2024年3月28日发(作者:接傲雪)
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号
CN 110066173 A
(43)申请公布日
2019.07.30
(21)申请号 2.3
(22)申请日 2019.04.08
(71)申请人 昆明理工大学
地址 650093 云南省昆明市五华区学府路
253号
(72)发明人 杨正文 任友涛 邱建备 宋志国
杨勇 周大成
(51).
C04B
35/50
(2006.01)
C04B
35/20
(2006.01)
C09K
11/59
(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
C
N
1
1
0
0
6
6
1
7
3
A
(54)发明名称
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷
制备方法及其应用材料、
(57)摘要
本发明涉及一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发
光防伪陶瓷材料、制备方法及其应用,属于光致
变色防伪和识别技术领域。该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上
转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为
BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其中x=0.01
~
2,y=0.01
~
2。
首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照化学组
成式的摩尔比混合均匀研磨得到混合物料,将混
合物料压成圆片;在还原氛条件下,将得到的圆
片在温度为1000
~
1300℃保温5
~
10 h,冷却至室
温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷
材料陶瓷片。该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪
陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上
转化发光的强弱,能应用在防伪领域。
CN 110066173 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,其特征在于:化学组成式为
BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其中x=0.01
~
2,y=0.01
~
2。
2.一种根据权利要求1所述的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其
特征在于具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照化学组成式的摩尔比混合均匀研磨得
到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下,将步骤1得到的圆片在温度为1000
~
1300℃保温5
~
10h,冷却至
室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片。
3.一种根据权利要求2所述的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制
备得到的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上
转化发光的强弱,能应用在防伪领域。
2
CN 110066173 A
说 明 书
1/4页
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料、制备方法及其
应用
技术领域
[0001]
本发明涉及一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料、制备方法及其应用,
属于光致变色防伪和识别技术领域。
背景技术
[0002]
光致变色材料是一种在外界电场,磁场,热和光的刺激下颜色发生可逆变化的材
料。基于材料颜色的变化,材料的电导率,吸收光谱,折射率等随着发生改变。因此,光致变
色材料在光开光信息存储、复写纸、分子开关、显像、防伪标记、生物传感、逻辑门、分子线、
光学/电子器件等领域具有重要运用。变色材料包括有机变色材料,无机变色材料和有机-
无机杂化变色材料。传统的有机变色材料有呋喃、吡啶、二芳烯等,但是高温下稳定性不好,
加热会对材料结构造成不可逆破坏,化学稳定性不好,使用的环境要求苛刻;此外,由于有
机类材料易挥发,对人体具有很大损害,封装不当容易对环境造成污染。相比于传统有机材
料,无机变色材料具有显色热稳定性好、抗疲劳性能好、合成成本低、环境污染小,可实现大
面积显示等优势,弥补了有机变色材料的不足。随着无机变色材料的发展,使用外场如电
场,磁场,加热等实现材料变色或者漂白的研究已经有很多,但是还存在变色响应时间慢,
变色或者漂白手段单一等问题。
发明内容
[0003]
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发
光防伪陶瓷材料、制备方法及其应用。本发明的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,
和纯的没有Yb和Tb掺杂的BaMgSiO
4
陶瓷材料相比,BaMgSiO
4
:Yb,Tb陶瓷材料变色性质好,变
色响应时间快,热稳定性好,抗疲劳性能好,而且变色和漂白均可用光刺激来实现等优点。
在实际运用中BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料只需采用紫外灯辐照即可看到辐
照的地方变成粉红色,在473nm辐照下又能恢复到原始的浅灰色,此外,和纯的BaMgSiO
4
陶
瓷材料相比,BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料在980nm近红外激光的激发下产生
可见的上转化发光,且通过变色特性能可逆调控其上转化发光,其在防伪领域具有广泛的
应用前景。本发明通过以下技术方案实现。
[0004]
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%Yb,y%
Tb,其中x=0.01
~
2,y=0.01
~
2。
[0005]
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照化学组成式的摩尔比混合均匀研磨得
到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下,将步骤1得到的圆片在温度为1000
~
1300℃保温5
~
10 h,冷却
至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片。
[0006]
上述BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制备得到的BaMgSiO
4
:
3
CN 110066173 A
说 明 书
2/4页
Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上转化发光的强弱,能
应用在防伪领域。本发明制备得到的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料在紫外线
254nm辐照下,陶瓷片能由原始的浅灰色变成粉红色,且肉眼清晰可见;紫外线使陶瓷着色
后用可见光473nm辐照可使样品漂白,具有良好可逆性。本发明制备得到的BaMgSiO
4
:Yb,Tb
上转换发光防伪陶瓷材料在980nm激光器激发下可产生上转换发光,采用紫外线254nm辐照
后,BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料着色以后上转换发光减弱,再经见光473nm辐
照后,BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的上转换发光恢复,通过着色-漂白过程可
调控上转化发光的强弱,在防伪领域具有应用前景。
[0007]
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料在紫外光254
~
365nm辐照
下样品颜色发生由浅灰色到粉红色的变化。
[0008]
(2)本发明着色后(粉红色)的样品,在可见光473nm辐照后颜色由粉红色恢复到原
始的浅灰色,通过交替使用紫外-可见光,该陶瓷可以实现自身浅灰色-粉红色的可逆变化,
具有良好的可逆性。
[0009]
(3)在近红外980nm激光激发下,BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb(x=0.01
~
2,y=0.01
~
2)陶瓷
可产生铽离子的特征上转换发光;且变成粉红色以后发光上转换减弱,漂白后发光强度复
原,通过着色-漂白过程能可逆调控上转换发光,其在防伪领域具有广泛的应用价值。
[0010]
(4)本发明所陶瓷BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb(x=0.01
~
2,y=0.01
~
2)陶瓷陶瓷片变色效
果和上转换发光调控明显,肉眼可见,在光致变色防伪方面有潜在运用价值,有望实现产业
化生产。
附图说明
[0011]
图1是本发明BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的合成流程图,原料经过
研磨,压片,烧结,冷却得到最终的光致变色陶瓷片。
[0012]
图2是实例1制备的BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片可逆变色陶瓷片的变色效果图,在
紫外线254nm辐照下样品由原始的浅灰色变成粉红色。在可见光473nm辐照下又由粉红色变
成浅灰色。
[0013]
图3是本发明实例1对应的BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片的上转换发光光谱图和发
光照片,在980nm激光激发下产生可见的上转换发光;在254nm辐照变色以后发光减弱,
473nm辐照漂白以后发光又恢复。
具体实施方式
[0014]
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
[0015]
实施例1
如图1所示,该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%
Yb,y%Tb,其中x=1,y=1。
[0016]
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照摩尔比1:0.0025:0.005:1:1混合均匀
研磨得到混合物料,将混合物料压成圆片;
4
CN 110066173 A
说 明 书
3/4页
步骤2、在还原氛条件下(H
2
和N
2
的体积比为1:19,气体的流量为50 mL/min),将步骤1
得到的圆片在温度为1300℃保温5h,冷却至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶
瓷材料陶瓷片。
[0017]
该BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb上转换发光防伪陶瓷材料在紫外灯紫外线254nm辐照下可
由原始的浅灰色变成粉红色,经过紫外线254nm照射变色以后;再经过473nm可见光的辐照
后,粉色完全褪去,通过肉眼可轻易分辨出陶瓷片颜色由变色后的粉红色恢复到原来的浅
灰色变色效果如图2所示。
[0018]
BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片在紫外线254nm辐照后颜色由原来的浅灰色变成粉红
色;用980nm近红外激光激发粉色陶瓷片,产生位于490nm,548nm,590nm和624nm处的上转换
发光;其上转换发光减弱,其发光光谱及发光照片如图3所示;BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片
经过紫外线254nm照射变色以后;再经过473nm可见光的辐照后,粉色完全褪去,褪色的陶瓷
片在980nm近红外光激发在,其上转换发光恢复,其光谱图和发光照片如图3所示。
[0019]
本发明实例1所得的BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb的陶瓷片,在紫外线254nm辐照下能变成
粉红色;在可见光473nm辐照下又能恢复到原始的颜色,可逆的变色经过多次重复后保持很
好的稳定性;这种基于变色反应调控的上转换发光,在防伪方面具有很好的潜在运用价值。
[0020]
实施例2
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其
中x=0.01,y=0.01。
[0021]
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照摩尔比1:0.000025:0.00005:1:1混合
均匀研磨得到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下(H
2
和N
2
的体积比为1:19,气体的流量为50 mL/min),将步骤1
得到的圆片在温度为1000 ℃保温10 h,冷却至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防
伪陶瓷材料陶瓷片。
[0022]
上述BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制备得到的BaMgSiO
4
:
Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上转化发光的强弱,能
应用在防伪领域。
[0023]
实施例3
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其
中x=2,y=2。
[0024]
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照摩尔比1:0.005:0.01:1:1混合均匀研
磨得到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下(H
2
和N
2
的体积比为1:19,气体的流量为50 mL/min),将步骤1
得到的圆片在温度为1150 ℃保温8 h,冷却至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪
陶瓷材料陶瓷片。
[0025]
上述BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制备得到的BaMgSiO
4
:
Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上转化发光的强弱,能
应用在防伪领域。
5
CN 110066173 A
[0026]
说 明 书
4/4页
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述
实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前
提下作出各种变化。
6
CN 110066173 A
说 明 书 附 图
1/2页
图1
图2
7
CN 110066173 A
说 明 书 附 图
2/2页
图3
8
2024年3月28日发(作者:接傲雪)
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号
CN 110066173 A
(43)申请公布日
2019.07.30
(21)申请号 2.3
(22)申请日 2019.04.08
(71)申请人 昆明理工大学
地址 650093 云南省昆明市五华区学府路
253号
(72)发明人 杨正文 任友涛 邱建备 宋志国
杨勇 周大成
(51).
C04B
35/50
(2006.01)
C04B
35/20
(2006.01)
C09K
11/59
(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
C
N
1
1
0
0
6
6
1
7
3
A
(54)发明名称
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷
制备方法及其应用材料、
(57)摘要
本发明涉及一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发
光防伪陶瓷材料、制备方法及其应用,属于光致
变色防伪和识别技术领域。该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上
转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为
BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其中x=0.01
~
2,y=0.01
~
2。
首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照化学组
成式的摩尔比混合均匀研磨得到混合物料,将混
合物料压成圆片;在还原氛条件下,将得到的圆
片在温度为1000
~
1300℃保温5
~
10 h,冷却至室
温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷
材料陶瓷片。该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪
陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上
转化发光的强弱,能应用在防伪领域。
CN 110066173 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,其特征在于:化学组成式为
BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其中x=0.01
~
2,y=0.01
~
2。
2.一种根据权利要求1所述的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其
特征在于具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照化学组成式的摩尔比混合均匀研磨得
到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下,将步骤1得到的圆片在温度为1000
~
1300℃保温5
~
10h,冷却至
室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片。
3.一种根据权利要求2所述的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制
备得到的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上
转化发光的强弱,能应用在防伪领域。
2
CN 110066173 A
说 明 书
1/4页
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料、制备方法及其
应用
技术领域
[0001]
本发明涉及一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料、制备方法及其应用,
属于光致变色防伪和识别技术领域。
背景技术
[0002]
光致变色材料是一种在外界电场,磁场,热和光的刺激下颜色发生可逆变化的材
料。基于材料颜色的变化,材料的电导率,吸收光谱,折射率等随着发生改变。因此,光致变
色材料在光开光信息存储、复写纸、分子开关、显像、防伪标记、生物传感、逻辑门、分子线、
光学/电子器件等领域具有重要运用。变色材料包括有机变色材料,无机变色材料和有机-
无机杂化变色材料。传统的有机变色材料有呋喃、吡啶、二芳烯等,但是高温下稳定性不好,
加热会对材料结构造成不可逆破坏,化学稳定性不好,使用的环境要求苛刻;此外,由于有
机类材料易挥发,对人体具有很大损害,封装不当容易对环境造成污染。相比于传统有机材
料,无机变色材料具有显色热稳定性好、抗疲劳性能好、合成成本低、环境污染小,可实现大
面积显示等优势,弥补了有机变色材料的不足。随着无机变色材料的发展,使用外场如电
场,磁场,加热等实现材料变色或者漂白的研究已经有很多,但是还存在变色响应时间慢,
变色或者漂白手段单一等问题。
发明内容
[0003]
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发
光防伪陶瓷材料、制备方法及其应用。本发明的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,
和纯的没有Yb和Tb掺杂的BaMgSiO
4
陶瓷材料相比,BaMgSiO
4
:Yb,Tb陶瓷材料变色性质好,变
色响应时间快,热稳定性好,抗疲劳性能好,而且变色和漂白均可用光刺激来实现等优点。
在实际运用中BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料只需采用紫外灯辐照即可看到辐
照的地方变成粉红色,在473nm辐照下又能恢复到原始的浅灰色,此外,和纯的BaMgSiO
4
陶
瓷材料相比,BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料在980nm近红外激光的激发下产生
可见的上转化发光,且通过变色特性能可逆调控其上转化发光,其在防伪领域具有广泛的
应用前景。本发明通过以下技术方案实现。
[0004]
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%Yb,y%
Tb,其中x=0.01
~
2,y=0.01
~
2。
[0005]
一种BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照化学组成式的摩尔比混合均匀研磨得
到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下,将步骤1得到的圆片在温度为1000
~
1300℃保温5
~
10 h,冷却
至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片。
[0006]
上述BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制备得到的BaMgSiO
4
:
3
CN 110066173 A
说 明 书
2/4页
Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上转化发光的强弱,能
应用在防伪领域。本发明制备得到的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料在紫外线
254nm辐照下,陶瓷片能由原始的浅灰色变成粉红色,且肉眼清晰可见;紫外线使陶瓷着色
后用可见光473nm辐照可使样品漂白,具有良好可逆性。本发明制备得到的BaMgSiO
4
:Yb,Tb
上转换发光防伪陶瓷材料在980nm激光器激发下可产生上转换发光,采用紫外线254nm辐照
后,BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料着色以后上转换发光减弱,再经见光473nm辐
照后,BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的上转换发光恢复,通过着色-漂白过程可
调控上转化发光的强弱,在防伪领域具有应用前景。
[0007]
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备的BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料在紫外光254
~
365nm辐照
下样品颜色发生由浅灰色到粉红色的变化。
[0008]
(2)本发明着色后(粉红色)的样品,在可见光473nm辐照后颜色由粉红色恢复到原
始的浅灰色,通过交替使用紫外-可见光,该陶瓷可以实现自身浅灰色-粉红色的可逆变化,
具有良好的可逆性。
[0009]
(3)在近红外980nm激光激发下,BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb(x=0.01
~
2,y=0.01
~
2)陶瓷
可产生铽离子的特征上转换发光;且变成粉红色以后发光上转换减弱,漂白后发光强度复
原,通过着色-漂白过程能可逆调控上转换发光,其在防伪领域具有广泛的应用价值。
[0010]
(4)本发明所陶瓷BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb(x=0.01
~
2,y=0.01
~
2)陶瓷陶瓷片变色效
果和上转换发光调控明显,肉眼可见,在光致变色防伪方面有潜在运用价值,有望实现产业
化生产。
附图说明
[0011]
图1是本发明BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的合成流程图,原料经过
研磨,压片,烧结,冷却得到最终的光致变色陶瓷片。
[0012]
图2是实例1制备的BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片可逆变色陶瓷片的变色效果图,在
紫外线254nm辐照下样品由原始的浅灰色变成粉红色。在可见光473nm辐照下又由粉红色变
成浅灰色。
[0013]
图3是本发明实例1对应的BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片的上转换发光光谱图和发
光照片,在980nm激光激发下产生可见的上转换发光;在254nm辐照变色以后发光减弱,
473nm辐照漂白以后发光又恢复。
具体实施方式
[0014]
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
[0015]
实施例1
如图1所示,该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%
Yb,y%Tb,其中x=1,y=1。
[0016]
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照摩尔比1:0.0025:0.005:1:1混合均匀
研磨得到混合物料,将混合物料压成圆片;
4
CN 110066173 A
说 明 书
3/4页
步骤2、在还原氛条件下(H
2
和N
2
的体积比为1:19,气体的流量为50 mL/min),将步骤1
得到的圆片在温度为1300℃保温5h,冷却至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶
瓷材料陶瓷片。
[0017]
该BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb上转换发光防伪陶瓷材料在紫外灯紫外线254nm辐照下可
由原始的浅灰色变成粉红色,经过紫外线254nm照射变色以后;再经过473nm可见光的辐照
后,粉色完全褪去,通过肉眼可轻易分辨出陶瓷片颜色由变色后的粉红色恢复到原来的浅
灰色变色效果如图2所示。
[0018]
BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片在紫外线254nm辐照后颜色由原来的浅灰色变成粉红
色;用980nm近红外激光激发粉色陶瓷片,产生位于490nm,548nm,590nm和624nm处的上转换
发光;其上转换发光减弱,其发光光谱及发光照片如图3所示;BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb陶瓷片
经过紫外线254nm照射变色以后;再经过473nm可见光的辐照后,粉色完全褪去,褪色的陶瓷
片在980nm近红外光激发在,其上转换发光恢复,其光谱图和发光照片如图3所示。
[0019]
本发明实例1所得的BaMgSiO
4
:1%Yb,1%Tb的陶瓷片,在紫外线254nm辐照下能变成
粉红色;在可见光473nm辐照下又能恢复到原始的颜色,可逆的变色经过多次重复后保持很
好的稳定性;这种基于变色反应调控的上转换发光,在防伪方面具有很好的潜在运用价值。
[0020]
实施例2
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其
中x=0.01,y=0.01。
[0021]
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照摩尔比1:0.000025:0.00005:1:1混合
均匀研磨得到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下(H
2
和N
2
的体积比为1:19,气体的流量为50 mL/min),将步骤1
得到的圆片在温度为1000 ℃保温10 h,冷却至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防
伪陶瓷材料陶瓷片。
[0022]
上述BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制备得到的BaMgSiO
4
:
Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上转化发光的强弱,能
应用在防伪领域。
[0023]
实施例3
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料,化学组成式为BaMgSiO
4
:x%Yb,y%Tb,其
中x=2,y=2。
[0024]
该BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将BaCO
3
、Tb
4
O
7
、Yb
2
O
3
、MgO和SiO
2
按照摩尔比1:0.005:0.01:1:1混合均匀研
磨得到混合物料,将混合物料压成圆片;
步骤2、在还原氛条件下(H
2
和N
2
的体积比为1:19,气体的流量为50 mL/min),将步骤1
得到的圆片在温度为1150 ℃保温8 h,冷却至室温后得到BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪
陶瓷材料陶瓷片。
[0025]
上述BaMgSiO
4
:Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料的制备方法制备得到的BaMgSiO
4
:
Yb,Tb上转换发光防伪陶瓷材料陶瓷片,通过着色-漂白过程可调控上转化发光的强弱,能
应用在防伪领域。
5
CN 110066173 A
[0026]
说 明 书
4/4页
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述
实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前
提下作出各种变化。
6
CN 110066173 A
说 明 书 附 图
1/2页
图1
图2
7
CN 110066173 A
说 明 书 附 图
2/2页
图3
8