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NOVA仪器操作规程(无He)

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2024年4月1日发(作者:燕晟睿)

1 开机

1.1 开启氮气瓶,确认气瓶总压不低于5MPa。将分压表指针调至0.08Mpa 大约10Psi,如图1;

如气瓶压力低于5MPa,则需要准备更换气瓶。

1.2 打开真空泵开关,等待一分钟左右,确认真空泵声音正常。如图2;

图1 图2

1.3 开户仪器电源,确认仪器通过自检并正确显示操作系统版本信息。

1.4 开启计算机,打开NovaWin软件,如图3;

1.5 开启软件后,用户可以任意输入一个ID进行登陆,如图4。软件右下角会有一个连接成功的

提示:Conneted 9600;

Operator ID

图3 图4

2、样品管校准

新样品管使用前必须与填充棒配对进行校准。校准前用记号笔在样品管上标注样品管编号,编号

为1至99的任意数字。标注后将填充棒小心放入样品管中并装在分析站上。

在计算机的操作软件中点击operation栏目,选择其中calibrate cell,填入该组合的编号,点

击start即可启动校准程序。仪器将自动进行样品管的校准并将结果存入与所定义编号相应文件中。

以后使用该组合进行分析选中相应编号即可。

3、样品处理

3.1 称量样品

分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1,如图5。使用专用漏斗将样品装入样

品管。

盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W2;

图5

3.2 样品脱气

为了保证样品的洁净,需要对其进行脱气除杂(主要是水汽和某些有机物),操作步骤如下:

A) 将已称重的样品管套上加热包,装于脱气站上,拧紧螺母,如图6;

B) 操作 Nova 的控制面板进行脱气工作;

C) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”,如图7;假如仪器正在分析样品,则按下 Backspace

等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站。

D) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;

E) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;

F) 在“Load the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;

G) 在显示“DEFGAS TYPE SELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“Vacuum Degas”;

H) 真空泵开始抽气,等待 5 到 10 分钟,设定样品的加热温度;

注意:根据样品种类设定加热温度,一般设定样品加热温度为300℃,加热时间3小时。 如果样

品耐热性能不允许加热到300度的高温,则需要根据样品性能选择适当脱气温度,并随脱气温度降低,

脱气时间需要延长。

ESC

图6 图7

3.3) 加热完成后,关闭加热电源。待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:

A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”;

B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;

C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;

D) 在“Unload the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;

E) 回填完气体后,根据提示,取下样品管,在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母;

注意:如果不需要即刻测试样品,可以让样品管留在脱气站上,避免取下后渗入水汽。

4、分析样品

4.1 将完成脱气的样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W3,并与W1相减得到样品净重W4。

4.2 将配套的填充棒置于样品管内,二者装载于设备的测试舱内,用螺母紧固;

4.3 点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项,如图8,在弹出的Common菜单中设置Sample

Volume一栏为Measure,Thermal delay时间为300秒,P0 mode一栏为Calculate,在下部Active

stations 将需要分析测试站的A B 站 打上√如图16;

图8 图9

4.4 在Station菜单的Sample分页中输入File Name(文件名称),Sample ID(样品编号),将W4数值

输入Wight(样品质量)一栏,如图10;在Point分页中通过Add point及Multi BET组合点击设置

测试点(通常选择6个点),如图11;在Equlibrium分页中设置Adsorption(吸附)和Desorption(脱

附)的Equilibration time(平衡时间)为60或90秒,设置二者的Equilibration timeout(最大平衡

时间)为120或270秒,如图12;

Add point

Multi BET

图10 图11

图12 图13

4.5 在Station菜单中依次选择B,C,D站按钮填写相关参数。

4.6 点击Start,开始分析样品。

4、关机

如仪器超过24小时没有样品分析,则需要关机。关机时先关闭仪器电源,再关闭真空泵电源,关

闭钢瓶总阀门,退出软件并关闭电脑电源。

需要特别注意:如仪器关机时间超过一个月,则至少每隔一个月需要开机并保持仪器运转至少24

小时。开机顺序同第一部分。

5 设备日常维护和使用中应注意事项:

5.1 设备外观清洁;

5.2

避免频繁开、关机,该机推荐使用方式为长期开机运行。

5.3

每月初检查一次真空泵油,如液面低于1/3则需要加油,如颜色明显变深或油明显混

浊,则需要更换新油。

5.4

定期检查钢瓶压力,钢瓶总压应大于5MPa,出口压力应在0.08MPa左右。

5.5 每周检查一次密封O形圈的外观,如有污染可以用酒精清洗,如有破损、裂纹需要更换。

5.6 每周一次将杜瓦瓶倒空,用清水或酒精洗净、凉干后再继续使用。

2024年4月1日发(作者:燕晟睿)

1 开机

1.1 开启氮气瓶,确认气瓶总压不低于5MPa。将分压表指针调至0.08Mpa 大约10Psi,如图1;

如气瓶压力低于5MPa,则需要准备更换气瓶。

1.2 打开真空泵开关,等待一分钟左右,确认真空泵声音正常。如图2;

图1 图2

1.3 开户仪器电源,确认仪器通过自检并正确显示操作系统版本信息。

1.4 开启计算机,打开NovaWin软件,如图3;

1.5 开启软件后,用户可以任意输入一个ID进行登陆,如图4。软件右下角会有一个连接成功的

提示:Conneted 9600;

Operator ID

图3 图4

2、样品管校准

新样品管使用前必须与填充棒配对进行校准。校准前用记号笔在样品管上标注样品管编号,编号

为1至99的任意数字。标注后将填充棒小心放入样品管中并装在分析站上。

在计算机的操作软件中点击operation栏目,选择其中calibrate cell,填入该组合的编号,点

击start即可启动校准程序。仪器将自动进行样品管的校准并将结果存入与所定义编号相应文件中。

以后使用该组合进行分析选中相应编号即可。

3、样品处理

3.1 称量样品

分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1,如图5。使用专用漏斗将样品装入样

品管。

盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W2;

图5

3.2 样品脱气

为了保证样品的洁净,需要对其进行脱气除杂(主要是水汽和某些有机物),操作步骤如下:

A) 将已称重的样品管套上加热包,装于脱气站上,拧紧螺母,如图6;

B) 操作 Nova 的控制面板进行脱气工作;

C) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”,如图7;假如仪器正在分析样品,则按下 Backspace

等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站。

D) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;

E) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;

F) 在“Load the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;

G) 在显示“DEFGAS TYPE SELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“Vacuum Degas”;

H) 真空泵开始抽气,等待 5 到 10 分钟,设定样品的加热温度;

注意:根据样品种类设定加热温度,一般设定样品加热温度为300℃,加热时间3小时。 如果样

品耐热性能不允许加热到300度的高温,则需要根据样品性能选择适当脱气温度,并随脱气温度降低,

脱气时间需要延长。

ESC

图6 图7

3.3) 加热完成后,关闭加热电源。待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:

A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”;

B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;

C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;

D) 在“Unload the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;

E) 回填完气体后,根据提示,取下样品管,在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母;

注意:如果不需要即刻测试样品,可以让样品管留在脱气站上,避免取下后渗入水汽。

4、分析样品

4.1 将完成脱气的样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W3,并与W1相减得到样品净重W4。

4.2 将配套的填充棒置于样品管内,二者装载于设备的测试舱内,用螺母紧固;

4.3 点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项,如图8,在弹出的Common菜单中设置Sample

Volume一栏为Measure,Thermal delay时间为300秒,P0 mode一栏为Calculate,在下部Active

stations 将需要分析测试站的A B 站 打上√如图16;

图8 图9

4.4 在Station菜单的Sample分页中输入File Name(文件名称),Sample ID(样品编号),将W4数值

输入Wight(样品质量)一栏,如图10;在Point分页中通过Add point及Multi BET组合点击设置

测试点(通常选择6个点),如图11;在Equlibrium分页中设置Adsorption(吸附)和Desorption(脱

附)的Equilibration time(平衡时间)为60或90秒,设置二者的Equilibration timeout(最大平衡

时间)为120或270秒,如图12;

Add point

Multi BET

图10 图11

图12 图13

4.5 在Station菜单中依次选择B,C,D站按钮填写相关参数。

4.6 点击Start,开始分析样品。

4、关机

如仪器超过24小时没有样品分析,则需要关机。关机时先关闭仪器电源,再关闭真空泵电源,关

闭钢瓶总阀门,退出软件并关闭电脑电源。

需要特别注意:如仪器关机时间超过一个月,则至少每隔一个月需要开机并保持仪器运转至少24

小时。开机顺序同第一部分。

5 设备日常维护和使用中应注意事项:

5.1 设备外观清洁;

5.2

避免频繁开、关机,该机推荐使用方式为长期开机运行。

5.3

每月初检查一次真空泵油,如液面低于1/3则需要加油,如颜色明显变深或油明显混

浊,则需要更换新油。

5.4

定期检查钢瓶压力,钢瓶总压应大于5MPa,出口压力应在0.08MPa左右。

5.5 每周检查一次密封O形圈的外观,如有污染可以用酒精清洗,如有破损、裂纹需要更换。

5.6 每周一次将杜瓦瓶倒空,用清水或酒精洗净、凉干后再继续使用。

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