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锡凝固点

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2024年4月4日发(作者:东悦欣)

锡凝固点的测定

1.【实验目的】

了解热电偶测温的原理,用热电偶测量金属锡的冷却曲线和凝固点。

测量锡的冷却曲线及其凝固点。

2. 【实验原理】

各种金属从熔融状态冷却时,如果每隔一定时间测一次温度,以时间 t 为横坐标,温度 T

为纵坐标,即可绘出金属的冷却曲线,如图所示。这一曲线可以划分出液相、固液共存以及

固相三个区间。在两相共存的区间中,金属的温度是很稳定的,这一温度就是金属的凝固温

度。高纯度金属的凝固温度不但十分稳定,而且有确定的取值,称凝固点,例如锡的凝固点

是 231.928℃

【实验仪器】

(1) 测温装置:镍铬-康铜(E型)热电偶、RKT-03A半导体零度恒温器(组号7, 编号

17036117)、数字电压表(型号SX2340,0-19.999mV, 编号05000113)。

由于热电偶丝可以做得很细,焊点也可以做得很小,因而热电偶的热惯性很小,可以及时准

确地反映被测物体的温度。

(2) 计时器:手机计时功能

(3)加热装置:电炉、调压器和锡罐。

被测的锡封装在玻璃罐中,罐内抽成了真空,其目的是防止熔融的锡被氧化污染。

【实验步骤】

(1) 加热。利用调压器将电炉的加热电压调至 200V。当热电偶电动势升至 18mV 时,锡

已完全熔化了,停止加热,热电偶电动势可能会超过 20mV

(2) 测量。当热电偶电动势降至约 18mV 时,开始测量。每半分钟记录一次毫伏表读数。

如热电偶电动势已降至 12mV 以下,测量即可终止。过冷段可每隔15秒读数

(3)整理器材。绘制图像

【数据处理】

(1) 原始数据表

表格 1 原始数据表

时间 热电偶电动势

(mV)

t(min) ε(mV)

t

ε

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

7.5

8

8.25

17.966

17.721

17.510

17.302

17.095

16.951

16.689

16.490

16.298

16.103

15.919

15.728

15.540

15.364

15.199

15.021

14.856

14.772

9

9.25

9.5

9.75

10

10.5

11

11.5

12

13

14

15

16

17

18

19

20

20.5

15.439

15.523

15.572

15.607

15.632

15.656

15.667

15.672

15.671

15.664

15.656

15.651

15.641

15.632

15.627

15.617

15.604

15.586

21.5

22

22.5

23

23.5

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

15.352

15.060

14.728

14.398

14.083

13.783

13.507

13.242

12.997

12.762

12.540

12.321

12.110

11.926

8.5

8.75

15.064

15.292

21

21.25

15.545

15.471

注意到过冷曲线段低至14mV,过冷现象明显,预测锡较纯。

(2) 由数据表拟合曲线

实验材料金属锡的冷却曲线

18

17

液相

热电偶电动势

平台期拟合线

回升期拟合线

(

m

V

)

16

15

14

13

12

11

固液共存

y = a + b*x

方程

平台期回升期

绘图

15.76389 ± 0.0032

截距

-0.00768 ± 2.04471E2.15994 ± 0.118

斜率

1.05357E-51.95944E-4

残差平方和

-0.997880.99849

Pearson's

0.995760.99699

R平方(COD)

固相

时间 (min)

取平台期的中间各点拟合第一条曲线,为蓝色

2024年4月4日发(作者:东悦欣)

锡凝固点的测定

1.【实验目的】

了解热电偶测温的原理,用热电偶测量金属锡的冷却曲线和凝固点。

测量锡的冷却曲线及其凝固点。

2. 【实验原理】

各种金属从熔融状态冷却时,如果每隔一定时间测一次温度,以时间 t 为横坐标,温度 T

为纵坐标,即可绘出金属的冷却曲线,如图所示。这一曲线可以划分出液相、固液共存以及

固相三个区间。在两相共存的区间中,金属的温度是很稳定的,这一温度就是金属的凝固温

度。高纯度金属的凝固温度不但十分稳定,而且有确定的取值,称凝固点,例如锡的凝固点

是 231.928℃

【实验仪器】

(1) 测温装置:镍铬-康铜(E型)热电偶、RKT-03A半导体零度恒温器(组号7, 编号

17036117)、数字电压表(型号SX2340,0-19.999mV, 编号05000113)。

由于热电偶丝可以做得很细,焊点也可以做得很小,因而热电偶的热惯性很小,可以及时准

确地反映被测物体的温度。

(2) 计时器:手机计时功能

(3)加热装置:电炉、调压器和锡罐。

被测的锡封装在玻璃罐中,罐内抽成了真空,其目的是防止熔融的锡被氧化污染。

【实验步骤】

(1) 加热。利用调压器将电炉的加热电压调至 200V。当热电偶电动势升至 18mV 时,锡

已完全熔化了,停止加热,热电偶电动势可能会超过 20mV

(2) 测量。当热电偶电动势降至约 18mV 时,开始测量。每半分钟记录一次毫伏表读数。

如热电偶电动势已降至 12mV 以下,测量即可终止。过冷段可每隔15秒读数

(3)整理器材。绘制图像

【数据处理】

(1) 原始数据表

表格 1 原始数据表

时间 热电偶电动势

(mV)

t(min) ε(mV)

t

ε

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

7.5

8

8.25

17.966

17.721

17.510

17.302

17.095

16.951

16.689

16.490

16.298

16.103

15.919

15.728

15.540

15.364

15.199

15.021

14.856

14.772

9

9.25

9.5

9.75

10

10.5

11

11.5

12

13

14

15

16

17

18

19

20

20.5

15.439

15.523

15.572

15.607

15.632

15.656

15.667

15.672

15.671

15.664

15.656

15.651

15.641

15.632

15.627

15.617

15.604

15.586

21.5

22

22.5

23

23.5

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

15.352

15.060

14.728

14.398

14.083

13.783

13.507

13.242

12.997

12.762

12.540

12.321

12.110

11.926

8.5

8.75

15.064

15.292

21

21.25

15.545

15.471

注意到过冷曲线段低至14mV,过冷现象明显,预测锡较纯。

(2) 由数据表拟合曲线

实验材料金属锡的冷却曲线

18

17

液相

热电偶电动势

平台期拟合线

回升期拟合线

(

m

V

)

16

15

14

13

12

11

固液共存

y = a + b*x

方程

平台期回升期

绘图

15.76389 ± 0.0032

截距

-0.00768 ± 2.04471E2.15994 ± 0.118

斜率

1.05357E-51.95944E-4

残差平方和

-0.997880.99849

Pearson's

0.995760.99699

R平方(COD)

固相

时间 (min)

取平台期的中间各点拟合第一条曲线,为蓝色

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