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果胶测量方法

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2024年5月6日发(作者:前静枫)

果胶重量法

. 目的:了解果胶测定的原理,掌握果胶测定的方法。

(一)重量法:

原理:先70%乙醇处理样品,使果胶沉淀,再依次用乙醇.乙醚洗涤沉淀,以除去可

溶性糖类、脂肪、色素等物质,残渣分别用酸或用水提取总果胶或水溶性果胶.果胶

经皂化后生成果胶酸钠,再经乙酸酸化使之生成果胶酸,加入钙盐则生成果胶酸钙沉

淀,烘干称量。

此法适用于各类食品,方法稳定可靠,但操作较烦琐费时。

(二)操作方法

1.样品处理

(1)新鲜样品:称取试样30~50g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的

500mL锥形瓶中,装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15分钟后,冷却,用布氏漏

斗过滤。残渣置于研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,

反复操作至滤液不呈糖类的反应(用苯酚-硫酸法检验)为止。残渣用99%乙醇洗涤

脱水,再用乙醚洗涤以除去脂类和色素,风干掉乙醚。

(2)将干燥样品研细,使之通过60目筛:称取5~10克样品于烧杯中,加入热的

70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤,反复操作至滤液不呈糖类的反应。残渣用

99%乙醇洗涤,再用乙醚洗涤,风干掉乙醚。

2.提取果胶

(1)水溶性果胶的提取:用150mL水将上述漏斗中残渣移入250mL烧杯中,加热至

沸并保持沸腾1小时,随时补足蒸发的水分,冷却后移入250mL容量瓶中,加水定

溶、摇匀、过滤、弃去初滤液、收集滤液即得水溶性果胶提取液。

(2)总果胶的提取:用150mL加热至沸的0.05MOL/L盐酸溶液把漏斗中残渣移入

250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1小时,冷却后移入250mL容量

瓶中,加甲基红指示剂2滴。加0.5Mol/L氢氧化钠溶液中和后,用水定溶、摇匀、

过滤,收集滤液即得总果胶提取液。 (3)测定:取25mL提取液(能生成果胶酸钙

25MG左右)于500mL烧杯中,加入0.1MOL/L氢氧化钠溶液100mL,充分搅拌,

放置0.5小时,再加入1 mol/L乙酸溶液50mL,放置5分钟,边搅拌边缓缓加入1

mol/L氯化钙溶液25mL,放置1小时(陈化),加热煮沸5分钟,趁热用烘干至恒重

的滤纸(或G2垂融坩埚)过滤,用热水洗涤至无氯离子(用10硝酸银熔液检验)为

止。滤渣连同滤纸一同放入称量瓶中,置于105℃烘箱中(G2垂融漏斗可直接放入)

干燥至恒重。

3.计算:式中:m1-果胶酸钙和滤纸或垂融坩埚质量(g)

m2-滤纸或垂融坩埚的质量(g) m-样品质量(g) 0.9233-由果胶酸换算为果胶

酸的系数.

果胶酸钙的实验式定为C17H22O11Ca其中钙含量为7.67%,果胶酸含量约为

99.23%。 4.说明

(1)将新鲜试样切片浸入乙醇中,可钝化果胶酶活性。

(2)糖分检验可采用苯酚-硫酸法,取试样1mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液

1mL,再加硫酸5mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。

(3)果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶体物质,使本法选择性较差。

2024年5月6日发(作者:前静枫)

果胶重量法

. 目的:了解果胶测定的原理,掌握果胶测定的方法。

(一)重量法:

原理:先70%乙醇处理样品,使果胶沉淀,再依次用乙醇.乙醚洗涤沉淀,以除去可

溶性糖类、脂肪、色素等物质,残渣分别用酸或用水提取总果胶或水溶性果胶.果胶

经皂化后生成果胶酸钠,再经乙酸酸化使之生成果胶酸,加入钙盐则生成果胶酸钙沉

淀,烘干称量。

此法适用于各类食品,方法稳定可靠,但操作较烦琐费时。

(二)操作方法

1.样品处理

(1)新鲜样品:称取试样30~50g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的

500mL锥形瓶中,装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15分钟后,冷却,用布氏漏

斗过滤。残渣置于研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,

反复操作至滤液不呈糖类的反应(用苯酚-硫酸法检验)为止。残渣用99%乙醇洗涤

脱水,再用乙醚洗涤以除去脂类和色素,风干掉乙醚。

(2)将干燥样品研细,使之通过60目筛:称取5~10克样品于烧杯中,加入热的

70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤,反复操作至滤液不呈糖类的反应。残渣用

99%乙醇洗涤,再用乙醚洗涤,风干掉乙醚。

2.提取果胶

(1)水溶性果胶的提取:用150mL水将上述漏斗中残渣移入250mL烧杯中,加热至

沸并保持沸腾1小时,随时补足蒸发的水分,冷却后移入250mL容量瓶中,加水定

溶、摇匀、过滤、弃去初滤液、收集滤液即得水溶性果胶提取液。

(2)总果胶的提取:用150mL加热至沸的0.05MOL/L盐酸溶液把漏斗中残渣移入

250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1小时,冷却后移入250mL容量

瓶中,加甲基红指示剂2滴。加0.5Mol/L氢氧化钠溶液中和后,用水定溶、摇匀、

过滤,收集滤液即得总果胶提取液。 (3)测定:取25mL提取液(能生成果胶酸钙

25MG左右)于500mL烧杯中,加入0.1MOL/L氢氧化钠溶液100mL,充分搅拌,

放置0.5小时,再加入1 mol/L乙酸溶液50mL,放置5分钟,边搅拌边缓缓加入1

mol/L氯化钙溶液25mL,放置1小时(陈化),加热煮沸5分钟,趁热用烘干至恒重

的滤纸(或G2垂融坩埚)过滤,用热水洗涤至无氯离子(用10硝酸银熔液检验)为

止。滤渣连同滤纸一同放入称量瓶中,置于105℃烘箱中(G2垂融漏斗可直接放入)

干燥至恒重。

3.计算:式中:m1-果胶酸钙和滤纸或垂融坩埚质量(g)

m2-滤纸或垂融坩埚的质量(g) m-样品质量(g) 0.9233-由果胶酸换算为果胶

酸的系数.

果胶酸钙的实验式定为C17H22O11Ca其中钙含量为7.67%,果胶酸含量约为

99.23%。 4.说明

(1)将新鲜试样切片浸入乙醇中,可钝化果胶酶活性。

(2)糖分检验可采用苯酚-硫酸法,取试样1mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液

1mL,再加硫酸5mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。

(3)果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶体物质,使本法选择性较差。

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