2024年6月5日发(作者:呼靖巧)
课题三 硝酸钾晶体的制备
【学考报告】
知识条目
①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
③减压过滤的实验方法
④晶粒生长的条件
加试要求
b
b
a
a
一、硝酸钾晶体的制备原理
1.盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。
温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而硝酸钾的溶解度则急剧下降。
本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理,用NaNO
3
和KCl通过复分解
常温
反应来制取KNO
3
,其反应的化学方程式为NaNO
3
+KCl=====KNO
3
↓+NaCl。
在NaNO
3
和KCl的混合溶液中,同时存在Na、K、Cl和NO
3
四种离子。若将一定浓度的硝酸
钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有NaCl晶体析出。趁热过滤,即可分离出
NaCl晶体。将滤液冷却至室温,可使KNO
3
晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用
重结晶法加以提纯。
2.结晶和重结晶
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的
不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小,从而使晶体析出,分为蒸发结晶和冷却
结晶。
将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反
复的操作称为重结晶。
3.影响晶粒生成的条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速
率越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小。在实际操作中,常根据需要,控制适宜
++--
- 1 -
的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶
种),都可促使晶体析出。
思考1:如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件?
提示 溶质的溶解度越大,或溶液的浓度越小,或溶剂蒸发速率越慢,或溶液冷却得越慢,
析出的晶粒就越大。
二、硝酸钾晶体的制备实验步骤
1.固体溶解
称取NaNO
3
20 g,KCl 17 g,加入35 mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在
小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器:烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。
2.蒸发、热过滤
继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一
半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和
而析出。用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。
3.冷却、减压过滤
待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品:布
氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。
思考2:冷却、减压过滤得到的KNO
3
晶体纯度如何?主要含有什么杂质?
提示 冷却、减压过滤得到的是KNO
3
粗产品,含有NaCl杂质。
4.重结晶
留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用),其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶
液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少
量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度的硝酸钾
晶体。
5.称量
晶体用干燥的滤纸吸干,放在表面皿上称量,并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶
后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入2 mL蒸馏水配成溶液。
6.检验Cl
向溶液中分别滴入1滴1 mol·L HNO
3
溶液酸化,再各滴入2滴0.1 mol·L AgNO
3
溶液,
观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。
- 2 -
-1-1
-
点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据
1.化学反应:转化法制备KNO
3
的化学方程式为NaNO
3
+KCl
移动的过程,利用KNO
3
的结晶控制化学反应的方向。
2.制备原理:
(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。
KNO
3
+NaCl,这是一个平衡
可以看出,NaNO
3
、KNO
3
、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl
的溶解度随温度变化不大,NaNO
3
、KCl有明显变化,而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增
大。
(2)加热蒸发时的一系列变化。
加热浓缩因NaCl的溶解度随
NaNO
3
和KCl的混合液――――――→溶剂减少――――――――――→
温度变化小
趁热过滤
NaCl晶体析出―――――→含大量KNO
3
少量NaCl的溶液
冷却至室温,KNO
3
溶解度减压过滤
――――――――――――――――→析出KNO
3
晶体――――――→
急剧降低
重结晶
KNO
3
粗产品含NaCl杂质―――→较纯KNO
3
晶体
点拨二、减压过滤
减压过滤:为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤。
1.装置
减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图
- 3 -
所示。
2.原理
装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差,从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于承接滤液,安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
3.操作方法
(1)剪滤纸:取一张大小适中的滤纸,在布氏漏斗上轻压一下,然后沿压痕内径剪成圆形,此
滤纸放入漏斗中,应是平整无皱折,且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。
(2)将滤纸放在漏斗中,以少量蒸馏水润湿,然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧),微开水
龙头,抽滤使滤纸贴紧。
(3)以玻璃棒引流,将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中,加溶液速度不要太快,以免将
滤纸冲起。随着溶液的加入,水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。
(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时,先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管,然后关掉水龙头。
(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘,取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。
注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用,不要从侧口倾倒滤液,以免弄脏溶液。如果实验中
要求洗涤沉淀,洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同,但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水
龙头),以便使洗涤液充分接触沉淀,使沉淀洗得更干净。
点拨三、粗盐提纯的实验设计
思路分析:粗盐提纯步骤:
溶解→除杂→过滤→结晶→洗涤
实验设计
实验步骤 实验现象 结论与解释
①取样
固体溶解 加热可加快溶解速度
- 4 -
2024年6月5日发(作者:呼靖巧)
课题三 硝酸钾晶体的制备
【学考报告】
知识条目
①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
③减压过滤的实验方法
④晶粒生长的条件
加试要求
b
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a
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一、硝酸钾晶体的制备原理
1.盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。
温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而硝酸钾的溶解度则急剧下降。
本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理,用NaNO
3
和KCl通过复分解
常温
反应来制取KNO
3
,其反应的化学方程式为NaNO
3
+KCl=====KNO
3
↓+NaCl。
在NaNO
3
和KCl的混合溶液中,同时存在Na、K、Cl和NO
3
四种离子。若将一定浓度的硝酸
钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有NaCl晶体析出。趁热过滤,即可分离出
NaCl晶体。将滤液冷却至室温,可使KNO
3
晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用
重结晶法加以提纯。
2.结晶和重结晶
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的
不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小,从而使晶体析出,分为蒸发结晶和冷却
结晶。
将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反
复的操作称为重结晶。
3.影响晶粒生成的条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速
率越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小。在实际操作中,常根据需要,控制适宜
++--
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的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶
种),都可促使晶体析出。
思考1:如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件?
提示 溶质的溶解度越大,或溶液的浓度越小,或溶剂蒸发速率越慢,或溶液冷却得越慢,
析出的晶粒就越大。
二、硝酸钾晶体的制备实验步骤
1.固体溶解
称取NaNO
3
20 g,KCl 17 g,加入35 mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在
小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器:烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。
2.蒸发、热过滤
继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一
半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和
而析出。用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。
3.冷却、减压过滤
待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品:布
氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。
思考2:冷却、减压过滤得到的KNO
3
晶体纯度如何?主要含有什么杂质?
提示 冷却、减压过滤得到的是KNO
3
粗产品,含有NaCl杂质。
4.重结晶
留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用),其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶
液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少
量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度的硝酸钾
晶体。
5.称量
晶体用干燥的滤纸吸干,放在表面皿上称量,并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶
后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入2 mL蒸馏水配成溶液。
6.检验Cl
向溶液中分别滴入1滴1 mol·L HNO
3
溶液酸化,再各滴入2滴0.1 mol·L AgNO
3
溶液,
观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。
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点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据
1.化学反应:转化法制备KNO
3
的化学方程式为NaNO
3
+KCl
移动的过程,利用KNO
3
的结晶控制化学反应的方向。
2.制备原理:
(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。
KNO
3
+NaCl,这是一个平衡
可以看出,NaNO
3
、KNO
3
、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl
的溶解度随温度变化不大,NaNO
3
、KCl有明显变化,而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增
大。
(2)加热蒸发时的一系列变化。
加热浓缩因NaCl的溶解度随
NaNO
3
和KCl的混合液――――――→溶剂减少――――――――――→
温度变化小
趁热过滤
NaCl晶体析出―――――→含大量KNO
3
少量NaCl的溶液
冷却至室温,KNO
3
溶解度减压过滤
――――――――――――――――→析出KNO
3
晶体――――――→
急剧降低
重结晶
KNO
3
粗产品含NaCl杂质―――→较纯KNO
3
晶体
点拨二、减压过滤
减压过滤:为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤。
1.装置
减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图
- 3 -
所示。
2.原理
装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差,从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于承接滤液,安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
3.操作方法
(1)剪滤纸:取一张大小适中的滤纸,在布氏漏斗上轻压一下,然后沿压痕内径剪成圆形,此
滤纸放入漏斗中,应是平整无皱折,且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。
(2)将滤纸放在漏斗中,以少量蒸馏水润湿,然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧),微开水
龙头,抽滤使滤纸贴紧。
(3)以玻璃棒引流,将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中,加溶液速度不要太快,以免将
滤纸冲起。随着溶液的加入,水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。
(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时,先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管,然后关掉水龙头。
(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘,取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。
注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用,不要从侧口倾倒滤液,以免弄脏溶液。如果实验中
要求洗涤沉淀,洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同,但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水
龙头),以便使洗涤液充分接触沉淀,使沉淀洗得更干净。
点拨三、粗盐提纯的实验设计
思路分析:粗盐提纯步骤:
溶解→除杂→过滤→结晶→洗涤
实验设计
实验步骤 实验现象 结论与解释
①取样
固体溶解 加热可加快溶解速度
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