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环己酮肟水解法合成硫酸羟胺的反应新工艺

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2024年5月15日发(作者:梅成天)

环己酮肟水解法合成硫酸羟胺的反应新工艺

徐元媛;张东升;王晓曼;李志会;丁晓墅;王淑芳;王延吉

【期刊名称】《化学反应工程与工艺》

【年(卷),期】2017(033)006

【摘 要】为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为

原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,

并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确

定.结果表明:当环己酮肟88.5 mmol,去离子水、硫酸和环己酮肟的物质的量之比

为12.55:1.87:1,60 ℃下反应1 h,环己酮肟的转化率接近100%,硫酸羟胺固体产品

的收率为41.7%.在此基础上,借助环己酮和环己酮肟的相互转化,构建了以低附加值

氯化铵制备羟胺盐的新工艺过程.该过程不仅提供了合成固体羟胺盐的新工艺,而且

为氯化铵废料的资源利用提供了良好的借鉴.%In order to develop a novel

process for the synthesis of hydroxylamine sulfate, cyclohexanone oxime

synthesized with ammonium chloride as nitrogen source was used as a raw

material, and sulfuric acid was used as a catalyst to examine the

performance of the synthesis of hydroxylamine sulfate by hydrolysis of

cyclohexanone oxime under different reaction conditions. The

hydroxylamine sulfate solid product was characterized and analyzed by

infrared spectroscopy, elemental analysis and melting point analysis. The

results showed that when cyclohexanone oxime was 88.5 mmol, the ratio

of the deionized water, sulfuric acid, and cyclohexanone oxime was

12.55:1.87:1, and the reaction was conducted at 60 °C for 1 h, the

conversion of cyclohexanone oxime was close to 100%, and the yield of

hydroxylamine sulfate solid product was 41.7%. Based on these results, a

new process for the preparation of hydroxylamine salts with low added

value ammonium chloride was constructed with the aid of the mutual

conversion of cyclohexanone and cyclohexanone oxime. This process not

only provided a new process for the synthesis of solid hydroxylamine salts,

but also provided a good reference for the resource utilization of

ammonium chloride waste.

【总页数】6页(P535-540)

【作 者】徐元媛;张东升;王晓曼;李志会;丁晓墅;王淑芳;王延吉

【作者单位】绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130

【正文语种】中 文

【中图分类】TQ032.4

【相关文献】

1.反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的研究 [J], 刘光虎;任钟旗;张卫东;陈星群

2.合成羟胺盐新工艺的研究 [J], 薛素环;高树人

3.一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法 [J], 赵方方;

游奎一;彭超;谭珊;刘平乐;吴剑;罗和安

4.气相色谱法测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的含量

[J], 邢伶;王瑞菲;唐晓婵;陈贵军;岳涛;冯维春

5.硫酸氢钠催化醛与羟胺反应“一锅煮”法合成腈类化合物 [J], 王政;罗军

因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买

2024年5月15日发(作者:梅成天)

环己酮肟水解法合成硫酸羟胺的反应新工艺

徐元媛;张东升;王晓曼;李志会;丁晓墅;王淑芳;王延吉

【期刊名称】《化学反应工程与工艺》

【年(卷),期】2017(033)006

【摘 要】为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为

原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,

并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确

定.结果表明:当环己酮肟88.5 mmol,去离子水、硫酸和环己酮肟的物质的量之比

为12.55:1.87:1,60 ℃下反应1 h,环己酮肟的转化率接近100%,硫酸羟胺固体产品

的收率为41.7%.在此基础上,借助环己酮和环己酮肟的相互转化,构建了以低附加值

氯化铵制备羟胺盐的新工艺过程.该过程不仅提供了合成固体羟胺盐的新工艺,而且

为氯化铵废料的资源利用提供了良好的借鉴.%In order to develop a novel

process for the synthesis of hydroxylamine sulfate, cyclohexanone oxime

synthesized with ammonium chloride as nitrogen source was used as a raw

material, and sulfuric acid was used as a catalyst to examine the

performance of the synthesis of hydroxylamine sulfate by hydrolysis of

cyclohexanone oxime under different reaction conditions. The

hydroxylamine sulfate solid product was characterized and analyzed by

infrared spectroscopy, elemental analysis and melting point analysis. The

results showed that when cyclohexanone oxime was 88.5 mmol, the ratio

of the deionized water, sulfuric acid, and cyclohexanone oxime was

12.55:1.87:1, and the reaction was conducted at 60 °C for 1 h, the

conversion of cyclohexanone oxime was close to 100%, and the yield of

hydroxylamine sulfate solid product was 41.7%. Based on these results, a

new process for the preparation of hydroxylamine salts with low added

value ammonium chloride was constructed with the aid of the mutual

conversion of cyclohexanone and cyclohexanone oxime. This process not

only provided a new process for the synthesis of solid hydroxylamine salts,

but also provided a good reference for the resource utilization of

ammonium chloride waste.

【总页数】6页(P535-540)

【作 者】徐元媛;张东升;王晓曼;李志会;丁晓墅;王淑芳;王延吉

【作者单位】绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130;绿色化工与高效节能河北省重点实验室,河北工业大学化工学院,天津

300130

【正文语种】中 文

【中图分类】TQ032.4

【相关文献】

1.反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的研究 [J], 刘光虎;任钟旗;张卫东;陈星群

2.合成羟胺盐新工艺的研究 [J], 薛素环;高树人

3.一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法 [J], 赵方方;

游奎一;彭超;谭珊;刘平乐;吴剑;罗和安

4.气相色谱法测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的含量

[J], 邢伶;王瑞菲;唐晓婵;陈贵军;岳涛;冯维春

5.硫酸氢钠催化醛与羟胺反应“一锅煮”法合成腈类化合物 [J], 王政;罗军

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