2024年5月24日发(作者:明水荷)
Agilent 7500a ICP-MS
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
化学分析仪器部
7500a ICP-MS 现场培训教材
一、 培训目的:
•
基本了解 7500a ICP-MS 硬件操作。
•
掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,全定量分析的基本操作。
二、 培训准备:
1、 仪器设备: Agilent 7500a ICP-MS
• Babington(高盐雾化器)。
2、气体准备:
•准备三瓶高纯 Ar 气,接上减压阀后,将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气
口。/或用液 Ar 罐。(要求纯度为 99.9995%)
•输出压力为 0.7Mpa±3.5%(Babington 高盐雾化器)。
3、循环水
:
•循环水的要求为:Flow=5L/Min.;温度:15-20℃;压力:230-350Kpa(33—51PSI)
•循环水中加入一定量 IPA,防止生菌。
4、排风:
•要求排风量为
:5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。
Agilent 7500 Series
1
7500a ICP-MS 化学工作站
基本操作步骤:
一、开机:
1、开 PC 显示器、打印机。
2、开 PC 主机。(password: 3000hanover)
3、开 ICP-MS 7500a 电源开关。(仪器前面的电源开关)
4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站,如下图所示:
5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控
制画面。点击“Vacuum” 菜单,选择“VACUUM ON”进行抽真空程序,仪器由 Shutdown
-Standby 转换。
2
***可以点击“Meters”图标,进入如下图所示的画面,选中真空的显示选项进行压力监测。
(最多可选 5 项)
IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。Analyzer Pressure---分析器压力。TMP—分子涡轮泵。
***转换的时间较长,一般 30-60Min 左右。
6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气(Babington 高盐雾化器 0.7Mpa),循环水、
排风。样品管必须放入 DIW 中,若连有内标管,亦放入 DIW 中。
点击下图所示的点火图标进行点火,仪器由 Standby -Analysis 转换。
****检查确认蠕动泵的样品及排液管工作正常。卡上蠕动泵管,并调整流速。(两圈废
液管和内标管,一圈半样品管)。
-排液平滑。气体及液体排列均匀 ;--检查储废液罐液位。
****可以点击“Meters”图标,选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
(最多可选 5 项)
****若停机在“Standby”模式,开机只须 1、6 步。
3
二、 调谐:
1、点火后,30Min 预热仪器,点 “击 ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐
画面。
调谐画面:
2、将样品管放入 10 ppb 调谐液中。
若连有内标管,将内标管亦放入 DIW 中。
点击“灵敏度”图标,进入灵敏度调谐画面。 如下图所示,点击“ters”菜单输入采集
的质量数为 7、89、205,156/140(CeO/Ce 氧化物),70/140( Ce2+/Ce 双电荷),并选中
“Plot”,
“ Channel ”号,点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。
确认灵敏度、氧化物、 双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。
4
表一:
Test Item
spec.
Mass Axis
Mass Resolution (at 10%)
Li (7)
Y (89)
Tl (205)
±0.1amu
±0.1amu
±0.1amu
0.65-0.8amu
≥6400
Y: ≥16000
≥9600
≤1.0%
≤3.0%
Sensitivity Li:
(0.1sec., 10ppb)
Tl:
Oxide (CeO/Ce)
Doubly Charged (Ce2+/Ce)
3、
点击“峰型/质量轴调谐”图标,进入峰型/质量轴调谐画面。 点击“Start”按钮启动采集。点击
“Stop”按钮停止采集。确认峰型/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。
5
*****
一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。如要添加,如下图所示,点击“ters”
菜单,进行添加。
调谐参数及其含义:
6
三、
P/A Factor 调谐:
将样品管插入 PA factor 调谐溶液 (
Sc(45), In(115),Bi (209)100ppb—内标稀释得到)。
在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209) 元素灵敏度 ,待稳定后,点击
“Tune”菜
单,选择“ P/A Factor”。
在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加 Li( 6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、
Tb(159)、Bi(209)元素。
点击 “Run”按钮,仪器将自动得到 P/A Factor Tuning 报告。
7
四:试剂准备及方法建立
试剂准备:
校准标液及 PA Factor 调谐 溶液:
•
Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682) 或 Environmental Calibration
Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni,
Cu, Zn 等。)
- HNO3。
- DI 水。
- Agilent Tuning 溶液:10ppb Li, Co, Y, Ce, Tl。
•
PA Factor 溶液:
将
Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)
稀释 100 倍,得到 PA factor Tune 溶
液(100ppb
Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi
)。
标液:
•
或 Environmental
Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 和 10ppm Ag, As, Se,
Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等) 到 1000 和 500 倍,得到 STD1 和 STD2。
•
准备 1ug/L 和 2 ug/L Hg 在 1% HNO3 中,作为 STD3 和 STD4。
•
空白 1% HNO3 为 STD0。
•
准备 1ug/mL 内标(ISTD) 溶液。------稀释 (Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb,
Bi)得到。
•
准备 tapwater 于 1% HNO3 中。
用 1%HNO3 稀释
Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682)
方法建立:
1、 在“ICP-MSTop”画面 ,点击 “Methods” 菜单,选中“Edit entire method”。
8
2、 进入 “Edit Method”窗口。
3、 如上图所示,选中除 Data Analysis 外选项,点击
画面。
“OK”按钮 , 进入以下
4、在 “Method Comments” 中输入方法注解。如 “This is EPA 200.8 method
中 “Data Acquisition” ,点击 “OK”按钮,进入以下画面。
”。,
选
9
5、 如下图所示,在“Select Sample Type”
留在右边框中。点击“OK”按钮。
画面,将 CalStd、QuantBLK、Sample 保
6、 在“ interference equation ”窗口, 选中 EPA200_8, 如下图所示,干扰方程列于窗口
中。点击“OK”按钮
参照“Application Handbook”中的应用。
10
7、在“Acquisition Mode” 画面,选中“Spectrum”选项,点击 “OK”按钮。
8、在 “Peak Pattern”窗口, 选中 “Full Quant (3)”,然后点击“Periodic Table”进入下一
画面。
11
9、 点击 “Clear All”按钮,再选中要分析的元素及 ISTD 元素,如: Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr,
As, Cu, Ni, Zn, Hg, Pb, Cd 等及内标元素 ISTD Sc, Ge, In, Bi。
10、 击“OK”按钮,进入下一画面。
11、 选 中 “Set every Mass” , 在 “Repetition” 窗 口 输 入 “3” 或 “2” 。 然 后 在
“Integration Time [sec]” 窗口,设定为 0.3 sec ;Se, Cd, Hg ---2 sec;As ---1Sec。
12、 点击 “ Check Parameter”按钮,若
error,则检查参数。点击 “OK”
按钮,进入下一”Peristaltic Pump Program”画面。
“No Error” ,若有
12
13、 在“Peristaltic Pump Program” 窗口,设定 uptake speed :0.3rps;
time
30 sec, ;stabilization time 30sec。 点击“OK”按钮,进入下一画面。
14、全选四项,点击 “OK”按钮, 进入下一画面。
15、 输入方法名,如“EPA2008.c”,点击 “OK”按钮,进入下一画面。
16、点击“Yes”,方法设定完毕。
uptake
13
采集数据:
1、 将内标 ISTD 管放入 1 ug/mL ISTD 溶液中,样品管放入 1% HNO3 溶液中。在
“Tuning” 窗口检查 ISTD 元素 (Ge, In, Bi etc) RSD。应小于 5% 。
2、 在 “ICP-MS Top”画面, 点击 “AcquireData”菜单,,选中 “Main Panel”,进入下一
画面。
3、 点击 “Aquire Data”菜单,选中“Aquire Data”选项,进入下一画面。
14
4、 将样品管放入 STD3 (1 ug/L Hg),输入文件名, (STD3.D, 路径为 C:ICPCHEMDATA),
Operator Name (User ),Dilution Factor (1.00),样品名 (Hg 1ppb)。点击“Acquire”,进入下一
画面。
5、 当采集完成后,点击 “Tabulate/Mass” ,检查 ISTD 元素(Ge, Sc, In, Bi) RSD , 应小于 5%。
6、 重复 3----5 采集完其它 STD。当采集完成后,点击
ISTD 元素(Ge, Sc,
In, Bi) ,RSD 应小于 5%。
“Tabulate/Mass” ,检查
7、 重复 3----5 采集完样品,如 Tapwater
“water1.D”。
在 1% HNO3 中, 文件名为
8、 重复 3----5 采集完空白,如 1% HNO3 或 DIW,文件名为“CK1.D”。
15
全定量数据分析:
1、 点击“DataAnalysis” 菜单,选择“”进入分析画面,点击“Calibrate”
菜单,选择“Edit Calibration Setting….”进入设定画面。
2、如上图所示,选中“New…” 进入下一画面。
如上图所示,选中“External Calibration”, “Load Masses from Current Acq. Params”
点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。
,
3、右键点击所有带 ( )元素,如 77 (As),206 (Pb),点击 “Delete Elements”。
16
4、点击“Configure Analyte/ISTD…”按钮,进入下一画面,将 45,72,115,209 内标元素
加到右边区域,点击”OK”按钮。
5、如下图所示,选择曲线:Y=aX+b;选择浓度单位:ppb ;在 ISTD 下方选择合适的内标;
输入元素浓度: K,Ca,,Fe---1000/2000ppb;Hg---1/2 ppb;其他元素为 10/20ppb;。
*** 注意: Sc, Ge, In, Bi 行, 所有 Level 为“1“ 。
***由于 Hg 在 STD1 and STD2 无浓度, 202 Hg 在 “Level 2” 和 “Level 3” 列为 blank,
输入“---“,在“Level 4” 和 “Level 5” 输入其浓度。
17
6、如下图所示,点击 “Standard File ”按钮,点级“Clear”按钮,依次选中 std0---std4
数据。
点击 Level 1,选中 STD0.d (STD blank) ,路径为 C:ICPCHEMDATA。
依次点击 Level 2--5,选中 STD1.d---STD4.D ,路径为 C:ICPCHEMDATA。
点击 “OK”按钮,进入下一画面。
7、点击“Table”按钮,右键点击所有带 ( )元素,如 77 (As),206 (Pb),点击 “Delete Elements”。
18
8、点击“Graph Detail” 菜单,察看每一元素的曲线,r 值应好于 0.999。曲线应过零点,否
则说明瓶或酸有污染。点击“OK”按钮。
9、选中 “Blank Conc. Subtraction”,点击 “Browse”,选中 blank file, 如: CK1.D ,
路径:C:ICPCHEMDATA,点击 “OK” 按钮。
10、在数据分析画面,选择”Menthod”菜单,选择”Select Reports…”,选择”Quantitation
Report”,点击“OK”按钮。
19
11、如下图所示,选中“Screen”,点击“OK”按钮进入下一画面。
12、在“ICP-MS Top ”菜单,选择“Save….”,进入下一画面。
13、全选四项,点击 “OK”按钮, 进入下一画面。
14、 输入方法名,如“EPA2008.c”,点击 “OK”按钮, 进入下一画面。
15、点击“Yes”,方法曲线设定完毕。
20
数据分析:
1、 在“Data Analysis” 窗口,点击“File”菜单, 点击“ Load”。
2、选中要分析的数据文件。如:Tapwater.d。
.
3、如下图所示:在“Data Analysis”
Report” 。
窗口,选中 “FullQuant”菜单,选中 “ Generate
21
4、 如上图所示:选择 “Screen”,点击 “OK”。则报告将打印在屏幕上。若想输出到打印机,则点击
“Print”按钮。
五、关机:
1、点击“ICP-MS Top”画面的调谐图标,进入下图调谐画面,点击灵敏度调谐图标,进入
灵敏度调谐画面。先用 5%HNO3 冲洗系统 5Min,再用 DIW 冲洗系统 5Min。
2、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标,进入下图所示的仪器控
22
制画面,点击“灭火”图标,仪器将关火,仪器由 Analysis—〉Standby 转换。
3、待转换为“Standby” 状态后,点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument
control”
图标,在下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单,选择“VACUUM OFF”进行放
真空程序,仪器由 Standby---〉Shutdown 转换。
4、待转换为“Shutdown” 状态后。
5、关 Ar 气、循环水、排风、显示器、打印机。
6、退出工作站,关 PC。
7、关 7500a ICP-MS 电源。
8、松开蠕动泵。
****若关机至 Standardby 模式,只须 1、2、5、8。
23
六、维护:
1、 定期检查机械泵的油位及颜色,有必要更换新油。
2、 机械泵的油气过滤器应更换,一般次/年。
3、 载气过滤器应更换,一般次/年。
4、 循环水过滤器应更换,一般次/年。
5、
其它如雾化器、炬管、锥等的维护请听现场工程师的介绍。
****注意:
1、 本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用,内容为工
作站现场培训的一般要求,请根据用户的仪器配置及现场
用户的需求进行相应的培训内容增删。
2、 安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任
何法律责任,我们适时推出新版本的培训教材,恕不另行
通知。
24
2024年5月24日发(作者:明水荷)
Agilent 7500a ICP-MS
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
化学分析仪器部
7500a ICP-MS 现场培训教材
一、 培训目的:
•
基本了解 7500a ICP-MS 硬件操作。
•
掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,全定量分析的基本操作。
二、 培训准备:
1、 仪器设备: Agilent 7500a ICP-MS
• Babington(高盐雾化器)。
2、气体准备:
•准备三瓶高纯 Ar 气,接上减压阀后,将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气
口。/或用液 Ar 罐。(要求纯度为 99.9995%)
•输出压力为 0.7Mpa±3.5%(Babington 高盐雾化器)。
3、循环水
:
•循环水的要求为:Flow=5L/Min.;温度:15-20℃;压力:230-350Kpa(33—51PSI)
•循环水中加入一定量 IPA,防止生菌。
4、排风:
•要求排风量为
:5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。
Agilent 7500 Series
1
7500a ICP-MS 化学工作站
基本操作步骤:
一、开机:
1、开 PC 显示器、打印机。
2、开 PC 主机。(password: 3000hanover)
3、开 ICP-MS 7500a 电源开关。(仪器前面的电源开关)
4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站,如下图所示:
5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控
制画面。点击“Vacuum” 菜单,选择“VACUUM ON”进行抽真空程序,仪器由 Shutdown
-Standby 转换。
2
***可以点击“Meters”图标,进入如下图所示的画面,选中真空的显示选项进行压力监测。
(最多可选 5 项)
IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。Analyzer Pressure---分析器压力。TMP—分子涡轮泵。
***转换的时间较长,一般 30-60Min 左右。
6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气(Babington 高盐雾化器 0.7Mpa),循环水、
排风。样品管必须放入 DIW 中,若连有内标管,亦放入 DIW 中。
点击下图所示的点火图标进行点火,仪器由 Standby -Analysis 转换。
****检查确认蠕动泵的样品及排液管工作正常。卡上蠕动泵管,并调整流速。(两圈废
液管和内标管,一圈半样品管)。
-排液平滑。气体及液体排列均匀 ;--检查储废液罐液位。
****可以点击“Meters”图标,选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
(最多可选 5 项)
****若停机在“Standby”模式,开机只须 1、6 步。
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二、 调谐:
1、点火后,30Min 预热仪器,点 “击 ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐
画面。
调谐画面:
2、将样品管放入 10 ppb 调谐液中。
若连有内标管,将内标管亦放入 DIW 中。
点击“灵敏度”图标,进入灵敏度调谐画面。 如下图所示,点击“ters”菜单输入采集
的质量数为 7、89、205,156/140(CeO/Ce 氧化物),70/140( Ce2+/Ce 双电荷),并选中
“Plot”,
“ Channel ”号,点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。
确认灵敏度、氧化物、 双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。
4
表一:
Test Item
spec.
Mass Axis
Mass Resolution (at 10%)
Li (7)
Y (89)
Tl (205)
±0.1amu
±0.1amu
±0.1amu
0.65-0.8amu
≥6400
Y: ≥16000
≥9600
≤1.0%
≤3.0%
Sensitivity Li:
(0.1sec., 10ppb)
Tl:
Oxide (CeO/Ce)
Doubly Charged (Ce2+/Ce)
3、
点击“峰型/质量轴调谐”图标,进入峰型/质量轴调谐画面。 点击“Start”按钮启动采集。点击
“Stop”按钮停止采集。确认峰型/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。
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*****
一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。如要添加,如下图所示,点击“ters”
菜单,进行添加。
调谐参数及其含义:
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三、
P/A Factor 调谐:
将样品管插入 PA factor 调谐溶液 (
Sc(45), In(115),Bi (209)100ppb—内标稀释得到)。
在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209) 元素灵敏度 ,待稳定后,点击
“Tune”菜
单,选择“ P/A Factor”。
在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加 Li( 6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、
Tb(159)、Bi(209)元素。
点击 “Run”按钮,仪器将自动得到 P/A Factor Tuning 报告。
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四:试剂准备及方法建立
试剂准备:
校准标液及 PA Factor 调谐 溶液:
•
Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682) 或 Environmental Calibration
Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni,
Cu, Zn 等。)
- HNO3。
- DI 水。
- Agilent Tuning 溶液:10ppb Li, Co, Y, Ce, Tl。
•
PA Factor 溶液:
将
Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)
稀释 100 倍,得到 PA factor Tune 溶
液(100ppb
Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi
)。
标液:
•
或 Environmental
Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 和 10ppm Ag, As, Se,
Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等) 到 1000 和 500 倍,得到 STD1 和 STD2。
•
准备 1ug/L 和 2 ug/L Hg 在 1% HNO3 中,作为 STD3 和 STD4。
•
空白 1% HNO3 为 STD0。
•
准备 1ug/mL 内标(ISTD) 溶液。------稀释 (Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb,
Bi)得到。
•
准备 tapwater 于 1% HNO3 中。
用 1%HNO3 稀释
Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682)
方法建立:
1、 在“ICP-MSTop”画面 ,点击 “Methods” 菜单,选中“Edit entire method”。
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2、 进入 “Edit Method”窗口。
3、 如上图所示,选中除 Data Analysis 外选项,点击
画面。
“OK”按钮 , 进入以下
4、在 “Method Comments” 中输入方法注解。如 “This is EPA 200.8 method
中 “Data Acquisition” ,点击 “OK”按钮,进入以下画面。
”。,
选
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5、 如下图所示,在“Select Sample Type”
留在右边框中。点击“OK”按钮。
画面,将 CalStd、QuantBLK、Sample 保
6、 在“ interference equation ”窗口, 选中 EPA200_8, 如下图所示,干扰方程列于窗口
中。点击“OK”按钮
参照“Application Handbook”中的应用。
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7、在“Acquisition Mode” 画面,选中“Spectrum”选项,点击 “OK”按钮。
8、在 “Peak Pattern”窗口, 选中 “Full Quant (3)”,然后点击“Periodic Table”进入下一
画面。
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9、 点击 “Clear All”按钮,再选中要分析的元素及 ISTD 元素,如: Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr,
As, Cu, Ni, Zn, Hg, Pb, Cd 等及内标元素 ISTD Sc, Ge, In, Bi。
10、 击“OK”按钮,进入下一画面。
11、 选 中 “Set every Mass” , 在 “Repetition” 窗 口 输 入 “3” 或 “2” 。 然 后 在
“Integration Time [sec]” 窗口,设定为 0.3 sec ;Se, Cd, Hg ---2 sec;As ---1Sec。
12、 点击 “ Check Parameter”按钮,若
error,则检查参数。点击 “OK”
按钮,进入下一”Peristaltic Pump Program”画面。
“No Error” ,若有
12
13、 在“Peristaltic Pump Program” 窗口,设定 uptake speed :0.3rps;
time
30 sec, ;stabilization time 30sec。 点击“OK”按钮,进入下一画面。
14、全选四项,点击 “OK”按钮, 进入下一画面。
15、 输入方法名,如“EPA2008.c”,点击 “OK”按钮,进入下一画面。
16、点击“Yes”,方法设定完毕。
uptake
13
采集数据:
1、 将内标 ISTD 管放入 1 ug/mL ISTD 溶液中,样品管放入 1% HNO3 溶液中。在
“Tuning” 窗口检查 ISTD 元素 (Ge, In, Bi etc) RSD。应小于 5% 。
2、 在 “ICP-MS Top”画面, 点击 “AcquireData”菜单,,选中 “Main Panel”,进入下一
画面。
3、 点击 “Aquire Data”菜单,选中“Aquire Data”选项,进入下一画面。
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4、 将样品管放入 STD3 (1 ug/L Hg),输入文件名, (STD3.D, 路径为 C:ICPCHEMDATA),
Operator Name (User ),Dilution Factor (1.00),样品名 (Hg 1ppb)。点击“Acquire”,进入下一
画面。
5、 当采集完成后,点击 “Tabulate/Mass” ,检查 ISTD 元素(Ge, Sc, In, Bi) RSD , 应小于 5%。
6、 重复 3----5 采集完其它 STD。当采集完成后,点击
ISTD 元素(Ge, Sc,
In, Bi) ,RSD 应小于 5%。
“Tabulate/Mass” ,检查
7、 重复 3----5 采集完样品,如 Tapwater
“water1.D”。
在 1% HNO3 中, 文件名为
8、 重复 3----5 采集完空白,如 1% HNO3 或 DIW,文件名为“CK1.D”。
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全定量数据分析:
1、 点击“DataAnalysis” 菜单,选择“”进入分析画面,点击“Calibrate”
菜单,选择“Edit Calibration Setting….”进入设定画面。
2、如上图所示,选中“New…” 进入下一画面。
如上图所示,选中“External Calibration”, “Load Masses from Current Acq. Params”
点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。
,
3、右键点击所有带 ( )元素,如 77 (As),206 (Pb),点击 “Delete Elements”。
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4、点击“Configure Analyte/ISTD…”按钮,进入下一画面,将 45,72,115,209 内标元素
加到右边区域,点击”OK”按钮。
5、如下图所示,选择曲线:Y=aX+b;选择浓度单位:ppb ;在 ISTD 下方选择合适的内标;
输入元素浓度: K,Ca,,Fe---1000/2000ppb;Hg---1/2 ppb;其他元素为 10/20ppb;。
*** 注意: Sc, Ge, In, Bi 行, 所有 Level 为“1“ 。
***由于 Hg 在 STD1 and STD2 无浓度, 202 Hg 在 “Level 2” 和 “Level 3” 列为 blank,
输入“---“,在“Level 4” 和 “Level 5” 输入其浓度。
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6、如下图所示,点击 “Standard File ”按钮,点级“Clear”按钮,依次选中 std0---std4
数据。
点击 Level 1,选中 STD0.d (STD blank) ,路径为 C:ICPCHEMDATA。
依次点击 Level 2--5,选中 STD1.d---STD4.D ,路径为 C:ICPCHEMDATA。
点击 “OK”按钮,进入下一画面。
7、点击“Table”按钮,右键点击所有带 ( )元素,如 77 (As),206 (Pb),点击 “Delete Elements”。
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8、点击“Graph Detail” 菜单,察看每一元素的曲线,r 值应好于 0.999。曲线应过零点,否
则说明瓶或酸有污染。点击“OK”按钮。
9、选中 “Blank Conc. Subtraction”,点击 “Browse”,选中 blank file, 如: CK1.D ,
路径:C:ICPCHEMDATA,点击 “OK” 按钮。
10、在数据分析画面,选择”Menthod”菜单,选择”Select Reports…”,选择”Quantitation
Report”,点击“OK”按钮。
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11、如下图所示,选中“Screen”,点击“OK”按钮进入下一画面。
12、在“ICP-MS Top ”菜单,选择“Save….”,进入下一画面。
13、全选四项,点击 “OK”按钮, 进入下一画面。
14、 输入方法名,如“EPA2008.c”,点击 “OK”按钮, 进入下一画面。
15、点击“Yes”,方法曲线设定完毕。
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数据分析:
1、 在“Data Analysis” 窗口,点击“File”菜单, 点击“ Load”。
2、选中要分析的数据文件。如:Tapwater.d。
.
3、如下图所示:在“Data Analysis”
Report” 。
窗口,选中 “FullQuant”菜单,选中 “ Generate
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4、 如上图所示:选择 “Screen”,点击 “OK”。则报告将打印在屏幕上。若想输出到打印机,则点击
“Print”按钮。
五、关机:
1、点击“ICP-MS Top”画面的调谐图标,进入下图调谐画面,点击灵敏度调谐图标,进入
灵敏度调谐画面。先用 5%HNO3 冲洗系统 5Min,再用 DIW 冲洗系统 5Min。
2、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标,进入下图所示的仪器控
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制画面,点击“灭火”图标,仪器将关火,仪器由 Analysis—〉Standby 转换。
3、待转换为“Standby” 状态后,点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument
control”
图标,在下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单,选择“VACUUM OFF”进行放
真空程序,仪器由 Standby---〉Shutdown 转换。
4、待转换为“Shutdown” 状态后。
5、关 Ar 气、循环水、排风、显示器、打印机。
6、退出工作站,关 PC。
7、关 7500a ICP-MS 电源。
8、松开蠕动泵。
****若关机至 Standardby 模式,只须 1、2、5、8。
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六、维护:
1、 定期检查机械泵的油位及颜色,有必要更换新油。
2、 机械泵的油气过滤器应更换,一般次/年。
3、 载气过滤器应更换,一般次/年。
4、 循环水过滤器应更换,一般次/年。
5、
其它如雾化器、炬管、锥等的维护请听现场工程师的介绍。
****注意:
1、 本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用,内容为工
作站现场培训的一般要求,请根据用户的仪器配置及现场
用户的需求进行相应的培训内容增删。
2、 安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任
何法律责任,我们适时推出新版本的培训教材,恕不另行
通知。
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