2024年5月26日发(作者:诸秀曼)
一、范围
本作业指导书适用于石墨炉原子吸收分光光度仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定仪
器是否符合使用要求。
二、目的
使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。
三、核查项目
1、检测器的检测限
2、定量重复性
四、核查步骤
1、检出限的测定
1.1、石墨炉原子化法测镉的检出限检定
-1
将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液0.0,1.0,3.0,5.0ng·ml
进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率b,即为仪器测定镉的灵
敏度(S)。
S=b/V
V——取样体积,uL
B——工作曲线斜率ng·ml-1
相同条件下,对空白溶液进行11次吸光度的测定,计算得到Q
L-
为仪器检出限,其中S
A
同公式(1)。
S
A
(I
i1
n
oi
I
o
)
2
(1)
n1
I
oi
——单次测量值;
I
o
——测量平均值;n——测量次数。 C
L
=3 S
A
/b
Q
L- =
3S
A
/S
2重复性测定
2.1石墨炉原子化法测镉的重复性
-1
在进行检测限测定时,选择镉标准溶液3.0ng·ml,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD)(计
算公式见(2)),即为仪器测镉的重复性。
RSD
1
I
(I
i1
n
i
I
o
)
2
100%
(2)
n1
公式中;RSD——相对标准偏差% I
i
——单次测量值;
I
——测量平均值;n——测量次数。
五、核查结果的判定
按照“四、核查步骤”进行试验,得到相关数据,并于计量建标进行比较。
原子吸收光度计的计量性能要求
石墨炉原子化器
测量重复性 ≤5%
检出限 ≤4pg
判定方法:2 项核查项目全部通过为符合,否则不符合。
六、核查周期
在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。
编 写
发布日期
审 核
实施日期
批 准
2024年5月26日发(作者:诸秀曼)
一、范围
本作业指导书适用于石墨炉原子吸收分光光度仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定仪
器是否符合使用要求。
二、目的
使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。
三、核查项目
1、检测器的检测限
2、定量重复性
四、核查步骤
1、检出限的测定
1.1、石墨炉原子化法测镉的检出限检定
-1
将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液0.0,1.0,3.0,5.0ng·ml
进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率b,即为仪器测定镉的灵
敏度(S)。
S=b/V
V——取样体积,uL
B——工作曲线斜率ng·ml-1
相同条件下,对空白溶液进行11次吸光度的测定,计算得到Q
L-
为仪器检出限,其中S
A
同公式(1)。
S
A
(I
i1
n
oi
I
o
)
2
(1)
n1
I
oi
——单次测量值;
I
o
——测量平均值;n——测量次数。 C
L
=3 S
A
/b
Q
L- =
3S
A
/S
2重复性测定
2.1石墨炉原子化法测镉的重复性
-1
在进行检测限测定时,选择镉标准溶液3.0ng·ml,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD)(计
算公式见(2)),即为仪器测镉的重复性。
RSD
1
I
(I
i1
n
i
I
o
)
2
100%
(2)
n1
公式中;RSD——相对标准偏差% I
i
——单次测量值;
I
——测量平均值;n——测量次数。
五、核查结果的判定
按照“四、核查步骤”进行试验,得到相关数据,并于计量建标进行比较。
原子吸收光度计的计量性能要求
石墨炉原子化器
测量重复性 ≤5%
检出限 ≤4pg
判定方法:2 项核查项目全部通过为符合,否则不符合。
六、核查周期
在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。
编 写
发布日期
审 核
实施日期
批 准