2024年5月30日发(作者：望君昊)

第27卷第1期

Vol.27No.1

文章编号：（）01-0009-06催化学报2006年1月January2006研究

论文：9!14ChineseJournalofCatalysis

表征及其在Al-SBA-15介孔分子筛的合成、

苯酚叔丁基化反应中的催化性能

吴淑杰，黄家辉，吴通好，宋科，王虹苏，邢丽红，

徐海燕，徐玲，管景奇，阚秋斌

（吉林大学化学学院，吉林长春130023）

用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附和NH3程序升温脱附等摘要：通

过嫁接的方法合成了Al-SBA-15介孔分子筛，

方法进行了表征，并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能.结果表明，Al-

SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构，具有较强的酸性，且在苯

酚叔丁基化反应中表现出比Al-MCM-41更好的催化活性和2，4-二叔丁基苯酚选

择性.关键词：Al-SBA-15分子筛；苯酚；叔丁醇；烷基化；4-叔丁基苯酚；2，4-

二叔丁基苯酚

中图分类号：0643文献标识码：A

Synthesis，Characterization，andCatalyticperformanceof

"#$-butylationofphenolMesoporousAl-SBA-15for!

WUshujie，HUANGjiahui，WUTOnghaO，sONGKe，WANGHOngSu，

XINGlihOng，

XUHaiYan，XUling，GUANjingCi，KAN@iubin!

（CollegeofChemistry，Jilinunioersity，Changchunl3 23，Jilin，China）

Abstract：MesoporousAl-SBA-15wassuccessfullysynthesizedbypost-

A-15andAl-SBA-

15withdifferentSi／AlratioswerecharacterizedbypowderX-raydiffraction，

transmissionelectronmicroscopy，andN2adsorption-

lyticresultsshowthatthehexagonalp6mmmesostructureofparen

3temperature-

programmeddesorptionresultindicatesthatAl-SBA-

thealkylationofphenolwithtert-butanol，

theAl-SBA-15catalystdisplayshigherconversionofphenol

4-di-tert-butylphenol（2，4-DTBP）thantraditionalAl-MCM-

eactionandselectivityfor2，

temperatureof145C，ahighphenolconversionof75.2%and2，4-

DTBPselectivityof31.3%overAl-SBA-15

butthoseoverAl-MCM-41areonly61.3%and13.4%，

helargeporesizeareobserved，

（about9nm）whichisbeneficialtotheeffectivediffusionofreactantsandproducts，

obviouscatalystdeactivationofAl-SBA-15isnotobservedevenafterreactionfor5h.

Keywords：Al-SBA-15molecularsieve；tert-butanol；alkylation；4-tert-

butylphenol；2，4-di-tert-phenol；

butylphenol

由美国Mobil公司开发的长程有序的M41s介

孔材料，由于具有均一的介孔孔道和较大的比表面

［1，2］积，引起了相关科学工作者的广泛关注.MCM-

41和MCM-48是M41s家族中的两个最重要的成员，这两种介孔材料的孔径一般

为2!3nm，而且孔壁很薄，水热稳定性较差.SBA-15介孔分子筛具［3，4］有较

大的孔径（和较厚的孔壁，其4.6!30nm）稳定性优于MCM-41和MCM-48.介孔

材料包括介

收稿日期：2005-07-21.第一作者：吴淑杰，女，1964年生，高级工程师.

联系人：阚秋斌.T（el：0431）8499140；E-mail：gkan".

基金项目：国家重点基础研究发展计划（（和吉林省科技发展计划（资助项

目.973计划）2004CB217804）20020806）

10

催化学报

第27卷

孔硅铝酸盐以及含各种杂原子和有机功能化的介孔材料，因其良好的催化性能，

在石油化工和精细化学品合成中具有广泛的应用前景.介孔硅铝酸盐的合成一般有

两种途径，即直接合成或合成后嫁接.直接合成法相对简单，但随着铝含量的增

加，介孔有序

［5］而合成后嫁接法不但可将铝原子引入硅性变差.［6，7］骨架，而且能很好

地保持母体材料的介孔结构.

异丙醇铝，在搅拌下用少量的正己烷溶解后加入到三颈瓶中，再加入150m继续

搅拌24h后l正己烷，

抽滤并用正己烷洗涤.样品烘干后在空气中以1C／min的速率升温至550C，然后

在此温度下焙烧4h，得到不同铝含量的Al-SBA-15分子筛，用（!）表示，括号

内的!表示硅铝原子比.Al-SBA-15

1.2样品的表征

2024年5月30日发(作者：望君昊)

第27卷第1期

Vol.27No.1

文章编号：（）01-0009-06催化学报2006年1月January2006研究

论文：9!14ChineseJournalofCatalysis

表征及其在Al-SBA-15介孔分子筛的合成、

苯酚叔丁基化反应中的催化性能

吴淑杰，黄家辉，吴通好，宋科，王虹苏，邢丽红，

徐海燕，徐玲，管景奇，阚秋斌

（吉林大学化学学院，吉林长春130023）

用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附和NH3程序升温脱附等摘要：通

过嫁接的方法合成了Al-SBA-15介孔分子筛，

方法进行了表征，并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能.结果表明，Al-

SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构，具有较强的酸性，且在苯

酚叔丁基化反应中表现出比Al-MCM-41更好的催化活性和2，4-二叔丁基苯酚选

择性.关键词：Al-SBA-15分子筛；苯酚；叔丁醇；烷基化；4-叔丁基苯酚；2，4-

二叔丁基苯酚

中图分类号：0643文献标识码：A

Synthesis，Characterization，andCatalyticperformanceof

"#$-butylationofphenolMesoporousAl-SBA-15for!

WUshujie，HUANGjiahui，WUTOnghaO，sONGKe，WANGHOngSu，

XINGlihOng，

XUHaiYan，XUling，GUANjingCi，KAN@iubin!

（CollegeofChemistry，Jilinunioersity，Changchunl3 23，Jilin，China）

Abstract：MesoporousAl-SBA-15wassuccessfullysynthesizedbypost-

A-15andAl-SBA-

15withdifferentSi／AlratioswerecharacterizedbypowderX-raydiffraction，

transmissionelectronmicroscopy，andN2adsorption-

lyticresultsshowthatthehexagonalp6mmmesostructureofparen

3temperature-

programmeddesorptionresultindicatesthatAl-SBA-

thealkylationofphenolwithtert-butanol，

theAl-SBA-15catalystdisplayshigherconversionofphenol

4-di-tert-butylphenol（2，4-DTBP）thantraditionalAl-MCM-

eactionandselectivityfor2，

temperatureof145C，ahighphenolconversionof75.2%and2，4-

DTBPselectivityof31.3%overAl-SBA-15

butthoseoverAl-MCM-41areonly61.3%and13.4%，

helargeporesizeareobserved，

（about9nm）whichisbeneficialtotheeffectivediffusionofreactantsandproducts，

obviouscatalystdeactivationofAl-SBA-15isnotobservedevenafterreactionfor5h.

Keywords：Al-SBA-15molecularsieve；tert-butanol；alkylation；4-tert-

butylphenol；2，4-di-tert-phenol；

butylphenol

由美国Mobil公司开发的长程有序的M41s介

孔材料，由于具有均一的介孔孔道和较大的比表面

［1，2］积，引起了相关科学工作者的广泛关注.MCM-

41和MCM-48是M41s家族中的两个最重要的成员，这两种介孔材料的孔径一般

为2!3nm，而且孔壁很薄，水热稳定性较差.SBA-15介孔分子筛具［3，4］有较

大的孔径（和较厚的孔壁，其4.6!30nm）稳定性优于MCM-41和MCM-48.介孔

材料包括介

收稿日期：2005-07-21.第一作者：吴淑杰，女，1964年生，高级工程师.

联系人：阚秋斌.T（el：0431）8499140；E-mail：gkan".

基金项目：国家重点基础研究发展计划（（和吉林省科技发展计划（资助项

目.973计划）2004CB217804）20020806）

10

催化学报

第27卷

孔硅铝酸盐以及含各种杂原子和有机功能化的介孔材料，因其良好的催化性能，

在石油化工和精细化学品合成中具有广泛的应用前景.介孔硅铝酸盐的合成一般有

两种途径，即直接合成或合成后嫁接.直接合成法相对简单，但随着铝含量的增

加，介孔有序

［5］而合成后嫁接法不但可将铝原子引入硅性变差.［6，7］骨架，而且能很好

地保持母体材料的介孔结构.

异丙醇铝，在搅拌下用少量的正己烷溶解后加入到三颈瓶中，再加入150m继续

搅拌24h后l正己烷，

抽滤并用正己烷洗涤.样品烘干后在空气中以1C／min的速率升温至550C，然后

在此温度下焙烧4h，得到不同铝含量的Al-SBA-15分子筛，用（!）表示，括号

内的!表示硅铝原子比.Al-SBA-15

1.2样品的表征