最新消息: USBMI致力于为网友们分享Windows、安卓、IOS等主流手机系统相关的资讯以及评测、同时提供相关教程、应用、软件下载等服务。

《沉香鉴定及质量分级》

IT圈 admin 64浏览 0评论

2024年5月30日发(作者:翦利)

ICS

B

团体标准

T/ZSCX 02—2020

沉香鉴定及质量分级

Identification and Quality Grade of Agarwood

(征求意见稿)

中山市沉香协会

二 零 XX 年 X X 月 X X 日 发 布

T/ZSCX 02—2020

前 言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中山市人民政府五桂山办事处提出。

本标准由中山市沉香协会归口。

本标准主要起草单位:中山市沉香协会、中山市森宝沉香综合技术研究所、广东德盛沉香产业发展

有限公司、广东心品汇沉香产业发展有限公司、江苏亚萍国际艺术馆、中山市元一沉香产业投资有限公

司、中山茶和香贸易行、中山心阅沉香产业发展有限公司、台山泰和源农业科技有限公司。

本标准主要起草人:蓝均炽、陆亚萍、李汉超、吕扬效、蓝惠岐、潘嘉红、梁勇、李子翰、李慧广、

黄仲斌、孙楠、刘承林、程武康、刘绮霞、骆国林、董铭。

2

T/ZSCX 02—2020

引 言

白木香(Aquilaria sinensis)(土沉香)是《中国药典》收载沉香的唯一基原植物,是中山市的乡土

树种。

白木香是《濒危野生动植物种国际贸易公约》(CITES)附录II物种,同时为我国《国家重点保护野

生植物名录(第一批)》(1999年)的二级保护植物。为保护野生沉香资源,促进我国沉香产业的健康发

展,同时指导广东省中山市沉香产业的高质量发展,特制定本标准。

3

T/ZSCX 02—2020

沉香鉴定及质量分级

1 范围

本标准规定了沉香的术语和定义、要求、检验方法和检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于白木香树种形成的沉香原料及其直接加工制品的鉴定和质量分级。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

LY/T 1788—2008 木材性质术语

LY/T 2904—2017 沉香

3 术语和定义

LY/T 1788—2008确立的及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

沉香 agarwood

白木香树种在生长过程中形成的由木质部组织及其分泌物共同组成的天然混合物质。

注:改写LY/T 2904—2017,定义3.3

3.2

沉香乙醇提取物ethanol extractive of agarwood

沉香中溶于95 %乙醇的物质。主要包括2-(2-苯乙基)色酮类化合物、倍半萜类化合物、芳香族

化合物和脂肪酸等。

[LY/T 2904—2017,定义3.4]

3.3

沉香对照样reference substance of agarwood

由国家指定的计量或检验机构制备和标定的用于薄层色谱和高效液相色谱鉴别、检测与比对分析用

的沉香样品。

[LY/T 2904—2017,定义3.5]

3.4

沉香等级grade of agarwood

根据沉香乙醇提取物的含量对沉香质量进行等级划分。

4 要求

4.1 基本要求

沉香的水分含量应不超过10.0 %。

4

T/ZSCX 02—2020

4.2 鉴定特征要求

4.2.1 沉香感官特征要求

沉香的感官特征应符合表1的要求。

表1 沉香的感官特征要求

检验项目 要求

片状、块状或盔帽状;棕黄色至棕黑色;分泌物与木质部相间不均匀分布,纹理自然多变;

色泽不均匀

手感

常温

气味

燃烧

通常质较轻;不黏手

略具特征香气

特征香气较明显,熄灭后呈白烟

外观

4.2.2 沉香木质部构造特征要求

沉香的木质部构造特征应符合表2的要求。

表2 沉香木质部构造特征要求

检验项目 要求

散孔材;生长轮不明显;轴向薄壁组织放大镜下通常不见;木射线数目中等,极细至略细;

宏观构造

内涵韧皮部数多,肉眼下可见,放大镜下明显。结香部位木材颜色变深,呈黄褐色、深褐色、

黑色线条或斑块状

横切面

径切面

主为径列复管孔,轴向薄壁组织甚少,环管状;内涵韧皮部甚多,系多孔式(岛屿型)

单穿孔,管间纹孔式互列;导管-射线间纹孔式似管间纹孔式

木射线非叠生,单列射线为主,2列射线可见,射线组织主为异形单列,少数异形Ⅲ型或Ⅱ

微观构造

弦切面

4.2.3 沉香分泌物特征要求

沉香的分泌物特征应符合表3的要求。

5

T/ZSCX 02—2020

表3 沉香分泌物特征要求

检验项目

沉香乙醇提取物

沉香四醇

显色反应

薄层色谱

高效液相

特征图谱

要求

≥10.0 %

≥0.15%

樱红色或紫堇色或浅红色或浅紫色,不应呈无色或浅黄色。

在与沉香对照样色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

应呈现图1所示的8个特征峰,并应与沉香对照样的8个特征峰相对应,其中峰1应与沉香

对照样峰1的保留时间相一致。

应呈现图2所示的5个特征峰,并应与沉香对照样的5个特征峰及其定性离子(见表4)相

一致,其中峰1应与沉香对照样峰1的保留时间相一致,不应呈现异常峰。

气相色谱-质谱特征图谱

8

1

沉香四醇

7

2

4

3

5

6

0

10

20

30

时间(min)

50

40

图1 沉香的对照高效液相特征图谱

6

T/ZSCX 02—2020

4

5

3

2

1

10

20

30

40

50

6070

时间(min)

80

90

100

110

图2 沉香的对照气相色谱-质谱特征图谱

表4 沉香气相色谱-质谱特征峰的定性离子

特征峰编号

1

2

3

4

5

204

230

266

310

340

189

202

91

91

121

161

187

65

65

91

定性离子

135

131

105

105

93

91

81

79

4.3 分级要求

沉香分为特级、一级和合格三个质量等级。各等级应符合表5的要求。

表5沉香质量分级要求

等 级

特级

一级

合格

沉香乙醇提取物/%

≥20.0

﹤20.0,≥15.0

﹤15.0,≥10.0

5 检验方法

5.1 外观

在自然光条件下目测。

7

T/ZSCX 02—2020

5.2 手感

净手掂量和触摸。

5.3 气味

应在洁净无异味的环境进行,净手拿起样品仔细嗅闻样品的气味。

5.4 燃烧后烟气和气味

点燃沉香后熄灭火焰,目测烟气颜色,并用手向着鼻子轻轻扇动烟气嗅闻。

5.5 沉香木质部构造特征

按照LY/T 2904—2017中5.1规定执行。白木香的木质部宏观和微观构造图片参见附录A。

5.6 水分测定

5.6.1 试剂和仪器

5.6.1.1 扁形称量瓶:直径15 cm

5.6.1.2 干燥器:内附有效硅胶干燥剂

5.6.1.3 天平:精度0.0001 g

5.6.1.4 可控温烘箱:室温~200 ℃, 精度 0.1 ℃。

5.6.2 实验步骤

恒重:扁形称量瓶置于100 ℃~105 ℃烘箱中干燥1小时,取出后置于干燥器内冷却0.5小时,并

重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg。

用已恒重的称量瓶精密称取0.5 g~1.0 g(准确至 0.0001 g)粉碎后的样品,开启瓶盖在100~105 ℃

干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,

称重,至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。

样品中的水分W(%)按式(1) 计算,同时进行两次测定,两次测定值间的绝对误差应不超过0.3 %,

取其算术平均值作为测定结果,测定结果应保留至小数点后第二位。

W

(%)

式中:

m

1

m

2

100

……………………(1)

m

s

m

1

——干燥前样品和称量瓶的质量,g;

m

2

——干燥后样品和称量瓶的质量,g;

m

s

——干燥前样品的质量,g。

5.7 沉香乙醇提取物含量测定

按照LY/T 2904—2017中5.2.3规定执行。

5.8 沉香四醇含量测定

5.8.1 试剂

5.8.1.1 沉香四醇:标准物质。

8

T/ZSCX 02—2020

5.8.1.2 沉香四醇标准溶液: 约60 μg/ mL 95 %乙醇溶液,新鲜制备并避光冷藏。

5.8.1.3 95 %乙醇:分析纯。

5.8.1.4 天平:精度0.0001 g。

5.8.1.5 移液管:10 mL。

5.8.1.6 超声波清洗器:功率250 W,频率40 KHz。

5.8.1.7 高效液相色谱仪:配备紫外检测器和梯度洗脱装置。

5.8.1.8 色谱柱:Diamonsil C18 或 Phenomenex luna C18( 粒径5 μm, 柱长25 cm,内径4.6 mm)。

5.8.2 实验步骤

称取待测样品(过50目筛)约0.2 g(精确至0.0001 g),置具塞锥形瓶中,用移液管加入95 %乙醇

10 mL,称重,浸泡0.5小时,超声处理(功率250 W, 频率40 KHz)1小时,放冷,再称重,用95 %

乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液过0.45 μm有机滤膜,取续滤液,待测。

按照5.11规定方法,分别准确吸取沉香四醇标准溶液与样品溶液各10 µL,注入高效液相色谱仪,分

别计算沉香四醇标准溶液和样品溶液中沉香四醇的峰面积,样品中沉香四醇含量Y(%)按式(2)计算,

结果保留至小数点后第二位。

Y

(%)

式中:.

CS

2

……………………(2)

m

(1-

W

S

1

1000

m

——待测样品的质量,g;

C

——沉香四醇标准溶液浓度,μg/ mL;

S

1

——标准溶液中沉香四醇的峰面积;

S

2

——待测样品中沉香四醇的峰面积;

W

——样品中的水分,%。

5.9 显色反应

按照LY/T 2904—2017中5.2.4规定执行。

5.10 薄层色谱分析

按照LY/T 2904—2017中5.2.5规定执行。

5.11 高效液相特征图谱分析

按照LY/T 2904—2017中5.2.6规定执行,洗脱梯度条件见表6。沉香的高效液相特征图谱实例参

见附录B。

9

T/ZSCX 02—2020

表6 梯度洗脱条件

时间(分钟)

0~10

10~19

19~21

21~39

39~40

40~50

50.1~60

流动相A(%)

15→20

20→23

23→33

33

33→35

35

95

流动相B(%)

85→80

80→77

77→67

67

67→65

65

5

5.12 气相色谱-质谱特征图谱

5.12.1 试剂和仪器

5.12.1.2 具塞试管:25 mL。

5.12.1.3 移液管:10 mL。

5.12.1.4 容量瓶:2 mL。

5.12.1.5 乙酸乙酯:色谱纯。

5.12.1.6 无水硫酸钠:分析纯。

5.12.1.7 天平:精度0.001 g。

5.12.1.8 超声波清洗器:功率250 W,频率40 KHz。

5.12.1.9 气相色谱-质谱:配备电子轰击电离源(EI)。

5.12.2 气相色谱-质谱仪器条件(GC-MS)

5.12.2.1 色谱柱:弱极性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.2 5mm,液膜厚度0.1μm)或相当者。

5.12.2.2 柱箱升温程序:起始温度90 ℃,保持1 min,然后以2 ℃/min速率升温至150 ℃,保持5

min,然后以2 ℃/min速率升温至280 ℃,保持10 min。

5.12.2.3 载气:氦气,纯度≥99.999 %,柱流速0.89 mL/min。

5.12.2.4 吹扫流量:3.00 mL/min。

5.12.2.5 进样口温度:250 ℃。

5.12.2.6 进样量:1 μL。

5.12.2.7 进样方式:分流进样,分流比1:20。

5.12.2.8 电子轰击离子源(EI):70 eV。

5.12.2.9 离子源温度:230 ℃。

5.12.2.10 GC-MS接口温度:250 ℃。

5.12.2.11 质谱扫描范围:50 m/z -550 m/z。

5.12.3 实验步骤

称取沉香对照样约0.2 g(精确至0.001 g),放入25 mL的具塞试管中,用移液管向试管中加入15 mL

乙酸乙酯,密封称重后超声处理1小时,放冷,静置,取上清液用滤纸过滤,将滤液挥发浓缩至约1 mL后

转入2 mL容量瓶中用乙酸乙酯定容,无水硫酸钠脱水,过0.45 μm有机滤膜,待测。称取样品粉末(过50

10

T/ZSCX 02—2020

目筛)同法制备待测样品溶液。

分别准确吸取沉香对照样溶液和待测样品溶液各1 μL,注入GC-MS,比对样品和沉香对照样品的总离

子流图。沉香的气相色谱-质谱特征图谱实例参见附录图C.1,沉香GC-MS特征峰的保留时间、参考化合物

名称及定性离子信息表参见附录表C.1。

6抽样和取样

6.1 组批

同一批次的产品作为一个检验批。

6.2 抽样和取样

6.2.1 同批样品,逐包取样;

6.2.2 每一包装样品,至少在表层以下3个不同深处的部位各取质量相近的样品1份,然后混匀。

6.2.3 样品量一般约15 g。样品制备按照LY/T 2904—2017中5.1.1和5.2.1的规定进行。

7 判定规则

7.1 检验结果全部符合4.1和4.2的各项要求,判定为沉香;任意一项检验项目不符合要求,不能判定

为沉香。

7.2 当判定为沉香时,按表5的规定判定等级。

8 标识、包装、运输和贮存

8.1 沉香应采用逐个包装标识,标识内容应包括产品的名称、执行标准、等级、生产企业名称和地址。

8.2 沉香在运输和贮存中应注意防潮、防雨和防晒,避免和有异味的其它物质一起贮存。

11

T/ZSCX 02—2020

附 录 A

(资料性附录)

白木香的木质部主要特征

a)实木纵切面 b)实木横切面(12X)

图A.1 木质部宏观构造照片 [LY/T 2904—2017,附录A]

a) 横切面 b) 径切面 c) 弦切面

图A. 2 木质部微观构造照片 [LY/T 2904—2017,附录A]

12

T/ZSCX 02—2020

附 录 B

(资料性附录)

沉香的高效液相特征图谱例

8

1

7

2

E

3

4

5

6

D

C

B

A

0

10

20

30 40 50

时间(min)

说明:

A——沉香对照样, 购自中国食品药品检定研究院;

B——沉香,产于广东;

C——沉香,产于广东;

D——沉香,产于海南;

E——沉香,产于广东。

图B.1 沉香的高效液相特征图谱

13

T/ZSCX 02—2020

附录C

(资料性附录)

沉香的气相色谱-质谱特征图谱例

4

3

5

1

2

E

D

C

B

A

10 20

30

4050

607080

90100 110

时间(min)

说明:

A——沉香对照样, 购自中国食品药品检定研究院;

B——沉香,产于广东;

C——沉香,产于广东;

D——沉香,产于海南;

E——沉香,产于广东。

图C.1 沉香的气相色谱-质谱特征图谱

14

T/ZSCX 02—2020

表 C.1 沉香气相色谱-质谱特征峰的保留时间、参考化合物名称及定性离子信息表

a

b

c

d

e

f

g

h

i

j

k

l

m

n

保留

时间

参考化合物名称 定性离子

22.738

Guaiol

(特征峰1)

23.983

Isospathulenol

24.616

(

5

s,

7

s,

10

s)-(-)selina-

3

,

11

-dien-

9

-one

26.541

(

5

s,

7

s,

9

s,

10

s)-(+)-selina-

3

,

11

-dein-

9

-ol

27.626

Curcuphenol

27.939

Pogostole

29.681

(

7

s,

9

s,

10

s)-(+)-

9

-Hydroxy-selina-

4

,

11

-die

n-

14

-al

204

202

203

220

218

218

204

233

220

218

218

220

232

218

189

162

190

205

203

189

189

205

194

203

161

205

214

203

161

147

175

159

150

161

161

162

163

177

147

189

185

178

135

119

147

147

135

135

149

147

126

147

126

149

171

121

105

105

109

109

108

109

109

105

111

105

111

111

105

110

93

91

81

81

79

81

81

91

81

91

95

81

91

91

81

59

55

55

55

67

59

59

55

59

55

55

67

55

30.503

(E)-Isovalencenal

31.381

Kessane

31.629

Neopetasane

31.913

10

-Methyl-

8

-tetradecen-

1

-ol acetate

37.262

Aromadendrene oxide-(

2

)

38.522

Velleral

39.641

trans-Guai-

11

-en-

10

-ol

(R)-

2

-((

4

aS,

8

aR)-

4

a-Methyl-

8

-methylene-

o

40.600

1

,

4

,

4

a,

5

,

6

,

7

,

8

,

8

a-octahydronaphthalen-

2

-y

l)propan-

1

-ol

234 187 176 145 105 91 59

p

43.317

Valerenic acid

2

aS,

3

aR,

5

aS,

9

bR)-

2

a,

5

a,

9

-Trimethyl-

2

a,

4

,

234 175 133 105 91 79 67

q

44.925

5

,

5

a,

6

,

7

,

8

,

9

b-octahydro-

2

H-naphtho[

1

,

2

-b

]oxireno[

2

,

3

-c]furan

216 201 173 131 105 91 55

r

s

t

u

45.521

8

,

9

-dehydro-

9

-formyl-cycloisolongifolene

(特征峰2)

230 202 187 131 105 91 79

56.786 2-Phenethyl-4H-chromen-4-one

67.458 6-Methoxy-2-(2-phenylethyl) chromone

68.847

Agarotetrol

250

280

282

91

91

91

65

65

65

15

T/ZSCX 02—2020

6-Hydroxy-2-(2-Phenylethyl) chromone

(特征峰3)

6,7-Dimethoxy-2-(2-phenylethyl)

chromone (特征峰4)

v

71.635

266 91 65

w

x

y

77.617

310

312

296

91

121

121

65

91

91

77.776

Oxidoagarochromone B

80.672

6-Hydroxy-2[2-(4-methoxyphenyl)ethyl]c

hromone

6,7-Dimethoxy-2-[2-(methoxyphenyl)ethy

l] chromone (特征峰5)

z

85.996

340 121 91

16

2024年5月30日发(作者:翦利)

ICS

B

团体标准

T/ZSCX 02—2020

沉香鉴定及质量分级

Identification and Quality Grade of Agarwood

(征求意见稿)

中山市沉香协会

二 零 XX 年 X X 月 X X 日 发 布

T/ZSCX 02—2020

前 言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中山市人民政府五桂山办事处提出。

本标准由中山市沉香协会归口。

本标准主要起草单位:中山市沉香协会、中山市森宝沉香综合技术研究所、广东德盛沉香产业发展

有限公司、广东心品汇沉香产业发展有限公司、江苏亚萍国际艺术馆、中山市元一沉香产业投资有限公

司、中山茶和香贸易行、中山心阅沉香产业发展有限公司、台山泰和源农业科技有限公司。

本标准主要起草人:蓝均炽、陆亚萍、李汉超、吕扬效、蓝惠岐、潘嘉红、梁勇、李子翰、李慧广、

黄仲斌、孙楠、刘承林、程武康、刘绮霞、骆国林、董铭。

2

T/ZSCX 02—2020

引 言

白木香(Aquilaria sinensis)(土沉香)是《中国药典》收载沉香的唯一基原植物,是中山市的乡土

树种。

白木香是《濒危野生动植物种国际贸易公约》(CITES)附录II物种,同时为我国《国家重点保护野

生植物名录(第一批)》(1999年)的二级保护植物。为保护野生沉香资源,促进我国沉香产业的健康发

展,同时指导广东省中山市沉香产业的高质量发展,特制定本标准。

3

T/ZSCX 02—2020

沉香鉴定及质量分级

1 范围

本标准规定了沉香的术语和定义、要求、检验方法和检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于白木香树种形成的沉香原料及其直接加工制品的鉴定和质量分级。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

LY/T 1788—2008 木材性质术语

LY/T 2904—2017 沉香

3 术语和定义

LY/T 1788—2008确立的及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

沉香 agarwood

白木香树种在生长过程中形成的由木质部组织及其分泌物共同组成的天然混合物质。

注:改写LY/T 2904—2017,定义3.3

3.2

沉香乙醇提取物ethanol extractive of agarwood

沉香中溶于95 %乙醇的物质。主要包括2-(2-苯乙基)色酮类化合物、倍半萜类化合物、芳香族

化合物和脂肪酸等。

[LY/T 2904—2017,定义3.4]

3.3

沉香对照样reference substance of agarwood

由国家指定的计量或检验机构制备和标定的用于薄层色谱和高效液相色谱鉴别、检测与比对分析用

的沉香样品。

[LY/T 2904—2017,定义3.5]

3.4

沉香等级grade of agarwood

根据沉香乙醇提取物的含量对沉香质量进行等级划分。

4 要求

4.1 基本要求

沉香的水分含量应不超过10.0 %。

4

T/ZSCX 02—2020

4.2 鉴定特征要求

4.2.1 沉香感官特征要求

沉香的感官特征应符合表1的要求。

表1 沉香的感官特征要求

检验项目 要求

片状、块状或盔帽状;棕黄色至棕黑色;分泌物与木质部相间不均匀分布,纹理自然多变;

色泽不均匀

手感

常温

气味

燃烧

通常质较轻;不黏手

略具特征香气

特征香气较明显,熄灭后呈白烟

外观

4.2.2 沉香木质部构造特征要求

沉香的木质部构造特征应符合表2的要求。

表2 沉香木质部构造特征要求

检验项目 要求

散孔材;生长轮不明显;轴向薄壁组织放大镜下通常不见;木射线数目中等,极细至略细;

宏观构造

内涵韧皮部数多,肉眼下可见,放大镜下明显。结香部位木材颜色变深,呈黄褐色、深褐色、

黑色线条或斑块状

横切面

径切面

主为径列复管孔,轴向薄壁组织甚少,环管状;内涵韧皮部甚多,系多孔式(岛屿型)

单穿孔,管间纹孔式互列;导管-射线间纹孔式似管间纹孔式

木射线非叠生,单列射线为主,2列射线可见,射线组织主为异形单列,少数异形Ⅲ型或Ⅱ

微观构造

弦切面

4.2.3 沉香分泌物特征要求

沉香的分泌物特征应符合表3的要求。

5

T/ZSCX 02—2020

表3 沉香分泌物特征要求

检验项目

沉香乙醇提取物

沉香四醇

显色反应

薄层色谱

高效液相

特征图谱

要求

≥10.0 %

≥0.15%

樱红色或紫堇色或浅红色或浅紫色,不应呈无色或浅黄色。

在与沉香对照样色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

应呈现图1所示的8个特征峰,并应与沉香对照样的8个特征峰相对应,其中峰1应与沉香

对照样峰1的保留时间相一致。

应呈现图2所示的5个特征峰,并应与沉香对照样的5个特征峰及其定性离子(见表4)相

一致,其中峰1应与沉香对照样峰1的保留时间相一致,不应呈现异常峰。

气相色谱-质谱特征图谱

8

1

沉香四醇

7

2

4

3

5

6

0

10

20

30

时间(min)

50

40

图1 沉香的对照高效液相特征图谱

6

T/ZSCX 02—2020

4

5

3

2

1

10

20

30

40

50

6070

时间(min)

80

90

100

110

图2 沉香的对照气相色谱-质谱特征图谱

表4 沉香气相色谱-质谱特征峰的定性离子

特征峰编号

1

2

3

4

5

204

230

266

310

340

189

202

91

91

121

161

187

65

65

91

定性离子

135

131

105

105

93

91

81

79

4.3 分级要求

沉香分为特级、一级和合格三个质量等级。各等级应符合表5的要求。

表5沉香质量分级要求

等 级

特级

一级

合格

沉香乙醇提取物/%

≥20.0

﹤20.0,≥15.0

﹤15.0,≥10.0

5 检验方法

5.1 外观

在自然光条件下目测。

7

T/ZSCX 02—2020

5.2 手感

净手掂量和触摸。

5.3 气味

应在洁净无异味的环境进行,净手拿起样品仔细嗅闻样品的气味。

5.4 燃烧后烟气和气味

点燃沉香后熄灭火焰,目测烟气颜色,并用手向着鼻子轻轻扇动烟气嗅闻。

5.5 沉香木质部构造特征

按照LY/T 2904—2017中5.1规定执行。白木香的木质部宏观和微观构造图片参见附录A。

5.6 水分测定

5.6.1 试剂和仪器

5.6.1.1 扁形称量瓶:直径15 cm

5.6.1.2 干燥器:内附有效硅胶干燥剂

5.6.1.3 天平:精度0.0001 g

5.6.1.4 可控温烘箱:室温~200 ℃, 精度 0.1 ℃。

5.6.2 实验步骤

恒重:扁形称量瓶置于100 ℃~105 ℃烘箱中干燥1小时,取出后置于干燥器内冷却0.5小时,并

重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg。

用已恒重的称量瓶精密称取0.5 g~1.0 g(准确至 0.0001 g)粉碎后的样品,开启瓶盖在100~105 ℃

干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,

称重,至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。

样品中的水分W(%)按式(1) 计算,同时进行两次测定,两次测定值间的绝对误差应不超过0.3 %,

取其算术平均值作为测定结果,测定结果应保留至小数点后第二位。

W

(%)

式中:

m

1

m

2

100

……………………(1)

m

s

m

1

——干燥前样品和称量瓶的质量,g;

m

2

——干燥后样品和称量瓶的质量,g;

m

s

——干燥前样品的质量,g。

5.7 沉香乙醇提取物含量测定

按照LY/T 2904—2017中5.2.3规定执行。

5.8 沉香四醇含量测定

5.8.1 试剂

5.8.1.1 沉香四醇:标准物质。

8

T/ZSCX 02—2020

5.8.1.2 沉香四醇标准溶液: 约60 μg/ mL 95 %乙醇溶液,新鲜制备并避光冷藏。

5.8.1.3 95 %乙醇:分析纯。

5.8.1.4 天平:精度0.0001 g。

5.8.1.5 移液管:10 mL。

5.8.1.6 超声波清洗器:功率250 W,频率40 KHz。

5.8.1.7 高效液相色谱仪:配备紫外检测器和梯度洗脱装置。

5.8.1.8 色谱柱:Diamonsil C18 或 Phenomenex luna C18( 粒径5 μm, 柱长25 cm,内径4.6 mm)。

5.8.2 实验步骤

称取待测样品(过50目筛)约0.2 g(精确至0.0001 g),置具塞锥形瓶中,用移液管加入95 %乙醇

10 mL,称重,浸泡0.5小时,超声处理(功率250 W, 频率40 KHz)1小时,放冷,再称重,用95 %

乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液过0.45 μm有机滤膜,取续滤液,待测。

按照5.11规定方法,分别准确吸取沉香四醇标准溶液与样品溶液各10 µL,注入高效液相色谱仪,分

别计算沉香四醇标准溶液和样品溶液中沉香四醇的峰面积,样品中沉香四醇含量Y(%)按式(2)计算,

结果保留至小数点后第二位。

Y

(%)

式中:.

CS

2

……………………(2)

m

(1-

W

S

1

1000

m

——待测样品的质量,g;

C

——沉香四醇标准溶液浓度,μg/ mL;

S

1

——标准溶液中沉香四醇的峰面积;

S

2

——待测样品中沉香四醇的峰面积;

W

——样品中的水分,%。

5.9 显色反应

按照LY/T 2904—2017中5.2.4规定执行。

5.10 薄层色谱分析

按照LY/T 2904—2017中5.2.5规定执行。

5.11 高效液相特征图谱分析

按照LY/T 2904—2017中5.2.6规定执行,洗脱梯度条件见表6。沉香的高效液相特征图谱实例参

见附录B。

9

T/ZSCX 02—2020

表6 梯度洗脱条件

时间(分钟)

0~10

10~19

19~21

21~39

39~40

40~50

50.1~60

流动相A(%)

15→20

20→23

23→33

33

33→35

35

95

流动相B(%)

85→80

80→77

77→67

67

67→65

65

5

5.12 气相色谱-质谱特征图谱

5.12.1 试剂和仪器

5.12.1.2 具塞试管:25 mL。

5.12.1.3 移液管:10 mL。

5.12.1.4 容量瓶:2 mL。

5.12.1.5 乙酸乙酯:色谱纯。

5.12.1.6 无水硫酸钠:分析纯。

5.12.1.7 天平:精度0.001 g。

5.12.1.8 超声波清洗器:功率250 W,频率40 KHz。

5.12.1.9 气相色谱-质谱:配备电子轰击电离源(EI)。

5.12.2 气相色谱-质谱仪器条件(GC-MS)

5.12.2.1 色谱柱:弱极性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.2 5mm,液膜厚度0.1μm)或相当者。

5.12.2.2 柱箱升温程序:起始温度90 ℃,保持1 min,然后以2 ℃/min速率升温至150 ℃,保持5

min,然后以2 ℃/min速率升温至280 ℃,保持10 min。

5.12.2.3 载气:氦气,纯度≥99.999 %,柱流速0.89 mL/min。

5.12.2.4 吹扫流量:3.00 mL/min。

5.12.2.5 进样口温度:250 ℃。

5.12.2.6 进样量:1 μL。

5.12.2.7 进样方式:分流进样,分流比1:20。

5.12.2.8 电子轰击离子源(EI):70 eV。

5.12.2.9 离子源温度:230 ℃。

5.12.2.10 GC-MS接口温度:250 ℃。

5.12.2.11 质谱扫描范围:50 m/z -550 m/z。

5.12.3 实验步骤

称取沉香对照样约0.2 g(精确至0.001 g),放入25 mL的具塞试管中,用移液管向试管中加入15 mL

乙酸乙酯,密封称重后超声处理1小时,放冷,静置,取上清液用滤纸过滤,将滤液挥发浓缩至约1 mL后

转入2 mL容量瓶中用乙酸乙酯定容,无水硫酸钠脱水,过0.45 μm有机滤膜,待测。称取样品粉末(过50

10

T/ZSCX 02—2020

目筛)同法制备待测样品溶液。

分别准确吸取沉香对照样溶液和待测样品溶液各1 μL,注入GC-MS,比对样品和沉香对照样品的总离

子流图。沉香的气相色谱-质谱特征图谱实例参见附录图C.1,沉香GC-MS特征峰的保留时间、参考化合物

名称及定性离子信息表参见附录表C.1。

6抽样和取样

6.1 组批

同一批次的产品作为一个检验批。

6.2 抽样和取样

6.2.1 同批样品,逐包取样;

6.2.2 每一包装样品,至少在表层以下3个不同深处的部位各取质量相近的样品1份,然后混匀。

6.2.3 样品量一般约15 g。样品制备按照LY/T 2904—2017中5.1.1和5.2.1的规定进行。

7 判定规则

7.1 检验结果全部符合4.1和4.2的各项要求,判定为沉香;任意一项检验项目不符合要求,不能判定

为沉香。

7.2 当判定为沉香时,按表5的规定判定等级。

8 标识、包装、运输和贮存

8.1 沉香应采用逐个包装标识,标识内容应包括产品的名称、执行标准、等级、生产企业名称和地址。

8.2 沉香在运输和贮存中应注意防潮、防雨和防晒,避免和有异味的其它物质一起贮存。

11

T/ZSCX 02—2020

附 录 A

(资料性附录)

白木香的木质部主要特征

a)实木纵切面 b)实木横切面(12X)

图A.1 木质部宏观构造照片 [LY/T 2904—2017,附录A]

a) 横切面 b) 径切面 c) 弦切面

图A. 2 木质部微观构造照片 [LY/T 2904—2017,附录A]

12

T/ZSCX 02—2020

附 录 B

(资料性附录)

沉香的高效液相特征图谱例

8

1

7

2

E

3

4

5

6

D

C

B

A

0

10

20

30 40 50

时间(min)

说明:

A——沉香对照样, 购自中国食品药品检定研究院;

B——沉香,产于广东;

C——沉香,产于广东;

D——沉香,产于海南;

E——沉香,产于广东。

图B.1 沉香的高效液相特征图谱

13

T/ZSCX 02—2020

附录C

(资料性附录)

沉香的气相色谱-质谱特征图谱例

4

3

5

1

2

E

D

C

B

A

10 20

30

4050

607080

90100 110

时间(min)

说明:

A——沉香对照样, 购自中国食品药品检定研究院;

B——沉香,产于广东;

C——沉香,产于广东;

D——沉香,产于海南;

E——沉香,产于广东。

图C.1 沉香的气相色谱-质谱特征图谱

14

T/ZSCX 02—2020

表 C.1 沉香气相色谱-质谱特征峰的保留时间、参考化合物名称及定性离子信息表

a

b

c

d

e

f

g

h

i

j

k

l

m

n

保留

时间

参考化合物名称 定性离子

22.738

Guaiol

(特征峰1)

23.983

Isospathulenol

24.616

(

5

s,

7

s,

10

s)-(-)selina-

3

,

11

-dien-

9

-one

26.541

(

5

s,

7

s,

9

s,

10

s)-(+)-selina-

3

,

11

-dein-

9

-ol

27.626

Curcuphenol

27.939

Pogostole

29.681

(

7

s,

9

s,

10

s)-(+)-

9

-Hydroxy-selina-

4

,

11

-die

n-

14

-al

204

202

203

220

218

218

204

233

220

218

218

220

232

218

189

162

190

205

203

189

189

205

194

203

161

205

214

203

161

147

175

159

150

161

161

162

163

177

147

189

185

178

135

119

147

147

135

135

149

147

126

147

126

149

171

121

105

105

109

109

108

109

109

105

111

105

111

111

105

110

93

91

81

81

79

81

81

91

81

91

95

81

91

91

81

59

55

55

55

67

59

59

55

59

55

55

67

55

30.503

(E)-Isovalencenal

31.381

Kessane

31.629

Neopetasane

31.913

10

-Methyl-

8

-tetradecen-

1

-ol acetate

37.262

Aromadendrene oxide-(

2

)

38.522

Velleral

39.641

trans-Guai-

11

-en-

10

-ol

(R)-

2

-((

4

aS,

8

aR)-

4

a-Methyl-

8

-methylene-

o

40.600

1

,

4

,

4

a,

5

,

6

,

7

,

8

,

8

a-octahydronaphthalen-

2

-y

l)propan-

1

-ol

234 187 176 145 105 91 59

p

43.317

Valerenic acid

2

aS,

3

aR,

5

aS,

9

bR)-

2

a,

5

a,

9

-Trimethyl-

2

a,

4

,

234 175 133 105 91 79 67

q

44.925

5

,

5

a,

6

,

7

,

8

,

9

b-octahydro-

2

H-naphtho[

1

,

2

-b

]oxireno[

2

,

3

-c]furan

216 201 173 131 105 91 55

r

s

t

u

45.521

8

,

9

-dehydro-

9

-formyl-cycloisolongifolene

(特征峰2)

230 202 187 131 105 91 79

56.786 2-Phenethyl-4H-chromen-4-one

67.458 6-Methoxy-2-(2-phenylethyl) chromone

68.847

Agarotetrol

250

280

282

91

91

91

65

65

65

15

T/ZSCX 02—2020

6-Hydroxy-2-(2-Phenylethyl) chromone

(特征峰3)

6,7-Dimethoxy-2-(2-phenylethyl)

chromone (特征峰4)

v

71.635

266 91 65

w

x

y

77.617

310

312

296

91

121

121

65

91

91

77.776

Oxidoagarochromone B

80.672

6-Hydroxy-2[2-(4-methoxyphenyl)ethyl]c

hromone

6,7-Dimethoxy-2-[2-(methoxyphenyl)ethy

l] chromone (特征峰5)

z

85.996

340 121 91

16

发布评论

评论列表 (0)

  1. 暂无评论