2024年6月13日发(作者：称寻冬)
工业硅分析（试行）
Q/SXHG-J-ZH-201-2006
———————————————————————————
1 范围
本标准规定了工业硅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存 。
本标准适用于在矿热炉内用碳质还原剂与硅石熔炼而制得的工业硅，经粉碎后供生产
甲基氯硅烷产品时使用。
分子式：Si
相对分子质量：28.09
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其
随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准
达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版
本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T2881 工业硅技术条件
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观：深灰色，具有金属光泽的块状物。
3.2 工业硅的质量符合表1的要求。
表1 工业硅技术要求
项 目
一等品
硅，% ≥
铁，% ≤
铝，% ≤
钙，% ≤
铅，% ≤
镍，% ≤
钛，% ≤
铬，% ≤
98.3
0.28
0.12
0.05
指 标
二等品
98.0
0.35
0.15
0.08
三等品
97.5
0.45
0.25
0.10
注：1）Ni≤100ug/g，Pb≤10ug/g，生产分厂有要求时作为抽检项目，原子吸
收分光光度法。2）产品不允许有夹渣、泥土、粒状硅块及其他非冶炼过程所
带异物，目测法。
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682中二
级水规格。
4.1 工业硅分析试样的制备
将采集的试样放在浅盘中在（105~110）℃烘箱中干燥2h后，取出放在空气中干燥，将
样品用机械破碎，磨粉，粒度直径≤0.149mm，将制好的试样储存于具有玻璃塞广口磨口瓶
或其他合适的塑料袋中，贴好标签备用。
4.2 硅含量的测定
4.2.1 方法提要
将试样用碱（KOH）熔融，使硅酸根与氟离子生成硅氟酸根离子，再与钾离子作用，形
成硅氟酸钾沉淀。反应方程式如下：
（300~400）℃
Si+O
2
+2OH
-
SiO
3
2-
+H
2
O
SiO
3
2-
+6H
-
+6F
-
SiF
6
2-
+3H
2
O
SiF
6
2-
+2K
+
K
2
SiF
6
↓
随后将沉淀溶解于废水中，生成氢氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定水解出来的氢氟酸，即可
计算硅的含量。
K
2
SiF
6
+3H2O 2KF+4HF+H
2
SiO
3
HF+NaOH NaF+ H
2
O
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 氢氧化钾；
4.2.2.2 浓盐酸；
4.2.2.3 浓硝酸；
4.2.2.4 硝酸溶液：1+20；
4.2.2.5 氯化钾；
4.2.2.6 氟化钾；
4.2.2.7 酚酞溶液：10g/L；
称取1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。
4.2.2.8 氯化钾乙醇溶液：150g/L；
取2g氯化钾溶于60mL蒸馏水中，加40mL无水乙醇，以甲基橙作指示剂调至中性。
4.2.2.9 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1mol/L；
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无水二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密
闭放置至溶液清亮。移取5.4mL上述溶液的上层清夜，用无水二氧化碳的水稀释至1000mL，
摇匀，浓度即为0.1000mol/L。
4.2.3 仪器和设备
一般实验室仪器和设备
4.2.4 分析步骤
称取0.4g(精确至0.0002g)已烘干的硅粉试样。至于50mL的镍坩埚中，然后滴加（3~4）
无水乙醇润湿，加入5g氢氧化钾，混合均匀。将坩埚置于电炉上，微火加热至熔融（熔融
状态下摇动坩埚（1~2）次，确保彻底反应），中火保持（5~6）分钟，再大火保持15分钟
后，取下坩埚，冷却至室温后，用沸水将熔融物洗入250mL塑料烧杯中，将坩埚用沸水洗
涤多次，在用（1+20）硝酸溶液洗三次。将溶液移入500mL的塑料容量瓶中，用水稀释到
2024年6月13日发(作者：称寻冬)
工业硅分析（试行）
Q/SXHG-J-ZH-201-2006
———————————————————————————
1 范围
本标准规定了工业硅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存 。
本标准适用于在矿热炉内用碳质还原剂与硅石熔炼而制得的工业硅，经粉碎后供生产
甲基氯硅烷产品时使用。
分子式：Si
相对分子质量：28.09
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其
随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准
达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版
本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T2881 工业硅技术条件
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观：深灰色，具有金属光泽的块状物。
3.2 工业硅的质量符合表1的要求。
表1 工业硅技术要求
项 目
一等品
硅，% ≥
铁，% ≤
铝，% ≤
钙，% ≤
铅，% ≤
镍，% ≤
钛，% ≤
铬，% ≤
98.3
0.28
0.12
0.05
指 标
二等品
98.0
0.35
0.15
0.08
三等品
97.5
0.45
0.25
0.10
注：1）Ni≤100ug/g，Pb≤10ug/g，生产分厂有要求时作为抽检项目，原子吸
收分光光度法。2）产品不允许有夹渣、泥土、粒状硅块及其他非冶炼过程所
带异物，目测法。
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682中二
级水规格。
4.1 工业硅分析试样的制备
将采集的试样放在浅盘中在（105~110）℃烘箱中干燥2h后，取出放在空气中干燥，将
样品用机械破碎，磨粉，粒度直径≤0.149mm，将制好的试样储存于具有玻璃塞广口磨口瓶
或其他合适的塑料袋中，贴好标签备用。
4.2 硅含量的测定
4.2.1 方法提要
将试样用碱（KOH）熔融，使硅酸根与氟离子生成硅氟酸根离子，再与钾离子作用，形
成硅氟酸钾沉淀。反应方程式如下：
（300~400）℃
Si+O
2
+2OH
-
SiO
3
2-
+H
2
O
SiO
3
2-
+6H
-
+6F
-
SiF
6
2-
+3H
2
O
SiF
6
2-
+2K
+
K
2
SiF
6
↓
随后将沉淀溶解于废水中，生成氢氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定水解出来的氢氟酸，即可
计算硅的含量。
K
2
SiF
6
+3H2O 2KF+4HF+H
2
SiO
3
HF+NaOH NaF+ H
2
O
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 氢氧化钾；
4.2.2.2 浓盐酸；
4.2.2.3 浓硝酸；
4.2.2.4 硝酸溶液：1+20；
4.2.2.5 氯化钾；
4.2.2.6 氟化钾；
4.2.2.7 酚酞溶液：10g/L；
称取1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。
4.2.2.8 氯化钾乙醇溶液：150g/L；
取2g氯化钾溶于60mL蒸馏水中，加40mL无水乙醇，以甲基橙作指示剂调至中性。
4.2.2.9 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1mol/L；
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无水二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密
闭放置至溶液清亮。移取5.4mL上述溶液的上层清夜，用无水二氧化碳的水稀释至1000mL，
摇匀，浓度即为0.1000mol/L。
4.2.3 仪器和设备
一般实验室仪器和设备
4.2.4 分析步骤
称取0.4g(精确至0.0002g)已烘干的硅粉试样。至于50mL的镍坩埚中，然后滴加（3~4）
无水乙醇润湿，加入5g氢氧化钾，混合均匀。将坩埚置于电炉上，微火加热至熔融（熔融
状态下摇动坩埚（1~2）次，确保彻底反应），中火保持（5~6）分钟，再大火保持15分钟
后，取下坩埚，冷却至室温后，用沸水将熔融物洗入250mL塑料烧杯中，将坩埚用沸水洗
涤多次，在用（1+20）硝酸溶液洗三次。将溶液移入500mL的塑料容量瓶中，用水稀释到