2024年9月11日发(作者:卯和韵)
苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定
陈黎明 陈永康 张笑
旻
/ 上海市计量测试技术研究院
摘 要
使用MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,采用ASTM D6450标准方法测定苯甲醚的闭杯闪点,
并对闪点检测结果的不确定度进行评估,讨论了影响闪点检测结果的各种因素,探讨了检测重复性、
温度传感器和压力传感器对不确定度的影响。
关键词
闭杯闪点;苯甲醚;不确定度
0 引言
闪点是在规定的试验条件下,液体表面上能发
生闪燃的最低温度。闪燃是液体表面产生足够的蒸
气与空气混合形成可燃性气体时,遇火源产生一闪
即燃的现象。闪点是可燃性液体贮存、运输和使用
的一个安全指标,是对易燃液体进行正确分类、包
装和运输的前提。闪点是表征易燃和可燃液体火灾
危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意
义。液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、
占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确
定和选择要根据闪点来确定。此外,闪点还是选择
灭火剂和确定灭火强度的依据
[1]
。
目前闭杯闪点的测试常用方法主要有ASTM D56
泰格闭口杯法,ASTM D93宾斯基-马丁闭口杯法和
ASTM D6450用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点
的标准试验方法。ASTM D6450闭杯测试方法,由于
样品需要量小,测试速度快,安全无明火,仪器灼
热部分不与外界接触,保证实验员的使用安全,样
品杯易清洗,实验精度高,重复性、再现性高等优点,
得到了广泛的应用
[2]
。
本方法以苯甲醚为研究对象,采用ASTM D6450
用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点的标准试验
方法测定苯甲醚的闭杯闪点,探讨了影响闪点测试
结果的因素
[3,4]
,并对检测的不确定度进行了评定
[5-7]
。
限公司。
1.2 试验方法
温度设定范围40 ~ 47 ℃,升温速率5.5 ℃/min,
采用标准ASTM D6450。取苯甲醚1 mL,放入样品
杯中,升高样品杯,进入测试程序,仪器将自动给
出待测样品的闭杯闪点数值。
2 结果与讨论
2.1 影响闪点测试结果的因素
2.1.1 仪器的位置
宜将仪器固定在处于无空气流动位置的水平稳
固台面上。在一个不通风的区域进行闪点测试是非
常重要的,因为通风会影响易燃蒸汽的释放。为有
效避免气流和光线的影响,可使用防风罩,并将仪
器放在能独立控制气流的通风橱中。
2.1.2 仪器的清洗
试验杯中残余物以及试验杯周围溢出的样品或
其他残渣都会影响下次检测结果,每次试验结束后
都需要用石油醚等溶剂清洗样品杯,做好电弧针、
压力传感器和加热盘面等器件的清洁工作。必要时
可用酒精作为溶剂,清洗关键部件,减少器件的污染,
以确保闪点数值的可靠性。
2.1.3 样品的存放
样品的存放应尽量降低蒸汽的损失和气压的增
大,样品不宜长时间保持在塑料瓶一类的透气性容器
内,挥发性物质可能通过容器壁扩散。样品中挥发性
组分的损失会使闪点测试结果偏高,应避免装有样品
的容器不必要的敞开,以防挥发性物质的损失和湿气
的进入。对于闪点过低的样品应进行低温保存。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,奥地利Grabner
公司生产;苯甲醚,分析纯,国药集团化学试剂有
2019/1 总第272期
国内统一刊号
CN31-1424
/
TB
2024年9月11日发(作者:卯和韵)
苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定
陈黎明 陈永康 张笑
旻
/ 上海市计量测试技术研究院
摘 要
使用MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,采用ASTM D6450标准方法测定苯甲醚的闭杯闪点,
并对闪点检测结果的不确定度进行评估,讨论了影响闪点检测结果的各种因素,探讨了检测重复性、
温度传感器和压力传感器对不确定度的影响。
关键词
闭杯闪点;苯甲醚;不确定度
0 引言
闪点是在规定的试验条件下,液体表面上能发
生闪燃的最低温度。闪燃是液体表面产生足够的蒸
气与空气混合形成可燃性气体时,遇火源产生一闪
即燃的现象。闪点是可燃性液体贮存、运输和使用
的一个安全指标,是对易燃液体进行正确分类、包
装和运输的前提。闪点是表征易燃和可燃液体火灾
危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意
义。液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、
占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确
定和选择要根据闪点来确定。此外,闪点还是选择
灭火剂和确定灭火强度的依据
[1]
。
目前闭杯闪点的测试常用方法主要有ASTM D56
泰格闭口杯法,ASTM D93宾斯基-马丁闭口杯法和
ASTM D6450用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点
的标准试验方法。ASTM D6450闭杯测试方法,由于
样品需要量小,测试速度快,安全无明火,仪器灼
热部分不与外界接触,保证实验员的使用安全,样
品杯易清洗,实验精度高,重复性、再现性高等优点,
得到了广泛的应用
[2]
。
本方法以苯甲醚为研究对象,采用ASTM D6450
用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点的标准试验
方法测定苯甲醚的闭杯闪点,探讨了影响闪点测试
结果的因素
[3,4]
,并对检测的不确定度进行了评定
[5-7]
。
限公司。
1.2 试验方法
温度设定范围40 ~ 47 ℃,升温速率5.5 ℃/min,
采用标准ASTM D6450。取苯甲醚1 mL,放入样品
杯中,升高样品杯,进入测试程序,仪器将自动给
出待测样品的闭杯闪点数值。
2 结果与讨论
2.1 影响闪点测试结果的因素
2.1.1 仪器的位置
宜将仪器固定在处于无空气流动位置的水平稳
固台面上。在一个不通风的区域进行闪点测试是非
常重要的,因为通风会影响易燃蒸汽的释放。为有
效避免气流和光线的影响,可使用防风罩,并将仪
器放在能独立控制气流的通风橱中。
2.1.2 仪器的清洗
试验杯中残余物以及试验杯周围溢出的样品或
其他残渣都会影响下次检测结果,每次试验结束后
都需要用石油醚等溶剂清洗样品杯,做好电弧针、
压力传感器和加热盘面等器件的清洁工作。必要时
可用酒精作为溶剂,清洗关键部件,减少器件的污染,
以确保闪点数值的可靠性。
2.1.3 样品的存放
样品的存放应尽量降低蒸汽的损失和气压的增
大,样品不宜长时间保持在塑料瓶一类的透气性容器
内,挥发性物质可能通过容器壁扩散。样品中挥发性
组分的损失会使闪点测试结果偏高,应避免装有样品
的容器不必要的敞开,以防挥发性物质的损失和湿气
的进入。对于闪点过低的样品应进行低温保存。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,奥地利Grabner
公司生产;苯甲醚,分析纯,国药集团化学试剂有
2019/1 总第272期
国内统一刊号
CN31-1424
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TB