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苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定

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2024年9月11日发(作者:卯和韵)

苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定

陈黎明 陈永康 张笑

/ 上海市计量测试技术研究院

摘 要

 使用MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,采用ASTM D6450标准方法测定苯甲醚的闭杯闪点,

并对闪点检测结果的不确定度进行评估,讨论了影响闪点检测结果的各种因素,探讨了检测重复性、

温度传感器和压力传感器对不确定度的影响。

关键词 

闭杯闪点;苯甲醚;不确定度

0 引言

闪点是在规定的试验条件下,液体表面上能发

生闪燃的最低温度。闪燃是液体表面产生足够的蒸

气与空气混合形成可燃性气体时,遇火源产生一闪

即燃的现象。闪点是可燃性液体贮存、运输和使用

的一个安全指标,是对易燃液体进行正确分类、包

装和运输的前提。闪点是表征易燃和可燃液体火灾

危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意

义。液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、

占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确

定和选择要根据闪点来确定。此外,闪点还是选择

灭火剂和确定灭火强度的依据

[1]

目前闭杯闪点的测试常用方法主要有ASTM D56

泰格闭口杯法,ASTM D93宾斯基-马丁闭口杯法和

ASTM D6450用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点

的标准试验方法。ASTM D6450闭杯测试方法,由于

样品需要量小,测试速度快,安全无明火,仪器灼

热部分不与外界接触,保证实验员的使用安全,样

品杯易清洗,实验精度高,重复性、再现性高等优点,

得到了广泛的应用

[2]

本方法以苯甲醚为研究对象,采用ASTM D6450

用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点的标准试验

方法测定苯甲醚的闭杯闪点,探讨了影响闪点测试

结果的因素

[3,4]

,并对检测的不确定度进行了评定

[5-7]

限公司。

1.2 试验方法

温度设定范围40 ~ 47 ℃,升温速率5.5 ℃/min,

采用标准ASTM D6450。取苯甲醚1 mL,放入样品

杯中,升高样品杯,进入测试程序,仪器将自动给

出待测样品的闭杯闪点数值。

2 结果与讨论

2.1 影响闪点测试结果的因素

2.1.1 仪器的位置

宜将仪器固定在处于无空气流动位置的水平稳

固台面上。在一个不通风的区域进行闪点测试是非

常重要的,因为通风会影响易燃蒸汽的释放。为有

效避免气流和光线的影响,可使用防风罩,并将仪

器放在能独立控制气流的通风橱中。

2.1.2 仪器的清洗

试验杯中残余物以及试验杯周围溢出的样品或

其他残渣都会影响下次检测结果,每次试验结束后

都需要用石油醚等溶剂清洗样品杯,做好电弧针、

压力传感器和加热盘面等器件的清洁工作。必要时

可用酒精作为溶剂,清洗关键部件,减少器件的污染,

以确保闪点数值的可靠性。

2.1.3 样品的存放

样品的存放应尽量降低蒸汽的损失和气压的增

大,样品不宜长时间保持在塑料瓶一类的透气性容器

内,挥发性物质可能通过容器壁扩散。样品中挥发性

组分的损失会使闪点测试结果偏高,应避免装有样品

的容器不必要的敞开,以防挥发性物质的损失和湿气

的进入。对于闪点过低的样品应进行低温保存。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,奥地利Grabner

公司生产;苯甲醚,分析纯,国药集团化学试剂有

2019/1 总第272期

国内统一刊号

CN31-1424

TB

2024年9月11日发(作者:卯和韵)

苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定

陈黎明 陈永康 张笑

/ 上海市计量测试技术研究院

摘 要

 使用MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,采用ASTM D6450标准方法测定苯甲醚的闭杯闪点,

并对闪点检测结果的不确定度进行评估,讨论了影响闪点检测结果的各种因素,探讨了检测重复性、

温度传感器和压力传感器对不确定度的影响。

关键词 

闭杯闪点;苯甲醚;不确定度

0 引言

闪点是在规定的试验条件下,液体表面上能发

生闪燃的最低温度。闪燃是液体表面产生足够的蒸

气与空气混合形成可燃性气体时,遇火源产生一闪

即燃的现象。闪点是可燃性液体贮存、运输和使用

的一个安全指标,是对易燃液体进行正确分类、包

装和运输的前提。闪点是表征易燃和可燃液体火灾

危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意

义。液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、

占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确

定和选择要根据闪点来确定。此外,闪点还是选择

灭火剂和确定灭火强度的依据

[1]

目前闭杯闪点的测试常用方法主要有ASTM D56

泰格闭口杯法,ASTM D93宾斯基-马丁闭口杯法和

ASTM D6450用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点

的标准试验方法。ASTM D6450闭杯测试方法,由于

样品需要量小,测试速度快,安全无明火,仪器灼

热部分不与外界接触,保证实验员的使用安全,样

品杯易清洗,实验精度高,重复性、再现性高等优点,

得到了广泛的应用

[2]

本方法以苯甲醚为研究对象,采用ASTM D6450

用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点的标准试验

方法测定苯甲醚的闭杯闪点,探讨了影响闪点测试

结果的因素

[3,4]

,并对检测的不确定度进行了评定

[5-7]

限公司。

1.2 试验方法

温度设定范围40 ~ 47 ℃,升温速率5.5 ℃/min,

采用标准ASTM D6450。取苯甲醚1 mL,放入样品

杯中,升高样品杯,进入测试程序,仪器将自动给

出待测样品的闭杯闪点数值。

2 结果与讨论

2.1 影响闪点测试结果的因素

2.1.1 仪器的位置

宜将仪器固定在处于无空气流动位置的水平稳

固台面上。在一个不通风的区域进行闪点测试是非

常重要的,因为通风会影响易燃蒸汽的释放。为有

效避免气流和光线的影响,可使用防风罩,并将仪

器放在能独立控制气流的通风橱中。

2.1.2 仪器的清洗

试验杯中残余物以及试验杯周围溢出的样品或

其他残渣都会影响下次检测结果,每次试验结束后

都需要用石油醚等溶剂清洗样品杯,做好电弧针、

压力传感器和加热盘面等器件的清洁工作。必要时

可用酒精作为溶剂,清洗关键部件,减少器件的污染,

以确保闪点数值的可靠性。

2.1.3 样品的存放

样品的存放应尽量降低蒸汽的损失和气压的增

大,样品不宜长时间保持在塑料瓶一类的透气性容器

内,挥发性物质可能通过容器壁扩散。样品中挥发性

组分的损失会使闪点测试结果偏高,应避免装有样品

的容器不必要的敞开,以防挥发性物质的损失和湿气

的进入。对于闪点过低的样品应进行低温保存。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,奥地利Grabner

公司生产;苯甲醚,分析纯,国药集团化学试剂有

2019/1 总第272期

国内统一刊号

CN31-1424

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