2024年9月26日发(作者:夔千柔)
JSM-6700F场发射扫描电镜操作规程
1 试样准备
1.1 样品要求:表面导电,固态,无磁性,无挥发性气体,干燥样品,最大高度差3mm。体相样品可
以直接测量,粉末样品需分散固定在一定的介质上。非导电样品利用离子溅射仪对表面喷镀金属
使其导电。
1.2 试样处理:利用双面胶将样品固定在样品托上,进行镀金(导电样品可以省略),然后利用导电
胶或导电胶带将样品表面与样品台短接,导电胶需要彻底干燥后方可进行测试。
1.3 样品台安装:将样品托放入样品台内,调节其高度与样品台上表面平行,固定样品托。
2 进样操作
2.1 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange按钮,在弹出的窗口中点击Exchange。
2.2 按充气按钮VENT向样品交换室充气,至橙色指示灯长亮。
2.3 打开舱门,把样品台平面向内沿轨道推到底,检查密封圈是否脱落后关闭舱门。
2.4 按抽气按钮EVAC对样品交换室抽真空,至橙色指示灯长亮。
2.5 将进样杆拉到水平状态,缓缓送入仪器内部。推到底后确认样品台就位灯HLDR点亮,即可抽
出进样杆(一定要全部拉出后,才可向上复位)。
2.6 点击工具栏上PVG 按钮显示真空计窗口,当真空度值小于5×10
-4
Pa时开始加高压,设定好高压
值后点击HT按钮,使其由篮转绿。
GUN
2.7 当电流值达到10 µA时,打开截止阀 ,按钮灯熄灭后开始测试。
VALVE
CLOSE
3 取样操作
3.1 关闭截止阀 ,按钮灯亮。
3.2 关闭高压HT,按钮颜色由绿转篮。
3.3 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange按钮,在弹出的窗口中点击Exchange,等待样品
台中置灯 点亮(如果不亮进行样品台矫正Maintenance-Stage-Calibtation-Auto)。
POSN
3.4 此时把进样杆拉到水平状态,缓缓送入仪器内部。推到头后再缓缓抽出进样杆。(一定要拉到底,
方可向上复位)此时样品台就位灯HLDR应该熄灭
3.5 按充气按钮VENT为样品交换室充气,至橙色指示灯长亮
3.6 打开舱门,把样品台沿轨道取出后关闭舱门(检查密封圈是否脱落)。
EXCH
GUN
VALVE
CLOSE
4 样品观察
4.1 调整到SEI状态,初步调整焦距及放大倍数得到图像后按Align按钮。
4.2 调节像散OL Stigmator(调整前最好进行Lens Clear)。
把目标物放在中间,调整焦距,观察是否出现正交的方向性边缘模糊,调整焦距到看不出方向性
的状态,然后分别调整X,Y旋钮直到目标物边缘清楚。
4.3 调节物镜光栏OL Aperture,启动后如果小窗口中图像摆动,则需
要使用X,Y旋钮调整至原位缩放。
4.4 再次调节OL Stigmator
4.5 如调整时间较长可以进行消除磁滞Lens Clear。
- A -
5 操作维护
5.1 电子枪调整Gun Aperture(一般不需调整)。
在高倍状态下把放大倍数降到最低,把Probe Current增加到15,用X,Y旋钮调节图像到最亮,
把Probe Current调回7。
5.2 电流低于8 µA时需要点击Reset恢复电流值到10 µA。
5.3 关于FLASH(用于修复灯丝表面的缺陷和驱赶吸附的气体)。
自动FLASH,NF:1次/15小时;SF:1次/150小时,连续使用4-5小时后应 NF一次,FLASH
之前确定关闭加速电压,每次FLASH后需要等待30-60 分钟后再开始使用。
FLASH之后加高压从0.5 kV起始,电流达到10 µA,再继续加压,步长不超过4 kV(0.5-1-3-5)。
6 运行维护
6.1 开机:开启氮气瓶――打开冷凝水――打开真空开关VAC POWER ON/OFF――打开操作系统
开关OPN POWER I ――打开电脑――进入操作界面。
6.2 关机:确定高压HT关闭――退出操作系统――关闭电脑――关闭操作台开关 O ――关闭真空
开关VAC POWER ON/OFF――2分钟后关闭冷凝水――关闭氮气(停机时操作)。
6.3 长时间待机:确定高压HT关闭――退出操作系统――关闭电脑――关闭操作台开关 O ――关
闭马达台开关(注意:检查确保真空系统、氮气、循环水开启)。
6.4 紧急停电处理:停电后仪器进入断电保护状态,电源恢复后可按开机程序进行。开机后检查
Gun/PMT/VAC,确定其中SIP 指示为绿色,如果为红色,则需要烘烤(Bake Out)。开机后需
进行样品台矫正(Stage Calibtation),在进入操作界面后Calibration窗口下按OK。
6.5 更换氮气瓶:关闭电脑――关闭操作台――关闭真空开关VAC POWER ON/OFF――关闭氮气
(逆时针完全关闭气压阀,然后顺时针关闭气瓶顶阀)――更换氮气表――打开气瓶顶阀――顺
时针缓慢打开压力阀,至正常运行氮气表压为0.5 MPa左右――开机。
6.6 更换循环水:关闭真空开关VAC POWER ON/OFF――关闭循环水箱开关(红色按钮)――排
水及注入新蒸馏水(水面至回水管口下方约5公分)――打开开关(绿色按钮)――开机。
6.7 紧急情况:关闭机器后部主电源开关MAIN POWER,关闭UPS电源,关闭氮气,关闭冷凝水。
(紧急情况指火灾,房间漏水等)
6 仪器检修
7.1 机械泵约一年更换一次泵油,同时清洗油雾过滤器。
7.2 氮气瓶约3个月更换,当瓶内压力小于2个大气压时更换。
7.3 循环水箱约6个月更换一次蒸馏水。
7.4 蓄电池约2-3年更换一次。
- B -
2024年9月26日发(作者:夔千柔)
JSM-6700F场发射扫描电镜操作规程
1 试样准备
1.1 样品要求:表面导电,固态,无磁性,无挥发性气体,干燥样品,最大高度差3mm。体相样品可
以直接测量,粉末样品需分散固定在一定的介质上。非导电样品利用离子溅射仪对表面喷镀金属
使其导电。
1.2 试样处理:利用双面胶将样品固定在样品托上,进行镀金(导电样品可以省略),然后利用导电
胶或导电胶带将样品表面与样品台短接,导电胶需要彻底干燥后方可进行测试。
1.3 样品台安装:将样品托放入样品台内,调节其高度与样品台上表面平行,固定样品托。
2 进样操作
2.1 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange按钮,在弹出的窗口中点击Exchange。
2.2 按充气按钮VENT向样品交换室充气,至橙色指示灯长亮。
2.3 打开舱门,把样品台平面向内沿轨道推到底,检查密封圈是否脱落后关闭舱门。
2.4 按抽气按钮EVAC对样品交换室抽真空,至橙色指示灯长亮。
2.5 将进样杆拉到水平状态,缓缓送入仪器内部。推到底后确认样品台就位灯HLDR点亮,即可抽
出进样杆(一定要全部拉出后,才可向上复位)。
2.6 点击工具栏上PVG 按钮显示真空计窗口,当真空度值小于5×10
-4
Pa时开始加高压,设定好高压
值后点击HT按钮,使其由篮转绿。
GUN
2.7 当电流值达到10 µA时,打开截止阀 ,按钮灯熄灭后开始测试。
VALVE
CLOSE
3 取样操作
3.1 关闭截止阀 ,按钮灯亮。
3.2 关闭高压HT,按钮颜色由绿转篮。
3.3 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange按钮,在弹出的窗口中点击Exchange,等待样品
台中置灯 点亮(如果不亮进行样品台矫正Maintenance-Stage-Calibtation-Auto)。
POSN
3.4 此时把进样杆拉到水平状态,缓缓送入仪器内部。推到头后再缓缓抽出进样杆。(一定要拉到底,
方可向上复位)此时样品台就位灯HLDR应该熄灭
3.5 按充气按钮VENT为样品交换室充气,至橙色指示灯长亮
3.6 打开舱门,把样品台沿轨道取出后关闭舱门(检查密封圈是否脱落)。
EXCH
GUN
VALVE
CLOSE
4 样品观察
4.1 调整到SEI状态,初步调整焦距及放大倍数得到图像后按Align按钮。
4.2 调节像散OL Stigmator(调整前最好进行Lens Clear)。
把目标物放在中间,调整焦距,观察是否出现正交的方向性边缘模糊,调整焦距到看不出方向性
的状态,然后分别调整X,Y旋钮直到目标物边缘清楚。
4.3 调节物镜光栏OL Aperture,启动后如果小窗口中图像摆动,则需
要使用X,Y旋钮调整至原位缩放。
4.4 再次调节OL Stigmator
4.5 如调整时间较长可以进行消除磁滞Lens Clear。
- A -
5 操作维护
5.1 电子枪调整Gun Aperture(一般不需调整)。
在高倍状态下把放大倍数降到最低,把Probe Current增加到15,用X,Y旋钮调节图像到最亮,
把Probe Current调回7。
5.2 电流低于8 µA时需要点击Reset恢复电流值到10 µA。
5.3 关于FLASH(用于修复灯丝表面的缺陷和驱赶吸附的气体)。
自动FLASH,NF:1次/15小时;SF:1次/150小时,连续使用4-5小时后应 NF一次,FLASH
之前确定关闭加速电压,每次FLASH后需要等待30-60 分钟后再开始使用。
FLASH之后加高压从0.5 kV起始,电流达到10 µA,再继续加压,步长不超过4 kV(0.5-1-3-5)。
6 运行维护
6.1 开机:开启氮气瓶――打开冷凝水――打开真空开关VAC POWER ON/OFF――打开操作系统
开关OPN POWER I ――打开电脑――进入操作界面。
6.2 关机:确定高压HT关闭――退出操作系统――关闭电脑――关闭操作台开关 O ――关闭真空
开关VAC POWER ON/OFF――2分钟后关闭冷凝水――关闭氮气(停机时操作)。
6.3 长时间待机:确定高压HT关闭――退出操作系统――关闭电脑――关闭操作台开关 O ――关
闭马达台开关(注意:检查确保真空系统、氮气、循环水开启)。
6.4 紧急停电处理:停电后仪器进入断电保护状态,电源恢复后可按开机程序进行。开机后检查
Gun/PMT/VAC,确定其中SIP 指示为绿色,如果为红色,则需要烘烤(Bake Out)。开机后需
进行样品台矫正(Stage Calibtation),在进入操作界面后Calibration窗口下按OK。
6.5 更换氮气瓶:关闭电脑――关闭操作台――关闭真空开关VAC POWER ON/OFF――关闭氮气
(逆时针完全关闭气压阀,然后顺时针关闭气瓶顶阀)――更换氮气表――打开气瓶顶阀――顺
时针缓慢打开压力阀,至正常运行氮气表压为0.5 MPa左右――开机。
6.6 更换循环水:关闭真空开关VAC POWER ON/OFF――关闭循环水箱开关(红色按钮)――排
水及注入新蒸馏水(水面至回水管口下方约5公分)――打开开关(绿色按钮)――开机。
6.7 紧急情况:关闭机器后部主电源开关MAIN POWER,关闭UPS电源,关闭氮气,关闭冷凝水。
(紧急情况指火灾,房间漏水等)
6 仪器检修
7.1 机械泵约一年更换一次泵油,同时清洗油雾过滤器。
7.2 氮气瓶约3个月更换,当瓶内压力小于2个大气压时更换。
7.3 循环水箱约6个月更换一次蒸馏水。
7.4 蓄电池约2-3年更换一次。
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