2024年3月12日发(作者:柯泰清)
食品添加剂 铵磷脂
1 范围
本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用
五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态。
2 结构式
其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。
3 技术要求
应符合表1 的规定。
表1 技术要求
项 目 指 标 检验方法
磷(以P计), w/% 3.0~3.4 附录A中A.3
氨态氮(以N计) ,w/% 1.2~1.5 附录A中A.4
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 附录A中A.5
1
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、
GB/T 603之规定制备。
A.2 鉴别试验
A.2.1 磷酸根的鉴别方法
A.2.1.1 试剂和材料
A.2.1.1.1 无水碳酸钠。
A.2.1.1.2 硝酸。
A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。
A.2.1.2 鉴别方法
称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸
溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。
A.2.2 脂肪酸和铵离子的鉴别方法
将1g样品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸钾加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变
色。回流1h后冷却残余物为钾皂。
A.3 磷含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
A.3.1.2 硝酸。
A.3.1.3 高氯酸。
A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝酸,用
水稀释至1000mL,混匀。
A.3.1.5 五氧化二磷标准贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷(P
2
O
5
)2.00 mg]:将磷酸二氢钾(KH
2
PO
4
)在110℃
烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g (精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
A.3.1.6 五氧化二磷标准工作溶液[1mL溶液含五氧化磷(P
2
O
5
)0.2mg]:准确吸取50.0mL五氧化二磷标
准贮备溶液于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
A.3.2 仪器和设备
分光光度计:波长范围包含420nm。
2
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL
硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,
而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈
并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5mL水,
加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至
刻度,摇匀。
A.3.3.2 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。
A.3.3.3 比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸铵-钼酸铵
溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。
容量瓶编号
A
B
C
25.0
30.0
0
表A.1 比色溶液配制表
移取溶液的体积(mL)
五氧化二磷标准工作溶液 试样溶液
0
0
25.0
空白试验溶液
25.0
25.0
0
A.3.3.4 测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶B溶液
和容量瓶C溶液的吸光度。
A.3.4 结果计算
磷含量以磷(P)的质量分数w
1
计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
A
1
3
50.43610
A
2
w
1
100%
…………………………………(A.1)
25
m
500
式中:
A
1
——容量瓶B中溶液的吸光度;
A
2
——试样试验的吸光度;
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
0.436——五氧化二磷换算为磷的系数。
A.4 氨态氮(以N计)含量的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 硅油。
A.4.1.2 硼酸溶液:20g/L。
A.4.1.3 氢氧化钠溶液:400g/L。
A.4.1.4 盐酸溶液:0.02mol/L。
A.4.1.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混
合后,用95%乙醇稀释至30mL。
A.4.2 仪器和设备
3
A.4.2.1 玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1.3cm。
A.4.2.2 蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。
A.4.2.3 蒸馏加热装置:蒸汽发生装置。
A.4.3 分析步骤
仪器安装完毕开启蒸汽发生装置,并做好通加热蒸汽的准备。
用小称量瓶称取约0.2g试样,精确至0.0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸馏烧瓶中加250
mL水,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。移取10.0 mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红混合指示液于500mL
的锥形吸收瓶中,并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水,以保证导流管出口位于吸收液液面下。
通过蒸馏装置的分液漏斗加入75mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20 mL~30 mL水冲洗漏斗,
剩3 mL~5 mL水时关闭活塞。通入加热蒸汽,当蒸馏出至少200 mL馏出液后,用少量水冲洗导流管的下
端,取下吸收瓶,停止加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫,可加入2滴硅油。
4
用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒红色即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完全相同。
A.4.4 结果计算
氨态氮含量以氮(N)的质量分数w
2
计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
w
2
[
V
0
V
1
/1000]cM
100%
……………………………………(A.2)
m
式中:
V
0
——空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V
1
——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氮(N)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=14.01);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
A.5 铅含量的测定
称取2g试样,精确至0.01g,按照GB 5009.12—2010中6.2.2条进行试样预处理,
5009.12—2010中第一法进行测定和计算。
_____________________________
下按照GB
5
以
2024年3月12日发(作者:柯泰清)
食品添加剂 铵磷脂
1 范围
本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用
五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态。
2 结构式
其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。
3 技术要求
应符合表1 的规定。
表1 技术要求
项 目 指 标 检验方法
磷(以P计), w/% 3.0~3.4 附录A中A.3
氨态氮(以N计) ,w/% 1.2~1.5 附录A中A.4
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 附录A中A.5
1
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、
GB/T 603之规定制备。
A.2 鉴别试验
A.2.1 磷酸根的鉴别方法
A.2.1.1 试剂和材料
A.2.1.1.1 无水碳酸钠。
A.2.1.1.2 硝酸。
A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。
A.2.1.2 鉴别方法
称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸
溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。
A.2.2 脂肪酸和铵离子的鉴别方法
将1g样品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸钾加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变
色。回流1h后冷却残余物为钾皂。
A.3 磷含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
A.3.1.2 硝酸。
A.3.1.3 高氯酸。
A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝酸,用
水稀释至1000mL,混匀。
A.3.1.5 五氧化二磷标准贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷(P
2
O
5
)2.00 mg]:将磷酸二氢钾(KH
2
PO
4
)在110℃
烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g (精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
A.3.1.6 五氧化二磷标准工作溶液[1mL溶液含五氧化磷(P
2
O
5
)0.2mg]:准确吸取50.0mL五氧化二磷标
准贮备溶液于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
A.3.2 仪器和设备
分光光度计:波长范围包含420nm。
2
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL
硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,
而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈
并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5mL水,
加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至
刻度,摇匀。
A.3.3.2 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。
A.3.3.3 比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸铵-钼酸铵
溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。
容量瓶编号
A
B
C
25.0
30.0
0
表A.1 比色溶液配制表
移取溶液的体积(mL)
五氧化二磷标准工作溶液 试样溶液
0
0
25.0
空白试验溶液
25.0
25.0
0
A.3.3.4 测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶B溶液
和容量瓶C溶液的吸光度。
A.3.4 结果计算
磷含量以磷(P)的质量分数w
1
计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
A
1
3
50.43610
A
2
w
1
100%
…………………………………(A.1)
25
m
500
式中:
A
1
——容量瓶B中溶液的吸光度;
A
2
——试样试验的吸光度;
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
0.436——五氧化二磷换算为磷的系数。
A.4 氨态氮(以N计)含量的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 硅油。
A.4.1.2 硼酸溶液:20g/L。
A.4.1.3 氢氧化钠溶液:400g/L。
A.4.1.4 盐酸溶液:0.02mol/L。
A.4.1.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混
合后,用95%乙醇稀释至30mL。
A.4.2 仪器和设备
3
A.4.2.1 玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1.3cm。
A.4.2.2 蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。
A.4.2.3 蒸馏加热装置:蒸汽发生装置。
A.4.3 分析步骤
仪器安装完毕开启蒸汽发生装置,并做好通加热蒸汽的准备。
用小称量瓶称取约0.2g试样,精确至0.0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸馏烧瓶中加250
mL水,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。移取10.0 mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红混合指示液于500mL
的锥形吸收瓶中,并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水,以保证导流管出口位于吸收液液面下。
通过蒸馏装置的分液漏斗加入75mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20 mL~30 mL水冲洗漏斗,
剩3 mL~5 mL水时关闭活塞。通入加热蒸汽,当蒸馏出至少200 mL馏出液后,用少量水冲洗导流管的下
端,取下吸收瓶,停止加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫,可加入2滴硅油。
4
用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒红色即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完全相同。
A.4.4 结果计算
氨态氮含量以氮(N)的质量分数w
2
计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
w
2
[
V
0
V
1
/1000]cM
100%
……………………………………(A.2)
m
式中:
V
0
——空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V
1
——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氮(N)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=14.01);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
A.5 铅含量的测定
称取2g试样,精确至0.01g,按照GB 5009.12—2010中6.2.2条进行试样预处理,
5009.12—2010中第一法进行测定和计算。
_____________________________
下按照GB
5
以