2024年3月28日发(作者：钊同)
现代仪器
(
洲．
moderninstrs
．
org
．
cn)
索氏提取一气相色谱法测定食品纸包装材料中的多氯联苯‘
郭丽敏1’2”白彦坤2李强2张岩2李挥2贾英民卜”
(1．河北农业大学保定071001)
(2．河北省食品质量监督检验研究院石家庄050051)
摘要建立一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的测定方法。采用索氏提取法提取样
品，通过浓硫酸净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后，用气相色谱-ECD进行测定。并对索
氏提取的不同条件进行系统比较，优化实验条件。方法的检出限为0．5
pg／kg，回收率为
78％～86％，相对标准偏差小于7％。
关键词索氏提取法气相色谱一ECD食品纸包装材料多氯联苯
多氯联苯(PCBs)是重要的内分泌干扰物fl埘，1．2样品制备．提取
具有致畸、致癌和致突变性p】。多氯联苯具有不易取样品lOg，将其剪成1
cm2左右的碎片，混
分解、高脂溶性的特点，在机体内有很强的蓄积性，
匀，从混合样中称取试样5．0
g，置于索式提取器中，
并通过食物链逐渐被富集H。近年来，有些纸包加人正己烷100mL，提取10h，回流速度10次／h，
装企业为降低成本，使用一定比例的废纸作为食品冷却后，得到提取液。
包装纸的原材料，脱墨后的纸浆就会将残留的多氯1．3净化．浓缩
联苯带进食品包装纸中口】。食品纸包装直接接触食将提取液置于分液漏斗中，加入浓硫酸(提
品，它的质量与广大消费者的身体健康密切相关，取液与浓硫酸比例是10：l，以体积计)，震摇l
食品纸包装材料的安全问题引起人们的关注。但是，
rain，静置分层后，弃去硫酸层，重复上述试验步
目前我国对食品纸包装材料中PCBs残留的研究报骤至硫酸层呈无色。将提取液通过底部塞有脱脂棉
道较少。因此，建立食品用纸包装材料中PCBs的的5cm高无水硫酸钠层析柱，再用少量正己烷洗
检测方法对食品纸包装的质量安全十分重要。涤分液漏斗和层析柱。收集上述正己烷液，浓缩定
目前，对于不同介质(如土壤、植物、海产品、
容至1mL，供气相色谱测定。
食物等)中PCBs有不同的萃取方法，如索氏抽提1．4仪器分析条件
法、超声萃取法、加速溶剂萃取法及固相微萃取色谱柱：HP-5MS(30
m×0．25
mm
x
0．25
、法【6'71。而仪器分析主要包括气相色谱一ECD检测法
pm)。程序柱温：初始温度100℃保持2
min，以
和气相色谱质谱联用法等。本文采用索氏提取法提
25℃／min升温至160C，保持10rain，然后以5
取样品，通过净化、浓缩后，用气相色谱一ECD进行℃／min升温至280℃，保持10min。进样口温度：
测定，建立一种简单、快速测定食品纸包装材料中250℃。检测温度：300℃。柱流速：高纯氮，流
多氯联苯的分析方法。并对索氏提取的不同条件进速为1．2mL／min。进样量：lpL，不分流。
行系统地比较，研究不同提取条件对食品纸包装材
料中多氯联苯的提取效果。
2结果与讨论
1实验部分
2．1提取时间和回流速度的选择
在5．009样品加标140ng／g，分别研究6
h、8
1．1仪器与试剂
h、10h、12h、14
h时PCBs的回收结果。不同提
气相色谱仪(CP一3800，配ECD检测器，美取时间对回收结果的影响(见图1)。实验结果表明，
国Varian公司)l电子分析天平(精度0．00019)、提取时间从6
h增加到10
h时，回收结果缓慢增加，
索式提取器、K-D浓缩器。
从10h到14
h，回收结果变化较小。为保证较高
7种PCBs标准品(10mg／L，德国Dr公司)I正
的回收结果，本研究选择提取时间为10
h。
己烷、浓硫酸、无水硫酸钠均为优级纯；无水硫酸通过调控加热温度，使回流速度分别控制在4
钠使用前经550"C高温灼烧4b，冷却后干燥器中保存。次／h，6次／h，8次／h、10次／h、12次／h。实验
本文系河北省质量技术监督局科技计划项目(No．070105)
74
分析测试
116
添加20
ng／g的多氯联苯标准物质，进行回收率和
精密度测定，做6个平行(见表2)，该方法的回收
一lH
暑112
5
*
-IlO
加108
崔l∞
率在78％86％，相对标准偏差(RSD)均小于7％。
表2方法的添加回收结果和精密度
鬈-¨
I蛇
图1不同提取时间对提取结果的影响
结果表明，随着回流速度的提高，PCBs回收率逐
渐增高，当回流速度达到lO次／h时，PCBs回收
率最高l但再提高回流速度，PCBs回收率变化趋
于稳定。因此，选择回流速度10次／h较为适宜。
2．2线性方程，相关系数和检出限
用正己烷将PCBs标准溶液稀释成1．％g／L、5．0
pg／L、10．Op∥L、50．0pg／L、100．0肛g／L等不同浓度
的标准使用液。在优化条件下对7种PCBs进行测
定，根据各组分浓度(X，I-tg／L)与对应峰面积(Y)
的关系，求得线性回归方程(见表1)。回归分析表
明，实验具有良好的线性关系，回归系数r>O．995。
以5倍信噪比(S／N)计算，该方法测定7种PCBs
的检出限为0．5pg／kg
l以10倍信噪比计算，该方
3结论
本实验建立一种简单、快速、准确地测定食品
纸包装材料中多氯联苯的新方法。该方法测定的多
氯联苯回收率为78％～86％，相对标准偏差小于
7％，检出限为0．5
pg／kg，能有效地应用于食品用
纸包装材料中多氯联苯的检测工作。
参考文献
1Ross13．Tile
public
health
implications
of
polychlorinated
Envron
法的定量限为1．％g／kg。
表1
化合物回归方程
7种PCBs的回归方程和检出限
相关系线性范围检出限
数(r2)(p∥L)(pg承g)
ent．Ecotoxiool
biphenyls(PCBs)in
the
environm
Safety,2004，59：275
2聂湘平，PCBs的环境毒理研究动态【J】，生态科学，2003，
22(2)：171
3李兰廷，解强．多氯联苯污染与治理的研究进展叨，苏州
科技学院学报(工程技术版),2004，17(3)：15~2l
4Kannan
K，NakataH，Stafford
R
ct
a1．Bioaccumulationand
toxic
Potential
of
extremelyhydrophobicpolychlorinatedbiphenyl
congeners
inbiotacollected
withAroclorl268．EnvkonSci
at
a
inated
superfund
sitecontam
Teehnol，1998，32(9)：1214--1221
5佘集锋．浅谈食品包装用纸中有毒有害物质的来源及其危
2．3回收率与精密度
以不含PCBS的食品纸包装材料为加标基质，
害【J】，湖北造纸，2007，(2)：36--38
6海产食品中多氯联苯的测定，GB／T
5009．103-2003
7饲料中多氯联苯的测定-气相色谱法，GB／T
8381．8-2005
con—
Determination
of
polychlorobiphenyls
in
paper-made
food
packaging
tainersand
materials
by
soxlet’Sextraction．GC—ECD
GuoLiminl’2BaiYankun2Li
Qian92
an2
Zhang
Y
ui2
Li
HJia
Yingminl
(1．Agriculture
Abstract
University
ofHebei，Baoding
071001)
05005
(2．Hebei
InstituteofFood
Quality
Supervision
Inspection
and
Research，Shijiazhuang1)
eX-
A
confirm
ethodwas
presented
forthe
determination
of
polychlorinated
biphenyls
in
paper-matory
m
ade
food
packaging
containersandmaterials
by
Soxlet’S
Extraction-G
Bswereextracted
by
soxlet’S
C—ECD．The
PC
ined
by
mealls
traction，Purified
bysulphuric
acid，dehydrated
by
anhydrous
sodium
sulfate，concentrated
anddeterm
ofthe
gaschrom
as
studied
andtheextractionconditionswere
atography．Extraction
efficiency
of
soxlet’Sextraction
w
optimized．The
ords
Key
w
ere
O
limitsof
the
method，the
detection
recoveriesandRSD
w
．5I-tg／kg，78％～86％and<7％．
GC—-ECD
aterials
Paper-made
Food
packaging
containers
andm
Polychlori--
Soxlet'sextraction
hated
biphenyls
75
2024年3月28日发(作者：钊同)
现代仪器
(
洲．
moderninstrs
．
org
．
cn)
索氏提取一气相色谱法测定食品纸包装材料中的多氯联苯‘
郭丽敏1’2”白彦坤2李强2张岩2李挥2贾英民卜”
(1．河北农业大学保定071001)
(2．河北省食品质量监督检验研究院石家庄050051)
摘要建立一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的测定方法。采用索氏提取法提取样
品，通过浓硫酸净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后，用气相色谱-ECD进行测定。并对索
氏提取的不同条件进行系统比较，优化实验条件。方法的检出限为0．5
pg／kg，回收率为
78％～86％，相对标准偏差小于7％。
关键词索氏提取法气相色谱一ECD食品纸包装材料多氯联苯
多氯联苯(PCBs)是重要的内分泌干扰物fl埘，1．2样品制备．提取
具有致畸、致癌和致突变性p】。多氯联苯具有不易取样品lOg，将其剪成1
cm2左右的碎片，混
分解、高脂溶性的特点，在机体内有很强的蓄积性，
匀，从混合样中称取试样5．0
g，置于索式提取器中，
并通过食物链逐渐被富集H。近年来，有些纸包加人正己烷100mL，提取10h，回流速度10次／h，
装企业为降低成本，使用一定比例的废纸作为食品冷却后，得到提取液。
包装纸的原材料，脱墨后的纸浆就会将残留的多氯1．3净化．浓缩
联苯带进食品包装纸中口】。食品纸包装直接接触食将提取液置于分液漏斗中，加入浓硫酸(提
品，它的质量与广大消费者的身体健康密切相关，取液与浓硫酸比例是10：l，以体积计)，震摇l
食品纸包装材料的安全问题引起人们的关注。但是，
rain，静置分层后，弃去硫酸层，重复上述试验步
目前我国对食品纸包装材料中PCBs残留的研究报骤至硫酸层呈无色。将提取液通过底部塞有脱脂棉
道较少。因此，建立食品用纸包装材料中PCBs的的5cm高无水硫酸钠层析柱，再用少量正己烷洗
检测方法对食品纸包装的质量安全十分重要。涤分液漏斗和层析柱。收集上述正己烷液，浓缩定
目前，对于不同介质(如土壤、植物、海产品、
容至1mL，供气相色谱测定。
食物等)中PCBs有不同的萃取方法，如索氏抽提1．4仪器分析条件
法、超声萃取法、加速溶剂萃取法及固相微萃取色谱柱：HP-5MS(30
m×0．25
mm
x
0．25
、法【6'71。而仪器分析主要包括气相色谱一ECD检测法
pm)。程序柱温：初始温度100℃保持2
min，以
和气相色谱质谱联用法等。本文采用索氏提取法提
25℃／min升温至160C，保持10rain，然后以5
取样品，通过净化、浓缩后，用气相色谱一ECD进行℃／min升温至280℃，保持10min。进样口温度：
测定，建立一种简单、快速测定食品纸包装材料中250℃。检测温度：300℃。柱流速：高纯氮，流
多氯联苯的分析方法。并对索氏提取的不同条件进速为1．2mL／min。进样量：lpL，不分流。
行系统地比较，研究不同提取条件对食品纸包装材
料中多氯联苯的提取效果。
2结果与讨论
1实验部分
2．1提取时间和回流速度的选择
在5．009样品加标140ng／g，分别研究6
h、8
1．1仪器与试剂
h、10h、12h、14
h时PCBs的回收结果。不同提
气相色谱仪(CP一3800，配ECD检测器，美取时间对回收结果的影响(见图1)。实验结果表明，
国Varian公司)l电子分析天平(精度0．00019)、提取时间从6
h增加到10
h时，回收结果缓慢增加，
索式提取器、K-D浓缩器。
从10h到14
h，回收结果变化较小。为保证较高
7种PCBs标准品(10mg／L，德国Dr公司)I正
的回收结果，本研究选择提取时间为10
h。
己烷、浓硫酸、无水硫酸钠均为优级纯；无水硫酸通过调控加热温度，使回流速度分别控制在4
钠使用前经550"C高温灼烧4b，冷却后干燥器中保存。次／h，6次／h，8次／h、10次／h、12次／h。实验
本文系河北省质量技术监督局科技计划项目(No．070105)
74
分析测试
116
添加20
ng／g的多氯联苯标准物质，进行回收率和
精密度测定，做6个平行(见表2)，该方法的回收
一lH
暑112
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率在78％86％，相对标准偏差(RSD)均小于7％。
表2方法的添加回收结果和精密度
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图1不同提取时间对提取结果的影响
结果表明，随着回流速度的提高，PCBs回收率逐
渐增高，当回流速度达到lO次／h时，PCBs回收
率最高l但再提高回流速度，PCBs回收率变化趋
于稳定。因此，选择回流速度10次／h较为适宜。
2．2线性方程，相关系数和检出限
用正己烷将PCBs标准溶液稀释成1．％g／L、5．0
pg／L、10．Op∥L、50．0pg／L、100．0肛g／L等不同浓度
的标准使用液。在优化条件下对7种PCBs进行测
定，根据各组分浓度(X，I-tg／L)与对应峰面积(Y)
的关系，求得线性回归方程(见表1)。回归分析表
明，实验具有良好的线性关系，回归系数r>O．995。
以5倍信噪比(S／N)计算，该方法测定7种PCBs
的检出限为0．5pg／kg
l以10倍信噪比计算，该方
3结论
本实验建立一种简单、快速、准确地测定食品
纸包装材料中多氯联苯的新方法。该方法测定的多
氯联苯回收率为78％～86％，相对标准偏差小于
7％，检出限为0．5
pg／kg，能有效地应用于食品用
纸包装材料中多氯联苯的检测工作。
参考文献
1Ross13．Tile
public
health
implications
of
polychlorinated
Envron
法的定量限为1．％g／kg。
表1
化合物回归方程
7种PCBs的回归方程和检出限
相关系线性范围检出限
数(r2)(p∥L)(pg承g)
ent．Ecotoxiool
biphenyls(PCBs)in
the
environm
Safety,2004，59：275
2聂湘平，PCBs的环境毒理研究动态【J】，生态科学，2003，
22(2)：171
3李兰廷，解强．多氯联苯污染与治理的研究进展叨，苏州
科技学院学报(工程技术版),2004，17(3)：15~2l
4Kannan
K，NakataH，Stafford
R
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a1．Bioaccumulationand
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Potential
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extremelyhydrophobicpolychlorinatedbiphenyl
congeners
inbiotacollected
withAroclorl268．EnvkonSci
at
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superfund
sitecontam
Teehnol，1998，32(9)：1214--1221
5佘集锋．浅谈食品包装用纸中有毒有害物质的来源及其危
2．3回收率与精密度
以不含PCBS的食品纸包装材料为加标基质，
害【J】，湖北造纸，2007，(2)：36--38
6海产食品中多氯联苯的测定，GB／T
5009．103-2003
7饲料中多氯联苯的测定-气相色谱法，GB／T
8381．8-2005
con—
Determination
of
polychlorobiphenyls
in
paper-made
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packaging
tainersand
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by
soxlet’Sextraction．GC—ECD
GuoLiminl’2BaiYankun2Li
Qian92
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Zhang
Y
ui2
Li
HJia
Yingminl
(1．Agriculture
Abstract
University
ofHebei，Baoding
071001)
05005
(2．Hebei
InstituteofFood
Quality
Supervision
Inspection
and
Research，Shijiazhuang1)
eX-
A
confirm
ethodwas
presented
forthe
determination
of
polychlorinated
biphenyls
in
paper-matory
m
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Soxlet’S
Extraction-G
Bswereextracted
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soxlet’S
C—ECD．The
PC
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anddeterm
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andtheextractionconditionswere
atography．Extraction
efficiency
of
soxlet’Sextraction
w
optimized．The
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w
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the
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