2024年3月30日发(作者:唐子怡)
TLC铺板经验大全!!!
薄层色谱(TLC)的使用指南
综述:
薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱
色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅
胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是
一种极性待选的溶剂。在大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。
将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混
合溶剂)沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性,不同化
合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性
的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动
的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动
的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0~1之间的数值,它的定
义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前
锋距离基线的距离。
薄层色谱(TLC)实验步骤:
1) 切割薄板。通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石
头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前,用尺子和铅笔
在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。
借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。
当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。
(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你
便会熟练地掌握该项技术。)
2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所
选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不
会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反,极性溶
剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基
线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但
并不使所有化合物都到达溶剂前端, Rf值最好在0.15~0.85之间。
虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标
(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。那么,应
该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘
录)列于如下:
强极性溶剂:
甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂:
乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂:
环己烷,石油醚,己烷,戊烷
常用混合溶剂:
乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全
除去溶剂。
乙醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容
易除去。
2024年3月30日发(作者:唐子怡)
TLC铺板经验大全!!!
薄层色谱(TLC)的使用指南
综述:
薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱
色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅
胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是
一种极性待选的溶剂。在大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。
将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混
合溶剂)沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性,不同化
合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性
的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动
的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动
的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0~1之间的数值,它的定
义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前
锋距离基线的距离。
薄层色谱(TLC)实验步骤:
1) 切割薄板。通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石
头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前,用尺子和铅笔
在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。
借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。
当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。
(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你
便会熟练地掌握该项技术。)
2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所
选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不
会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反,极性溶
剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基
线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但
并不使所有化合物都到达溶剂前端, Rf值最好在0.15~0.85之间。
虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标
(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。那么,应
该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘
录)列于如下:
强极性溶剂:
甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂:
乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂:
环己烷,石油醚,己烷,戊烷
常用混合溶剂:
乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全
除去溶剂。
乙醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容
易除去。