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薄层色谱(TLC)的使用指南

IT圈 admin 34浏览 0评论

2024年3月30日发(作者:唐子怡)

TLC铺板经验大全!!!

薄层色谱(TLC)的使用指南

综述:

薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱

色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅

胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是

一种极性待选的溶剂。在大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。

将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混

合溶剂)沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性,不同化

合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性

的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动

的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动

的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0~1之间的数值,它的定

义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前

锋距离基线的距离。

薄层色谱(TLC)实验步骤:

1) 切割薄板。通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石

头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前,用尺子和铅笔

在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。

借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。

当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。

(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你

便会熟练地掌握该项技术。)

2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所

选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不

会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反,极性溶

剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基

线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但

并不使所有化合物都到达溶剂前端, Rf值最好在0.15~0.85之间。

虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标

(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。那么,应

该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘

录)列于如下:

强极性溶剂:

甲醇〉乙醇〉异丙醇

中等极性溶剂:

乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯

非极性溶剂:

环己烷,石油醚,己烷,戊烷

常用混合溶剂:

乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全

除去溶剂。

乙醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容

易除去。

2024年3月30日发(作者:唐子怡)

TLC铺板经验大全!!!

薄层色谱(TLC)的使用指南

综述:

薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱

色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅

胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是

一种极性待选的溶剂。在大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。

将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混

合溶剂)沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性,不同化

合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性

的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动

的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动

的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0~1之间的数值,它的定

义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前

锋距离基线的距离。

薄层色谱(TLC)实验步骤:

1) 切割薄板。通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石

头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前,用尺子和铅笔

在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。

借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。

当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。

(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你

便会熟练地掌握该项技术。)

2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所

选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不

会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反,极性溶

剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基

线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但

并不使所有化合物都到达溶剂前端, Rf值最好在0.15~0.85之间。

虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标

(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。那么,应

该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘

录)列于如下:

强极性溶剂:

甲醇〉乙醇〉异丙醇

中等极性溶剂:

乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯

非极性溶剂:

环己烷,石油醚,己烷,戊烷

常用混合溶剂:

乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全

除去溶剂。

乙醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容

易除去。

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