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7230G可见分光光度计期间核查操作规程

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2024年3月31日发(作者:僧琬琰)

7230G

型可见分光光度计

期间核查操作规程

1

目的

为了确保

7230G

型可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,

查,以确保检测结果的准确性和有效性。

对仪器设备进行期间核

2

范围

适用于

7230G

型可见分光光度计的期间核查。

3

核查项目

仪器的外观;标准曲线相关系数(

r

)、精密度(

RSD

、以及采用有证的标准物质进行检 测结

果(准确度)的评定。

4

核查依据

JJG 178-2007

紫外、可见、近红外分光光度计检定规程

7230G

可见分光光度计操作 规

程;

GB 17378.4-2007 39

磷钼蓝分光光度法;

GB 17378.2-2007

海洋监测规范 第

2

部分: 数据处理

与分析质量控制;水和废水监测分析方法(第四版)。

5

核查方法

5.1

外观检查

仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,电缆 线的

接插件是否紧密配合且接地良好。

仪器是否平稳地置于工作台上,样品架定位是否正确。

指示器刻线粗细是否均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,可调节是否有卡滞、突跳及 显著

的空回。

吸收池是否有裂纹,透光面是否清洁、无划痕和斑点。

5.2

测定条件

温度:

5

35C,

相对湿度

45%-85%

电源电压为

220V,

频率为

50

60Hz

仪器不应受 强光直射,周

围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。

5.3

测试前准备

开盖,开机预热

20mi n

;用波长调节旋钮调至实验所需波长;打开样品室,将挡光体插 入比色

皿架,对准光路;关盖,在

T

方式下,按“

0%T

键调透射比为零;取出挡光体,关盖, 在

T

方式

下,按“

100%T

键调

100%

透射比;按方式键调设置为

A

后可测定样品。

1

页共

3

5.4

海水无机磷实验

541

试剂

5.4.1.1

硫酸溶液

[c(H

2

SQ)=∕L]:

在搅拌下将

300mL

硫酸(

HSQ

,

P =1.84g∕mL)

缓缓加

600mL

水中。

5.4.1.2

钼酸铵溶液:溶解

28g

钼酸铵

NH)

6

MoQ

4

?4H

2

O]

200mL

水中,溶液变浑浊时应重

配。

5.4.1.3

酒石酸锑钾溶液:溶解

6g

酒石酸锑钾(

GHKOSb?1/2H

2

O)

200mL

水中,贮于聚乙 烯瓶

中,溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.4

混合溶液:搅拌下将

45mL

钼酸铵溶液(见

5.4.1.2

)加到

200mL

硫酸溶液(见

5.4.1.1

)中,加入

5mL

酒石酸锑钾溶液(见

5.4.1.3

),混匀,贮于棕色玻璃瓶中,溶液变

浑浊时应重配。

5.4.1.5

抗坏血酸溶液:溶解

20g

抗坏血酸(

GH

3

Q)

200mL

水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙 烯

瓶,在

4C

避光保存,可稳定

1

个月。

5.4.2

标准曲线:分别量取磷酸盐标准使用液(

3 μ g∕mL

0mL 0.50mL

1.00mL

2.00mL

3.00mL

4.00mL

50mL

带刻度具塞比色管中,加水至

50mL

标线,混匀,配制成标准系列;

各加

1.0mL

混合溶液(见

5.4.1.4

),

1.0mL

抗坏血酸溶液(见

5.4.1.5

),混匀;显色

5min

后,注入

5cm

测定池中,以蒸馏水做参比,于

882nm

波长处测定吸光值

Ai

,其中零浓度为标 准空

白吸光值

A,

以吸光值(

Ai-A

0

)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(

mg∕L

)为横坐标,绘制 标准曲线,

并计算相关系数

r

5.5

精密度:使用

5.4

相同的条件和其标准曲线,选择有证标准物质进行

7

次测定,求出其

相对标准偏差(

RSD

,即为仪器测定的精密度。按下式计算:

1

RSD=

— 100%

.i 1

X

5.6

准确度(有证标准物质)

:测定

7

次,计算出平均值

X

,用平均值与标准物质的标准值进

2

2

(X

i

x)∕( n 1)

n

行评定。

6

评定标准

6.1

外观检查:

仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件 均能

紧密配合且接地良好。

仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。

2

页共

3

指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节不见不应有卡滞、突跳及显著 的空

回。

吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

6.2 7230G

型可见分光光度计期间核查用海水无机磷来检测:

621

标准曲线相关系数

r

0.9990

6.2.2

有证标准物质评定,测定平均值

X

在标准值

U

的不确定度范围内,可判定仪器运行正 常。

7

核查周期

在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。

3

页共

3

2024年3月31日发(作者:僧琬琰)

7230G

型可见分光光度计

期间核查操作规程

1

目的

为了确保

7230G

型可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,

查,以确保检测结果的准确性和有效性。

对仪器设备进行期间核

2

范围

适用于

7230G

型可见分光光度计的期间核查。

3

核查项目

仪器的外观;标准曲线相关系数(

r

)、精密度(

RSD

、以及采用有证的标准物质进行检 测结

果(准确度)的评定。

4

核查依据

JJG 178-2007

紫外、可见、近红外分光光度计检定规程

7230G

可见分光光度计操作 规

程;

GB 17378.4-2007 39

磷钼蓝分光光度法;

GB 17378.2-2007

海洋监测规范 第

2

部分: 数据处理

与分析质量控制;水和废水监测分析方法(第四版)。

5

核查方法

5.1

外观检查

仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,电缆 线的

接插件是否紧密配合且接地良好。

仪器是否平稳地置于工作台上,样品架定位是否正确。

指示器刻线粗细是否均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,可调节是否有卡滞、突跳及 显著

的空回。

吸收池是否有裂纹,透光面是否清洁、无划痕和斑点。

5.2

测定条件

温度:

5

35C,

相对湿度

45%-85%

电源电压为

220V,

频率为

50

60Hz

仪器不应受 强光直射,周

围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。

5.3

测试前准备

开盖,开机预热

20mi n

;用波长调节旋钮调至实验所需波长;打开样品室,将挡光体插 入比色

皿架,对准光路;关盖,在

T

方式下,按“

0%T

键调透射比为零;取出挡光体,关盖, 在

T

方式

下,按“

100%T

键调

100%

透射比;按方式键调设置为

A

后可测定样品。

1

页共

3

5.4

海水无机磷实验

541

试剂

5.4.1.1

硫酸溶液

[c(H

2

SQ)=∕L]:

在搅拌下将

300mL

硫酸(

HSQ

,

P =1.84g∕mL)

缓缓加

600mL

水中。

5.4.1.2

钼酸铵溶液:溶解

28g

钼酸铵

NH)

6

MoQ

4

?4H

2

O]

200mL

水中,溶液变浑浊时应重

配。

5.4.1.3

酒石酸锑钾溶液:溶解

6g

酒石酸锑钾(

GHKOSb?1/2H

2

O)

200mL

水中,贮于聚乙 烯瓶

中,溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.4

混合溶液:搅拌下将

45mL

钼酸铵溶液(见

5.4.1.2

)加到

200mL

硫酸溶液(见

5.4.1.1

)中,加入

5mL

酒石酸锑钾溶液(见

5.4.1.3

),混匀,贮于棕色玻璃瓶中,溶液变

浑浊时应重配。

5.4.1.5

抗坏血酸溶液:溶解

20g

抗坏血酸(

GH

3

Q)

200mL

水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙 烯

瓶,在

4C

避光保存,可稳定

1

个月。

5.4.2

标准曲线:分别量取磷酸盐标准使用液(

3 μ g∕mL

0mL 0.50mL

1.00mL

2.00mL

3.00mL

4.00mL

50mL

带刻度具塞比色管中,加水至

50mL

标线,混匀,配制成标准系列;

各加

1.0mL

混合溶液(见

5.4.1.4

),

1.0mL

抗坏血酸溶液(见

5.4.1.5

),混匀;显色

5min

后,注入

5cm

测定池中,以蒸馏水做参比,于

882nm

波长处测定吸光值

Ai

,其中零浓度为标 准空

白吸光值

A,

以吸光值(

Ai-A

0

)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(

mg∕L

)为横坐标,绘制 标准曲线,

并计算相关系数

r

5.5

精密度:使用

5.4

相同的条件和其标准曲线,选择有证标准物质进行

7

次测定,求出其

相对标准偏差(

RSD

,即为仪器测定的精密度。按下式计算:

1

RSD=

— 100%

.i 1

X

5.6

准确度(有证标准物质)

:测定

7

次,计算出平均值

X

,用平均值与标准物质的标准值进

2

2

(X

i

x)∕( n 1)

n

行评定。

6

评定标准

6.1

外观检查:

仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件 均能

紧密配合且接地良好。

仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。

2

页共

3

指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节不见不应有卡滞、突跳及显著 的空

回。

吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

6.2 7230G

型可见分光光度计期间核查用海水无机磷来检测:

621

标准曲线相关系数

r

0.9990

6.2.2

有证标准物质评定,测定平均值

X

在标准值

U

的不确定度范围内,可判定仪器运行正 常。

7

核查周期

在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。

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