2024年3月31日发(作者:僧琬琰)
7230G
型可见分光光度计
期间核查操作规程
1
目的
为了确保
7230G
型可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,
查,以确保检测结果的准确性和有效性。
对仪器设备进行期间核
2
范围
适用于
7230G
型可见分光光度计的期间核查。
3
核查项目
仪器的外观;标准曲线相关系数(
r
)、精密度(
RSD
、以及采用有证的标准物质进行检 测结
果(准确度)的评定。
4
核查依据
JJG 178-2007
紫外、可见、近红外分光光度计检定规程
;
7230G
型
可见分光光度计操作 规
程;
GB 17378.4-2007 39
磷钼蓝分光光度法;
GB 17378.2-2007
海洋监测规范 第
2
部分: 数据处理
与分析质量控制;水和废水监测分析方法(第四版)。
5
核查方法
5.1
外观检查
仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,电缆 线的
接插件是否紧密配合且接地良好。
仪器是否平稳地置于工作台上,样品架定位是否正确。
指示器刻线粗细是否均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,可调节是否有卡滞、突跳及 显著
的空回。
吸收池是否有裂纹,透光面是否清洁、无划痕和斑点。
5.2
测定条件
温度:
5
〜
35C,
相对湿度
45%-85%
电源电压为
220V,
频率为
50
或
60Hz
仪器不应受 强光直射,周
围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
5.3
测试前准备
开盖,开机预热
20mi n
;用波长调节旋钮调至实验所需波长;打开样品室,将挡光体插 入比色
皿架,对准光路;关盖,在
T
方式下,按“
0%T
键调透射比为零;取出挡光体,关盖, 在
T
方式
下,按“
100%T
键调
100%
透射比;按方式键调设置为
A
后可测定样品。
第
1
页共
3
页
5.4
海水无机磷实验
541
试剂
5.4.1.1
硫酸溶液
[c(H
2
SQ)=∕L]:
在搅拌下将
300mL
硫酸(
HSQ
,
P =1.84g∕mL)
缓缓加
到
600mL
水中。
5.4.1.2
钼酸铵溶液:溶解
28g
钼酸铵
[
(
NH)
6
MoQ
4
?4H
2
O]
于
200mL
水中,溶液变浑浊时应重
配。
5.4.1.3
酒石酸锑钾溶液:溶解
6g
酒石酸锑钾(
GHKOSb?1/2H
2
O)
于
200mL
水中,贮于聚乙 烯瓶
中,溶液变浑浊时应重配。
5.4.1.4
混合溶液:搅拌下将
45mL
钼酸铵溶液(见
5.4.1.2
)加到
200mL
硫酸溶液(见
5.4.1.1
)中,加入
5mL
酒石酸锑钾溶液(见
5.4.1.3
),混匀,贮于棕色玻璃瓶中,溶液变
浑浊时应重配。
5.4.1.5
抗坏血酸溶液:溶解
20g
抗坏血酸(
GH
3
Q)
于
200mL
水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙 烯
瓶,在
4C
避光保存,可稳定
1
个月。
5.4.2
标准曲线:分别量取磷酸盐标准使用液(
3 μ g∕mL
)
0mL 0.50mL
、
1.00mL
、
2.00mL
、
3.00mL
、
4.00mL
于
50mL
带刻度具塞比色管中,加水至
50mL
标线,混匀,配制成标准系列;
各加
1.0mL
混合溶液(见
5.4.1.4
),
1.0mL
抗坏血酸溶液(见
5.4.1.5
),混匀;显色
5min
后,注入
5cm
测定池中,以蒸馏水做参比,于
882nm
波长处测定吸光值
Ai
,其中零浓度为标 准空
白吸光值
A,
以吸光值(
Ai-A
0
)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(
mg∕L
)为横坐标,绘制 标准曲线,
并计算相关系数
r
。
5.5
精密度:使用
5.4
相同的条件和其标准曲线,选择有证标准物质进行
7
次测定,求出其
相对标准偏差(
RSD
,即为仪器测定的精密度。按下式计算:
1
RSD=
— 100%
.i 1
X
5.6
准确度(有证标准物质)
:测定
7
次,计算出平均值
X
,用平均值与标准物质的标准值进
2
2
、
(X
i
x)∕( n 1)
n
行评定。
6
评定标准
6.1
外观检查:
仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件 均能
紧密配合且接地良好。
仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。
第
2
页共
3
页
指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节不见不应有卡滞、突跳及显著 的空
回。
吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
6.2 7230G
型可见分光光度计期间核查用海水无机磷来检测:
621
标准曲线相关系数
r
≥
0.9990
;
6.2.2
有证标准物质评定,测定平均值
X
在标准值
U
的不确定度范围内,可判定仪器运行正 常。
7
核查周期
在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。
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2024年3月31日发(作者:僧琬琰)
7230G
型可见分光光度计
期间核查操作规程
1
目的
为了确保
7230G
型可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,
查,以确保检测结果的准确性和有效性。
对仪器设备进行期间核
2
范围
适用于
7230G
型可见分光光度计的期间核查。
3
核查项目
仪器的外观;标准曲线相关系数(
r
)、精密度(
RSD
、以及采用有证的标准物质进行检 测结
果(准确度)的评定。
4
核查依据
JJG 178-2007
紫外、可见、近红外分光光度计检定规程
;
7230G
型
可见分光光度计操作 规
程;
GB 17378.4-2007 39
磷钼蓝分光光度法;
GB 17378.2-2007
海洋监测规范 第
2
部分: 数据处理
与分析质量控制;水和废水监测分析方法(第四版)。
5
核查方法
5.1
外观检查
仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,电缆 线的
接插件是否紧密配合且接地良好。
仪器是否平稳地置于工作台上,样品架定位是否正确。
指示器刻线粗细是否均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,可调节是否有卡滞、突跳及 显著
的空回。
吸收池是否有裂纹,透光面是否清洁、无划痕和斑点。
5.2
测定条件
温度:
5
〜
35C,
相对湿度
45%-85%
电源电压为
220V,
频率为
50
或
60Hz
仪器不应受 强光直射,周
围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
5.3
测试前准备
开盖,开机预热
20mi n
;用波长调节旋钮调至实验所需波长;打开样品室,将挡光体插 入比色
皿架,对准光路;关盖,在
T
方式下,按“
0%T
键调透射比为零;取出挡光体,关盖, 在
T
方式
下,按“
100%T
键调
100%
透射比;按方式键调设置为
A
后可测定样品。
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5.4
海水无机磷实验
541
试剂
5.4.1.1
硫酸溶液
[c(H
2
SQ)=∕L]:
在搅拌下将
300mL
硫酸(
HSQ
,
P =1.84g∕mL)
缓缓加
到
600mL
水中。
5.4.1.2
钼酸铵溶液:溶解
28g
钼酸铵
[
(
NH)
6
MoQ
4
?4H
2
O]
于
200mL
水中,溶液变浑浊时应重
配。
5.4.1.3
酒石酸锑钾溶液:溶解
6g
酒石酸锑钾(
GHKOSb?1/2H
2
O)
于
200mL
水中,贮于聚乙 烯瓶
中,溶液变浑浊时应重配。
5.4.1.4
混合溶液:搅拌下将
45mL
钼酸铵溶液(见
5.4.1.2
)加到
200mL
硫酸溶液(见
5.4.1.1
)中,加入
5mL
酒石酸锑钾溶液(见
5.4.1.3
),混匀,贮于棕色玻璃瓶中,溶液变
浑浊时应重配。
5.4.1.5
抗坏血酸溶液:溶解
20g
抗坏血酸(
GH
3
Q)
于
200mL
水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙 烯
瓶,在
4C
避光保存,可稳定
1
个月。
5.4.2
标准曲线:分别量取磷酸盐标准使用液(
3 μ g∕mL
)
0mL 0.50mL
、
1.00mL
、
2.00mL
、
3.00mL
、
4.00mL
于
50mL
带刻度具塞比色管中,加水至
50mL
标线,混匀,配制成标准系列;
各加
1.0mL
混合溶液(见
5.4.1.4
),
1.0mL
抗坏血酸溶液(见
5.4.1.5
),混匀;显色
5min
后,注入
5cm
测定池中,以蒸馏水做参比,于
882nm
波长处测定吸光值
Ai
,其中零浓度为标 准空
白吸光值
A,
以吸光值(
Ai-A
0
)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(
mg∕L
)为横坐标,绘制 标准曲线,
并计算相关系数
r
。
5.5
精密度:使用
5.4
相同的条件和其标准曲线,选择有证标准物质进行
7
次测定,求出其
相对标准偏差(
RSD
,即为仪器测定的精密度。按下式计算:
1
RSD=
— 100%
.i 1
X
5.6
准确度(有证标准物质)
:测定
7
次,计算出平均值
X
,用平均值与标准物质的标准值进
2
2
、
(X
i
x)∕( n 1)
n
行评定。
6
评定标准
6.1
外观检查:
仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件 均能
紧密配合且接地良好。
仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。
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指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节不见不应有卡滞、突跳及显著 的空
回。
吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
6.2 7230G
型可见分光光度计期间核查用海水无机磷来检测:
621
标准曲线相关系数
r
≥
0.9990
;
6.2.2
有证标准物质评定,测定平均值
X
在标准值
U
的不确定度范围内,可判定仪器运行正 常。
7
核查周期
在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。
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