2024年4月23日发(作者:荆泽)
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考
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名线
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姓
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线
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中国国电集团公司2013年煤质化验技能竞赛理论试卷A
题号 一 二 三 四 五 六 合计
得分
闭卷考试,各人独立完成,考试时间120分钟
评卷人 得分
一、填空题(每空0.5分,共20分)
1.从古代高等植物演变为煤的过程,可以划分为 泥炭化 和 煤化 两个作用阶段。
2.灰熔融性测定中的四个特征温度分别为 变形温度 、 软化温度 、半球温度和流动温度。
3.煤的 固定碳 和 挥发分 之比称为燃料比。
4.两步法测定煤中全水分,每步采用煤样的粒度分别为 <13mm 和 <3mm 。
5.决定实验室检测和/或校准的正确性和可靠性的因素有很多,包括人员、设施和环境条件、
方法及方法确认 、设备、 测量的溯源性 、抽样、检测和校准物品的处置等。
6.企业要制定煤样交接制度。在煤样送交化验室时,要有防止中途丢失或被调换煤样的措施。
送达化验室后,由 两名化验室人员共同 接样,要按 送样清单 核对煤样,履行
登记、签字、交接 手续。
7.一般用标称最大粒度为3mm的煤样不少于 700g 作为存查煤样。
8.外在水分测定时, 发热量 、粘结性和膨胀性试验用煤样,不应在高于 40℃ 温度下干燥。
9.
c(
1
2
H
2
SO
4
)
表示溶质的基本单元为 1/2H
2
SO
4
,其与NaOH反应时的摩尔比为 1:1 。
10.人工缩分方法有二分器法、 棋盘法 、 条带截取法 、堆锥四分法以及九点取样法。
11.库仑滴定法测煤中全硫时,所用催化剂为三氧化钨,其作用是 降低硫酸盐分解温度
提高燃烧及分解速度 。
12.用库仑滴定法测定煤中全硫产生系统误差的原因有: 可燃硫燃烧产物中存在少量SO
3
、
硫酸盐不可能完全分解为SO
2
、 电解过程中电流效率不可能是100% 。
13.煤的哈氏可磨性指数测定方法规定样品粒度为 (0.63~1.25)mm ,研磨后采用孔径为
0.071mm 标准筛进行筛分,该方法不适用于 褐煤 。
14.原煤筛选煤干基灰分大于20%时,按照GB 475-2008基本采样方案规定,采样精密度为
±2% ;按照GB/T 19494-2004规定,采样精密度应为 ±1.6% 。
15.由计算器算得2.236×1.11÷(1.036×0.2000)的结果为11.97857143,按有效数字运算规则应
将结果修约为 12.0 。
16.在实际测定中,煤中有机硫含量是以全硫减去 硫铁矿硫 和 硫酸盐硫 得出。
17.子样最小质量按照公式
m=0.06d
计算,但最少为 0.5 kg。
18.缩分机械应通过 精密度检验 和 偏倚试验 方可使用。
19.火力发电企业应按照正平衡计算发电、供热标准煤耗。入炉煤数量以 电子皮带秤计量数字
为准,入炉煤质量以 化验结果的加权平均值 为准。
20.在烟煤的十二个小类中, 贫煤 变质程度最高, 长焰煤 变质程度最低。
评卷人 得分
二、不定项选择题(每题1分,共20分。 每题至少有一个正确答案,少选、多选和错选均不得分,
把正确选项填写在括号内)
1.算式(30.582-7.44)+(1.6-0.5263)中,绝对误差最大的数据是( C )。
A.30.582 B.7.44 C.1.6 D.0.5263
2
.在订货合同中规定按收到基低位热值计价时,如果超水部分在数量验收结果中扣除。则由空
气干燥基高位热值换算成收到基低位热值时,全水分值采用( B )。
A.实验室测得的全水分 B.合同中的全水分上限
C.合同规定的全水分 D.合同中的全水分下限
3.在分析过程中,检查有无系统误差存在,作( C )试验是最有效的方法,这样可校正测试
结果,消除系统误差。
A.重复 B.空白 C.对照 D.再现性
4.对某原煤进行筛分试验首先用100mm的筛子筛分,筛下物用50mm的筛子筛分,依次类推,
结果如下:
筛孔尺寸(mm)
100 50 25
筛上物质量占总量的分数(%)
0.6 3.4 4.5
则该原煤标称最大粒度为( B )。
A.100mm B.50mm C.25mm D.150mm
第 1 页 共 6 页
5.在使用新型热量计时,需确定其热容量的有效工作范围,是以( BD )来绘制温升与热容
量的关系图。
A.△t(t
0
- t
j
)为纵坐标 B.△t(t
n
– t
0
)为横坐标
C.热容量为横坐标 D.热容量为纵坐标
6.对某试样进行三次测定,得CaO平均含量为 30.60% ,而其真实含量为30.30% ,则
30.60%-30.30% = 0.30% 为( B )。
A.相对误差 B.绝对误差 C.相对偏差 D.绝对偏差
7.艾士卡法测定全硫,下列哪些操作有助于得到晶形硫酸钡沉淀( ACDE )。
A.在稀的溶液中进行沉淀 B.在浓的溶液中进行沉淀
C.在热的溶液中进行沉淀 D.对生成的沉淀进行陈化
E.在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂 F.在不断搅拌下快速加入沉淀剂
8.样本的函数,称为统计量,在数据统计中常用的统计量有样本的均值X和( ADF )。
A.标准差 B.最大允许偏倚 C.极差 D.相对标准偏差 E.方差
9.以下属于煤灰成分中酸性组分的是( ABD )。
A.SiO
2
B.Al
2
O
3
C.Fe
2
O
3
D.TiO
2
E.MnO
2
10.动力煤合同规定全水分M
t
=12.0%,某批煤实际检验得到的全水分M
t
=13.6%,收到基低位发
热量Q
net,ar
=23.00 MJ/kg,若将该批煤的发热量折算到全水分M
t
=12.0%时的收到基低位发热量为
( D )MJ/kg。
A.23.12 B.23.13 C.23.46 D.23.47
11.常用于检测碳、氢测定装置可靠性的标准物质有( D )。
A.碳酸钠 B.碳酸氢铵 C.醋酸 D.蔗糖
12. 按照GB/T 483中结果报告和有效数字修约规则,软化温度表达正确的是( BCD )。
A.1356℃ B.1360℃ C.1.36*10
3
℃ D.136*10 ℃
13.下列量的名称对应的量的符号、单位名称和单位符号符合法定计量单位的是( ABCD )。
A.热量:Q、焦、J B.热量:Q、焦耳、J
C.长度:L、米、m D.物质的量:n、摩尔、mol
14.国标规定使用条带截取缩分法缩分煤样时,带长至少为宽度的( D )倍。
A.5 B.6 C.8 D.10
15.GB/T 476-2008规定的碳氢测定方法,可以采用( A )吸收二氧化碳。
第 2 页 共 6页
A.碱石棉 B.消石灰 C.石灰石 D.苛性钠
16.恒温式量热仪内筒水量在所有试验中相差不超过( B )。
A.0.1g B.0.5g C.1.0g D.1.5g
17.与煤的变质程度无关的指标是( B )。
A.挥发分 B.灰分 C.氢 D.水分
18.依据下列实测全硫的结果,试计算其平均值的置信范围是( C )(准确到小数点后两位)。
S
t
,
ad
(%): 1.88 1.89 1.90 1.88 1.86 1.84 1.89 1.87 (t
0.05
,
7
=2.365)
A.1.88 ± 0.03 B.1.88 ± 0.01 C.1.88 ± 0.02 D.1.88 ± 0.04
19. 对于某些灰熔融特征温度高的煤灰,在升温过程中会出现锥尖弯后变直,之后弯曲的现象,
针对这种现象以下说法正确的是( BD )。
A.第一次弯曲是由灰锥局部融化造成的
B.第一次弯曲是由灰分失去结晶水造成的
C.第一次弯曲时的温度应记为DT
D.第二次弯曲时的温度应记为DT
20. 关于三节炉法测定碳和氢,下列说法正确的是( BC )。
A.三节炉炉温依氧气流的方向分别为800℃、800℃和600℃
B.燃烧管出口端露出部分温度大约为70℃左右
C.检查气密性时,以120mL/min通氧气,然后关闭紧挨气泡计的U形管旋筛,浮子若降到
20mL/min左右,则测定装置气密性合格
D.吸收二氧化碳和水的吸收管取下后,应马上开始称量
评卷人 得分
三、判断题(每题1分,共10分,正确的,在括号内填“√”号,错的,填“×”号并予以改正,改
正错误不得分)
1.根据GB/T 17608-2006,煤炭品种划分为五大类,分别为精煤、原煤、粒级煤、筛选煤和低质
煤。( × )洗选煤
2.根据GB/T 18666-2002,电厂以发热量计价时,评定煤炭质量的指标为干基发热量(或干基灰
分)和干基全硫。( × )干基高位发热量
3.煤的氢含量与挥发分具有正相关性。( √ )
4.氧气压力表和各连接部分如不慎沾污油脂,必须依次用酒精和苯清洗,并待风干后再用。( × )
苯和酒精
5.库仑法测煤中全硫,用未经干燥的空气做载气会使测定结果偏低。( √ )
6.试验员用已经过标定的库仑测硫仪进行煤样的全硫测定,完成10个样品的测定后,插入一煤
标准物质进行测定,测定值落在标准值的不确定度范围之外,此时试验员立即查找原因,解决问
题后,继续完成以后样品的试验。( × )解决问题后对已完成的10个样品重新测定再继续试验。
7.测定煤灰熔融性时,要控制升温速度,在900℃以前为(15~20)℃/min,900℃以后为
(5±1)℃/min,若升温太快,会造成结果偏高。( √ )
8.煤的哈氏可磨性指数反映了煤在机械力作用下磨制成粉的难易程度。可磨性系数越高,越容
易磨碎。( √ )
9.根据国家标准对机械化采样方法规定,对初级子样未经破碎可以缩分。( √ )
10.三节炉测定碳和氢时,称量好的煤样为了防止吸水,应放入带干燥剂的干燥器中。( × )
不带干燥剂的干燥器中
评卷人 得分
四、简答题(每题5分,共10分)
1.如何获得准确可靠的灰分测定结果?
答题要点:
○
1将煤样送入<100℃的冷马弗炉恒温区中;在不少于30min的时间内由室温逐渐加
热到500℃(使煤样逐渐灰化,防止爆燃),在500℃保持30min(使有机硫和硫铁矿硫充分氧化
并排除以免与碳酸钙分解产生的氧化钙反应生成硫酸钙,使得测定结果偏高)。
○
2灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫化物一经生成就及时排除,因此要求马弗炉装有
烟囱,在炉门上有通风眼或将炉门开启一个小缝使炉内空气自然流通。
○
3煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚。一方面避免燃烧不完全;另一方面可防止底部煤样
中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐生成的氧化钙固定。
○
4在足够高(>800℃)温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解及二氧化硫完全驱出。
2.简述库仑法测定全硫中电解液的配制方法、各成分的作用以及在什么情况下需要更换电解液。
答题要点:
1)称取碘化钾、溴化钾各5.0g,溶于(250~300)ml水中并在溶液中加入冰乙酸10ml。
2)电解液重中的OH
—
/I
—
、Br
—
、SO
4
2
—
和H
2
O等都有在阳极上失去电子的倾向,它们各自的电极
电位决定了它们在阳极上产生氧化反应的先后顺序,它们的次序为:
(1)
O
2
H
2
O4e4OH
(2)
I
2
2e2I
(3)
O
2
2H
2eH
2
O
(4)
S
2
2
O
8
2e2SO
2
4
冰乙酸的作用:在库仑测硫法中,我们希望I
—
在阳极放电析出I
2
,但按电极电位判断,应该是
OH
—
首先在阳极上放电,为改变这种情况,用不参加电极反应的冰乙酸调节电解液的PH值为1~2,
使电解液的浓度降低,电极电位升高,使阳极上先进行I
—
的放电反应。
KBr的作用:若将点解电压控制在一定范围,则可做到只有放电,使电解时所消耗用的电量全部
用于碘的产生,只有这样才能确立电量与硫的定量关系,从而根据消耗的电量来确定碘所滴定的
硫量。但电解电流经常超出所控制的范围,所以仍有H
2
O在阳极上放电的可能,它额外消耗了部
分电解电流,使硫的测定值偏高,为此,在电解液中加入KBr,由于
Br
2
2e2Br
的电位低
于
O
2
2H
2eH
2
O
的电位,所以Br
—
先于H
2
O在阳极上放电,而且放电生成的Br
2
和H
2
SO
3
的反应与I
2
和H
2
SO
3
的反应定量相同。
H
2
SO
3
Br
2
H
2
OH
2
SO
4
2Br
2H
它不会破坏电量与硫定量的关系,从而保证了测定值的准确度。
3)电解液的PH值小于1或呈深黄色时需更换电解液。
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中国国电集团公司2013年煤质化验技能竞赛理论试卷A
题号 一 二 三 四 五 六 合计
得分
闭卷考试,各人独立完成,考试时间120分钟
评卷人 得分
一、填空题(每空0.5分,共20分)
1.从古代高等植物演变为煤的过程,可以划分为 泥炭化 和 煤化 两个作用阶段。
2.灰熔融性测定中的四个特征温度分别为 变形温度 、 软化温度 、半球温度和流动温度。
3.煤的 固定碳 和 挥发分 之比称为燃料比。
4.两步法测定煤中全水分,每步采用煤样的粒度分别为 <13mm 和 <3mm 。
5.决定实验室检测和/或校准的正确性和可靠性的因素有很多,包括人员、设施和环境条件、
方法及方法确认 、设备、 测量的溯源性 、抽样、检测和校准物品的处置等。
6.企业要制定煤样交接制度。在煤样送交化验室时,要有防止中途丢失或被调换煤样的措施。
送达化验室后,由 两名化验室人员共同 接样,要按 送样清单 核对煤样,履行
登记、签字、交接 手续。
7.一般用标称最大粒度为3mm的煤样不少于 700g 作为存查煤样。
8.外在水分测定时, 发热量 、粘结性和膨胀性试验用煤样,不应在高于 40℃ 温度下干燥。
9.
c(
1
2
H
2
SO
4
)
表示溶质的基本单元为 1/2H
2
SO
4
,其与NaOH反应时的摩尔比为 1:1 。
10.人工缩分方法有二分器法、 棋盘法 、 条带截取法 、堆锥四分法以及九点取样法。
11.库仑滴定法测煤中全硫时,所用催化剂为三氧化钨,其作用是 降低硫酸盐分解温度
提高燃烧及分解速度 。
12.用库仑滴定法测定煤中全硫产生系统误差的原因有: 可燃硫燃烧产物中存在少量SO
3
、
硫酸盐不可能完全分解为SO
2
、 电解过程中电流效率不可能是100% 。
13.煤的哈氏可磨性指数测定方法规定样品粒度为 (0.63~1.25)mm ,研磨后采用孔径为
0.071mm 标准筛进行筛分,该方法不适用于 褐煤 。
14.原煤筛选煤干基灰分大于20%时,按照GB 475-2008基本采样方案规定,采样精密度为
±2% ;按照GB/T 19494-2004规定,采样精密度应为 ±1.6% 。
15.由计算器算得2.236×1.11÷(1.036×0.2000)的结果为11.97857143,按有效数字运算规则应
将结果修约为 12.0 。
16.在实际测定中,煤中有机硫含量是以全硫减去 硫铁矿硫 和 硫酸盐硫 得出。
17.子样最小质量按照公式
m=0.06d
计算,但最少为 0.5 kg。
18.缩分机械应通过 精密度检验 和 偏倚试验 方可使用。
19.火力发电企业应按照正平衡计算发电、供热标准煤耗。入炉煤数量以 电子皮带秤计量数字
为准,入炉煤质量以 化验结果的加权平均值 为准。
20.在烟煤的十二个小类中, 贫煤 变质程度最高, 长焰煤 变质程度最低。
评卷人 得分
二、不定项选择题(每题1分,共20分。 每题至少有一个正确答案,少选、多选和错选均不得分,
把正确选项填写在括号内)
1.算式(30.582-7.44)+(1.6-0.5263)中,绝对误差最大的数据是( C )。
A.30.582 B.7.44 C.1.6 D.0.5263
2
.在订货合同中规定按收到基低位热值计价时,如果超水部分在数量验收结果中扣除。则由空
气干燥基高位热值换算成收到基低位热值时,全水分值采用( B )。
A.实验室测得的全水分 B.合同中的全水分上限
C.合同规定的全水分 D.合同中的全水分下限
3.在分析过程中,检查有无系统误差存在,作( C )试验是最有效的方法,这样可校正测试
结果,消除系统误差。
A.重复 B.空白 C.对照 D.再现性
4.对某原煤进行筛分试验首先用100mm的筛子筛分,筛下物用50mm的筛子筛分,依次类推,
结果如下:
筛孔尺寸(mm)
100 50 25
筛上物质量占总量的分数(%)
0.6 3.4 4.5
则该原煤标称最大粒度为( B )。
A.100mm B.50mm C.25mm D.150mm
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5.在使用新型热量计时,需确定其热容量的有效工作范围,是以( BD )来绘制温升与热容
量的关系图。
A.△t(t
0
- t
j
)为纵坐标 B.△t(t
n
– t
0
)为横坐标
C.热容量为横坐标 D.热容量为纵坐标
6.对某试样进行三次测定,得CaO平均含量为 30.60% ,而其真实含量为30.30% ,则
30.60%-30.30% = 0.30% 为( B )。
A.相对误差 B.绝对误差 C.相对偏差 D.绝对偏差
7.艾士卡法测定全硫,下列哪些操作有助于得到晶形硫酸钡沉淀( ACDE )。
A.在稀的溶液中进行沉淀 B.在浓的溶液中进行沉淀
C.在热的溶液中进行沉淀 D.对生成的沉淀进行陈化
E.在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂 F.在不断搅拌下快速加入沉淀剂
8.样本的函数,称为统计量,在数据统计中常用的统计量有样本的均值X和( ADF )。
A.标准差 B.最大允许偏倚 C.极差 D.相对标准偏差 E.方差
9.以下属于煤灰成分中酸性组分的是( ABD )。
A.SiO
2
B.Al
2
O
3
C.Fe
2
O
3
D.TiO
2
E.MnO
2
10.动力煤合同规定全水分M
t
=12.0%,某批煤实际检验得到的全水分M
t
=13.6%,收到基低位发
热量Q
net,ar
=23.00 MJ/kg,若将该批煤的发热量折算到全水分M
t
=12.0%时的收到基低位发热量为
( D )MJ/kg。
A.23.12 B.23.13 C.23.46 D.23.47
11.常用于检测碳、氢测定装置可靠性的标准物质有( D )。
A.碳酸钠 B.碳酸氢铵 C.醋酸 D.蔗糖
12. 按照GB/T 483中结果报告和有效数字修约规则,软化温度表达正确的是( BCD )。
A.1356℃ B.1360℃ C.1.36*10
3
℃ D.136*10 ℃
13.下列量的名称对应的量的符号、单位名称和单位符号符合法定计量单位的是( ABCD )。
A.热量:Q、焦、J B.热量:Q、焦耳、J
C.长度:L、米、m D.物质的量:n、摩尔、mol
14.国标规定使用条带截取缩分法缩分煤样时,带长至少为宽度的( D )倍。
A.5 B.6 C.8 D.10
15.GB/T 476-2008规定的碳氢测定方法,可以采用( A )吸收二氧化碳。
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A.碱石棉 B.消石灰 C.石灰石 D.苛性钠
16.恒温式量热仪内筒水量在所有试验中相差不超过( B )。
A.0.1g B.0.5g C.1.0g D.1.5g
17.与煤的变质程度无关的指标是( B )。
A.挥发分 B.灰分 C.氢 D.水分
18.依据下列实测全硫的结果,试计算其平均值的置信范围是( C )(准确到小数点后两位)。
S
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ad
(%): 1.88 1.89 1.90 1.88 1.86 1.84 1.89 1.87 (t
0.05
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=2.365)
A.1.88 ± 0.03 B.1.88 ± 0.01 C.1.88 ± 0.02 D.1.88 ± 0.04
19. 对于某些灰熔融特征温度高的煤灰,在升温过程中会出现锥尖弯后变直,之后弯曲的现象,
针对这种现象以下说法正确的是( BD )。
A.第一次弯曲是由灰锥局部融化造成的
B.第一次弯曲是由灰分失去结晶水造成的
C.第一次弯曲时的温度应记为DT
D.第二次弯曲时的温度应记为DT
20. 关于三节炉法测定碳和氢,下列说法正确的是( BC )。
A.三节炉炉温依氧气流的方向分别为800℃、800℃和600℃
B.燃烧管出口端露出部分温度大约为70℃左右
C.检查气密性时,以120mL/min通氧气,然后关闭紧挨气泡计的U形管旋筛,浮子若降到
20mL/min左右,则测定装置气密性合格
D.吸收二氧化碳和水的吸收管取下后,应马上开始称量
评卷人 得分
三、判断题(每题1分,共10分,正确的,在括号内填“√”号,错的,填“×”号并予以改正,改
正错误不得分)
1.根据GB/T 17608-2006,煤炭品种划分为五大类,分别为精煤、原煤、粒级煤、筛选煤和低质
煤。( × )洗选煤
2.根据GB/T 18666-2002,电厂以发热量计价时,评定煤炭质量的指标为干基发热量(或干基灰
分)和干基全硫。( × )干基高位发热量
3.煤的氢含量与挥发分具有正相关性。( √ )
4.氧气压力表和各连接部分如不慎沾污油脂,必须依次用酒精和苯清洗,并待风干后再用。( × )
苯和酒精
5.库仑法测煤中全硫,用未经干燥的空气做载气会使测定结果偏低。( √ )
6.试验员用已经过标定的库仑测硫仪进行煤样的全硫测定,完成10个样品的测定后,插入一煤
标准物质进行测定,测定值落在标准值的不确定度范围之外,此时试验员立即查找原因,解决问
题后,继续完成以后样品的试验。( × )解决问题后对已完成的10个样品重新测定再继续试验。
7.测定煤灰熔融性时,要控制升温速度,在900℃以前为(15~20)℃/min,900℃以后为
(5±1)℃/min,若升温太快,会造成结果偏高。( √ )
8.煤的哈氏可磨性指数反映了煤在机械力作用下磨制成粉的难易程度。可磨性系数越高,越容
易磨碎。( √ )
9.根据国家标准对机械化采样方法规定,对初级子样未经破碎可以缩分。( √ )
10.三节炉测定碳和氢时,称量好的煤样为了防止吸水,应放入带干燥剂的干燥器中。( × )
不带干燥剂的干燥器中
评卷人 得分
四、简答题(每题5分,共10分)
1.如何获得准确可靠的灰分测定结果?
答题要点:
○
1将煤样送入<100℃的冷马弗炉恒温区中;在不少于30min的时间内由室温逐渐加
热到500℃(使煤样逐渐灰化,防止爆燃),在500℃保持30min(使有机硫和硫铁矿硫充分氧化
并排除以免与碳酸钙分解产生的氧化钙反应生成硫酸钙,使得测定结果偏高)。
○
2灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫化物一经生成就及时排除,因此要求马弗炉装有
烟囱,在炉门上有通风眼或将炉门开启一个小缝使炉内空气自然流通。
○
3煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚。一方面避免燃烧不完全;另一方面可防止底部煤样
中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐生成的氧化钙固定。
○
4在足够高(>800℃)温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解及二氧化硫完全驱出。
2.简述库仑法测定全硫中电解液的配制方法、各成分的作用以及在什么情况下需要更换电解液。
答题要点:
1)称取碘化钾、溴化钾各5.0g,溶于(250~300)ml水中并在溶液中加入冰乙酸10ml。
2)电解液重中的OH
—
/I
—
、Br
—
、SO
4
2
—
和H
2
O等都有在阳极上失去电子的倾向,它们各自的电极
电位决定了它们在阳极上产生氧化反应的先后顺序,它们的次序为:
(1)
O
2
H
2
O4e4OH
(2)
I
2
2e2I
(3)
O
2
2H
2eH
2
O
(4)
S
2
2
O
8
2e2SO
2
4
冰乙酸的作用:在库仑测硫法中,我们希望I
—
在阳极放电析出I
2
,但按电极电位判断,应该是
OH
—
首先在阳极上放电,为改变这种情况,用不参加电极反应的冰乙酸调节电解液的PH值为1~2,
使电解液的浓度降低,电极电位升高,使阳极上先进行I
—
的放电反应。
KBr的作用:若将点解电压控制在一定范围,则可做到只有放电,使电解时所消耗用的电量全部
用于碘的产生,只有这样才能确立电量与硫的定量关系,从而根据消耗的电量来确定碘所滴定的
硫量。但电解电流经常超出所控制的范围,所以仍有H
2
O在阳极上放电的可能,它额外消耗了部
分电解电流,使硫的测定值偏高,为此,在电解液中加入KBr,由于
Br
2
2e2Br
的电位低
于
O
2
2H
2eH
2
O
的电位,所以Br
—
先于H
2
O在阳极上放电,而且放电生成的Br
2
和H
2
SO
3
的反应与I
2
和H
2
SO
3
的反应定量相同。
H
2
SO
3
Br
2
H
2
OH
2
SO
4
2Br
2H
它不会破坏电量与硫定量的关系,从而保证了测定值的准确度。
3)电解液的PH值小于1或呈深黄色时需更换电解液。
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