2024年4月28日发(作者：闭绿海)
孔隙率的测定
镀层的孔隙是指镀层表面直至基体金属的细小孔道。 镀层孔隙率反映了镀层表面的 致密
程度，孔隙率大小直接影响防护镀层的 防护能力
（
主要是阴极性镀层
）
。作为特殊性能要求的
镀层
（
如防渗碳、氮化等
）
，孔隙率测量也极为重要，它是衡量镀层质量的重要指标。国家标 准GB
5935规定了测定镀层孔隙的方法有贴 滤纸法、涂膏法、浸渍法、阳极电介测镀层孔隙 率法、气相试验法
等。电镀专业最新国家标准中， 孔隙率试验的标准为： GB/T 17721 —1999
金属覆盖层孔隙率试验：铁试剂试验， GB/ T I8179--2000 金属覆盖层孔隙率试验：潮湿硫
（硫化
）
试验。
1、贴滤纸法
将浸有测试溶液的 润湿滤纸贴于经预处理的被测试样表面 ，滤纸上的相应试液渗入镀层
孔隙中与中间镀层或基体金属作用， 生成具有特征颜色的斑点在滤纸上显示。然后以滤纸上
有色斑点的多少 来评定镀层 孔隙率。
本法适用于测定钢和铜合金基体上的铜、镍、铬、镍/铬、铜/镍、铜/镍/铬、锡等 单层或多层镀层
的孔隙率。
1 •试液成分 试液由腐蚀剂和指示剂组成。 腐蚀剂要求只与基体金属或中间镀层作用而
不腐蚀表面镀
层，一般采用氯化物等；指示剂则要求与被腐蚀的金属离子产生特征显色作用， 常用铁氰化
钾等。试液的选择应按被测试样基体金属
（
或中间镀层
）
种类及镀层性质而定，如表
I0 — 1 —16所列。配制时所用试剂均为化学纯，溶剂为蒸馏水。
表10—1 —16贴滤纸法各类试液成分
購泾神类
屮間績屋金牌
St
点特怔
- L'
1
上枯鮎时問/tnin
就色点ML酬至侧堆休）
钢
1
10
30
60
訓化钠
10
戏也点（孔畦坐镀禅出|
红掛色点《礼曲吃師审
■和
瞌色也1札陳血至制駆怵〕
虹船色点ML瞄至闌班州】
2
10
.钢
iM-tS
30
蓝邑点（礼确靑至钢华诫） 訂
晦色.氐柑USV蓟铜尽 就也点
（孔呢至讯底肚）
■
3
钢
钢
20
W
倾朋化押
J0
5
60 蓝色廠〔礼隊至iHM牡）
2•检验方法
（
1）试样表面用有机溶剂或氧化镁膏仔细除净油污，经蒸馏水清洗后用滤 纸吸干。如试
样在镀后立即检验，可不必除油。
纸与试样间不得有气泡残留。至
规定时间后，揭下滤纸，用蒸馏水小心冲洗，置于洁净的玻璃板上晾干。
（
2）将浸润相应试液的滤纸紧贴在被测试样表面上，滤
（
3）为显示直至
铜或黄铜基体上的孔隙，可在带有孔隙斑点的滤纸上滴加 4 %的亚铁氰
化钾溶液，这时滤纸上原已显示试液与镍层作用的黄色斑点消失， 剩下至钢铁基体的蓝色斑
---------------- ----- 代器诫” #—— .................. —
—
点和至铜或铜底层的红色斑点，冲洗后贴于玻璃板上干燥。
可将带有孔隙斑点的滤纸，放在清洁的玻璃板上，并在滤
纸上均匀滴加浓度为 500mL/ L 25 %的氨水溶液
（
含二甲基乙二醛肟 2g / L），这时滤纸上显 示镍层的
黄色斑点转为玫瑰红色， 而原显示至铜层及钢铁基体的有色斑点转为无色， 因而更
有利于判别至镍层孔隙的结果。
（5）检验外层为铬层的多层镀层时，应在镀铬后放置 30min进行。在镀铜的钢件、铜及
铜合金基体上的铬层，测定至铜层的孔隙时，其有色斑点不完全印在滤纸上， 应计算试样上
呈现的红褐色斑点。
3.孔隙率的计算
在自然光或荧光灯下直接观察相应镀层 孔隙的有色斑点。将刻有cm?方格的有机玻璃板， 放在印有
孔隙痕迹的滤纸上，分别计算每cm
2
方格内的各种有色斑点数目，并将所得点数相 加。最后根据 滤纸与
试样接触面积，计算镀层的孔隙率
孔隙率=n/S（个/ cm?）
式中：n为孔隙斑点总数
（
个
）
；s为所测试样面积
（
cm
2
）。
一般以三次试验 的算术平均值作为检验结果。 二、涂膏
法
将含有相应试液的膏状物涂覆于被测试样表面， 通过泥膏中的试液渗入镀层孔隙与基体
金属或中间镀层作用，生成具有特征颜色的斑点，根据涂膏层上的有色斑点的多少来评定镀 层的孔隙率。
本法适用于检验钢件和铜、铝、锌及其合金件上阴极性镀层的孔隙率。
1.试验膏剂的成分
主要由腐蚀剂、指示剂和膏泥等组成， 如表10— 1— 17所列。配制时所用试剂均为化学 纯，溶剂
为蒸馏水。
表10— 1 —17涂膏法各种膏剂的成分
（
4）为显示直至镍层的孔隙，
«层
刑世分
坷点册.色
1
所有融口
二钛化社
（1）二苯峡对二氨脸關
虹-棕邑
甘油
2
除许、隔以外的簾a
*
二何化钛 （2＞關试制II
过孫験按
红色
二缸北钛
二搖垂堪代对二辄苹淼
3
碎处
K
會金
所錢煤
M
二純忧铁
玫现-渎索色
4
.
_________________
. ____________________
过氧化虽
:ftftU
. 1
L
注:不适用m従霍尺耳音金锁总的琵w
2.检验膏剂的配制方法
1号膏剂将1g〜2g a-a联苯吡啶或邻菲罗啉溶于
效。2号膏剂①在水浴中加热冰醋酸，计量配成
铵溶液
（
将过硫酸铵直接溶于浓氨水的溶液，
100mL 0. 1mol/
L
〜0. 2mol/
L
的盐
20 %的二苯基对二氨基脲的醋
即溶液2）和甘油，其用量按溶液I、
酸溶液中，取此溶液 10mL加入二氧化钛IOg〜15g，搅拌混合成膏剂以备使用。此膏剂在 14d内使用有
酸溶液
（
即溶液1），取10mL此溶液加入15g〜30g二氧化钛粉末，调成糊状。然后依次加入 I0 %过硫酸
2和甘油的体积比为I : 1 : 0. 5,经充分搅匀备用。此膏剂在2d〜3d内使用有效。②在100mL 蒸馏水中加入
5g〜15g过硫酸铵和5mL〜20mL氨水
（
密度0 . 91）配成过硫酸铵氨溶液
（
即溶 液3）,同等体积2%的
镉试剂
（n
）水溶液
（
即溶液4）混合，然后以每10mL混合液加入12g〜 15g二氧化钛粉末，调成糊状备
用。此膏剂在 3d〜4d内使用有效。
3号膏剂将0. 5g二苯基硫代对二氨基脲溶于 100mL酒精溶液中，再按每10mL溶液加
入20g〜30g二氧化钛粉末，搅匀后再加入 200mL0. 5mol的氢氧化钠溶液，调成糊状备用，
在3d〜4d内使用有效。
4号膏剂在2%的铝试剂水溶液中，按每 10mL溶液加入I5g〜20g二氧化钛粉末及相当 于铝试剂溶液I
/2体积的过氧化氢
（
相对密度I .14— 1. 15），搅拌均匀并成糊状备用。此 膏剂在3d〜4d内使用有效。
3•检验方法
（
1）试样表面用有机溶剂或氧化镁膏仔细除净油污，经蒸馏水清洗后用滤
纸吸干。如试
样在镀后立即检验，可不必除油。
（
2）用毛刷或其他方法将选择好的相应膏剂均匀地涂覆
于受检试样表面， 5mi n〜10mi n
后，直接观察涂膏层上的有色斑点数。膏剂用量为 0. 5g/dn
i
— 1g/dm
i
°
4•孔隙率计算 根据孔隙率检验膏表面上出现的有色斑点数， 计算平均孔隙率。计算方
法与贴滤纸法相
同。
三、浸渍法 将试样浸于相应试液中， 通过试液渗入镀层孔隙与基体金属或中间镀层作
用，在镀层表
面产生有色斑点，然后检查镀层表面有色斑点多少来评定镀层的孔隙率。 本法适用于检验钢
铁、铜或铜合金和铝合金基体表面的阴极性镀层的孔隙率。
（1）试液成分。不同基体金属及镀层的检验溶液，如表 I0 — 1 —18所列。配制时除铝试
剂为分析纯外，其他试剂均为化学纯。
表10— 1 —18浸渍法使用的溶液成分
联体金屈或
中mta
幡
液
成井
序号
隠层 斑点特征
（0蓝色点;孔晾也土钢辛体
1
钢，别圧其合金钢
副匕钠 白期胶
a
20
（2） 红甜色点;扎療靑至闌M体
或側讓泾
（3） 站色点隙何工做叢屍
15
2
切阳1樋肚
白斶胱
150
10
攻瑰虹色点
（2）试液配制方法。
试液I的配制：将20g白明胶用500mL蒸馏水浸泡，静置使其膨胀，然后在水浴上加热 至呈胶体溶液
为止，另将I0g铁氰化钾和15g氯化钠分别溶于200mL蒸馏水中，将上述溶液
---------------- ----- 代器诫”彳—— ................. —
—
注人1L容积的量筒中，用蒸馏水稀释到 1L,混合均匀，贮存在棕色玻璃瓶中备用。
试液2的配制：将IOg白明胶浸于少量蒸馏水中， 待膨胀后，在水浴上加热到呈胶体溶 液，冷却后
和含3. 5g铝试剂，含150g的氯化钠水溶液一起注入 1L的量筒中，用蒸馏水稀 释至1L,均匀混合后备
用。
（3） 检验方法。
① 试样准备与涂膏法相同。
② 将预处理净化过的试样放入相应检验溶液中静止 5min，取出并用布吸去水分，干燥
后观察零件表面的有色斑点数。
（4） 孔隙率计算。按每平方厘米镀层表面上出现的斑点数计算孔隙率。计算方法同贴滤 纸法。
四、 阳极电介法
用电解液将试纸润湿后置于镀层表面上 ，向与试件外形相似的 阴极加压，保证与被测试 镀层之间
有良好的接触。对该测试系统施加一个 稳定的电压，时间约1min，由于电流的作
用，使镀层上所有的 不连续部位，产生有颜色的腐蚀产物，就可计算镀层的 孔隙率多少。
五、 气体试验法
利用腐蚀气体
（
如二氧化硫、硝酸蒸气等）易于渗透到孔隙中的特点， 通过表面的腐蚀产 物来测量
镀层的孔隙率。
六、 电图法
（一）测试原理
测试时。对镀层的基体金属通电，使其阳极溶解。溶解的金属离子通过镀层上的孔隙， 电泳迁移到
测试纸上。由于金属离子和测试纸上的某种化学试剂发生反应， 形成染色点。因
此可以根据测试纸上染色点的多少来判断镀层孔隙的多少，如图 I0 — 1 —12所示。
仃机
Mm
图10— 1 —12电图法测试
只要选择适当的阳极溶解条
件和具有特定反应的化学试剂，
原
就可应用此方法。电图法操
作简便，显示迅速，得到的数据准确，因而是较好的测试方法。它可以提供镀层孔隙结构形 状、尺寸和位
置的永久性资料。 电图法适用于平面及能采用适当夹具的低曲率平面的孔隙测
试。
（二）测试方法
电图法使用专用仪器设备， 具体测试程序、显色剂的配制及选用等按仪器使用说明书进 行。
2024年4月28日发(作者：闭绿海)
孔隙率的测定
镀层的孔隙是指镀层表面直至基体金属的细小孔道。 镀层孔隙率反映了镀层表面的 致密
程度，孔隙率大小直接影响防护镀层的 防护能力
（
主要是阴极性镀层
）
。作为特殊性能要求的
镀层
（
如防渗碳、氮化等
）
，孔隙率测量也极为重要，它是衡量镀层质量的重要指标。国家标 准GB
5935规定了测定镀层孔隙的方法有贴 滤纸法、涂膏法、浸渍法、阳极电介测镀层孔隙 率法、气相试验法
等。电镀专业最新国家标准中， 孔隙率试验的标准为： GB/T 17721 —1999
金属覆盖层孔隙率试验：铁试剂试验， GB/ T I8179--2000 金属覆盖层孔隙率试验：潮湿硫
（硫化
）
试验。
1、贴滤纸法
将浸有测试溶液的 润湿滤纸贴于经预处理的被测试样表面 ，滤纸上的相应试液渗入镀层
孔隙中与中间镀层或基体金属作用， 生成具有特征颜色的斑点在滤纸上显示。然后以滤纸上
有色斑点的多少 来评定镀层 孔隙率。
本法适用于测定钢和铜合金基体上的铜、镍、铬、镍/铬、铜/镍、铜/镍/铬、锡等 单层或多层镀层
的孔隙率。
1 •试液成分 试液由腐蚀剂和指示剂组成。 腐蚀剂要求只与基体金属或中间镀层作用而
不腐蚀表面镀
层，一般采用氯化物等；指示剂则要求与被腐蚀的金属离子产生特征显色作用， 常用铁氰化
钾等。试液的选择应按被测试样基体金属
（
或中间镀层
）
种类及镀层性质而定，如表
I0 — 1 —16所列。配制时所用试剂均为化学纯，溶剂为蒸馏水。
表10—1 —16贴滤纸法各类试液成分
購泾神类
屮間績屋金牌
St
点特怔
- L'
1
上枯鮎时問/tnin
就色点ML酬至侧堆休）
钢
1
10
30
60
訓化钠
10
戏也点（孔畦坐镀禅出|
红掛色点《礼曲吃師审
■和
瞌色也1札陳血至制駆怵〕
虹船色点ML瞄至闌班州】
2
10
.钢
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30
蓝邑点（礼确靑至钢华诫） 訂
晦色.氐柑USV蓟铜尽 就也点
（孔呢至讯底肚）
■
3
钢
钢
20
W
倾朋化押
J0
5
60 蓝色廠〔礼隊至iHM牡）
2•检验方法
（
1）试样表面用有机溶剂或氧化镁膏仔细除净油污，经蒸馏水清洗后用滤 纸吸干。如试
样在镀后立即检验，可不必除油。
纸与试样间不得有气泡残留。至
规定时间后，揭下滤纸，用蒸馏水小心冲洗，置于洁净的玻璃板上晾干。
（
2）将浸润相应试液的滤纸紧贴在被测试样表面上，滤
（
3）为显示直至
铜或黄铜基体上的孔隙，可在带有孔隙斑点的滤纸上滴加 4 %的亚铁氰
化钾溶液，这时滤纸上原已显示试液与镍层作用的黄色斑点消失， 剩下至钢铁基体的蓝色斑
---------------- ----- 代器诫” #—— .................. —
—
点和至铜或铜底层的红色斑点，冲洗后贴于玻璃板上干燥。
可将带有孔隙斑点的滤纸，放在清洁的玻璃板上，并在滤
纸上均匀滴加浓度为 500mL/ L 25 %的氨水溶液
（
含二甲基乙二醛肟 2g / L），这时滤纸上显 示镍层的
黄色斑点转为玫瑰红色， 而原显示至铜层及钢铁基体的有色斑点转为无色， 因而更
有利于判别至镍层孔隙的结果。
（5）检验外层为铬层的多层镀层时，应在镀铬后放置 30min进行。在镀铜的钢件、铜及
铜合金基体上的铬层，测定至铜层的孔隙时，其有色斑点不完全印在滤纸上， 应计算试样上
呈现的红褐色斑点。
3.孔隙率的计算
在自然光或荧光灯下直接观察相应镀层 孔隙的有色斑点。将刻有cm?方格的有机玻璃板， 放在印有
孔隙痕迹的滤纸上，分别计算每cm
2
方格内的各种有色斑点数目，并将所得点数相 加。最后根据 滤纸与
试样接触面积，计算镀层的孔隙率
孔隙率=n/S（个/ cm?）
式中：n为孔隙斑点总数
（
个
）
；s为所测试样面积
（
cm
2
）。
一般以三次试验 的算术平均值作为检验结果。 二、涂膏
法
将含有相应试液的膏状物涂覆于被测试样表面， 通过泥膏中的试液渗入镀层孔隙与基体
金属或中间镀层作用，生成具有特征颜色的斑点，根据涂膏层上的有色斑点的多少来评定镀 层的孔隙率。
本法适用于检验钢件和铜、铝、锌及其合金件上阴极性镀层的孔隙率。
1.试验膏剂的成分
主要由腐蚀剂、指示剂和膏泥等组成， 如表10— 1— 17所列。配制时所用试剂均为化学 纯，溶剂
为蒸馏水。
表10— 1 —17涂膏法各种膏剂的成分
（
4）为显示直至镍层的孔隙，
«层
刑世分
坷点册.色
1
所有融口
二钛化社
（1）二苯峡对二氨脸關
虹-棕邑
甘油
2
除许、隔以外的簾a
*
二何化钛 （2＞關试制II
过孫験按
红色
二缸北钛
二搖垂堪代对二辄苹淼
3
碎处
K
會金
所錢煤
M
二純忧铁
玫现-渎索色
4
.
_________________
. ____________________
过氧化虽
:ftftU
. 1
L
注:不适用m従霍尺耳音金锁总的琵w
2.检验膏剂的配制方法
1号膏剂将1g〜2g a-a联苯吡啶或邻菲罗啉溶于
效。2号膏剂①在水浴中加热冰醋酸，计量配成
铵溶液
（
将过硫酸铵直接溶于浓氨水的溶液，
100mL 0. 1mol/
L
〜0. 2mol/
L
的盐
20 %的二苯基对二氨基脲的醋
即溶液2）和甘油，其用量按溶液I、
酸溶液中，取此溶液 10mL加入二氧化钛IOg〜15g，搅拌混合成膏剂以备使用。此膏剂在 14d内使用有
酸溶液
（
即溶液1），取10mL此溶液加入15g〜30g二氧化钛粉末，调成糊状。然后依次加入 I0 %过硫酸
2和甘油的体积比为I : 1 : 0. 5,经充分搅匀备用。此膏剂在2d〜3d内使用有效。②在100mL 蒸馏水中加入
5g〜15g过硫酸铵和5mL〜20mL氨水
（
密度0 . 91）配成过硫酸铵氨溶液
（
即溶 液3）,同等体积2%的
镉试剂
（n
）水溶液
（
即溶液4）混合，然后以每10mL混合液加入12g〜 15g二氧化钛粉末，调成糊状备
用。此膏剂在 3d〜4d内使用有效。
3号膏剂将0. 5g二苯基硫代对二氨基脲溶于 100mL酒精溶液中，再按每10mL溶液加
入20g〜30g二氧化钛粉末，搅匀后再加入 200mL0. 5mol的氢氧化钠溶液，调成糊状备用，
在3d〜4d内使用有效。
4号膏剂在2%的铝试剂水溶液中，按每 10mL溶液加入I5g〜20g二氧化钛粉末及相当 于铝试剂溶液I
/2体积的过氧化氢
（
相对密度I .14— 1. 15），搅拌均匀并成糊状备用。此 膏剂在3d〜4d内使用有效。
3•检验方法
（
1）试样表面用有机溶剂或氧化镁膏仔细除净油污，经蒸馏水清洗后用滤
纸吸干。如试
样在镀后立即检验，可不必除油。
（
2）用毛刷或其他方法将选择好的相应膏剂均匀地涂覆
于受检试样表面， 5mi n〜10mi n
后，直接观察涂膏层上的有色斑点数。膏剂用量为 0. 5g/dn
i
— 1g/dm
i
°
4•孔隙率计算 根据孔隙率检验膏表面上出现的有色斑点数， 计算平均孔隙率。计算方
法与贴滤纸法相
同。
三、浸渍法 将试样浸于相应试液中， 通过试液渗入镀层孔隙与基体金属或中间镀层作
用，在镀层表
面产生有色斑点，然后检查镀层表面有色斑点多少来评定镀层的孔隙率。 本法适用于检验钢
铁、铜或铜合金和铝合金基体表面的阴极性镀层的孔隙率。
（1）试液成分。不同基体金属及镀层的检验溶液，如表 I0 — 1 —18所列。配制时除铝试
剂为分析纯外，其他试剂均为化学纯。
表10— 1 —18浸渍法使用的溶液成分
联体金屈或
中mta
幡
液
成井
序号
隠层 斑点特征
（0蓝色点;孔晾也土钢辛体
1
钢，别圧其合金钢
副匕钠 白期胶
a
20
（2） 红甜色点;扎療靑至闌M体
或側讓泾
（3） 站色点隙何工做叢屍
15
2
切阳1樋肚
白斶胱
150
10
攻瑰虹色点
（2）试液配制方法。
试液I的配制：将20g白明胶用500mL蒸馏水浸泡，静置使其膨胀，然后在水浴上加热 至呈胶体溶液
为止，另将I0g铁氰化钾和15g氯化钠分别溶于200mL蒸馏水中，将上述溶液
---------------- ----- 代器诫”彳—— ................. —
—
注人1L容积的量筒中，用蒸馏水稀释到 1L,混合均匀，贮存在棕色玻璃瓶中备用。
试液2的配制：将IOg白明胶浸于少量蒸馏水中， 待膨胀后，在水浴上加热到呈胶体溶 液，冷却后
和含3. 5g铝试剂，含150g的氯化钠水溶液一起注入 1L的量筒中，用蒸馏水稀 释至1L,均匀混合后备
用。
（3） 检验方法。
① 试样准备与涂膏法相同。
② 将预处理净化过的试样放入相应检验溶液中静止 5min，取出并用布吸去水分，干燥
后观察零件表面的有色斑点数。
（4） 孔隙率计算。按每平方厘米镀层表面上出现的斑点数计算孔隙率。计算方法同贴滤 纸法。
四、 阳极电介法
用电解液将试纸润湿后置于镀层表面上 ，向与试件外形相似的 阴极加压，保证与被测试 镀层之间
有良好的接触。对该测试系统施加一个 稳定的电压，时间约1min，由于电流的作
用，使镀层上所有的 不连续部位，产生有颜色的腐蚀产物，就可计算镀层的 孔隙率多少。
五、 气体试验法
利用腐蚀气体
（
如二氧化硫、硝酸蒸气等）易于渗透到孔隙中的特点， 通过表面的腐蚀产 物来测量
镀层的孔隙率。
六、 电图法
（一）测试原理
测试时。对镀层的基体金属通电，使其阳极溶解。溶解的金属离子通过镀层上的孔隙， 电泳迁移到
测试纸上。由于金属离子和测试纸上的某种化学试剂发生反应， 形成染色点。因
此可以根据测试纸上染色点的多少来判断镀层孔隙的多少，如图 I0 — 1 —12所示。
仃机
Mm
图10— 1 —12电图法测试
只要选择适当的阳极溶解条
件和具有特定反应的化学试剂，
原
就可应用此方法。电图法操
作简便，显示迅速，得到的数据准确，因而是较好的测试方法。它可以提供镀层孔隙结构形 状、尺寸和位
置的永久性资料。 电图法适用于平面及能采用适当夹具的低曲率平面的孔隙测
试。
（二）测试方法
电图法使用专用仪器设备， 具体测试程序、显色剂的配制及选用等按仪器使用说明书进 行。