2024年6月12日发(作者：谬彭泽)
・
药物研究・
Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
中圉药 ｌ
Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕ虎ｎ
２０１２年５月５日第２ｌ卷第９期
Ｖｏ１．２１，Ｎｏ．９，Ｍａｙ ５，２０１２
广东海风藤超临界流体萃取物的气相色谱一质谱联用分析
焦豪妍 ，刘瑶 ，汤庆发
（１．广东食品药品职业学院中药研究所，广东广州 ５１０５２０：
２．南方医科大学中医药学院，广东广州 ５１０５１５）
摘要：目的分析广东海风藤超临界萃取物的化学成分。方法采用ｃ０ 超临界流体萃取广东海风藤的脂溶性部位，以气相色谱一质谱
联用（ＧＣ—Ｍｓ）法鉴定化学成分，面积归一化法测定各成分相对含量。结果从广东海风藤超临界萃取物中共分离出２８个组分，鉴定了
其中２５个化合物，占萃取物总量的７８．３３％，主要为Ｔ一杜松醇（１８．１９５％）、８一杜松烯（１１．４８５％）、０【一没药醇（８．３０４％）和瓦伦烯
（６．６７２％）。结论广东海风藤的挥发油提取物中主要含有萜烯和萜醇。
关键词：广东海风藤；二氧化碳超临界流体萃取；气相色谱一质谱联用法
中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８２．７１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２０１２）０９—００１８—０２
ＧＣ—ＭＳ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｅｘｔｒａｃｔｓ ｆｒｏｍ Ｋａｄｓｕｒａ Ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）ｂｙ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ Ｆｌｕｉｄ Ｃｏ２
Ｊｉａｏ Ｈａｏｙａｎ ，Ｌｉｕ Ｙａｏ ，Ｔａｎｇ Ｑｉｎｇｆａ。
（Ｊ．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ
Ｃｈｉｎａ ５１０５２０；
，
２．ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＴＣＭ，Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ ５１０５１５）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｅｈｅｍｉｃ￣ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｒｏｍ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）ｂｙ ｓｕｐｅｒｅｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉ０ｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｅｔｉｏｎ（ＳＦＥ—ｃ０２），ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ
ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｒｏｍ ＳＦＥ ｂｙ ｔｈｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｏｎｅ
Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｗｅｎｔｖ—ｆｉｖｅ
．
ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｉｎ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｔｅｒｐｅｎｅｓ ａｎｄ
ｔｅｒｐｅｎｅ ａｌｃｏｈｏｌｓ ｉｎ ｔｈｅ ＳＦＥ—ＣＯ２ ｏｆ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）；ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ＣＯ２：ＧＣ—ＭＳ
广东海风藤为木兰科南五味子属植物海风藤（异形五味子）
Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔａ（Ｒｏｘｂ．）Ｃｒａｉｂ的干燥藤茎，是广东省地方习用
药材…。广东海风藤具有祛风湿、通经络、行气止痛之功效，从中
分离得到的化学成分主要有木脂素、三萜酸类、多糖、挥发油及其
他化合物，其药理作用主要是抑制胆固醇生物合成的作用和抗脂
２．２ ＧＣ—ＭＳ分析条件
色谱柱：ＤＢ一５石英毛细管柱（３０ ｍｍ ｘ０．２５ ｍｍ ｘ０．２５ ｍ）；
载气：氦气；进样口温度：２７０℃；联接口温度：２５０℃；升温程序：
柱温８Ｏ℃，５ ｍｉｎ升温至２３０℃，保持ｌ０ ｍｉｎ。质谱条件：电离电压
１ ５００Ｖ，电子能量７０ ｅＶ，电离方式ＥＩ，质量扫描范围４０—４００ ａｍｕ，
质的过氧化作用 。笔者采用ＣＯｚ超临界流体萃取出广东海风藤
脂溶性部位，并用气相色谱一质谱联用（ＧＣ—ＭＳ）法对其挥发油
进行了化学成分分析，为进一步研究与开发提供科学依据，现报
道如下。
进样量１．０ ＩｘＬ，分流模式２０：１。
２．３ 分析结果
对广东海风藤挥发油总离子流图中各峰经质谱扫描后得质
谱图，见图１。对每个色谱峰的化合物给出特定的质谱峰，经计算
１ 仪器与试药
机贮存信号的检索及质谱图进行解析确定化合物，并用峰面积归
一
ＨＡ２３１—５０—０６型超临界流体萃取装置仪（南通市华安超临
界萃取有限公司）；ＴＲＡＣＥ—ＤＳＱ型气质联用色谱仪（美国ＴＩｌｅｒ－
ｍｏｆｉｓｈｅｒ公司）；广东海风藤购自同仁堂药店；高纯液体ＣＯ：（纯度
大于９９．９９％，广州西城工业气体及设备有限公司）。
２方法与结果
２．１ 广东海风藤挥发油的提取
化法测定各成分相对百分含量，结果见表１。可见，广东海风藤
挥发油主要由萜烯和萜醇类成分组成，其中含量最高的是Ｔ一杜
松醇（１８．１９５％）和８一杜松烯（１１．４８５％），含量较高的还有： 一
没药醇（８．３０４％）、瓦伦烯（６．６７２％）、１Ｓ，顺一去氢白菖蒲烯
（３．０８８％）、 一杜松烯（３．０５８％）、橙花椒醇（３．０３２％）、０／．一胡椒
烯（２．７４１％）、衣兰油醇（２．５０８％）和０【一衣兰油烯（２．３６８％）。
丰度（Ｘ１０５）
取干燥的广东海风藤药材５ ｋｇ，粉碎后过２０ ３０目筛；称
取药材粗粉１ ｋｇ，投人萃取釜，对萃取釜、分离釜Ｉ和分离釜Ⅱ
分别加热，并启动冷机制冷；当温度分别达到萃取釜５Ｏ℃、分离
釜Ｉ ６Ｏ℃和分离釜Ⅱ３０℃时，ＣＯ 经制冷机储罐冷凝后，通过
高压泵打入萃取釜和２个分离釜，流速５０ Ｌ／ｈ；当萃取釜、分离
釜Ｉ和分离釜Ⅱ的压力分别达到５０，６０，３０ ＭＰａ时，开始循环萃
取，并保持恒温恒压；萃取１．５ ｈ后，从分离釜Ｉ出料口放出黑
色萃取液；照此法
萃取５次，得到萃
取物共２５０ ｇ。萃
取物用乙酸乙酯
３ 讨论
． Ｊ Ｉｌ Ｉ．吐ＩＪ Ｉ． Ｌ』
ｌ １
．．
图１ 超临界ｃ０ 萃取的广东海风藤挥发油的ＧＣ—ＭＳ图
多数学者认为，ｐ淀粉样蛋白（Ａｐ）的沉淀是阿尔茨海默病
（ＡＤ）病理的始发因素和中心环节 。广东海风藤的脂溶性提取物
可以抑制痴呆鼠脑内ｐ淀粉样前体蛋白基因表达，说明广东海风
溶解，供ＧＣ—ＭＳ
分析。
１８
２０１２年５月５日第２１卷第９期
Ｖｏ１．２１，Ｎｏ．９，Ｍａｙ ５，２０１２
中ｌ虱茄
Ｃｈｔ 倪Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
・
药物鉴定・
Ｄｒｕｇ／ｄｅｎ／ｉｆ／ｃａ＃ｏｎ
紫外分光光度法测定氟胞嘧啶片的溶出度
王小兵 ，刘艳 ，郑静 ，徐玉文
（１．山东省食品药品检验所，山东济南 ２５０１０１； ２．山东省淄博市妇幼保健院药剂科，山东淄博 ２５５０２９）
摘要：目的建立测定氟胞嘧啶片溶出度的紫外分光光度法。方法通过对不同方法、转速、溶出介质的选择，确定氟胞嘧啶片的溶出度
方法。结果采用２０１０年版《中国药典（二部）》附录ＸＣ第二法，以水１ ０００ ｍＬ为溶出介质，转速为５０ ｒ／ｒａｉｎ，温度为（３７±０．５）℃，采用
紫外分光光度法，测定波长２７６ ｎｍ。结论该方法简便快捷，可作为氟胞嘧啶片的溶出度测定方法。
关键词：氟胞嘧啶片；溶出度；紫外分光光度法
中图分类号：Ｒ９２７．１１：Ｒ９７８．５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２０１２）０９—００１９—０３
Ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＵＶ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
Ｗａｎｇ Ｘｉａｏｂｉｎｇ ，Ｌｉｕ Ｙａｎ。，Ｚｈｅｎｇ ｒｉｎｇ ，Ｘｕ Ｙｕｗｅｎ
ｆ，．Ｓｈａｎｄｏｎｇ［ｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｊｉ＇ｎａｎ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ ２５０１０１；
２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｚｉｂｏ Ｍａｔｅｒｎａｌ ａｎｄ Ｃｈｉｌｄ Ｈｅａｌｔｈ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｚｉｂｏ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ ２５５０２９）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｍａｋｅ ｓｕｒｅ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｆｌｕｅｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ｃｈｏｏｓｉｎｇ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ，ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｅ ｂｙ
ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ａｐｐｅｎｄｉｘ Ｘ Ｃ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ（ｅｄｉｔｉｏｎ ２０１０），ｗａｔｅｒ
ｏｆ １ ０００ ｍＬ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｅ，ｋｅｐｔ ａｔ（３７±０．５）℃，ｔｈｅ ｒｏｔａｔｉｏｎ ｓｐｅｅｄ ｗａｓ ５０ ｒ／ｒａｉｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ—
ｔｏｍｅｔｒｙ ａｔ ｔｈｅ ｗａｖｅ ｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２７６ ｎｍ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｅａｓｙ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ
Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ；ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ；ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
氟胞嘧啶片为常用的抗真菌药，对隐球菌属、念珠菌属和球 １ 仪器与试药
ＵＶ２５５０型紫外一可见分光光度计（日本Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司）；
ＴＵ一１９０１型紫外一可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；
ＢＰ２１１Ｄ型电子天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）；ＶＫ７０２５一ＶＫ８０００型
拟酵母菌等具有较高抗菌活性，对着色真菌、少数曲霉菌属有一
定抗菌活性，主要用于治疗由真菌引起的败血症、心内膜炎、脑膜
炎、肺部及泌尿生殖系统感染等。该品种的国家药品标准 ，未对
其溶出度进行控制，无法全面控制氟胞嘧啶片的质量。为使氟胞
嘧啶片的质量控制方法进一步完善，笔者考察了氟胞嘧啶片溶出
度的检查方法，现报道如下。
自动溶出度仪（美国Ｖａｒｉａｎ公司）。氟胞嘧啶对照品（中国食品药
品检定研究院，批号为１０３１５一Ｏ００１）；氟胞嘧啶片（中国药科大
学制药有限公司，批号为０９０４１９，１００７０９，１００３２５；山东健康药业
表１ 超临界ＣＯ 萃取的广东海风藤挥发油成分的分析结果
序号
１
２
３
４
化合物
乌药醇
松油醇
ｏｔ一荜澄茄烯
ｄ一胡椒烯
分子式
ＣｔｏＨ。ｓ０
Ｃｌ０Ｈ，８Ｏ
Ｃｌ ５Ｈ２４
Ｃｌ５Ｈ２４
相对含量（％）
０．８５７
０．６０９
０．９９５
２．７４１
序号
ｌ４
ｌ５
ｌ６
１７
８一杜松烯
化合物 分子式
Ｃｌ５Ｈ２４
ｃ ｓＨｚｚ
Ｃ】５Ｈ２４
ｃ。５Ｈ
相对含量（％）
１１．４８５
３．０８８
１．８１１
１．０９３
ｌＳ，顺一去氢白菖蒲烯
萘
异喇叭烯
５
６
７
８
９
Ｂ一荜澄茄烯
反式Ｂ一丁子香烯
ｄ一律草烯
香树烯
ｄ一紫穗槐烯
Ｃ ５Ｈ
Ｃ ｓＨ
Ｃ。 Ｈ２４
Ｃ，５Ｈ：
Ｃｌ５Ｈ２
１．２０７
１．５３２
０．７２３
０．９８４
１．１８８
１８
１９
２０
２１
２２
一白昌考烯
橙花椒醇
（＋）匙叶桉油烯醇
顺反顺三环［７．３．０．０（２，６）］十二烷
瓦伦烯
ｃ。 Ｈ２０
Ｃ。５Ｈ２６０
Ｃ。，Ｈ Ｏ
Ｃ－ｚＨ－ｓ
Ｃｌ５Ｈ２４
１．０３８
３．０３２
１．０５８
１．３６１
６．６７２
１０
１１
１２
表一双环倍半水芹烯
ｄ一古香油烯
一衣兰油烯
ｃ Ｈ：
Ｃ１５Ｈ２４
Ｃ１５Ｈ２４
０．９８１
１．４４７
２．３６８
２３
２４
２５
Ｔ一杜松醇
衣兰油醇
ｄ一没药醇
Ｃｔ ５Ｈ ０
Ｃ－ｓＨ２６０
Ｃ１ ５Ｈ２６０
１８．１９５
２．５０８
８．３０４
１３ ＾ｙ一杜松烯 Ｃ１５Ｈ２４ ３．０５８
志，２００６，１６（２）：９—１２．
藤挥发油有抗阿尔茨海默病的潜力＿４］。笔者利用超临界流体萃取
技术，简便、快捷地完成了对广东海风藤脂溶性成分的提取，这对
广东海风藤抗阿尔茨海默病新药的研究开发有一定的指导意义。
参考文献：
［１］《广东中药志》编辑委员会．广东中药志（第１卷）［Ｍ］．广州：广东科
学技术出版社，１９９４：３２０—３２２．
［２］郑健荣，王琴．广东海风藤的研究概况【Ｊ］．现代食品与药品杂
［３］Ｓｔｏｒｅｙ Ｅ，Ｃａｐｐａｉ Ｒ．Ｔｈｅ ａｍｙｌｏｉｄ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｐｒｏｔｅｉｎ ｏｆ Ａｌｚｈｅｉｍｅｒ’ｓ
ｄｉｓｅａｓｅ ａｎｄ ｔｈｅ Ａ１３ｐｅｐｔｉｄｅ［Ｊ］．Ｎｅｕｒｏｐａｔｈｏｌ Ａｐｐｌ Ｎｅｕｒｏｂｉｏｌ，１９９９，２５
（２）：８１—９７．
［４］肖 飞，罗焕敏，李晓光，等．广东海风藤提取物ＨＳ２对老年痴呆小
鼠的药效学研究【Ｊ］．中国药理学通报，２００４，２０（９）：１ ００１—１ ００３．
（收稿日期：２０１１—０５—２７；修回日期：２０１１—０８—３１）
１９
2024年6月12日发(作者：谬彭泽)
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药物研究・
Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
中圉药 ｌ
Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕ虎ｎ
２０１２年５月５日第２ｌ卷第９期
Ｖｏ１．２１，Ｎｏ．９，Ｍａｙ ５，２０１２
广东海风藤超临界流体萃取物的气相色谱一质谱联用分析
焦豪妍 ，刘瑶 ，汤庆发
（１．广东食品药品职业学院中药研究所，广东广州 ５１０５２０：
２．南方医科大学中医药学院，广东广州 ５１０５１５）
摘要：目的分析广东海风藤超临界萃取物的化学成分。方法采用ｃ０ 超临界流体萃取广东海风藤的脂溶性部位，以气相色谱一质谱
联用（ＧＣ—Ｍｓ）法鉴定化学成分，面积归一化法测定各成分相对含量。结果从广东海风藤超临界萃取物中共分离出２８个组分，鉴定了
其中２５个化合物，占萃取物总量的７８．３３％，主要为Ｔ一杜松醇（１８．１９５％）、８一杜松烯（１１．４８５％）、０【一没药醇（８．３０４％）和瓦伦烯
（６．６７２％）。结论广东海风藤的挥发油提取物中主要含有萜烯和萜醇。
关键词：广东海风藤；二氧化碳超临界流体萃取；气相色谱一质谱联用法
中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８２．７１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２０１２）０９—００１８—０２
ＧＣ—ＭＳ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｅｘｔｒａｃｔｓ ｆｒｏｍ Ｋａｄｓｕｒａ Ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）ｂｙ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ Ｆｌｕｉｄ Ｃｏ２
Ｊｉａｏ Ｈａｏｙａｎ ，Ｌｉｕ Ｙａｏ ，Ｔａｎｇ Ｑｉｎｇｆａ。
（Ｊ．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ
Ｃｈｉｎａ ５１０５２０；
，
２．ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＴＣＭ，Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ ５１０５１５）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｅｈｅｍｉｃ￣ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｒｏｍ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）ｂｙ ｓｕｐｅｒｅｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉ０ｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｅｔｉｏｎ（ＳＦＥ—ｃ０２），ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ
ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｒｏｍ ＳＦＥ ｂｙ ｔｈｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｏｎｅ
Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｗｅｎｔｖ—ｆｉｖｅ
．
ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｉｎ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｔｅｒｐｅｎｅｓ ａｎｄ
ｔｅｒｐｅｎｅ ａｌｃｏｈｏｌｓ ｉｎ ｔｈｅ ＳＦＥ—ＣＯ２ ｏｆ Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔｅ（Ｒｏｘｂ．）；ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ＣＯ２：ＧＣ—ＭＳ
广东海风藤为木兰科南五味子属植物海风藤（异形五味子）
Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔａ（Ｒｏｘｂ．）Ｃｒａｉｂ的干燥藤茎，是广东省地方习用
药材…。广东海风藤具有祛风湿、通经络、行气止痛之功效，从中
分离得到的化学成分主要有木脂素、三萜酸类、多糖、挥发油及其
他化合物，其药理作用主要是抑制胆固醇生物合成的作用和抗脂
２．２ ＧＣ—ＭＳ分析条件
色谱柱：ＤＢ一５石英毛细管柱（３０ ｍｍ ｘ０．２５ ｍｍ ｘ０．２５ ｍ）；
载气：氦气；进样口温度：２７０℃；联接口温度：２５０℃；升温程序：
柱温８Ｏ℃，５ ｍｉｎ升温至２３０℃，保持ｌ０ ｍｉｎ。质谱条件：电离电压
１ ５００Ｖ，电子能量７０ ｅＶ，电离方式ＥＩ，质量扫描范围４０—４００ ａｍｕ，
质的过氧化作用 。笔者采用ＣＯｚ超临界流体萃取出广东海风藤
脂溶性部位，并用气相色谱一质谱联用（ＧＣ—ＭＳ）法对其挥发油
进行了化学成分分析，为进一步研究与开发提供科学依据，现报
道如下。
进样量１．０ ＩｘＬ，分流模式２０：１。
２．３ 分析结果
对广东海风藤挥发油总离子流图中各峰经质谱扫描后得质
谱图，见图１。对每个色谱峰的化合物给出特定的质谱峰，经计算
１ 仪器与试药
机贮存信号的检索及质谱图进行解析确定化合物，并用峰面积归
一
ＨＡ２３１—５０—０６型超临界流体萃取装置仪（南通市华安超临
界萃取有限公司）；ＴＲＡＣＥ—ＤＳＱ型气质联用色谱仪（美国ＴＩｌｅｒ－
ｍｏｆｉｓｈｅｒ公司）；广东海风藤购自同仁堂药店；高纯液体ＣＯ：（纯度
大于９９．９９％，广州西城工业气体及设备有限公司）。
２方法与结果
２．１ 广东海风藤挥发油的提取
化法测定各成分相对百分含量，结果见表１。可见，广东海风藤
挥发油主要由萜烯和萜醇类成分组成，其中含量最高的是Ｔ一杜
松醇（１８．１９５％）和８一杜松烯（１１．４８５％），含量较高的还有： 一
没药醇（８．３０４％）、瓦伦烯（６．６７２％）、１Ｓ，顺一去氢白菖蒲烯
（３．０８８％）、 一杜松烯（３．０５８％）、橙花椒醇（３．０３２％）、０／．一胡椒
烯（２．７４１％）、衣兰油醇（２．５０８％）和０【一衣兰油烯（２．３６８％）。
丰度（Ｘ１０５）
取干燥的广东海风藤药材５ ｋｇ，粉碎后过２０ ３０目筛；称
取药材粗粉１ ｋｇ，投人萃取釜，对萃取釜、分离釜Ｉ和分离釜Ⅱ
分别加热，并启动冷机制冷；当温度分别达到萃取釜５Ｏ℃、分离
釜Ｉ ６Ｏ℃和分离釜Ⅱ３０℃时，ＣＯ 经制冷机储罐冷凝后，通过
高压泵打入萃取釜和２个分离釜，流速５０ Ｌ／ｈ；当萃取釜、分离
釜Ｉ和分离釜Ⅱ的压力分别达到５０，６０，３０ ＭＰａ时，开始循环萃
取，并保持恒温恒压；萃取１．５ ｈ后，从分离釜Ｉ出料口放出黑
色萃取液；照此法
萃取５次，得到萃
取物共２５０ ｇ。萃
取物用乙酸乙酯
３ 讨论
． Ｊ Ｉｌ Ｉ．吐ＩＪ Ｉ． Ｌ』
ｌ １
．．
图１ 超临界ｃ０ 萃取的广东海风藤挥发油的ＧＣ—ＭＳ图
多数学者认为，ｐ淀粉样蛋白（Ａｐ）的沉淀是阿尔茨海默病
（ＡＤ）病理的始发因素和中心环节 。广东海风藤的脂溶性提取物
可以抑制痴呆鼠脑内ｐ淀粉样前体蛋白基因表达，说明广东海风
溶解，供ＧＣ—ＭＳ
分析。
１８
２０１２年５月５日第２１卷第９期
Ｖｏ１．２１，Ｎｏ．９，Ｍａｙ ５，２０１２
中ｌ虱茄
Ｃｈｔ 倪Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
・
药物鉴定・
Ｄｒｕｇ／ｄｅｎ／ｉｆ／ｃａ＃ｏｎ
紫外分光光度法测定氟胞嘧啶片的溶出度
王小兵 ，刘艳 ，郑静 ，徐玉文
（１．山东省食品药品检验所，山东济南 ２５０１０１； ２．山东省淄博市妇幼保健院药剂科，山东淄博 ２５５０２９）
摘要：目的建立测定氟胞嘧啶片溶出度的紫外分光光度法。方法通过对不同方法、转速、溶出介质的选择，确定氟胞嘧啶片的溶出度
方法。结果采用２０１０年版《中国药典（二部）》附录ＸＣ第二法，以水１ ０００ ｍＬ为溶出介质，转速为５０ ｒ／ｒａｉｎ，温度为（３７±０．５）℃，采用
紫外分光光度法，测定波长２７６ ｎｍ。结论该方法简便快捷，可作为氟胞嘧啶片的溶出度测定方法。
关键词：氟胞嘧啶片；溶出度；紫外分光光度法
中图分类号：Ｒ９２７．１１：Ｒ９７８．５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２０１２）０９—００１９—０３
Ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＵＶ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
Ｗａｎｇ Ｘｉａｏｂｉｎｇ ，Ｌｉｕ Ｙａｎ。，Ｚｈｅｎｇ ｒｉｎｇ ，Ｘｕ Ｙｕｗｅｎ
ｆ，．Ｓｈａｎｄｏｎｇ［ｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｊｉ＇ｎａｎ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ ２５０１０１；
２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｚｉｂｏ Ｍａｔｅｒｎａｌ ａｎｄ Ｃｈｉｌｄ Ｈｅａｌｔｈ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｚｉｂｏ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ ２５５０２９）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｍａｋｅ ｓｕｒｅ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｆｌｕｅｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ｃｈｏｏｓｉｎｇ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ，ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｅ ｂｙ
ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ａｐｐｅｎｄｉｘ Ｘ Ｃ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ（ｅｄｉｔｉｏｎ ２０１０），ｗａｔｅｒ
ｏｆ １ ０００ ｍＬ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｅ，ｋｅｐｔ ａｔ（３７±０．５）℃，ｔｈｅ ｒｏｔａｔｉｏｎ ｓｐｅｅｄ ｗａｓ ５０ ｒ／ｒａｉｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ—
ｔｏｍｅｔｒｙ ａｔ ｔｈｅ ｗａｖｅ ｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２７６ ｎｍ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｅａｓｙ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ
Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｆｌｕｃｙｔｏｓｉｎｅ Ｔａｂｌｅｔｓ；ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ；ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
氟胞嘧啶片为常用的抗真菌药，对隐球菌属、念珠菌属和球 １ 仪器与试药
ＵＶ２５５０型紫外一可见分光光度计（日本Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司）；
ＴＵ一１９０１型紫外一可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；
ＢＰ２１１Ｄ型电子天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）；ＶＫ７０２５一ＶＫ８０００型
拟酵母菌等具有较高抗菌活性，对着色真菌、少数曲霉菌属有一
定抗菌活性，主要用于治疗由真菌引起的败血症、心内膜炎、脑膜
炎、肺部及泌尿生殖系统感染等。该品种的国家药品标准 ，未对
其溶出度进行控制，无法全面控制氟胞嘧啶片的质量。为使氟胞
嘧啶片的质量控制方法进一步完善，笔者考察了氟胞嘧啶片溶出
度的检查方法，现报道如下。
自动溶出度仪（美国Ｖａｒｉａｎ公司）。氟胞嘧啶对照品（中国食品药
品检定研究院，批号为１０３１５一Ｏ００１）；氟胞嘧啶片（中国药科大
学制药有限公司，批号为０９０４１９，１００７０９，１００３２５；山东健康药业
表１ 超临界ＣＯ 萃取的广东海风藤挥发油成分的分析结果
序号
１
２
３
４
化合物
乌药醇
松油醇
ｏｔ一荜澄茄烯
ｄ一胡椒烯
分子式
ＣｔｏＨ。ｓ０
Ｃｌ０Ｈ，８Ｏ
Ｃｌ ５Ｈ２４
Ｃｌ５Ｈ２４
相对含量（％）
０．８５７
０．６０９
０．９９５
２．７４１
序号
ｌ４
ｌ５
ｌ６
１７
８一杜松烯
化合物 分子式
Ｃｌ５Ｈ２４
ｃ ｓＨｚｚ
Ｃ】５Ｈ２４
ｃ。５Ｈ
相对含量（％）
１１．４８５
３．０８８
１．８１１
１．０９３
ｌＳ，顺一去氢白菖蒲烯
萘
异喇叭烯
５
６
７
８
９
Ｂ一荜澄茄烯
反式Ｂ一丁子香烯
ｄ一律草烯
香树烯
ｄ一紫穗槐烯
Ｃ ５Ｈ
Ｃ ｓＨ
Ｃ。 Ｈ２４
Ｃ，５Ｈ：
Ｃｌ５Ｈ２
１．２０７
１．５３２
０．７２３
０．９８４
１．１８８
１８
１９
２０
２１
２２
一白昌考烯
橙花椒醇
（＋）匙叶桉油烯醇
顺反顺三环［７．３．０．０（２，６）］十二烷
瓦伦烯
ｃ。 Ｈ２０
Ｃ。５Ｈ２６０
Ｃ。，Ｈ Ｏ
Ｃ－ｚＨ－ｓ
Ｃｌ５Ｈ２４
１．０３８
３．０３２
１．０５８
１．３６１
６．６７２
１０
１１
１２
表一双环倍半水芹烯
ｄ一古香油烯
一衣兰油烯
ｃ Ｈ：
Ｃ１５Ｈ２４
Ｃ１５Ｈ２４
０．９８１
１．４４７
２．３６８
２３
２４
２５
Ｔ一杜松醇
衣兰油醇
ｄ一没药醇
Ｃｔ ５Ｈ ０
Ｃ－ｓＨ２６０
Ｃ１ ５Ｈ２６０
１８．１９５
２．５０８
８．３０４
１３ ＾ｙ一杜松烯 Ｃ１５Ｈ２４ ３．０５８
志，２００６，１６（２）：９—１２．
藤挥发油有抗阿尔茨海默病的潜力＿４］。笔者利用超临界流体萃取
技术，简便、快捷地完成了对广东海风藤脂溶性成分的提取，这对
广东海风藤抗阿尔茨海默病新药的研究开发有一定的指导意义。
参考文献：
［１］《广东中药志》编辑委员会．广东中药志（第１卷）［Ｍ］．广州：广东科
学技术出版社，１９９４：３２０—３２２．
［２］郑健荣，王琴．广东海风藤的研究概况【Ｊ］．现代食品与药品杂
［３］Ｓｔｏｒｅｙ Ｅ，Ｃａｐｐａｉ Ｒ．Ｔｈｅ ａｍｙｌｏｉｄ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｐｒｏｔｅｉｎ ｏｆ Ａｌｚｈｅｉｍｅｒ’ｓ
ｄｉｓｅａｓｅ ａｎｄ ｔｈｅ Ａ１３ｐｅｐｔｉｄｅ［Ｊ］．Ｎｅｕｒｏｐａｔｈｏｌ Ａｐｐｌ Ｎｅｕｒｏｂｉｏｌ，１９９９，２５
（２）：８１—９７．
［４］肖 飞，罗焕敏，李晓光，等．广东海风藤提取物ＨＳ２对老年痴呆小
鼠的药效学研究【Ｊ］．中国药理学通报，２００４，２０（９）：１ ００１—１ ００３．
（收稿日期：２０１１—０５—２７；修回日期：２０１１—０８—３１）
１９