2024年3月15日发(作者：巫马若雁)
微波消解是前处理过程中一种常用的方法，但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异，微
波消解中各种溶剂的使用也不相同，这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波
消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消
解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家
在发帖时请将内容尽量写的具体些，以便于大家的交流和借鉴。
过氧化氢
用于消解的过氧化氢，典型浓度大约是30%，但是新近可买到的更多的是浓度为50%的过
氧化氢。过氧化氢能单独同很多有机物质爆炸性地起反应，特别是在较浓的时候。过氧化氢
通常和一种酸合用，因为它的氧化能力随着酸度的增加而增加。过氧化氢和硫酸结合生成了
过硫酸（H2SO5），一种很强的氧化剂（121）。由于它的氧化能力，过氧化氢常常在为首的
酸已经完成了基体的预消解以后加入。过氧化氢能够完成消解，并且先前描述的潜在的安全
危险已经降到最低。基于这种考虑，过氧化氢也同样跟高氯酸配伍。有机物质最初的消解完
成以后，使用这些酸是避免可能的猛烈反应的一种方式。
酸的使用
应用微波没有改变酸同样品起反应的内在性质。正如所提到的，主要的改进是有效的控制，
和进入样品的能量构成，附带连续加入试剂的可能性。常-压微波-参与消解主要以使用酸为
基础，它们和在传统的电热板和传导加热中使用的那些酸，没有什么明显的不同。使用最普
遍的酸是HNO3 、HCl、和H2SO4。另外，还可以使用HF、H3PO4和王水。除此以外，
过氧化氢能够增强酸的氧化性质。在表Ⅱ中给出了酸性质的摘要。
使用酸不仅仅同它们的化学性质有关，而且还和为了分析样品所用的分析系统有关。对
于元素分析，火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）、电感耦合等离子体
-原子发射光谱仪（ICP-AES）、和电感耦合等离子体-质谱仪（ICP-MS）是使用最普遍的方
法。它们的用途包含对样品物理的和化学形式上的某些要求。在ICP-AES和ICP-MS中，
宁可使用低浓度的酸，因为随着酸浓度增加，可以观察到一个降低效应。这个结果对于高密
度的酸，例如H2SO4和H3PO4特别真实，它们使喷雾器悬浮微粒的产生和悬浮微粒的迁移
发生变化。对于某些酸，例如HCl和HF也宁可用低浓度，由于Cl和F的释出。为了适合
存在的HF，可能要更换一个样品引入系统。然而，对于ICP-AES和ICP-MS，在炬管的出
口，当产物不能正常地排出时，由于Cl或F，可能使炬管箱、对准系统、和进样器受到强
烈腐蚀。此外，在ICP-MS中，Cl、P、或S的存在导致形成聚原子物质，它们可能造成观
测的同异位的干扰。一种传统的同异位的干扰在75As上是40Ar35Cl。对于ICP-AES和
ICP-MS，理想的酸是HNO3，由于它的分解仅造成N和O。ICP-MS的使用者可以查阅参考
资料3以便得到更多的详情。
在高浓度，HNO3是一种强氧化剂。对于消解金属、合金、地质样品、环境样品、和某些
有机产品（例如生物液体、食物）它是使用最广泛的酸之一。对于有机化合物，它常被选用
于使用HClO4以前的预处理。主要限制是它不能造成长时间消解的相当低的沸点温度。然
而，HNO3很容易提纯。
对于金属和合金，HCl是一种有效试剂。对于复杂基体，它常常和其他酸，例如HNO3结
合起来使用。HCl也能够用于地质物质和环境样品。比较起来，HCl不适合于消解有机化合
物，因为它是一种弱的还原剂。HCl可以和HNO3结合生成王水（1+3，（v/v）分别为16mol/L
的HNO3和12 mol/L的 HCl），用于消解，和金属例如Au、Cd、In、Pd、和Pt的溶解。
HClO4是一种强氧化性酸，而且能把元素氧化成它们的最高氧化态。不过，HClO4可能形
成高度不稳定的元素的高氯化物，和有机化合物的爆炸性产物。对于有机化合物，使用HClO4
以前进行预处理是必要的。尽管如此，当有机化合物含有脂肪或油脂的时候，仍要极力劝阻
使用HClO4。
由于它的高沸点温度，H2SO4只能用在硼硅玻璃或者石英容器里（还有TFM容器）。它是
一种用于金属和合金、地质样品、和环境样品的通用的酸。然而，消解有机产品是H2SO4
的主要应用领域。它同HNO3，以及过氧化氢结合，常常用在1秒的工步里，以便生成过硫
酸，H2SO5，为了补偿H2SO4的低氧化能力。Ba、Ca、Sr、和Pb的硫酸盐是不溶的。
HF用于二氧化硅-基物质（例如地质样品、难熔物质、和玻璃）的消解。氟化物通过形成挥
发性的SiF4可以消除。另一种选择是，通过加入H3BO3可以使HF络合。HF经常同氧化
性酸例如HNO3 和HClO4结合，以便促成高氧化态和完全消解。
在常-压微波-参与消解中， H3PO4使用不广泛。这种酸适合于Al-和Fe-基合金或者含W的
合金。
由Feinberg在应用的注释（4）中报告了这些酸用于常-压微波-参与消解的统计评估。尽管
不能认为这些结果是一个普遍的规律，这些数据还是进一步证实最常用的酸如下：HCl、
HNO3、和H2SO4用于金属和合金；HCl、HNO3、HF、和H2SO4用于地质样品；HNO3、
HCl、HF、H2SO4和王水用于环境样品；H2SO4和HNO3用于食物；而且H2SO4用于大
多数有机化合物。不过，多种元素分析技术，例如ICP-AES和ICP-MS的能力使样品的消
解成了复杂的课题，由于要求一种溶液中有很多元素。当前，和分析系统的特性相比，湿法
化学的局限性就是可溶元素的数目，污染，及损失。
有机样品
正如以前特别讲过的，H2SO4主要用于消解有机物质，用或者不用加入HNO3。一般程序
叙述如下：第一个工步使用的功率在20-60%的范围，并且时间最多到20min，以便得到一
种均匀的黑色溶液。然后，第二个工步是通过使用HNO3或者H2O2的氧化构成的。功率
最高可以到80%，时间大约为10min，为的是得到带有少量沉淀的清澈溶液。然后，第三个
工步期间，施加功率几分钟使试剂蒸发。第四个工步是在高温下的进一步的酸处理构成的。
可以重复工步3和4直到任何沉淀完全分解。表Ⅶ概括了聚焦-微波-参与常-压消解有机和无
机基体的几个应用实例。
微波消解的注意事项：注意不能有金属物质等，以免爆炸
微波消解的样品和分析的目标物：样品：中药材，目标物：铅、镉、铜
微波消解的溶剂：浓硝酸
微波消解的条件：
第一步：100度 10atm 5min
第二步：160度 20—24atm 5-8min
微波消解的注意事项：
1.最好先把样品用浓硝酸浸泡一段时间，有必要的话先用电热板加热去掉部分气体。
2.注意要保持消解罐干燥才可以进行微波消解。
3.注意温度和压力的控制，最好分步进行消解。
微波消解的注意事项：
2024年3月15日发(作者：巫马若雁)
微波消解是前处理过程中一种常用的方法，但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异，微
波消解中各种溶剂的使用也不相同，这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波
消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消
解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家
在发帖时请将内容尽量写的具体些，以便于大家的交流和借鉴。
过氧化氢
用于消解的过氧化氢，典型浓度大约是30%，但是新近可买到的更多的是浓度为50%的过
氧化氢。过氧化氢能单独同很多有机物质爆炸性地起反应，特别是在较浓的时候。过氧化氢
通常和一种酸合用，因为它的氧化能力随着酸度的增加而增加。过氧化氢和硫酸结合生成了
过硫酸（H2SO5），一种很强的氧化剂（121）。由于它的氧化能力，过氧化氢常常在为首的
酸已经完成了基体的预消解以后加入。过氧化氢能够完成消解，并且先前描述的潜在的安全
危险已经降到最低。基于这种考虑，过氧化氢也同样跟高氯酸配伍。有机物质最初的消解完
成以后，使用这些酸是避免可能的猛烈反应的一种方式。
酸的使用
应用微波没有改变酸同样品起反应的内在性质。正如所提到的，主要的改进是有效的控制，
和进入样品的能量构成，附带连续加入试剂的可能性。常-压微波-参与消解主要以使用酸为
基础，它们和在传统的电热板和传导加热中使用的那些酸，没有什么明显的不同。使用最普
遍的酸是HNO3 、HCl、和H2SO4。另外，还可以使用HF、H3PO4和王水。除此以外，
过氧化氢能够增强酸的氧化性质。在表Ⅱ中给出了酸性质的摘要。
使用酸不仅仅同它们的化学性质有关，而且还和为了分析样品所用的分析系统有关。对
于元素分析，火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）、电感耦合等离子体
-原子发射光谱仪（ICP-AES）、和电感耦合等离子体-质谱仪（ICP-MS）是使用最普遍的方
法。它们的用途包含对样品物理的和化学形式上的某些要求。在ICP-AES和ICP-MS中，
宁可使用低浓度的酸，因为随着酸浓度增加，可以观察到一个降低效应。这个结果对于高密
度的酸，例如H2SO4和H3PO4特别真实，它们使喷雾器悬浮微粒的产生和悬浮微粒的迁移
发生变化。对于某些酸，例如HCl和HF也宁可用低浓度，由于Cl和F的释出。为了适合
存在的HF，可能要更换一个样品引入系统。然而，对于ICP-AES和ICP-MS，在炬管的出
口，当产物不能正常地排出时，由于Cl或F，可能使炬管箱、对准系统、和进样器受到强
烈腐蚀。此外，在ICP-MS中，Cl、P、或S的存在导致形成聚原子物质，它们可能造成观
测的同异位的干扰。一种传统的同异位的干扰在75As上是40Ar35Cl。对于ICP-AES和
ICP-MS，理想的酸是HNO3，由于它的分解仅造成N和O。ICP-MS的使用者可以查阅参考
资料3以便得到更多的详情。
在高浓度，HNO3是一种强氧化剂。对于消解金属、合金、地质样品、环境样品、和某些
有机产品（例如生物液体、食物）它是使用最广泛的酸之一。对于有机化合物，它常被选用
于使用HClO4以前的预处理。主要限制是它不能造成长时间消解的相当低的沸点温度。然
而，HNO3很容易提纯。
对于金属和合金，HCl是一种有效试剂。对于复杂基体，它常常和其他酸，例如HNO3结
合起来使用。HCl也能够用于地质物质和环境样品。比较起来，HCl不适合于消解有机化合
物，因为它是一种弱的还原剂。HCl可以和HNO3结合生成王水（1+3，（v/v）分别为16mol/L
的HNO3和12 mol/L的 HCl），用于消解，和金属例如Au、Cd、In、Pd、和Pt的溶解。
HClO4是一种强氧化性酸，而且能把元素氧化成它们的最高氧化态。不过，HClO4可能形
成高度不稳定的元素的高氯化物，和有机化合物的爆炸性产物。对于有机化合物，使用HClO4
以前进行预处理是必要的。尽管如此，当有机化合物含有脂肪或油脂的时候，仍要极力劝阻
使用HClO4。
由于它的高沸点温度，H2SO4只能用在硼硅玻璃或者石英容器里（还有TFM容器）。它是
一种用于金属和合金、地质样品、和环境样品的通用的酸。然而，消解有机产品是H2SO4
的主要应用领域。它同HNO3，以及过氧化氢结合，常常用在1秒的工步里，以便生成过硫
酸，H2SO5，为了补偿H2SO4的低氧化能力。Ba、Ca、Sr、和Pb的硫酸盐是不溶的。
HF用于二氧化硅-基物质（例如地质样品、难熔物质、和玻璃）的消解。氟化物通过形成挥
发性的SiF4可以消除。另一种选择是，通过加入H3BO3可以使HF络合。HF经常同氧化
性酸例如HNO3 和HClO4结合，以便促成高氧化态和完全消解。
在常-压微波-参与消解中， H3PO4使用不广泛。这种酸适合于Al-和Fe-基合金或者含W的
合金。
由Feinberg在应用的注释（4）中报告了这些酸用于常-压微波-参与消解的统计评估。尽管
不能认为这些结果是一个普遍的规律，这些数据还是进一步证实最常用的酸如下：HCl、
HNO3、和H2SO4用于金属和合金；HCl、HNO3、HF、和H2SO4用于地质样品；HNO3、
HCl、HF、H2SO4和王水用于环境样品；H2SO4和HNO3用于食物；而且H2SO4用于大
多数有机化合物。不过，多种元素分析技术，例如ICP-AES和ICP-MS的能力使样品的消
解成了复杂的课题，由于要求一种溶液中有很多元素。当前，和分析系统的特性相比，湿法
化学的局限性就是可溶元素的数目，污染，及损失。
有机样品
正如以前特别讲过的，H2SO4主要用于消解有机物质，用或者不用加入HNO3。一般程序
叙述如下：第一个工步使用的功率在20-60%的范围，并且时间最多到20min，以便得到一
种均匀的黑色溶液。然后，第二个工步是通过使用HNO3或者H2O2的氧化构成的。功率
最高可以到80%，时间大约为10min，为的是得到带有少量沉淀的清澈溶液。然后，第三个
工步期间，施加功率几分钟使试剂蒸发。第四个工步是在高温下的进一步的酸处理构成的。
可以重复工步3和4直到任何沉淀完全分解。表Ⅶ概括了聚焦-微波-参与常-压消解有机和无
机基体的几个应用实例。
微波消解的注意事项：注意不能有金属物质等，以免爆炸
微波消解的样品和分析的目标物：样品：中药材，目标物：铅、镉、铜
微波消解的溶剂：浓硝酸
微波消解的条件：
第一步：100度 10atm 5min
第二步：160度 20—24atm 5-8min
微波消解的注意事项：
1.最好先把样品用浓硝酸浸泡一段时间，有必要的话先用电热板加热去掉部分气体。
2.注意要保持消解罐干燥才可以进行微波消解。
3.注意温度和压力的控制，最好分步进行消解。
微波消解的注意事项：