2024年3月17日发(作者：错和洽)
DL / T 920 — 2019
六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定
气相色谱法
1 范围
本标准规定了六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的气相色谱测定法。
本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气（N
2
、O
2
）、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷含量的
测定。
2 原理
本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷和六氟化硫完全分离，其浓度可以
从它们的峰面积（或峰高）和被测化合物对检测器的绝对校正因子来确定。
3 仪器和材料
3.1 色谱仪
带有热导和氢焰检测器的气相色谱仪。
3.2 记录装置
宜采用色谱工作站或色谱数据处理机、积分仪，还可采用具有量程为（0～1）mV，响应时间为1s，
记录纸宽度为250mm的记录仪。
3.3 载气
氦气（或氢气），纯度不低于99.99%。
3.4 色谱柱
对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求。典型的色谱柱内径2mm，长6m：内填1m的60目～
80目硅胶, 5m的60目～80目Porapak Q。
新的分离柱在使用前，应在120℃下通载气，至少4h，测定装置见示意图1。
图1 空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷测定装置示意图
1
DL / T 920 — 2019
3.5 标准气体
应含所有被测组分的混合气体，检验合格并在有效期内使用。各组分的质量分数应在GB/T 12022
中对被测气体组分浓度限值的50%～300%之间。
3.6 仪器气路流程
常用气路流程示例见表1。
表1 常用气路流程示例
序
号
流 程 图 常用固定相 说明
柱总长6m；
1
混合固定相 Porapak Q：硅胶
为5：1；
Air、CF
4
、SF
6
、
可分离
：
C
2
F
6
、C
3
F
8
1—干燥管；2—稳压阀；3—热导参考臂；4—六通定量阀；
5—进样口；6—流量计；7—色谱柱；8—热导参考臂；9—氢火焰检测器
规格60目~80目
柱Ⅰ、柱Ⅱ；柱总长6m；
2
混合固定相 Porapak Q：硅胶
为5：1；
可分离
：
Air、CF
4
、SF
6
、
C
2
F
6
、C
3
F
8
1—热导参考臂；2—六通进样阀；3—进样口；4—色谱柱；
5—热导参考臂；7—氢火焰检测器
规格60目~80目
柱Ⅰ、柱Ⅱ；柱总长2m；
色谱柱Ⅰ可分离
：
Air、CF
4
、SF
6
色谱柱Ⅱ可分离
：
C
2
F
6
、C
3
F
8
3
色谱柱Ⅰ
：
硅胶
1—六通进样阀；2—进样口；3—色谱柱Ⅰ；4—色谱柱Ⅱ；5—热导参考臂；
6—热导测量臂；7—氢火焰检测器
色谱柱Ⅱ
：
Porapak Q
4 分析步骤
4.1 准备
4.1.1 气相色谱仪
使仪器处于稳定备用状态，选择合适的色谱条件（典型的色谱条件为：柱温40℃，载气流速
35mL/min，桥电流160mA）。
2
DL / T 920 — 2019
4.1.2 仪器标定
在与分析样品相同的色谱条件下，将1.0mL的标准气体注入色谱柱中，平行测定至少两次，直至相
邻两次测定结果之差不大于测定结果平均值的20%，取其平均值。
4.2 样品分析
4.2.1 样品气体的定量采集
将六氟化硫样品钢瓶倒置（以取液态样品），并与气体采样阀的进气口处相连接。依次打开样品钢
瓶阀、旋转六通阀，使六氟化硫样品气与定量环相连，用样品气冲洗1mL定量环及管路3~5min,把取样
回路中的空气、残气吹洗出去，然后旋转六通阀关闭取样管，关闭六氟化硫样品钢瓶阀。
4.2.2 样品分析
在稳定的色谱仪工作条件下，旋转六通阀，使载气与定量环相连，并迅速经分离柱、检测器进行分
离检测，记录各不同组分的峰面积（或峰高），然后将六通阀转至采样位置。
4.2.3 典型色谱图
典型色谱图如图2、图3所示。
图2 单柱谱图出峰次序
图3 双柱谱图出峰次序
3
2024年3月17日发(作者：错和洽)
DL / T 920 — 2019
六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定
气相色谱法
1 范围
本标准规定了六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的气相色谱测定法。
本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气（N
2
、O
2
）、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷含量的
测定。
2 原理
本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷和六氟化硫完全分离，其浓度可以
从它们的峰面积（或峰高）和被测化合物对检测器的绝对校正因子来确定。
3 仪器和材料
3.1 色谱仪
带有热导和氢焰检测器的气相色谱仪。
3.2 记录装置
宜采用色谱工作站或色谱数据处理机、积分仪，还可采用具有量程为（0～1）mV，响应时间为1s，
记录纸宽度为250mm的记录仪。
3.3 载气
氦气（或氢气），纯度不低于99.99%。
3.4 色谱柱
对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求。典型的色谱柱内径2mm，长6m：内填1m的60目～
80目硅胶, 5m的60目～80目Porapak Q。
新的分离柱在使用前，应在120℃下通载气，至少4h，测定装置见示意图1。
图1 空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷测定装置示意图
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3.5 标准气体
应含所有被测组分的混合气体，检验合格并在有效期内使用。各组分的质量分数应在GB/T 12022
中对被测气体组分浓度限值的50%～300%之间。
3.6 仪器气路流程
常用气路流程示例见表1。
表1 常用气路流程示例
序
号
流 程 图 常用固定相 说明
柱总长6m；
1
混合固定相 Porapak Q：硅胶
为5：1；
Air、CF
4
、SF
6
、
可分离
：
C
2
F
6
、C
3
F
8
1—干燥管；2—稳压阀；3—热导参考臂；4—六通定量阀；
5—进样口；6—流量计；7—色谱柱；8—热导参考臂；9—氢火焰检测器
规格60目~80目
柱Ⅰ、柱Ⅱ；柱总长6m；
2
混合固定相 Porapak Q：硅胶
为5：1；
可分离
：
Air、CF
4
、SF
6
、
C
2
F
6
、C
3
F
8
1—热导参考臂；2—六通进样阀；3—进样口；4—色谱柱；
5—热导参考臂；7—氢火焰检测器
规格60目~80目
柱Ⅰ、柱Ⅱ；柱总长2m；
色谱柱Ⅰ可分离
：
Air、CF
4
、SF
6
色谱柱Ⅱ可分离
：
C
2
F
6
、C
3
F
8
3
色谱柱Ⅰ
：
硅胶
1—六通进样阀；2—进样口；3—色谱柱Ⅰ；4—色谱柱Ⅱ；5—热导参考臂；
6—热导测量臂；7—氢火焰检测器
色谱柱Ⅱ
：
Porapak Q
4 分析步骤
4.1 准备
4.1.1 气相色谱仪
使仪器处于稳定备用状态，选择合适的色谱条件（典型的色谱条件为：柱温40℃，载气流速
35mL/min，桥电流160mA）。
2
DL / T 920 — 2019
4.1.2 仪器标定
在与分析样品相同的色谱条件下，将1.0mL的标准气体注入色谱柱中，平行测定至少两次，直至相
邻两次测定结果之差不大于测定结果平均值的20%，取其平均值。
4.2 样品分析
4.2.1 样品气体的定量采集
将六氟化硫样品钢瓶倒置（以取液态样品），并与气体采样阀的进气口处相连接。依次打开样品钢
瓶阀、旋转六通阀，使六氟化硫样品气与定量环相连，用样品气冲洗1mL定量环及管路3~5min,把取样
回路中的空气、残气吹洗出去，然后旋转六通阀关闭取样管，关闭六氟化硫样品钢瓶阀。
4.2.2 样品分析
在稳定的色谱仪工作条件下，旋转六通阀，使载气与定量环相连，并迅速经分离柱、检测器进行分
离检测，记录各不同组分的峰面积（或峰高），然后将六通阀转至采样位置。
4.2.3 典型色谱图
典型色谱图如图2、图3所示。
图2 单柱谱图出峰次序
图3 双柱谱图出峰次序
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