2024年5月30日发(作者：速白竹)
天然气含硫化合物的测定
第1部分：用碘量法测定硫化氢含量
1 范围
本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。
本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%～100%。
本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应
的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的
引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，
鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文
件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－－2008，ISO3696：1987，MOD）
GB/T 13609天然气取样导则（GB/T 13609—1999，ｅｑｖ ISO 10715：1997）
SY/T 6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程
3 试验原理
用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化
生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4 试剂和材料
4.1 试验用水为蒸馏水。应符合GB/T 6682规定的三级水的技术要求。
4.2 重铬酸钾：基准试剂。
4.3 硫代硫酸钠（Ｎa
2
S
2
O
3
・5Ｈ
2
O）：分析纯。
4.4 碘：分析纯。
4.5 碘化钾：分析纯。
4.6 可溶性淀粉：分析纯。
4.7 无水碳酸钠：分析纯。
4.8 乙酸锌［Zn（CH
3
COO
2
）
2
・2Ｈ
2
O]：分析纯。
4.9 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯。
4.10 盐酸：分析纯。
4.11 硫酸：分析纯。
4.12 冰乙酸：分析纯。
4.13 氢氧化钾：化学纯。
4.14 氮气：体积分数不低于99.9%。
4.15 氢氧化钾溶液（200 g/L）。
4.16 盐酸溶液（1＋2）。
4.17 盐酸溶液（1＋11）。
4.18 硫酸溶液（1＋8）。
4.19 乙酸锌溶液（5g/L）：称取6ｇ乙酸锌，溶于500mL水中。滴加一滴～二滴冰乙酸并
搅动至溶液变清亮，加入30 mL乙醇，稀释至1L。
4.20 碘储备溶液（50 g/L）：称取50ｇ碘和150 g碘化钾，溶于200mL水中，加人1 mL
盐酸，加水稀释至1 L，储存于棕色试剂瓶中。
4.21 碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（4.20）稀释配制。
4.22 碘溶液（2.5g/L）：配制方法同4.21。
4.23 硫代硫酸钠标准储备溶液［c（Na
2
S
2
O
3
）＝0.1mol/L］
4.23.1配制
称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠，溶于1L水中。缓缓煮沸10min，冷却，储存于
棕色试剂瓶中，放置14d，倾取清液标定后使用。
4.23.2标定
称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0.15g，称准至0.0002ｇ，置于500mL碘量瓶中，加
入25mL水和2g碘化钾，摇动，使固体溶解后，加入20mL盐酸溶液（4．16）或硫酸溶液（4．18）。
立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10 min。加入150 mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时，加入2 mL～3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试
验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度ｃ按式（1）计算：
c
m
10
3
................(1)
49.03(V
1
V
2
)
式中：
c——硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——重铬酸钾的质量，单位为克(g)；
V
1
——试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；
V
2
——空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；
49.03——M（1/6K
2
Cr
2
O
7
），单位为克每摩尔（g/mol）。/
两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002 mol/L。
4.24 硫代硫酸钠标准溶液［c（Na
2
S
2
O
3
）=0.02mol/L]
取新标定过的硫代硫酸钠标准储备溶液（4．23），用新煮沸并冷却的水准确稀释配制。
4.25 硫代硫酸钠标准溶液［c（Na
2
S
2
O
3
）=0.01mol/L]
配制方法同4.24。
4.26 淀粉指示液（5g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入10 mL水，搅拌下注入200 mL沸水
中，再微沸2min，冷却后，将清液倾入试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。
4.27 针形阀。
4.28 螺旋夹。
4.29 吸收器架：见图1。
单位为毫米
2024年5月30日发(作者：速白竹)
天然气含硫化合物的测定
第1部分：用碘量法测定硫化氢含量
1 范围
本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。
本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%～100%。
本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应
的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的
引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，
鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文
件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－－2008，ISO3696：1987，MOD）
GB/T 13609天然气取样导则（GB/T 13609—1999，ｅｑｖ ISO 10715：1997）
SY/T 6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程
3 试验原理
用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化
生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4 试剂和材料
4.1 试验用水为蒸馏水。应符合GB/T 6682规定的三级水的技术要求。
4.2 重铬酸钾：基准试剂。
4.3 硫代硫酸钠（Ｎa
2
S
2
O
3
・5Ｈ
2
O）：分析纯。
4.4 碘：分析纯。
4.5 碘化钾：分析纯。
4.6 可溶性淀粉：分析纯。
4.7 无水碳酸钠：分析纯。
4.8 乙酸锌［Zn（CH
3
COO
2
）
2
・2Ｈ
2
O]：分析纯。
4.9 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯。
4.10 盐酸：分析纯。
4.11 硫酸：分析纯。
4.12 冰乙酸：分析纯。
4.13 氢氧化钾：化学纯。
4.14 氮气：体积分数不低于99.9%。
4.15 氢氧化钾溶液（200 g/L）。
4.16 盐酸溶液（1＋2）。
4.17 盐酸溶液（1＋11）。
4.18 硫酸溶液（1＋8）。
4.19 乙酸锌溶液（5g/L）：称取6ｇ乙酸锌，溶于500mL水中。滴加一滴～二滴冰乙酸并
搅动至溶液变清亮，加入30 mL乙醇，稀释至1L。
4.20 碘储备溶液（50 g/L）：称取50ｇ碘和150 g碘化钾，溶于200mL水中，加人1 mL
盐酸，加水稀释至1 L，储存于棕色试剂瓶中。
4.21 碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（4.20）稀释配制。
4.22 碘溶液（2.5g/L）：配制方法同4.21。
4.23 硫代硫酸钠标准储备溶液［c（Na
2
S
2
O
3
）＝0.1mol/L］
4.23.1配制
称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠，溶于1L水中。缓缓煮沸10min，冷却，储存于
棕色试剂瓶中，放置14d，倾取清液标定后使用。
4.23.2标定
称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0.15g，称准至0.0002ｇ，置于500mL碘量瓶中，加
入25mL水和2g碘化钾，摇动，使固体溶解后，加入20mL盐酸溶液（4．16）或硫酸溶液（4．18）。
立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10 min。加入150 mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时，加入2 mL～3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试
验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度ｃ按式（1）计算：
c
m
10
3
................(1)
49.03(V
1
V
2
)
式中：
c——硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——重铬酸钾的质量，单位为克(g)；
V
1
——试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；
V
2
——空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；
49.03——M（1/6K
2
Cr
2
O
7
），单位为克每摩尔（g/mol）。/
两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002 mol/L。
4.24 硫代硫酸钠标准溶液［c（Na
2
S
2
O
3
）=0.02mol/L]
取新标定过的硫代硫酸钠标准储备溶液（4．23），用新煮沸并冷却的水准确稀释配制。
4.25 硫代硫酸钠标准溶液［c（Na
2
S
2
O
3
）=0.01mol/L]
配制方法同4.24。
4.26 淀粉指示液（5g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入10 mL水，搅拌下注入200 mL沸水
中，再微沸2min，冷却后，将清液倾入试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。
4.27 针形阀。
4.28 螺旋夹。
4.29 吸收器架：见图1。
单位为毫米