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PL-ElS2100型蒸发光散射检测器操作规程

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2023年12月2日发(作者:房琛瑞)

一、目 的:规范PL-ElS2100型蒸发光散射检测器的使用。

二、依 据:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人:仪分操作人员

四、内 容:

4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、PL-ElS2100型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。

4.2.1打开PL-ElS2100型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;

4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。

仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。引入洗脱液并待其平衡15min。4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。

4.2.4连接色谱柱,旋开“排气阀”,“purg”键排气至管路无气泡,点击“pump”键停止排气,“排气阀”旋紧,点击“pump”键使泵运行,点击“func”功能键由低至高设定流速。

4.2.5接通电脑和ELSD检测器,然后设定实验分析所需的条件(温度和气体流速) “MODE”键为仪器运行模式;“METHOD”键显示和改变仪器方法;“EVAP”键显示和改变蒸发温度(0-120℃);“NEB”键显示和改变雾化温度(0-90℃);“GAS”键显示和改变雾化气流速(0.80-3.25SLM)或者加载合适的方法;将工作模式切换为“RUN”,仪器平衡完毕后会显示“READY”。

4.3进样

4.3.1色谱柱连接到ELSD检测器上且系统已达到平衡。

4.3.2 进样点击检测器“ZERO”键调零,工作站中“零点校正”按钮校正基线零点,再按一下查看基线。

4.3.3 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以注入进样阀,扳下进样阀,工作站采集数据。

4.4清洗管路及进样口

4.4.1分析完毕后,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后以甲醇-水用分析流速冲洗,特殊情况应延长冲洗时间。

4.4.2冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。

4.4.3 关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、使用时间,仪器完好状态等。

4.5注意事项

4.5.1 应用ESLD检测器时禁止用含盐的流动相,气源调节开关一旦调整好就不要随便调动。

4.5.2随时注意排气管口和液体收集瓶。 4.5.3定期清洗漂移管内污物,污染物为水溶性时候,可在“METHOD”下选择预设方法号为10(EVAP温度120℃;NEB温度90℃,GAS流速2.8SLM),去离子水1ml/min,持续2-3小时或过夜。若蒸发管被非挥发性成分污染,可用合适的溶剂冲洗,设定仪器为STANDBY模式,以1-2ml/min的流速泵入溶剂,然后停进溶剂,以较高的温度干燥蒸发管。

2023年12月2日发(作者:房琛瑞)

一、目 的:规范PL-ElS2100型蒸发光散射检测器的使用。

二、依 据:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人:仪分操作人员

四、内 容:

4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、PL-ElS2100型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。

4.2.1打开PL-ElS2100型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;

4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。

仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。引入洗脱液并待其平衡15min。4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。

4.2.4连接色谱柱,旋开“排气阀”,“purg”键排气至管路无气泡,点击“pump”键停止排气,“排气阀”旋紧,点击“pump”键使泵运行,点击“func”功能键由低至高设定流速。

4.2.5接通电脑和ELSD检测器,然后设定实验分析所需的条件(温度和气体流速) “MODE”键为仪器运行模式;“METHOD”键显示和改变仪器方法;“EVAP”键显示和改变蒸发温度(0-120℃);“NEB”键显示和改变雾化温度(0-90℃);“GAS”键显示和改变雾化气流速(0.80-3.25SLM)或者加载合适的方法;将工作模式切换为“RUN”,仪器平衡完毕后会显示“READY”。

4.3进样

4.3.1色谱柱连接到ELSD检测器上且系统已达到平衡。

4.3.2 进样点击检测器“ZERO”键调零,工作站中“零点校正”按钮校正基线零点,再按一下查看基线。

4.3.3 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以注入进样阀,扳下进样阀,工作站采集数据。

4.4清洗管路及进样口

4.4.1分析完毕后,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后以甲醇-水用分析流速冲洗,特殊情况应延长冲洗时间。

4.4.2冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。

4.4.3 关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、使用时间,仪器完好状态等。

4.5注意事项

4.5.1 应用ESLD检测器时禁止用含盐的流动相,气源调节开关一旦调整好就不要随便调动。

4.5.2随时注意排气管口和液体收集瓶。 4.5.3定期清洗漂移管内污物,污染物为水溶性时候,可在“METHOD”下选择预设方法号为10(EVAP温度120℃;NEB温度90℃,GAS流速2.8SLM),去离子水1ml/min,持续2-3小时或过夜。若蒸发管被非挥发性成分污染,可用合适的溶剂冲洗,设定仪器为STANDBY模式,以1-2ml/min的流速泵入溶剂,然后停进溶剂,以较高的温度干燥蒸发管。

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