2024年3月22日发(作者：称寻冬)
第３５卷第１期
武汉科技大学学报
Ｖｏ１．３５。Ｎｏ．１
２０１２年２月
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｆｅｂ．２０１２
含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究
李君 ，祝洪喜 ，邓承继 ，沈强 ，张联盟
（１．武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉，４３００８１；
２．武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，湖北武汉，４３００７０）
摘要：通过添加ａ—ｓｉ。Ｎ 晶须，利用流延成型和热压烧结技术制备舍有定向排列颗粒、各向异性的ｓｉ。Ｎ 陶
瓷。研究 —Ｓｉ。Ｎ 相在流延膜及烧结块体中的分布状态，并通过ＸＲＤ、ＳＥＭ和力学性能对流延膜和烧结块体
的各向异性进行表征。结果表明，１ ５５Ｏ℃下烧结制备的块体Ｔ（与流延方向平行的平面）、Ｎ（与流延方向垂
直的平面）、Ｐ（侧面）三个面的Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）值与等轴状ａ—Ｓｉ。Ｎ 粉体的相应值比较，其中Ｔ面的值较大，Ｎ
面和Ｐ面的值较小；在Ｔ面的显微结构中存在平行于流延方向排列的大颗粒；试样不同面的力学性能（断裂
韧性和抗弯强度）中，Ｔ面最好，Ｐ面次之，Ｎ面最差；Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）值、显微结构、力学性能测试结果表明所
制备的氮化硅陶瓷存在各向异性。
关键词：晶粒定向技术；氮化硅；晶须；流延成型；各向异性
中图分类号：ＴＢ３３２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７４－３６４４（２０１２）０１—００２９—０５
Ｓｉ。Ｎ 陶瓷由于具有密度轻、热膨胀系数低、 工艺有很多，其中成型方法有注射成型、注浆成
硬度高、弹性模量高、耐热冲击、高抗热震性、抗蠕
型、流延成型、挤制成型等，烧结工艺有气压烧结、
变、耐腐蚀、高温力学性能好等优良性能，作为结
热压烧结。本文通过在Ｓｉ。Ｎ 陶瓷原料中加入
构陶瓷材料已被广泛研究，并被应用于陶瓷发动
ａ—ｓｉ３Ｎ 晶须，利用流延成型使其定向，采用热压
机零件、热交换器、滚球轴承、切削工具、陶瓷装甲
烧结工艺对块体进行烧结，制备成含有大颗粒定
等不同领域＿１ ］。尽管如此，由于陶瓷本身固有的
向排列结构的氮化硅陶瓷，并通过物相、显微结构
脆性，大大限制了其应用范围。大量研究表明可
和力学性能对流延膜和烧结块体的各向异性进行
以通过加入第二相或自增韧来改善Ｓｉ。Ｎ 陶瓷的
表征。
性能，但是颗粒的杂乱排布并不能充分地发挥出
晶须的作用，较大的棒状颗粒使材料的断裂韧性
１ 实 验
增加的同时，其随意排列也使材料弯曲强度下
１．１ 样品制备
降ｌ６］。为了使ｓｉ。Ｎ 陶瓷的力学性能和热学性能
实验所用原料为Ｓｉ。Ｎ 细粉（清华紫光方大
同时得到提高，国内外的学者做了大量的研究，其
高技术陶瓷有限公司生产，粒径小于０．５ ｍ，其
中研究的热点＿７。 ］是加入 一Ｓｉ３Ｎ 晶须或者ｐ—
相组成和化学成分如表１所示）和ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须
ｓｉ。Ｎ 颗粒作为晶种并且通过许多成型工艺使其
（合肥开尔纳米技术发展有限责任公司生产，直径
定向来改变氮化硅陶瓷的力学和热学性能，制备
约为０．３５ ｍ，长径比为１０～２００）；烧结助剂为
出具有定向排列长柱状颗粒的Ｓ Ｎ 陶瓷。这种
氧化铝和氧化钇粉，溶剂为无水乙醇（Ｃ：Ｈ ＯＨ）
长柱状Ｊ３一ｓ Ｎ 晶粒使材料的显微结构呈双峰分
布，呈现出一种核一壳结构，同时Ｊ３一ｓｉ。Ｎ 晶粒生长
和丁酮（Ｃ Ｈ ＣＯＣＨ。），分散剂为磷酸三乙酯
各向异性的特点改善了陶瓷材料的断裂韧性和强
（（Ｃ。Ｈ ）。ＰＯ ），均为分析纯；黏结剂为聚乙烯醇
表１原料Ｓｉ，Ｎ 细粉的化学成分和相组成（＇．， ／％）
度，也提高了材料的热导率及摩擦磨损性能，特别
Ｔａｂｌｅ １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｎｄ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｓｉ３ Ｎ４
是在流延方向上表现出最优良的强度和断裂韧
ｐｏｗｄｅｒ
性。
可以使晶须或颗粒在基体中定向排列生长的
塑 塑 皇
＞９３ ＜５ ＜０．３ ＞３７．０＜］．５ ＜Ｏ］ ＜０ ３
收稿日期：２０１Ｉ－０７—０３
基金项目：教育部新世纪优秀人才支持计划资助项目（ＮＣＥＴ一０５—０６６１）．
作者简介：李君（１９８２一），女，武汉科技大学博士后流动站研究－ｋＭ，博士．Ｅ—ｍａｉｌ：ｂｒｏｏｋ
—
ｌｉｊｕｎ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ
武汉科技大学学报 ２０１２年第１期
缩丁醛；增塑剂为聚乙二醇（分子量为６ ｏｏｏ）和甘
油（Ｃ３Ｈ８Ｏ３）。
痕法测试试样断裂韧性。
称取一定量的Ｓｉ。Ｎ 细粉和ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须，
２结果与讨论
２．１流延膜中晶须定向分析
２．１．１ 流延膜中晶须定向的ＸＲＤ表征
按一定的比例加入有机溶剂和分散剂，并用
ＮＨ。・Ｈ Ｏ调节浆料的ｐＨ值至９～１１，在行星
式球磨机上球磨６ ｈ，得到ｓｉ３Ｎ 悬浮液，然后加
入黏结剂和增塑剂，继续球磨６ ｈ，把料浆倒出，
所得料浆进行流延成型后在空气中干燥１～２ ｈ，
制成流延膜。把所制备的流延膜按一定尺寸裁
剪，并进行叠片，在５５０℃、常压下进行排胶并保
采用ＸＲＤ对晶须定向度进行定量评价。定
量评价晶须定向度的典型方法有Ｈａｒｒｉｓ提出的
织构参数法口。 和Ｌｏｔｇｅｒｉｎｇ提出的ｆ取向因子
法＿】 。对于ａ—Ｓｉ３Ｎ ，（２１０）为平行于晶体ｆ轴的
面，（１０２）为晶体与ｃ轴交叉的面，因此（２１０）和
（１０２）峰的强度比即Ｊ（２１０）／ （１０２）的值可以反
温１０ ｈ，对排胶后的块体进行冷等静压处理后，
在Ｎｚ气氛中于不同温度下进行热压烧结，制成
Ｓｉ。Ｎ 块体。
１．２样品分析
映０ｔ－Ｓｉ。Ｎ 相在基体中的定向程度口引。
图１分别为ａ—Ｓｉ３Ｎ 晶须、Ｓｉ。Ｎ 细粉和含
１８．３ ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须的流延膜沿流延方向平面的
采用日本ＲＩＧＡＫＵ公司Ｄ／ＭＸ一ⅢＡ型Ｘ
ＸＲＤ图谱。根据图１计算可得：Ｓｉ。Ｎ 细粉和
ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须中，其Ｉ（２ １ ０）／ （１ ０ ２）值分别为
１．Ｏ４和１．１０，而流延膜的Ｉ（２１０）／ （１０２）值为
１．１ ５。相对于Ｓｉ。Ｎ 细粉和ｄ—Ｓｉ。Ｎ 晶须，流延
射线衍射（ＸＲＤ）仪分析流延膜和烧结后试样的
物相组成；采用ＪＳＭ一５６１０型扫描电镜（ＳＥＭ）观
察流延膜和烧结后试样断口的显微结构；利用压
流延膜
Ｓｉ３Ｎ 细粉
２０／（。）
图１ ａ－Ｓｉ Ｎ 晶须、ｓｉ Ｎ 细粉和流延膜的ＸＲＤ图谱
Ｆｉｇ．１ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｏｆ ＧＩ－Ｓｉ３ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ，Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｏｗｄｅｒｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｔａｐｅ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ １８．３％ａ－Ｓｉ３ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ
膜的Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）值增大，表明ａ—Ｓ Ｎ 相晶须
的定向趋势明显增强，可见通过流延成型可以实
的晶须，且大多数晶须都是沿流延方向排列。可
见随着晶须含量的增加，流延膜沿流延方向上晶
现ａ—Ｓｉ３Ｎ 相晶须在基体中更好地定向排列。
２．１．２ 晶须含量与流延膜中晶须定向程度的关系
须的定向趋势增强，定向的晶须数量明显增加。
２．２烧结块体各向异性分析
２．２．１ 烧结块体各向异性的ＸＲＤ表征
图２为不同晶须含量流延膜的ＳＥＭ照片和
拟制备理想块体的示意图，其中黑色粗箭头为晶
须流延定向排列的方向，图２（ｄ）中Ｔ、Ｎ分别为
图３所示为１ ５５０℃烧结后Ｓｉ。Ｎ 块体三个
不同方向表面及ａ—Ｓｉ３Ｎ 细粉的ＸＲＤ图谱。从图
Ｓｉ。Ｎ 块体中与流延方向平行、垂直的面，Ｐ为块
体的侧面。从图２（ａ）中可以看出，膜的表面大多
数棒状的晶须都与流延方向有一定的角度，表明
３中可以看出，烧结后Ｓｉ。Ｎ 块体中的主晶相仍
为ａ—Ｓｉ３Ｎ 相，同时含有少量０一Ｓｉ。Ｎ 相。计算可
得Ｓｉ。Ｎ 块体Ｔ、Ｎ、Ｐ三个面和Ｓｉ。Ｎ 细粉的
Ｉ（２１０）／ （１０２）值分别为１．３ ９、０．６８、０．７ ９和
１．０４，表明ａ—Ｓｉ。Ｎ 相晶须在Ｔ面的定向程度最
晶须虽然有定向的趋势，但是趋势很弱；而从图２
（ｂ）中可以看出，膜中晶须与流延方向的角度有
所减小；从图２（ｃ）可见膜的表面出现了更多棒状
高，在Ｐ面相对较弱，在Ｎ面最弱，可见０ｔ—Ｓｉ。Ｎ
２０１２年第１期 李君，等：含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究 ３３
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＳｉＣ－ｐａｒｔｉｃｌｅ／Ｓｉ３ Ｎ４ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，１９９２，１００
（４）：４６３—４６８．
ｎｉｔｒｉｄｅ ｓｅｅｄｅｄ ｗｉｔｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒ—
ｅｎｔ ｓｉｚｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉ—
ｅｔｙ，２００３，８６（６）：１ ００８—１ ０１３．
［５２
李漠，黄传真，何林，等．氮化硅基陶瓷刀具材料的
ｒ １ １］Ｈｉｒａｏ Ｋ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ
ｃｅｒａｍｉｃｓ ｂｙ ｓｅｅｄｉｎｇ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ
研究现状［Ｊ］．陶瓷学报，２００３，２４（１）：５８—６２．
［６］
Ｍａｔｓｕｉ Ｔ，Ｋｏｍｕｒａ ０，Ｍｉｙａｋｅ Ｍ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ
ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ
Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，２００６，１１４（８）：６６５—６７１．
ｓｕｒｆａｃｅ ｃｏａｔｉｎｇ ａｎｄ ｏｒｉｅｎｔｉｎｇ ｏｆ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ｏｎ ｍｅ—
ｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＳｉＣ（ｗ）／Ｓｉ３Ｎ４［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，１９９１，９９（１１）：１ １０３—
１ １０９．
［１２］Ｔｅｓｈｉｍａ Ｈ，Ｈｉｒａｏ Ｋ，Ｔｏｒｉｙａｍａ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｆａｂｒｉｃａ—
ｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｂｉｔｒｉｄｅ ｃｅ—
ｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈ ｕｎｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａ１ｌｙ ｏｒｉｅｎｔｅｄ ｒｏｄｌｉｋｅ ｇｒａｉｎｓ
Ｈ Ｘ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ
Ｉ－７］
Ｗａｎｇ Ｃ Ａ，Ｈｕａｎｇ Ｙ，Ｚｈａｉ
ｗｈｉｓｋｅｒ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｉｎ ＳｉＣ ｗｈｉｓｋｅｒ—ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｓｉ３ Ｎ４
［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，１ ９９９，
１０７（１ ２５２）：１ ２１６－１ ２２０．
ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｔｒｉｘ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ－］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｕｒｏ—
ｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，１９９９，１９：１ ９０３—１ ９０９．
［１３］Ｖａｎ Ｈｉｌｌｅ Ｄ，Ｂｅｎｇｔｓｓｏｎ Ｓ，Ｗａｒｒｅｎ Ｒ．Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ
ｍｅｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｆｉｂｒｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｉｎ ａ ｓｈｏｒｔ
［８］
Ｐａｒｋ Ｄ Ｓ，Ｒｏｈ Ｔ Ｗ，Ｈｏｃｋｅｙ Ｂ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｔｗｏ ｃｏｒｅｓ
ｉｎ ｏｎｅ ｇｒａｉｎ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ
ａｌｕｍｉｎａ ｆｉｂｒｅ ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｍａｔｒｉｘ［Ｊ］．
Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９８９（３５）：
１ ９５—２０６．
ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ａｌｉｇｎｅｄ ｗｈｉｓｋｅｒ ｓｅｅｄｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
ｔｈｅ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００３，２３：５５５—５６０．
ｆｅｃｔ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ ｗｈｉｓｋｅｒ
［９］
Ｐａｒｋ Ｄ Ｓ，Ｃｈｏ Ｂ Ｗ．Ｅｆ
ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｅｘｕｒａｌ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ—．ｂｏ—
ｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ－ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ ｍｕｌｔｉ—ｌａｙｅｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ
［１４］Ｒａｍｕｌｕ Ｍ，Ｔａｙａ Ｍ．ＥＤＭ ｍａｃｈｉｎａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＳｉＣｗ／
Ａ１ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ，
１９８９，２４（３）：１ １０３—１ １Ｏ８．
［１５］Ｚｈｕ Ｘ Ｗ，Ｓｕｚｕｋｉ Ｔ Ｓ，Ｕｃｈｉｋｏｓｈｉ Ｔ，ｅｔ ａ１．Ｔｅｘｔｕｒｅ
ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｉｎ Ｓｉ３ Ｎ４ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｂｙ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ
［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｋｏｒｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００３，
４０（９）：８３２－８２６．
ａｌｉｇｎｍｅｎｔ ｄｕｒｉｎｇ ｓｌｉｐ ｃａｓｔｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ
Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，２００６，１１４（１１）：９７９—９８７．
［１Ｏ］Ｂａｅ Ｂ Ｃ，Ｐａｒｋ Ｄ Ｓ，Ｋｉｍ Ｙ Ｗ．Ｔｅｘｔｕｒｅ ｉｎ ｓｉｌｉｃｏｎ
Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｓｉ３ Ｎ４ ｃｅｒａｍｉｃ ｗｉｔｈ ａｌｉｇｎｅｄ ａｎｄ ｅｌｏｎｇａｔｅｄ ｇｒａｉｎｓ
Ｌｉ Ｊｕｎ ，Ｚｈｕ Ｈｏｎｇｘｉ ，Ｄｅｎｇ Ｃｈｅｎｇｊｉ ，Ｓｈｅｎ Ｑｉａｎｇ。，Ｚｈａｎｇ Ｌｉａｎｍｅｎｇ
（１．Ｔｈｅ Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｂｒｅｅｄｉｎｇ Ｂａｓｅ ｏｆ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ
Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００８１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ（Ｓｉ３ Ｎ４）ｃｅｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈ ａｌｉｇｎｅｄ ａｎｄ ｅｌｏｎｇａｔｅｄ ｇｒａｉｎｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ａ—
Ｓ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ａｎｄ ｕｓｉｎｇ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ａｎｄ ｈｏｔ—ｐｒｅｓｓ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ．Ｔｈｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ａ—Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｈａｓｅ ｉｎ ｔｈｅ
ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅｓ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅｓ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃ—
ｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＳＥＭ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ａ—Ｓｉ３ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ａｒｅ ａｌｉｇｎｅｄ
ａｌｏｎｇ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅｓ．Ｔｈｅ Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）ｖａｌｕｅ ｏｆ Ｔ ｐｌａｎｅ（ｐａｒａｌｌｅｌ ｔｏ
ｔｈｅ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ １ ５５０℃ｉｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ｏ【～Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｏｗｄｅｒｓ，
ｗｈｉｌｅ ｔｈａｔ ｏｆ Ｎ ｐｌａｎｅ（ｎｏｒｍａｌ ｔｏ ｔｈｅ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）ａｎｄ Ｐ ｐｌａｎｅ（ｔｈｅ ｓｉｄｅ ｐｌａｎｅ）ｉｓ ｌｅｓｓ．Ｔｈｅｒｅ
ｅｘｉｓｔ ｌａｒｇｅ ｇｒａｉｎｓ ａｌｉｇｎｉｎｇ ａｌｏｎｇ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ｐａｒａｌｌｅｌ ｔｏ ｔｈａｔ ｏｆ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ．Ｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒ—
ｔｉｅｓ ｉｎ Ｔ ｐｌａｎｅ ａｒｅ ｂｅｓｔ，ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ Ｐ ｐｌａｎｅ ａｎｄ Ｎ ｐｌａｎｅ．Ｔｈｅ １（２１０）／Ｉ（１０２）ｖａｌｕｅ，ｍｉｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｓｕｇｇｅｓｔ ｔｈａｔ口一Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｈａｓｅ ｉｓ ａｌｉｇｎｅｄ ｂｅｔｔｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉ—
ｔｒｉｄｅ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｉｓ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｒａｉｎ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；Ｓｉ３ Ｎ４；ｗｈｉｓｋｅｒｓ；ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ￣ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ
［责任编辑郑淑芳］
2024年3月22日发(作者：称寻冬)
第３５卷第１期
武汉科技大学学报
Ｖｏ１．３５。Ｎｏ．１
２０１２年２月
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｆｅｂ．２０１２
含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究
李君 ，祝洪喜 ，邓承继 ，沈强 ，张联盟
（１．武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉，４３００８１；
２．武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，湖北武汉，４３００７０）
摘要：通过添加ａ—ｓｉ。Ｎ 晶须，利用流延成型和热压烧结技术制备舍有定向排列颗粒、各向异性的ｓｉ。Ｎ 陶
瓷。研究 —Ｓｉ。Ｎ 相在流延膜及烧结块体中的分布状态，并通过ＸＲＤ、ＳＥＭ和力学性能对流延膜和烧结块体
的各向异性进行表征。结果表明，１ ５５Ｏ℃下烧结制备的块体Ｔ（与流延方向平行的平面）、Ｎ（与流延方向垂
直的平面）、Ｐ（侧面）三个面的Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）值与等轴状ａ—Ｓｉ。Ｎ 粉体的相应值比较，其中Ｔ面的值较大，Ｎ
面和Ｐ面的值较小；在Ｔ面的显微结构中存在平行于流延方向排列的大颗粒；试样不同面的力学性能（断裂
韧性和抗弯强度）中，Ｔ面最好，Ｐ面次之，Ｎ面最差；Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）值、显微结构、力学性能测试结果表明所
制备的氮化硅陶瓷存在各向异性。
关键词：晶粒定向技术；氮化硅；晶须；流延成型；各向异性
中图分类号：ＴＢ３３２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７４－３６４４（２０１２）０１—００２９—０５
Ｓｉ。Ｎ 陶瓷由于具有密度轻、热膨胀系数低、 工艺有很多，其中成型方法有注射成型、注浆成
硬度高、弹性模量高、耐热冲击、高抗热震性、抗蠕
型、流延成型、挤制成型等，烧结工艺有气压烧结、
变、耐腐蚀、高温力学性能好等优良性能，作为结
热压烧结。本文通过在Ｓｉ。Ｎ 陶瓷原料中加入
构陶瓷材料已被广泛研究，并被应用于陶瓷发动
ａ—ｓｉ３Ｎ 晶须，利用流延成型使其定向，采用热压
机零件、热交换器、滚球轴承、切削工具、陶瓷装甲
烧结工艺对块体进行烧结，制备成含有大颗粒定
等不同领域＿１ ］。尽管如此，由于陶瓷本身固有的
向排列结构的氮化硅陶瓷，并通过物相、显微结构
脆性，大大限制了其应用范围。大量研究表明可
和力学性能对流延膜和烧结块体的各向异性进行
以通过加入第二相或自增韧来改善Ｓｉ。Ｎ 陶瓷的
表征。
性能，但是颗粒的杂乱排布并不能充分地发挥出
晶须的作用，较大的棒状颗粒使材料的断裂韧性
１ 实 验
增加的同时，其随意排列也使材料弯曲强度下
１．１ 样品制备
降ｌ６］。为了使ｓｉ。Ｎ 陶瓷的力学性能和热学性能
实验所用原料为Ｓｉ。Ｎ 细粉（清华紫光方大
同时得到提高，国内外的学者做了大量的研究，其
高技术陶瓷有限公司生产，粒径小于０．５ ｍ，其
中研究的热点＿７。 ］是加入 一Ｓｉ３Ｎ 晶须或者ｐ—
相组成和化学成分如表１所示）和ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须
ｓｉ。Ｎ 颗粒作为晶种并且通过许多成型工艺使其
（合肥开尔纳米技术发展有限责任公司生产，直径
定向来改变氮化硅陶瓷的力学和热学性能，制备
约为０．３５ ｍ，长径比为１０～２００）；烧结助剂为
出具有定向排列长柱状颗粒的Ｓ Ｎ 陶瓷。这种
氧化铝和氧化钇粉，溶剂为无水乙醇（Ｃ：Ｈ ＯＨ）
长柱状Ｊ３一ｓ Ｎ 晶粒使材料的显微结构呈双峰分
布，呈现出一种核一壳结构，同时Ｊ３一ｓｉ。Ｎ 晶粒生长
和丁酮（Ｃ Ｈ ＣＯＣＨ。），分散剂为磷酸三乙酯
各向异性的特点改善了陶瓷材料的断裂韧性和强
（（Ｃ。Ｈ ）。ＰＯ ），均为分析纯；黏结剂为聚乙烯醇
表１原料Ｓｉ，Ｎ 细粉的化学成分和相组成（＇．， ／％）
度，也提高了材料的热导率及摩擦磨损性能，特别
Ｔａｂｌｅ １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｎｄ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｓｉ３ Ｎ４
是在流延方向上表现出最优良的强度和断裂韧
ｐｏｗｄｅｒ
性。
可以使晶须或颗粒在基体中定向排列生长的
塑 塑 皇
＞９３ ＜５ ＜０．３ ＞３７．０＜］．５ ＜Ｏ］ ＜０ ３
收稿日期：２０１Ｉ－０７—０３
基金项目：教育部新世纪优秀人才支持计划资助项目（ＮＣＥＴ一０５—０６６１）．
作者简介：李君（１９８２一），女，武汉科技大学博士后流动站研究－ｋＭ，博士．Ｅ—ｍａｉｌ：ｂｒｏｏｋ
—
ｌｉｊｕｎ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ
武汉科技大学学报 ２０１２年第１期
缩丁醛；增塑剂为聚乙二醇（分子量为６ ｏｏｏ）和甘
油（Ｃ３Ｈ８Ｏ３）。
痕法测试试样断裂韧性。
称取一定量的Ｓｉ。Ｎ 细粉和ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须，
２结果与讨论
２．１流延膜中晶须定向分析
２．１．１ 流延膜中晶须定向的ＸＲＤ表征
按一定的比例加入有机溶剂和分散剂，并用
ＮＨ。・Ｈ Ｏ调节浆料的ｐＨ值至９～１１，在行星
式球磨机上球磨６ ｈ，得到ｓｉ３Ｎ 悬浮液，然后加
入黏结剂和增塑剂，继续球磨６ ｈ，把料浆倒出，
所得料浆进行流延成型后在空气中干燥１～２ ｈ，
制成流延膜。把所制备的流延膜按一定尺寸裁
剪，并进行叠片，在５５０℃、常压下进行排胶并保
采用ＸＲＤ对晶须定向度进行定量评价。定
量评价晶须定向度的典型方法有Ｈａｒｒｉｓ提出的
织构参数法口。 和Ｌｏｔｇｅｒｉｎｇ提出的ｆ取向因子
法＿】 。对于ａ—Ｓｉ３Ｎ ，（２１０）为平行于晶体ｆ轴的
面，（１０２）为晶体与ｃ轴交叉的面，因此（２１０）和
（１０２）峰的强度比即Ｊ（２１０）／ （１０２）的值可以反
温１０ ｈ，对排胶后的块体进行冷等静压处理后，
在Ｎｚ气氛中于不同温度下进行热压烧结，制成
Ｓｉ。Ｎ 块体。
１．２样品分析
映０ｔ－Ｓｉ。Ｎ 相在基体中的定向程度口引。
图１分别为ａ—Ｓｉ３Ｎ 晶须、Ｓｉ。Ｎ 细粉和含
１８．３ ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须的流延膜沿流延方向平面的
采用日本ＲＩＧＡＫＵ公司Ｄ／ＭＸ一ⅢＡ型Ｘ
ＸＲＤ图谱。根据图１计算可得：Ｓｉ。Ｎ 细粉和
ａ—Ｓｉ。Ｎ 晶须中，其Ｉ（２ １ ０）／ （１ ０ ２）值分别为
１．Ｏ４和１．１０，而流延膜的Ｉ（２１０）／ （１０２）值为
１．１ ５。相对于Ｓｉ。Ｎ 细粉和ｄ—Ｓｉ。Ｎ 晶须，流延
射线衍射（ＸＲＤ）仪分析流延膜和烧结后试样的
物相组成；采用ＪＳＭ一５６１０型扫描电镜（ＳＥＭ）观
察流延膜和烧结后试样断口的显微结构；利用压
流延膜
Ｓｉ３Ｎ 细粉
２０／（。）
图１ ａ－Ｓｉ Ｎ 晶须、ｓｉ Ｎ 细粉和流延膜的ＸＲＤ图谱
Ｆｉｇ．１ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｏｆ ＧＩ－Ｓｉ３ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ，Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｏｗｄｅｒｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｔａｐｅ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ １８．３％ａ－Ｓｉ３ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ
膜的Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）值增大，表明ａ—Ｓ Ｎ 相晶须
的定向趋势明显增强，可见通过流延成型可以实
的晶须，且大多数晶须都是沿流延方向排列。可
见随着晶须含量的增加，流延膜沿流延方向上晶
现ａ—Ｓｉ３Ｎ 相晶须在基体中更好地定向排列。
２．１．２ 晶须含量与流延膜中晶须定向程度的关系
须的定向趋势增强，定向的晶须数量明显增加。
２．２烧结块体各向异性分析
２．２．１ 烧结块体各向异性的ＸＲＤ表征
图２为不同晶须含量流延膜的ＳＥＭ照片和
拟制备理想块体的示意图，其中黑色粗箭头为晶
须流延定向排列的方向，图２（ｄ）中Ｔ、Ｎ分别为
图３所示为１ ５５０℃烧结后Ｓｉ。Ｎ 块体三个
不同方向表面及ａ—Ｓｉ３Ｎ 细粉的ＸＲＤ图谱。从图
Ｓｉ。Ｎ 块体中与流延方向平行、垂直的面，Ｐ为块
体的侧面。从图２（ａ）中可以看出，膜的表面大多
数棒状的晶须都与流延方向有一定的角度，表明
３中可以看出，烧结后Ｓｉ。Ｎ 块体中的主晶相仍
为ａ—Ｓｉ３Ｎ 相，同时含有少量０一Ｓｉ。Ｎ 相。计算可
得Ｓｉ。Ｎ 块体Ｔ、Ｎ、Ｐ三个面和Ｓｉ。Ｎ 细粉的
Ｉ（２１０）／ （１０２）值分别为１．３ ９、０．６８、０．７ ９和
１．０４，表明ａ—Ｓｉ。Ｎ 相晶须在Ｔ面的定向程度最
晶须虽然有定向的趋势，但是趋势很弱；而从图２
（ｂ）中可以看出，膜中晶须与流延方向的角度有
所减小；从图２（ｃ）可见膜的表面出现了更多棒状
高，在Ｐ面相对较弱，在Ｎ面最弱，可见０ｔ—Ｓｉ。Ｎ
２０１２年第１期 李君，等：含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究 ３３
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＳｉＣ－ｐａｒｔｉｃｌｅ／Ｓｉ３ Ｎ４ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，１９９２，１００
（４）：４６３—４６８．
ｎｉｔｒｉｄｅ ｓｅｅｄｅｄ ｗｉｔｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒ—
ｅｎｔ ｓｉｚｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉ—
ｅｔｙ，２００３，８６（６）：１ ００８—１ ０１３．
［５２
李漠，黄传真，何林，等．氮化硅基陶瓷刀具材料的
ｒ １ １］Ｈｉｒａｏ Ｋ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ
ｃｅｒａｍｉｃｓ ｂｙ ｓｅｅｄｉｎｇ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ
研究现状［Ｊ］．陶瓷学报，２００３，２４（１）：５８—６２．
［６］
Ｍａｔｓｕｉ Ｔ，Ｋｏｍｕｒａ ０，Ｍｉｙａｋｅ Ｍ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ
ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ
Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，２００６，１１４（８）：６６５—６７１．
ｓｕｒｆａｃｅ ｃｏａｔｉｎｇ ａｎｄ ｏｒｉｅｎｔｉｎｇ ｏｆ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ｏｎ ｍｅ—
ｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＳｉＣ（ｗ）／Ｓｉ３Ｎ４［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，１９９１，９９（１１）：１ １０３—
１ １０９．
［１２］Ｔｅｓｈｉｍａ Ｈ，Ｈｉｒａｏ Ｋ，Ｔｏｒｉｙａｍａ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｆａｂｒｉｃａ—
ｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｂｉｔｒｉｄｅ ｃｅ—
ｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈ ｕｎｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａ１ｌｙ ｏｒｉｅｎｔｅｄ ｒｏｄｌｉｋｅ ｇｒａｉｎｓ
Ｈ Ｘ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ
Ｉ－７］
Ｗａｎｇ Ｃ Ａ，Ｈｕａｎｇ Ｙ，Ｚｈａｉ
ｗｈｉｓｋｅｒ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｉｎ ＳｉＣ ｗｈｉｓｋｅｒ—ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｓｉ３ Ｎ４
［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，１ ９９９，
１０７（１ ２５２）：１ ２１６－１ ２２０．
ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｔｒｉｘ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ－］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｕｒｏ—
ｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，１９９９，１９：１ ９０３—１ ９０９．
［１３］Ｖａｎ Ｈｉｌｌｅ Ｄ，Ｂｅｎｇｔｓｓｏｎ Ｓ，Ｗａｒｒｅｎ Ｒ．Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ
ｍｅｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｆｉｂｒｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｉｎ ａ ｓｈｏｒｔ
［８］
Ｐａｒｋ Ｄ Ｓ，Ｒｏｈ Ｔ Ｗ，Ｈｏｃｋｅｙ Ｂ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｔｗｏ ｃｏｒｅｓ
ｉｎ ｏｎｅ ｇｒａｉｎ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ
ａｌｕｍｉｎａ ｆｉｂｒｅ ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｍａｔｒｉｘ［Ｊ］．
Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９８９（３５）：
１ ９５—２０６．
ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ａｌｉｇｎｅｄ ｗｈｉｓｋｅｒ ｓｅｅｄｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
ｔｈｅ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００３，２３：５５５—５６０．
ｆｅｃｔ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ ｗｈｉｓｋｅｒ
［９］
Ｐａｒｋ Ｄ Ｓ，Ｃｈｏ Ｂ Ｗ．Ｅｆ
ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｅｘｕｒａｌ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ—．ｂｏ—
ｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ－ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ ｍｕｌｔｉ—ｌａｙｅｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ
［１４］Ｒａｍｕｌｕ Ｍ，Ｔａｙａ Ｍ．ＥＤＭ ｍａｃｈｉｎａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＳｉＣｗ／
Ａ１ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ，
１９８９，２４（３）：１ １０３—１ １Ｏ８．
［１５］Ｚｈｕ Ｘ Ｗ，Ｓｕｚｕｋｉ Ｔ Ｓ，Ｕｃｈｉｋｏｓｈｉ Ｔ，ｅｔ ａ１．Ｔｅｘｔｕｒｅ
ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｉｎ Ｓｉ３ Ｎ４ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｂｙ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ
［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｋｏｒｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００３，
４０（９）：８３２－８２６．
ａｌｉｇｎｍｅｎｔ ｄｕｒｉｎｇ ｓｌｉｐ ｃａｓｔｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ
Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，２００６，１１４（１１）：９７９—９８７．
［１Ｏ］Ｂａｅ Ｂ Ｃ，Ｐａｒｋ Ｄ Ｓ，Ｋｉｍ Ｙ Ｗ．Ｔｅｘｔｕｒｅ ｉｎ ｓｉｌｉｃｏｎ
Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｓｉ３ Ｎ４ ｃｅｒａｍｉｃ ｗｉｔｈ ａｌｉｇｎｅｄ ａｎｄ ｅｌｏｎｇａｔｅｄ ｇｒａｉｎｓ
Ｌｉ Ｊｕｎ ，Ｚｈｕ Ｈｏｎｇｘｉ ，Ｄｅｎｇ Ｃｈｅｎｇｊｉ ，Ｓｈｅｎ Ｑｉａｎｇ。，Ｚｈａｎｇ Ｌｉａｎｍｅｎｇ
（１．Ｔｈｅ Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｂｒｅｅｄｉｎｇ Ｂａｓｅ ｏｆ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ
Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００８１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ（Ｓｉ３ Ｎ４）ｃｅｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈ ａｌｉｇｎｅｄ ａｎｄ ｅｌｏｎｇａｔｅｄ ｇｒａｉｎｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ａ—
Ｓ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ａｎｄ ｕｓｉｎｇ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ａｎｄ ｈｏｔ—ｐｒｅｓｓ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ．Ｔｈｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ａ—Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｈａｓｅ ｉｎ ｔｈｅ
ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅｓ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅｓ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃ—
ｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＳＥＭ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ａ—Ｓｉ３ Ｎ４ ｗｈｉｓｋｅｒｓ ａｒｅ ａｌｉｇｎｅｄ
ａｌｏｎｇ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｇｒｅｅｎ ｔａｐｅｓ．Ｔｈｅ Ｉ（２１０）／Ｉ（１０２）ｖａｌｕｅ ｏｆ Ｔ ｐｌａｎｅ（ｐａｒａｌｌｅｌ ｔｏ
ｔｈｅ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ １ ５５０℃ｉｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ｏ【～Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｏｗｄｅｒｓ，
ｗｈｉｌｅ ｔｈａｔ ｏｆ Ｎ ｐｌａｎｅ（ｎｏｒｍａｌ ｔｏ ｔｈｅ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）ａｎｄ Ｐ ｐｌａｎｅ（ｔｈｅ ｓｉｄｅ ｐｌａｎｅ）ｉｓ ｌｅｓｓ．Ｔｈｅｒｅ
ｅｘｉｓｔ ｌａｒｇｅ ｇｒａｉｎｓ ａｌｉｇｎｉｎｇ ａｌｏｎｇ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ｐａｒａｌｌｅｌ ｔｏ ｔｈａｔ ｏｆ ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ．Ｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒ—
ｔｉｅｓ ｉｎ Ｔ ｐｌａｎｅ ａｒｅ ｂｅｓｔ，ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ Ｐ ｐｌａｎｅ ａｎｄ Ｎ ｐｌａｎｅ．Ｔｈｅ １（２１０）／Ｉ（１０２）ｖａｌｕｅ，ｍｉｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｓｕｇｇｅｓｔ ｔｈａｔ口一Ｓｉ３ Ｎ４ ｐｈａｓｅ ｉｓ ａｌｉｇｎｅｄ ｂｅｔｔｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉ—
ｔｒｉｄｅ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｉｓ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｒａｉｎ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；Ｓｉ３ Ｎ４；ｗｈｉｓｋｅｒｓ；ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ￣ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ
［责任编辑郑淑芳］