2024年4月4日发(作者：示半蕾)

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２００６年第３７卷第１１期　

文章编号：１００６—４１８４（２００６）１　ｌ一０００３—０２　

《浙江化工》　一３一　

间二乙氨基苯酚的合成研究　

程水起，沈卫庆，王永安，项斌（浙江工业大学化材学院，浙江杭州３１００１４）　

摘要：以间苯二酚为原料，合成中间体间二乙氨基苯酚。研究了原料配比、催化剂等对合　

成的影响，得到了纯度＞９５％的产品，收率高于７２．７％。　

关键词：间苯二酚；二乙胺；间二乙氨基苯酚　

问二乙氨基苯酚是一种用于染料、医药、化妆　

２结果与讨论　

品等的重要中间体，被广泛用于热、压敏染料中。随　

２．１催化剂对合成间二乙氢基苯酚的影响　

着热、压敏染料越来越广泛的使用，间二乙氨基苯　

原料间苯二酚、二乙胺、水、催化剂物质的摩尔　

酚受到了越来越多的关注。目前该中间体在国内鲜　

比值（１：１．２５：８．８：０．１２）不变（间苯二酚的质量为３９．６ｇ），　

有报道，本实验以间苯二酚、二乙胺为主要原料，在　

而只改变催化剂的种类。反应条件：在高压釜中，温度　

催化剂硼酸作用下，合成间二乙氨基苯酚。本实验　

控制在２００￣Ｃ左右，反应时间１０ｈ。测得结果见表１。　

讨论了催化剂、原料配比等对实验的影响。　

表１催化剂对合成问＂－Ｅ氨基苯酚的影响　

１实验部分　

催化剂　硼酸　磷酸　水　二氧化硅　二氧化钼　

１．１主要仪器与试剂　

收率　５４．７　５０．７　５０　４８　４７　

Ｗａｔｅｒｓ一５　ｌ５液相色谱仪　

结果表明，最佳的催化剂是硼酸。　

岛津ＧＣ一１４Ｂ气相色谱仪　

２．２对硼酸的量、水量和原料配比的研究　

Ｂｒｕｋｅｒ—Ｖｅｃｔｏｒ～２２型红外光谱仪　

如表２、表３所示，对四因素、三水平的正交表　

ＢｒｕｋｅｒＡＣ一４００（４００ＭＨｚ）核磁共振仪　

安排了九组实验。　

ＷＲＳ—Ｔ熔点测定仪　

表２合成间二乙氨基苯酚四因素、三水平的正交表　

间苯二酚（ＡＲ）：４ｗｌｊ居县应用化学研究所　

二乙胺（ＡＲ）：上海化学试剂厂　

１．２合成反应原理　

ＣＨ３ＣＨ２

表３合成间二乙氨基苯酚四因素、三水平的正交实验表　

、　

ＮＨ　ＣＨ３ｃ　

实验号　Ａ　Ｂ　Ｃ　Ｄ　收率／％　

１　１　１　ｌ　ｌ　１４．９　

２　ｌ　２　２　２　２１．６　

１．３实验步骤　

３　１　３　３　３　５６．９　

在５００ｍＬ高压釜中加入３９．６ｇ（０．３６ｍｏ１）间苯二　

４　２　ｌ　２　３　５９．３　

５　２　２　３　１　１８．０　

酚，４０．８ｇ（０．５６ｍｏ１）二乙胺，２．６７ｇ（０．０４ｔｏｏ１）硼酸和　

６　２　３　ｌ　２　３５．９　

５０ｍＬ（２．７８ｍｏ１）水，然后封闭好。油浴加热，温度控制　

７　３　１　３　２　３８．７　

在２００￣Ｃ左右，压力控制在２．０ＭＰａ左右，反应１２ｈ。把　

８　３　２　１　３　６９．２　

９　３　３　２　ｌ　ｌ４．Ｏ　

产物倒人２５０ｍＬ四口瓶中，加热蒸馏，蒸去水份。得到　

Ｉ　９３．４　１　１２．９　１２０．０　４６．９　

４．３２ｇ化合物４—２。纯度为７０．１％，收率达到７２．７％。　

Ⅱ　１　１３．２　１０８．８　９４．９　９６．２　：３２８　５　

减压精馏，可得纯度９５％以上的化合物４—２。　

。

ＩⅢ／３　３１　．　３　３７　　．盘加？６　４０　．　０石　１　８５５　＿６４　　Ｔ／９＝３６．５

收稿日期：２００６—０８—１０　

Ⅱ／３　３７．７　３６．３　３１．６　３２　１　

作者简介：程水良（１９８２一）。男，浙江桐乡人，在读研究生，研究方向　

Ⅲ／３　４Ｏ．６　３５．６　３６．２　６１．８　

功能染料。　

Ｓ　８．７　２．Ｏ　８．４　５６．２　

维普资讯

一

ｄ—　ＺＨＥＪＩＡＮＧ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　Ｖｏ１．３７　Ｎｏ．１１（２００６）　

由表３可知Ｓｄ＞Ｓａ＞Ｓｃ＞Ｓｂ。因此，温度对本实　

由图１可知，收率随温度的升高而升高，并且　

上升速度很快。说明本反应是吸热反应。而这些平均　

值分布得比较分散，说明它对反应的影响比较大。　

验影响最大。其次是二乙胺的量、水的量、再者为硼　

酸的量。再通过水平比较可得（Ｄ３＞Ｄ２＞Ｄ１，Ｂｌ＞Ｂ２＞Ｂ３，　

它是最大的，说明温度　

Ａ３＞Ａ２＞ＡＩ），从而最优化条件为Ｄ３Ａ３Ｃ１Ｂ１，即以间　

和其它因子的分散度相比，

如　

苯二酚：－－Ｌ胺：硼酸：水的摩尔比为１：１．５５：０．１２：７．７，　

对本反应的影响是最大的。根据曲线的趋势来看，

果把温度进一步升高，可能更有利于反应的进行。　

温度控制在２００￣Ｃ。为最佳条件。　

较优条件为反应时间１２ｈ，摩尔比为：ｎ（间苯　

根据优化条件相应地做了三组实验：在高压釜　

：ｎ（二乙胺）：ｎ（硼酸）：ｎ（水）之ＬＥ＝Ｉ：Ｉ，５５：０．１２：７．　

中加入３９．６ｇ间苯二酚，４０，８ｇ二乙胺，２．６７ｇ硼酸和　

二酚）

５０ｍＬ水。封闭好。放在油浴中加热，温度控制在２００￣Ｃ　

７。温度控制在２００ｃＣ，收率达到７２．７％。　

左右。反应压强一般在２．０ＭＰａ左右，反应１２ｈ。最后　

３结论　

测得收率分别为：７５．８％，７３．３％，６９．０％，算得收率平　

根据最新化工产物市场行情进行经济核算：用　

均值为７２．７％。　

间苯二酚和二乙胺为原料的价格一般在Ｏ．７元左右，　

２．３各因素对实验的影晌　

因而从经济的角度来说用间苯二酚和二乙胺做原　

２．３．１二乙胺因子的影响　

料还是比较经济的。同时，从厦应的条件来看，用间　

由实验可知，间二乙氨基苯酚的收率随着二乙　

苯二酚和二乙胺做原料，温度要控制在２００￣Ｃ左右，　

胺的增加而增加。由勒沙特勒原理也可知：由于反　

压强为２．０ＭＰａ。相应的要求也比较高分离困难。　

应平衡的存在，二乙胺加入量的增加有利于反应向　

因为其收率比较高，分离比较容易，产物的纯　

正方向进行。收率增加。　

度非常高，达到９８％以上，不用对产物再做提纯，从　

２．３．２硼酸因子的影响　

总的经济效益上讲这条路线还是比较好的。　

由实验可知。间二乙氨基苯酚的收率随着硼酸　

参考文献：　

的量的增加反而有所降低。这可能是由于二乙胺偏　

［１】Ｊ．Ｈ．Ｂｕｒｒｏｕｇｈｅｓ，Ｄ．Ｄ．Ｃ．Ｂｒａｄｌｅｙ。Ａ．Ｒ．Ｂｒｏｗｎ，ｅｔ　ａ１．　

弱碱性，与硼酸反应，导致－－Ｌ胺量有所下降。　

Ｌｉｇｈｔ－ｅｍｉｔｔｉｎｇ　ｄｉｏｄｅｓ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｃｏｎｊｕｇａｔｅｄ　ｐｏｌｙｍｅｒｓ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ，　

２－３＿３水因子的影响　

１９９０，（３４７）：５３９￣５４１．　

间二乙氨基苯酚的收率随着水量的增加先降　

［２１　Ｊｕｎｊｉ　Ｋｉｄｏ，Ｈｉｒｏｍｉｃｈｉ　Ｈａｙａｓｅ，Ｋｅｎｉｃｈｉ　Ｈｏｎｇａｗａ，ｅｔ　

低后增加。这可能是由于水量的增加，使得硼酸的　

ａ１．Ｂｒｉ　ｇｈｔ　ｒｅｄ　ｌｉｇｈｔ－ｅｍｉｔｔｉｎｇ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　ｄｅｖｉｃｅｓ　

催化能力有所下降；然而随着水量的增加，二乙胺　

ｈａｖｉｎｇ　ａ　ｅｕｒｏｐｉｕｍ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ａｓ　ａｎ　ｅｍｉｔｔｅｒ［Ｊ］＿Ａｐｐｌ　ｐｈｙｓ　Ｌｅｔｔ，　

在水中的溶解量增加。从而使间二乙氨基苯酚的收　

１９９４，６５（１７）：２１２４￣２１２６　

【３】邢其毅，徐瑞秋同政，等．有机化学［Ｍ】．北京：高等教　

率随着水量的增加先降低后增加。　

育出版社，１９９８，１０９４￣１０９９．　

２．３．４温度因子的影响　

７Ｏ　

［４】邱潇．２一苯胺基一３一甲基一６一二乙氨基荧烷及其中间　

６Ｏ　

体的合成［Ｄ】．上海：华东理工大学，２００４，３１－３２，　

：５０　

／　

器４０　

／　

［５】黄宪，王彦广，陈振初．新编有机合成化学［Ｍ】．北京：　

３０　

／　

化学工业出版社，２００３，３２４　３２５．　

容　

惜２０　

／　

１　Ｏ　

Ｏ　

温度／℃　

图１温度因子的影响　

Ｔｈｅ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　３－ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ　Ｐｈｅｎｏｌ　

ＣＨＥＮＧ　Ｓｈｕｉ－ｌｉａｎｇ，ＳＨＥＮ　Ｗｅｉ—ｑｉｎｇ，ＷＡＮＧ　Ｙｏｎｇ　ａｎ，ＸＩＡＮＧ　Ｂｉｎ　

（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ　３１００１４，　

Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｎ　３一ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ　ｐｈｅｎｏｌ　ｆｒｏｍ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｍ—ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ｗａｓ　

ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ　ｉｎ　ｄｅｔａｉｌ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｒａｔｉｏ，ｃａｔａｌｙｓｔ　ａｍｏｕｎｔ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　

ｔｈｒｏｕｇｈ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｙｉｅｌｄ　ｗａｓ＞７２．７％．　

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍ—ｐｈｅｎｙ１ｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ；ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；３一ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ　ｐｈｅｎｏｌ　

2024年4月4日发(作者：示半蕾)

维普资讯

２００６年第３７卷第１１期　

文章编号：１００６—４１８４（２００６）１　ｌ一０００３—０２　

《浙江化工》　一３一　

间二乙氨基苯酚的合成研究　

程水起，沈卫庆，王永安，项斌（浙江工业大学化材学院，浙江杭州３１００１４）　

摘要：以间苯二酚为原料，合成中间体间二乙氨基苯酚。研究了原料配比、催化剂等对合　

成的影响，得到了纯度＞９５％的产品，收率高于７２．７％。　

关键词：间苯二酚；二乙胺；间二乙氨基苯酚　

问二乙氨基苯酚是一种用于染料、医药、化妆　

２结果与讨论　

品等的重要中间体，被广泛用于热、压敏染料中。随　

２．１催化剂对合成间二乙氢基苯酚的影响　

着热、压敏染料越来越广泛的使用，间二乙氨基苯　

原料间苯二酚、二乙胺、水、催化剂物质的摩尔　

酚受到了越来越多的关注。目前该中间体在国内鲜　

比值（１：１．２５：８．８：０．１２）不变（间苯二酚的质量为３９．６ｇ），　

有报道，本实验以间苯二酚、二乙胺为主要原料，在　

而只改变催化剂的种类。反应条件：在高压釜中，温度　

催化剂硼酸作用下，合成间二乙氨基苯酚。本实验　

控制在２００￣Ｃ左右，反应时间１０ｈ。测得结果见表１。　

讨论了催化剂、原料配比等对实验的影响。　

表１催化剂对合成问＂－Ｅ氨基苯酚的影响　

１实验部分　

催化剂　硼酸　磷酸　水　二氧化硅　二氧化钼　

１．１主要仪器与试剂　

收率　５４．７　５０．７　５０　４８　４７　

Ｗａｔｅｒｓ一５　ｌ５液相色谱仪　

结果表明，最佳的催化剂是硼酸。　

岛津ＧＣ一１４Ｂ气相色谱仪　

２．２对硼酸的量、水量和原料配比的研究　

Ｂｒｕｋｅｒ—Ｖｅｃｔｏｒ～２２型红外光谱仪　

如表２、表３所示，对四因素、三水平的正交表　

ＢｒｕｋｅｒＡＣ一４００（４００ＭＨｚ）核磁共振仪　

安排了九组实验。　

ＷＲＳ—Ｔ熔点测定仪　

表２合成间二乙氨基苯酚四因素、三水平的正交表　

间苯二酚（ＡＲ）：４ｗｌｊ居县应用化学研究所　

二乙胺（ＡＲ）：上海化学试剂厂　

１．２合成反应原理　

ＣＨ３ＣＨ２

表３合成间二乙氨基苯酚四因素、三水平的正交实验表　

、　

ＮＨ　ＣＨ３ｃ　

实验号　Ａ　Ｂ　Ｃ　Ｄ　收率／％　

１　１　１　ｌ　ｌ　１４．９　

２　ｌ　２　２　２　２１．６　

１．３实验步骤　

３　１　３　３　３　５６．９　

在５００ｍＬ高压釜中加入３９．６ｇ（０．３６ｍｏ１）间苯二　

４　２　ｌ　２　３　５９．３　

５　２　２　３　１　１８．０　

酚，４０．８ｇ（０．５６ｍｏ１）二乙胺，２．６７ｇ（０．０４ｔｏｏ１）硼酸和　

６　２　３　ｌ　２　３５．９　

５０ｍＬ（２．７８ｍｏ１）水，然后封闭好。油浴加热，温度控制　

７　３　１　３　２　３８．７　

在２００￣Ｃ左右，压力控制在２．０ＭＰａ左右，反应１２ｈ。把　

８　３　２　１　３　６９．２　

９　３　３　２　ｌ　ｌ４．Ｏ　

产物倒人２５０ｍＬ四口瓶中，加热蒸馏，蒸去水份。得到　

Ｉ　９３．４　１　１２．９　１２０．０　４６．９　

４．３２ｇ化合物４—２。纯度为７０．１％，收率达到７２．７％。　

Ⅱ　１　１３．２　１０８．８　９４．９　９６．２　：３２８　５　

减压精馏，可得纯度９５％以上的化合物４—２。　

。

ＩⅢ／３　３１　．　３　３７　　．盘加？６　４０　．　０石　１　８５５　＿６４　　Ｔ／９＝３６．５

收稿日期：２００６—０８—１０　

Ⅱ／３　３７．７　３６．３　３１．６　３２　１　

作者简介：程水良（１９８２一）。男，浙江桐乡人，在读研究生，研究方向　

Ⅲ／３　４Ｏ．６　３５．６　３６．２　６１．８　

功能染料。　

Ｓ　８．７　２．Ｏ　８．４　５６．２　

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一

ｄ—　ＺＨＥＪＩＡＮＧ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　Ｖｏ１．３７　Ｎｏ．１１（２００６）　

由表３可知Ｓｄ＞Ｓａ＞Ｓｃ＞Ｓｂ。因此，温度对本实　

由图１可知，收率随温度的升高而升高，并且　

上升速度很快。说明本反应是吸热反应。而这些平均　

值分布得比较分散，说明它对反应的影响比较大。　

验影响最大。其次是二乙胺的量、水的量、再者为硼　

酸的量。再通过水平比较可得（Ｄ３＞Ｄ２＞Ｄ１，Ｂｌ＞Ｂ２＞Ｂ３，　

它是最大的，说明温度　

Ａ３＞Ａ２＞ＡＩ），从而最优化条件为Ｄ３Ａ３Ｃ１Ｂ１，即以间　

和其它因子的分散度相比，

如　

苯二酚：－－Ｌ胺：硼酸：水的摩尔比为１：１．５５：０．１２：７．７，　

对本反应的影响是最大的。根据曲线的趋势来看，

果把温度进一步升高，可能更有利于反应的进行。　

温度控制在２００￣Ｃ。为最佳条件。　

较优条件为反应时间１２ｈ，摩尔比为：ｎ（间苯　

根据优化条件相应地做了三组实验：在高压釜　

：ｎ（二乙胺）：ｎ（硼酸）：ｎ（水）之ＬＥ＝Ｉ：Ｉ，５５：０．１２：７．　

中加入３９．６ｇ间苯二酚，４０，８ｇ二乙胺，２．６７ｇ硼酸和　

二酚）

５０ｍＬ水。封闭好。放在油浴中加热，温度控制在２００￣Ｃ　

７。温度控制在２００ｃＣ，收率达到７２．７％。　

左右。反应压强一般在２．０ＭＰａ左右，反应１２ｈ。最后　

３结论　

测得收率分别为：７５．８％，７３．３％，６９．０％，算得收率平　

根据最新化工产物市场行情进行经济核算：用　

均值为７２．７％。　

间苯二酚和二乙胺为原料的价格一般在Ｏ．７元左右，　

２．３各因素对实验的影晌　

因而从经济的角度来说用间苯二酚和二乙胺做原　

２．３．１二乙胺因子的影响　

料还是比较经济的。同时，从厦应的条件来看，用间　

由实验可知，间二乙氨基苯酚的收率随着二乙　

苯二酚和二乙胺做原料，温度要控制在２００￣Ｃ左右，　

胺的增加而增加。由勒沙特勒原理也可知：由于反　

压强为２．０ＭＰａ。相应的要求也比较高分离困难。　

应平衡的存在，二乙胺加入量的增加有利于反应向　

因为其收率比较高，分离比较容易，产物的纯　

正方向进行。收率增加。　

度非常高，达到９８％以上，不用对产物再做提纯，从　

２．３．２硼酸因子的影响　

总的经济效益上讲这条路线还是比较好的。　

由实验可知。间二乙氨基苯酚的收率随着硼酸　

参考文献：　

的量的增加反而有所降低。这可能是由于二乙胺偏　

［１】Ｊ．Ｈ．Ｂｕｒｒｏｕｇｈｅｓ，Ｄ．Ｄ．Ｃ．Ｂｒａｄｌｅｙ。Ａ．Ｒ．Ｂｒｏｗｎ，ｅｔ　ａ１．　

弱碱性，与硼酸反应，导致－－Ｌ胺量有所下降。　

Ｌｉｇｈｔ－ｅｍｉｔｔｉｎｇ　ｄｉｏｄｅｓ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｃｏｎｊｕｇａｔｅｄ　ｐｏｌｙｍｅｒｓ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ，　

２－３＿３水因子的影响　

１９９０，（３４７）：５３９￣５４１．　

间二乙氨基苯酚的收率随着水量的增加先降　

［２１　Ｊｕｎｊｉ　Ｋｉｄｏ，Ｈｉｒｏｍｉｃｈｉ　Ｈａｙａｓｅ，Ｋｅｎｉｃｈｉ　Ｈｏｎｇａｗａ，ｅｔ　

低后增加。这可能是由于水量的增加，使得硼酸的　

ａ１．Ｂｒｉ　ｇｈｔ　ｒｅｄ　ｌｉｇｈｔ－ｅｍｉｔｔｉｎｇ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　ｄｅｖｉｃｅｓ　

催化能力有所下降；然而随着水量的增加，二乙胺　

ｈａｖｉｎｇ　ａ　ｅｕｒｏｐｉｕｍ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ａｓ　ａｎ　ｅｍｉｔｔｅｒ［Ｊ］＿Ａｐｐｌ　ｐｈｙｓ　Ｌｅｔｔ，　

在水中的溶解量增加。从而使间二乙氨基苯酚的收　

１９９４，６５（１７）：２１２４￣２１２６　

【３】邢其毅，徐瑞秋同政，等．有机化学［Ｍ】．北京：高等教　

率随着水量的增加先降低后增加。　

育出版社，１９９８，１０９４￣１０９９．　

２．３．４温度因子的影响　

７Ｏ　

［４】邱潇．２一苯胺基一３一甲基一６一二乙氨基荧烷及其中间　

６Ｏ　

体的合成［Ｄ】．上海：华东理工大学，２００４，３１－３２，　

：５０　

／　

器４０　

／　

［５】黄宪，王彦广，陈振初．新编有机合成化学［Ｍ】．北京：　

３０　

／　

化学工业出版社，２００３，３２４　３２５．　

容　

惜２０　

／　

１　Ｏ　

Ｏ　

温度／℃　

图１温度因子的影响　

Ｔｈｅ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　３－ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ　Ｐｈｅｎｏｌ　

ＣＨＥＮＧ　Ｓｈｕｉ－ｌｉａｎｇ，ＳＨＥＮ　Ｗｅｉ—ｑｉｎｇ，ＷＡＮＧ　Ｙｏｎｇ　ａｎ，ＸＩＡＮＧ　Ｂｉｎ　

（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ　３１００１４，　

Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｎ　３一ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ　ｐｈｅｎｏｌ　ｆｒｏｍ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｍ—ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ｗａｓ　

ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ　ｉｎ　ｄｅｔａｉｌ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｒａｔｉｏ，ｃａｔａｌｙｓｔ　ａｍｏｕｎｔ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　

ｔｈｒｏｕｇｈ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｙｉｅｌｄ　ｗａｓ＞７２．７％．　

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍ—ｐｈｅｎｙ１ｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ；ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；３一ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ　ｐｈｅｎｏｌ