2024年4月5日发(作者：单于逸丽)
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CIC-D100离子色谱仪操作规程
（ISO9001-2015/ISO17025-2017）
1.0目的
规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。
2.0适用范围
适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。
3.0职责
3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。
3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。
4.0技术参数
4.1使用环境条件：
相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，
仪器接地。
4.2阴离子色谱柱技术参数
阴离子色谱柱型号
粒径
柱材料
推荐淋洗液
最大流量
最大压力
适用pH范围
适用温度范围
有机溶剂兼容性
4.3自动进样器技术参数
型号
工作温度
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SH-AC-3
9μm
不锈钢/Peek
2.0mMNa
2
CO
3
+8.0mMNaHCO
3
(或以出厂报告中浓度为准）
2.0mL/min（推荐1.0mL/min）
12Mpa
0～14
20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准）
100％乙腈或甲醇（需逐步过渡）
SHA-15
10～40℃
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存储温度
样品装载
-25～60℃（表面无结霜）
基本托盘
（1）2ml×54位
（2）10ml×15位
（3）4ml×35位
样品瓶高度
定量环体积
计量泵体积
进样模式
定量重复性
全定量环进样
部分定量环进样
无损耗进样
残留
体积
净重
电源
5.0操作程序
H≤48mm（包括隔垫和瓶盖）
1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL）
200μL
全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。
RSD
6
≤0.3％
RSD
6
≤0.5％（进样量≥10μL）
RSD
6
≤1.0％(进样量≥10μL）
≤0.05％（执行一次清洗程序）
450mm×300mm×330mm
20Kg
交流～220V，50Hz
5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准）
5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。
5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（或
controlpanel），并联机。
5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱
柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA
（阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为
0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量
根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同
时设置好保存目录，通淋洗液直到基线稳定。（开泵后确认是否有压力、压力是否稳定，没
有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作）
5.1.4样品检测：将样品放置到样品盘中，选择自动分析系统实验方法（设置吸液体积、重
复次数、时间间隔等），进行自动分析。
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5.1.5谱图采集完毕后处理谱图并绘制标准工作曲线计算未知样品结果，打印报告。
5.1.6分析完毕，关闭电流，关闭检测器及色谱柱温度，将流量调至0.5mL/min，一分钟后
将流量调至0.3mL/min，一分钟后关闭泵，关闭自动进样器、离子色谱仪的电源开关，关闭
电脑主机及显示器，离开实验室。
6.0期间核查
6.1核查方法
取样器：比较日常性能检测记录
取样针：是否有弯曲或堵塞
密封圈：看是否有泄漏
6.2核查周期
进样器：日常进行
取样针：建议半年
密封圈：建议一年
7.0注意事项及日常维护
7.1流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。
7.2启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。排除方
法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球从与泵段相连的流路管口处将流路
管中的气泡吸出，将流动相瓶抬高，观察液体连续流出后，将流路接头与泵连接好。启动泵，
打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧
紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）
7.3用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为
1.0mL/min，最大可设置为2.0mL/min）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流
量调整为色谱柱使用流量条件。安装色谱柱操作如下：先将泵停止，接色谱柱时注意先将接
头在色谱柱前端抵上2～5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧，待色谱柱下端流出溶
液后，在将色谱柱下端接头拧上。（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成
系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）
7.4使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流打开，调节至75mA，实验完毕，在关闭
高压泵以前将电流关闭。
7.5对仪器的维护：
a.对泵的维护：
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1）每次仪器使用前，通水20min，用于清洗泵和整个流路。
2）每次实验完毕，通水20min，将泵中残留的流动相清洗干净。（注意：此步非常重要，直
接关系到泵的正常使用）
3）仪器长时间不用，一周得通去离子水一次，用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离
子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀
上。
b.对色谱柱的维护：
1）样品需要进行前处理，样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因
素。
2）固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
3）有机物：固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去
离子水浸取法将有机物去除，直接IC检测。液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h
除去有机物后调节pH至中性，直接IC进样检测。（注意溶液浓度之间的换算）
4）重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
5）组份高含量样品影响色谱柱柱效。
高Cl
-
样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl
-
除去后进样或稀释后进样分析。
高SO4
2-
样品的处理：将样品通过Ba处理柱将SO4
2-
除去后进样或稀释后进样分析。
6）实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。
c.对抑制器的维护：
通阴离子淋洗液时将电流打开，阴离子检测完成关闭泵以前将电流关闭。
d.进样器的维护：建议日常维护的同时维护进样器
维护方法：
1.开启进样器电源；
2.更换清洗液；
3.将超纯水做为样品，完成一次进样；
4.关闭电源。
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1.0目的
规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。
2.0适用范围
适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。
3.0职责
3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。
3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。
4.0技术参数
4.1使用环境条件：
相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，
仪器接地。
4.2阴离子色谱柱技术参数
阴离子色谱柱型号
粒径
柱材料
推荐淋洗液
最大流量
最大压力
适用pH范围
适用温度范围
有机溶剂兼容性
4.3自动进样器技术参数
型号
工作温度
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9μm
不锈钢/Peek
2.0mMNa
2
CO
3
+8.0mMNaHCO
3
(或以出厂报告中浓度为准）
2.0mL/min（推荐1.0mL/min）
12Mpa
0～14
20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准）
100％乙腈或甲醇（需逐步过渡）
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10～40℃
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存储温度
样品装载
-25～60℃（表面无结霜）
基本托盘
（1）2ml×54位
（2）10ml×15位
（3）4ml×35位
样品瓶高度
定量环体积
计量泵体积
进样模式
定量重复性
全定量环进样
部分定量环进样
无损耗进样
残留
体积
净重
电源
5.0操作程序
H≤48mm（包括隔垫和瓶盖）
1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL）
200μL
全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。
RSD
6
≤0.3％
RSD
6
≤0.5％（进样量≥10μL）
RSD
6
≤1.0％(进样量≥10μL）
≤0.05％（执行一次清洗程序）
450mm×300mm×330mm
20Kg
交流～220V，50Hz
5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准）
5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。
5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（或
controlpanel），并联机。
5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱
柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA
（阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为
0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量
根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同
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有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作）
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5.1.6分析完毕，关闭电流，关闭检测器及色谱柱温度，将流量调至0.5mL/min，一分钟后
将流量调至0.3mL/min，一分钟后关闭泵，关闭自动进样器、离子色谱仪的电源开关，关闭
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6.0期间核查
6.1核查方法
取样器：比较日常性能检测记录
取样针：是否有弯曲或堵塞
密封圈：看是否有泄漏
6.2核查周期
进样器：日常进行
取样针：建议半年
密封圈：建议一年
7.0注意事项及日常维护
7.1流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。
7.2启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。排除方
法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球从与泵段相连的流路管口处将流路
管中的气泡吸出，将流动相瓶抬高，观察液体连续流出后，将流路接头与泵连接好。启动泵，
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紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）
7.3用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为
1.0mL/min，最大可设置为2.0mL/min）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流
量调整为色谱柱使用流量条件。安装色谱柱操作如下：先将泵停止，接色谱柱时注意先将接
头在色谱柱前端抵上2～5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧，待色谱柱下端流出溶
液后，在将色谱柱下端接头拧上。（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成
系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）
7.4使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流打开，调节至75mA，实验完毕，在关闭
高压泵以前将电流关闭。
7.5对仪器的维护：
a.对泵的维护：
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1）每次仪器使用前，通水20min，用于清洗泵和整个流路。
2）每次实验完毕，通水20min，将泵中残留的流动相清洗干净。（注意：此步非常重要，直
接关系到泵的正常使用）
3）仪器长时间不用，一周得通去离子水一次，用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离
子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀
上。
b.对色谱柱的维护：
1）样品需要进行前处理，样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因
素。
2）固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
3）有机物：固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去
离子水浸取法将有机物去除，直接IC检测。液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h
除去有机物后调节pH至中性，直接IC进样检测。（注意溶液浓度之间的换算）
4）重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
5）组份高含量样品影响色谱柱柱效。
高Cl
-
样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl
-
除去后进样或稀释后进样分析。
高SO4
2-
样品的处理：将样品通过Ba处理柱将SO4
2-
除去后进样或稀释后进样分析。
6）实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。
c.对抑制器的维护：
通阴离子淋洗液时将电流打开，阴离子检测完成关闭泵以前将电流关闭。
d.进样器的维护：建议日常维护的同时维护进样器
维护方法：
1.开启进样器电源；
2.更换清洗液；
3.将超纯水做为样品，完成一次进样；
4.关闭电源。
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