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设计实验 磁化率的测定

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2024年4月15日发(作者:藏欣可)

设计实验:磁化率测定

武汉大学 化学与分子科学学院

一、实验目的

1. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。

2. 探究样品高度、磁场强度对磁化率的测定造成的影响。

二、实验原理

1. 摩尔磁化率和分子磁矩

物质在外磁场作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场物质被

磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关:

H'=4πxH (1)

H'为附加磁场强度,H外磁场强度,x为无因次量,称为物质的体积磁化率,简称磁化率,

表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化率 χ

m

表示磁化程度,它与χ的关系为

X

m

= xM/ρ (2)

式中M、ρ 分别为物质的摩尔质量与密度.X

m

的单位为m

3

mol

-1

.

物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:

第一种,物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩μ

m

= 0.

当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的

感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物

质称为反磁性物质,如Hg、Cu、Bi等.称为反磁磁化率,用X

表示,且X<0.

第二种,物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子,它的电子角动量总和不等

于零,分子磁矩μ

m

≠ 0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时,其方向总是趋向于与

外磁场同方向,这种物质称为顺磁性物质,如Mn、Cr、Pt等,表现出的顺磁磁化率用 X

表示.

第三种,物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其

磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质.

对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ

m

关系可由居里-郎之万公式表示:

X

=Lμ

0

μ

m

2

/(3kT)

(3)

式中L为阿伏加德罗常数(6.022×10mol)k为玻尔兹曼常数(1.380 6×10

7 2

23 -1−23

J

K)

−1

μ

0

为真空磁导率(4 π×10N

A),T为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究

物质内部结构的依据.

分子磁矩μ

m

由分子内未配对电子数n 决定,其关系如下:

μ

m

B

[

n(n+2)]

1/2

(4)

1

式中μ

B

为玻尔磁子,是磁矩的自然单位.μ

B

= 9.274 ×10J

T(T为磁感应强度的单位,

即特斯拉).

求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如,Fe

600

2+

24 -1

离子在自由离子状

2+

态下的外层电子结构为3d4s4p.如以它作为中心离子与6个H

2

O配位体形成[Fe (H

2

O)

6

]

络离子,是电价络合物.其中Fe

见图所示:

Fe在自由离子状态下的外层电子结构

如果Fe

中Fe

2+

2+

2+

2+

离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构,此时n = 4.

离子与6个CN 离子配位体形成[Fe (CN)

6

]

− 4−

络离子,则是共价络合物.这时其

离子的外电子层结构发生变化,n = 0.见图所示:

Fe

2

2+

外层电子结构的重排

−-1

显然,其中6个空轨道形成dsp的6个杂化轨道,它们能接受6个CN

对电子,形成共价配键.

2. 摩尔磁化率的测定

3

离子中的6对孤

本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率 χ

m

,测定原理如图所示.

一个截面积为A的样品管,装入高度为h、质量为m的样品后,放入非均匀磁场中.样品

管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为 H .样品最高处磁场强度

为零.前已述及,对于顺磁性物质,此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度

增大,在磁场中受到吸引力.设 χ

0

为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的力

2

为:

F=0.5*mX

m

H

2

μ

0

/M*h (5)

在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值.设Δm

0

为空样品管在有磁

场和无磁场时的称量值的变化,Δm为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则

X

m

2

m

m

0

ghM

0

m

B

2

(6)

磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量.应该注意,特斯拉计测量的实际上是磁感应

强度B,单位为T(特斯拉),1T=10高斯.磁场强度H可由关系式计算得到.

4

三、仪器与试剂

古埃磁天平一台(磁天平,电子天平,励磁电源);

平底软质玻璃样品管一支;

装样品工具一套(包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒等);

刻度尺一支;

摩尔氏盐(NH

4

)

2

SO

4

·FeSO

4

·6H

2

O(分析纯);

铁氰化钾K

3

Fe(CN)

6

(分析纯)。

四、实验步骤

(1)测量不同磁场强度下空样品管的质量

打开磁天平电源开关,待仪器稳定后,旋转电流调节按钮使天平读数为零,并将磁场

强度归零。打开电子天平开关,按调零按钮是天平读数为零。取一支洁净、干燥的空

样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读数

稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。

旋转电流调节按钮,分别测量磁场强度为100mT,200mT,300mT下空样品管质量,

每个磁场强度测量三次并记录。

(2)测量不同磁场强度,不同样品高度下摩尔氏盐的质量

将样品管取下,将研磨好的摩尔氏盐样品粉末通过小漏斗装入样品管,边装边用玻璃

棒压实,使样品上下均匀,样品高度保持在5.00cm,并使其端面平整。

将样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读

数稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。再分别测量磁场强度为100mT,200mT,

300mT下样品管的质量,每种测三次并记录。

改变样品高度为6.00cm,7.00cm,8.00cm,9.00cm,如上步操作测量质量并记录。

测定完毕后,用竹签将样品松动,倒入回收瓶中,然后将清洗样品管,用棉签擦去管

壁上水珠,然后用吹风机将样品管吹干。

(3)测量不同磁场强度,不同样品高度下铁氰化钾的质量

在保持磁极间距不变的情况下,使用上述样品管,重复上步(2)步骤,测定K

3

Fe(CN)

6

样品的质量并记录。

(4)记录实验时的温度,将研钵中的样品倒入回收瓶,清洗样品管,清理实验台面。

3

五、实验数据记录及处理

室温

t=

23℃

空样品管的质量/g

无磁场

14.9163

场强100.0mT

14.9159

场强200.0mT

14.9151

场强300.0mT

14.9138

摩尔氏盐的质量/g

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

0

18.2678

18.9639

19.6551

20.2434

21.0390

100.0

18.2818

18.9779

19.6692

20.2576

21.0534

200.0

18.3198

19.0160

19.7079

20.2962

21.0918

300.0

18.3817

19.0783

19.7706

20.3597

21.1554

铁氰化钾的质量/g

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

0

18.5726

19.3229

20.0126

20.7286

21.5336

100.0

1805755

19.3260

20.0156

20.7317

21.5367

200.0

18.5834

19.3341

20.0238

20.7400

21.5450

300.0

18.5965

19.3475

20.0372

20.7534

21.5587

将上述实验数据处理后带入公式

尔磁化率。

,可求得两种样品的摩

摩尔氏盐的摩尔磁化率(单位10

-2

cm

3

/mol)

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

100.0

1.653

1.642

1.648

1.687

1.674

200.0

1.527

1.520

1.534

1.560

1.527

300.0

1.485

1.481

1.490

1.523

1.494

4

铁氰化钾的摩尔磁化率(单位10

-3

cm

3

/mol)

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

100.0

2.915

3.078

3.017

3.112

3.075

200.0

2.650

2.727

2.751

2.801

2.768

300.0

2.591

2.648

2.672

2.697

2.694

六、实验结果与讨论

本次实验中通过控制变量法,首先固定样品高度,测量不同外加磁场强度下样品的质量;

再固定外加磁场强度,测量不同样品高度时的样品质量,通过公式求算不同情况下样品的摩

尔磁化率。

结论:

1.在相同样品高度,不同外加磁场强度条件下,随着磁场强度增加,两种样品的摩尔磁

化率都有减少的趋势。

2.在相同外加磁场强度,不同样品高度条件下,随着样品高度增加,两种样品的摩尔磁

化率都有先增大再减小的趋势。

3.综合分析磁场强度和样品高度对磁化率测定的影响,可以看到样品高度的差别对磁化

率测定的影响没有磁场强度的影响大。可能是因为样品管较细,装的样品有限,1cm的变化

范围较小,磁化率测量的变化不明显。

-23

4.将温度代入摩尔氏盐的摩尔磁化率公式,得Xm=1.26×10cm/mol,对比实验结果可知

样品高度6cm,磁场强度300mT时最接近理论值。

误差分析:

1. 装样不够紧密,样品没能完全压平压实。

2. 磁场强度并非十分稳定,会有轻微的变化。

3. 样品管的底部并非严格位于磁极极缝的中心,仪器读出的磁场强度可能有偏差 。

5

2024年4月15日发(作者:藏欣可)

设计实验:磁化率测定

武汉大学 化学与分子科学学院

一、实验目的

1. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。

2. 探究样品高度、磁场强度对磁化率的测定造成的影响。

二、实验原理

1. 摩尔磁化率和分子磁矩

物质在外磁场作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场物质被

磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关:

H'=4πxH (1)

H'为附加磁场强度,H外磁场强度,x为无因次量,称为物质的体积磁化率,简称磁化率,

表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化率 χ

m

表示磁化程度,它与χ的关系为

X

m

= xM/ρ (2)

式中M、ρ 分别为物质的摩尔质量与密度.X

m

的单位为m

3

mol

-1

.

物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:

第一种,物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩μ

m

= 0.

当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的

感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物

质称为反磁性物质,如Hg、Cu、Bi等.称为反磁磁化率,用X

表示,且X<0.

第二种,物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子,它的电子角动量总和不等

于零,分子磁矩μ

m

≠ 0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时,其方向总是趋向于与

外磁场同方向,这种物质称为顺磁性物质,如Mn、Cr、Pt等,表现出的顺磁磁化率用 X

表示.

第三种,物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其

磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质.

对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ

m

关系可由居里-郎之万公式表示:

X

=Lμ

0

μ

m

2

/(3kT)

(3)

式中L为阿伏加德罗常数(6.022×10mol)k为玻尔兹曼常数(1.380 6×10

7 2

23 -1−23

J

K)

−1

μ

0

为真空磁导率(4 π×10N

A),T为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究

物质内部结构的依据.

分子磁矩μ

m

由分子内未配对电子数n 决定,其关系如下:

μ

m

B

[

n(n+2)]

1/2

(4)

1

式中μ

B

为玻尔磁子,是磁矩的自然单位.μ

B

= 9.274 ×10J

T(T为磁感应强度的单位,

即特斯拉).

求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如,Fe

600

2+

24 -1

离子在自由离子状

2+

态下的外层电子结构为3d4s4p.如以它作为中心离子与6个H

2

O配位体形成[Fe (H

2

O)

6

]

络离子,是电价络合物.其中Fe

见图所示:

Fe在自由离子状态下的外层电子结构

如果Fe

中Fe

2+

2+

2+

2+

离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构,此时n = 4.

离子与6个CN 离子配位体形成[Fe (CN)

6

]

− 4−

络离子,则是共价络合物.这时其

离子的外电子层结构发生变化,n = 0.见图所示:

Fe

2

2+

外层电子结构的重排

−-1

显然,其中6个空轨道形成dsp的6个杂化轨道,它们能接受6个CN

对电子,形成共价配键.

2. 摩尔磁化率的测定

3

离子中的6对孤

本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率 χ

m

,测定原理如图所示.

一个截面积为A的样品管,装入高度为h、质量为m的样品后,放入非均匀磁场中.样品

管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为 H .样品最高处磁场强度

为零.前已述及,对于顺磁性物质,此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度

增大,在磁场中受到吸引力.设 χ

0

为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的力

2

为:

F=0.5*mX

m

H

2

μ

0

/M*h (5)

在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值.设Δm

0

为空样品管在有磁

场和无磁场时的称量值的变化,Δm为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则

X

m

2

m

m

0

ghM

0

m

B

2

(6)

磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量.应该注意,特斯拉计测量的实际上是磁感应

强度B,单位为T(特斯拉),1T=10高斯.磁场强度H可由关系式计算得到.

4

三、仪器与试剂

古埃磁天平一台(磁天平,电子天平,励磁电源);

平底软质玻璃样品管一支;

装样品工具一套(包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒等);

刻度尺一支;

摩尔氏盐(NH

4

)

2

SO

4

·FeSO

4

·6H

2

O(分析纯);

铁氰化钾K

3

Fe(CN)

6

(分析纯)。

四、实验步骤

(1)测量不同磁场强度下空样品管的质量

打开磁天平电源开关,待仪器稳定后,旋转电流调节按钮使天平读数为零,并将磁场

强度归零。打开电子天平开关,按调零按钮是天平读数为零。取一支洁净、干燥的空

样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读数

稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。

旋转电流调节按钮,分别测量磁场强度为100mT,200mT,300mT下空样品管质量,

每个磁场强度测量三次并记录。

(2)测量不同磁场强度,不同样品高度下摩尔氏盐的质量

将样品管取下,将研磨好的摩尔氏盐样品粉末通过小漏斗装入样品管,边装边用玻璃

棒压实,使样品上下均匀,样品高度保持在5.00cm,并使其端面平整。

将样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读

数稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。再分别测量磁场强度为100mT,200mT,

300mT下样品管的质量,每种测三次并记录。

改变样品高度为6.00cm,7.00cm,8.00cm,9.00cm,如上步操作测量质量并记录。

测定完毕后,用竹签将样品松动,倒入回收瓶中,然后将清洗样品管,用棉签擦去管

壁上水珠,然后用吹风机将样品管吹干。

(3)测量不同磁场强度,不同样品高度下铁氰化钾的质量

在保持磁极间距不变的情况下,使用上述样品管,重复上步(2)步骤,测定K

3

Fe(CN)

6

样品的质量并记录。

(4)记录实验时的温度,将研钵中的样品倒入回收瓶,清洗样品管,清理实验台面。

3

五、实验数据记录及处理

室温

t=

23℃

空样品管的质量/g

无磁场

14.9163

场强100.0mT

14.9159

场强200.0mT

14.9151

场强300.0mT

14.9138

摩尔氏盐的质量/g

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

0

18.2678

18.9639

19.6551

20.2434

21.0390

100.0

18.2818

18.9779

19.6692

20.2576

21.0534

200.0

18.3198

19.0160

19.7079

20.2962

21.0918

300.0

18.3817

19.0783

19.7706

20.3597

21.1554

铁氰化钾的质量/g

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

0

18.5726

19.3229

20.0126

20.7286

21.5336

100.0

1805755

19.3260

20.0156

20.7317

21.5367

200.0

18.5834

19.3341

20.0238

20.7400

21.5450

300.0

18.5965

19.3475

20.0372

20.7534

21.5587

将上述实验数据处理后带入公式

尔磁化率。

,可求得两种样品的摩

摩尔氏盐的摩尔磁化率(单位10

-2

cm

3

/mol)

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

100.0

1.653

1.642

1.648

1.687

1.674

200.0

1.527

1.520

1.534

1.560

1.527

300.0

1.485

1.481

1.490

1.523

1.494

4

铁氰化钾的摩尔磁化率(单位10

-3

cm

3

/mol)

场强/mT

高度/cm

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

100.0

2.915

3.078

3.017

3.112

3.075

200.0

2.650

2.727

2.751

2.801

2.768

300.0

2.591

2.648

2.672

2.697

2.694

六、实验结果与讨论

本次实验中通过控制变量法,首先固定样品高度,测量不同外加磁场强度下样品的质量;

再固定外加磁场强度,测量不同样品高度时的样品质量,通过公式求算不同情况下样品的摩

尔磁化率。

结论:

1.在相同样品高度,不同外加磁场强度条件下,随着磁场强度增加,两种样品的摩尔磁

化率都有减少的趋势。

2.在相同外加磁场强度,不同样品高度条件下,随着样品高度增加,两种样品的摩尔磁

化率都有先增大再减小的趋势。

3.综合分析磁场强度和样品高度对磁化率测定的影响,可以看到样品高度的差别对磁化

率测定的影响没有磁场强度的影响大。可能是因为样品管较细,装的样品有限,1cm的变化

范围较小,磁化率测量的变化不明显。

-23

4.将温度代入摩尔氏盐的摩尔磁化率公式,得Xm=1.26×10cm/mol,对比实验结果可知

样品高度6cm,磁场强度300mT时最接近理论值。

误差分析:

1. 装样不够紧密,样品没能完全压平压实。

2. 磁场强度并非十分稳定,会有轻微的变化。

3. 样品管的底部并非严格位于磁极极缝的中心,仪器读出的磁场强度可能有偏差 。

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