2024年4月15日发(作者:藏欣可)
设计实验:磁化率测定
武汉大学 化学与分子科学学院
一、实验目的
1. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。
2. 探究样品高度、磁场强度对磁化率的测定造成的影响。
二、实验原理
1. 摩尔磁化率和分子磁矩
物质在外磁场作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场物质被
磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关:
H'=4πxH (1)
H'为附加磁场强度,H外磁场强度,x为无因次量,称为物质的体积磁化率,简称磁化率,
表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化率 χ
m
表示磁化程度,它与χ的关系为
X
m
= xM/ρ (2)
式中M、ρ 分别为物质的摩尔质量与密度.X
m
的单位为m
3
mol
-1
.
物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:
第一种,物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩μ
m
= 0.
当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的
感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物
质称为反磁性物质,如Hg、Cu、Bi等.称为反磁磁化率,用X
反
表示,且X<0.
第二种,物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子,它的电子角动量总和不等
于零,分子磁矩μ
m
≠ 0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时,其方向总是趋向于与
外磁场同方向,这种物质称为顺磁性物质,如Mn、Cr、Pt等,表现出的顺磁磁化率用 X
顺
表示.
第三种,物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其
磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质.
对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ
m
关系可由居里-郎之万公式表示:
X
顺
=Lμ
0
μ
m
2
/(3kT)
(3)
式中L为阿伏加德罗常数(6.022×10mol)k为玻尔兹曼常数(1.380 6×10
7 2
23 -1−23
J
•
K)
−1
μ
0
为真空磁导率(4 π×10N
•
A),T为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究
物质内部结构的依据.
分子磁矩μ
m
由分子内未配对电子数n 决定,其关系如下:
μ
m
=μ
B
[
n(n+2)]
1/2
(4)
1
式中μ
B
为玻尔磁子,是磁矩的自然单位.μ
B
= 9.274 ×10J
•
T(T为磁感应强度的单位,
即特斯拉).
求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如,Fe
600
2+
24 -1
离子在自由离子状
2+
态下的外层电子结构为3d4s4p.如以它作为中心离子与6个H
2
O配位体形成[Fe (H
2
O)
6
]
络离子,是电价络合物.其中Fe
见图所示:
Fe在自由离子状态下的外层电子结构
如果Fe
中Fe
2+
2+
2+
2+
离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构,此时n = 4.
离子与6个CN 离子配位体形成[Fe (CN)
6
]
− 4−
络离子,则是共价络合物.这时其
离子的外电子层结构发生变化,n = 0.见图所示:
Fe
2
2+
外层电子结构的重排
−-1
显然,其中6个空轨道形成dsp的6个杂化轨道,它们能接受6个CN
对电子,形成共价配键.
2. 摩尔磁化率的测定
3
离子中的6对孤
本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率 χ
m
,测定原理如图所示.
一个截面积为A的样品管,装入高度为h、质量为m的样品后,放入非均匀磁场中.样品
管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为 H .样品最高处磁场强度
为零.前已述及,对于顺磁性物质,此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度
增大,在磁场中受到吸引力.设 χ
0
为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的力
2
为:
F=0.5*mX
m
H
2
μ
0
/M*h (5)
在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值.设Δm
0
为空样品管在有磁
场和无磁场时的称量值的变化,Δm为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则
X
m
2
m
m
0
ghM
0
m
B
2
(6)
磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量.应该注意,特斯拉计测量的实际上是磁感应
强度B,单位为T(特斯拉),1T=10高斯.磁场强度H可由关系式计算得到.
4
三、仪器与试剂
古埃磁天平一台(磁天平,电子天平,励磁电源);
平底软质玻璃样品管一支;
装样品工具一套(包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒等);
刻度尺一支;
摩尔氏盐(NH
4
)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O(分析纯);
铁氰化钾K
3
Fe(CN)
6
(分析纯)。
四、实验步骤
(1)测量不同磁场强度下空样品管的质量
打开磁天平电源开关,待仪器稳定后,旋转电流调节按钮使天平读数为零,并将磁场
强度归零。打开电子天平开关,按调零按钮是天平读数为零。取一支洁净、干燥的空
样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读数
稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。
旋转电流调节按钮,分别测量磁场强度为100mT,200mT,300mT下空样品管质量,
每个磁场强度测量三次并记录。
(2)测量不同磁场强度,不同样品高度下摩尔氏盐的质量
将样品管取下,将研磨好的摩尔氏盐样品粉末通过小漏斗装入样品管,边装边用玻璃
棒压实,使样品上下均匀,样品高度保持在5.00cm,并使其端面平整。
将样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读
数稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。再分别测量磁场强度为100mT,200mT,
300mT下样品管的质量,每种测三次并记录。
改变样品高度为6.00cm,7.00cm,8.00cm,9.00cm,如上步操作测量质量并记录。
测定完毕后,用竹签将样品松动,倒入回收瓶中,然后将清洗样品管,用棉签擦去管
壁上水珠,然后用吹风机将样品管吹干。
(3)测量不同磁场强度,不同样品高度下铁氰化钾的质量
在保持磁极间距不变的情况下,使用上述样品管,重复上步(2)步骤,测定K
3
Fe(CN)
6
样品的质量并记录。
(4)记录实验时的温度,将研钵中的样品倒入回收瓶,清洗样品管,清理实验台面。
3
五、实验数据记录及处理
室温
t=
23℃
空样品管的质量/g
无磁场
14.9163
场强100.0mT
14.9159
场强200.0mT
14.9151
场强300.0mT
14.9138
摩尔氏盐的质量/g
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
0
18.2678
18.9639
19.6551
20.2434
21.0390
100.0
18.2818
18.9779
19.6692
20.2576
21.0534
200.0
18.3198
19.0160
19.7079
20.2962
21.0918
300.0
18.3817
19.0783
19.7706
20.3597
21.1554
铁氰化钾的质量/g
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
0
18.5726
19.3229
20.0126
20.7286
21.5336
100.0
1805755
19.3260
20.0156
20.7317
21.5367
200.0
18.5834
19.3341
20.0238
20.7400
21.5450
300.0
18.5965
19.3475
20.0372
20.7534
21.5587
将上述实验数据处理后带入公式
尔磁化率。
,可求得两种样品的摩
摩尔氏盐的摩尔磁化率(单位10
-2
cm
3
/mol)
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
100.0
1.653
1.642
1.648
1.687
1.674
200.0
1.527
1.520
1.534
1.560
1.527
300.0
1.485
1.481
1.490
1.523
1.494
4
铁氰化钾的摩尔磁化率(单位10
-3
cm
3
/mol)
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
100.0
2.915
3.078
3.017
3.112
3.075
200.0
2.650
2.727
2.751
2.801
2.768
300.0
2.591
2.648
2.672
2.697
2.694
六、实验结果与讨论
本次实验中通过控制变量法,首先固定样品高度,测量不同外加磁场强度下样品的质量;
再固定外加磁场强度,测量不同样品高度时的样品质量,通过公式求算不同情况下样品的摩
尔磁化率。
结论:
1.在相同样品高度,不同外加磁场强度条件下,随着磁场强度增加,两种样品的摩尔磁
化率都有减少的趋势。
2.在相同外加磁场强度,不同样品高度条件下,随着样品高度增加,两种样品的摩尔磁
化率都有先增大再减小的趋势。
3.综合分析磁场强度和样品高度对磁化率测定的影响,可以看到样品高度的差别对磁化
率测定的影响没有磁场强度的影响大。可能是因为样品管较细,装的样品有限,1cm的变化
范围较小,磁化率测量的变化不明显。
-23
4.将温度代入摩尔氏盐的摩尔磁化率公式,得Xm=1.26×10cm/mol,对比实验结果可知
样品高度6cm,磁场强度300mT时最接近理论值。
误差分析:
1. 装样不够紧密,样品没能完全压平压实。
2. 磁场强度并非十分稳定,会有轻微的变化。
3. 样品管的底部并非严格位于磁极极缝的中心,仪器读出的磁场强度可能有偏差 。
5
2024年4月15日发(作者:藏欣可)
设计实验:磁化率测定
武汉大学 化学与分子科学学院
一、实验目的
1. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。
2. 探究样品高度、磁场强度对磁化率的测定造成的影响。
二、实验原理
1. 摩尔磁化率和分子磁矩
物质在外磁场作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场物质被
磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关:
H'=4πxH (1)
H'为附加磁场强度,H外磁场强度,x为无因次量,称为物质的体积磁化率,简称磁化率,
表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化率 χ
m
表示磁化程度,它与χ的关系为
X
m
= xM/ρ (2)
式中M、ρ 分别为物质的摩尔质量与密度.X
m
的单位为m
3
mol
-1
.
物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:
第一种,物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩μ
m
= 0.
当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的
感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物
质称为反磁性物质,如Hg、Cu、Bi等.称为反磁磁化率,用X
反
表示,且X<0.
第二种,物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子,它的电子角动量总和不等
于零,分子磁矩μ
m
≠ 0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时,其方向总是趋向于与
外磁场同方向,这种物质称为顺磁性物质,如Mn、Cr、Pt等,表现出的顺磁磁化率用 X
顺
表示.
第三种,物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其
磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质.
对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ
m
关系可由居里-郎之万公式表示:
X
顺
=Lμ
0
μ
m
2
/(3kT)
(3)
式中L为阿伏加德罗常数(6.022×10mol)k为玻尔兹曼常数(1.380 6×10
7 2
23 -1−23
J
•
K)
−1
μ
0
为真空磁导率(4 π×10N
•
A),T为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究
物质内部结构的依据.
分子磁矩μ
m
由分子内未配对电子数n 决定,其关系如下:
μ
m
=μ
B
[
n(n+2)]
1/2
(4)
1
式中μ
B
为玻尔磁子,是磁矩的自然单位.μ
B
= 9.274 ×10J
•
T(T为磁感应强度的单位,
即特斯拉).
求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如,Fe
600
2+
24 -1
离子在自由离子状
2+
态下的外层电子结构为3d4s4p.如以它作为中心离子与6个H
2
O配位体形成[Fe (H
2
O)
6
]
络离子,是电价络合物.其中Fe
见图所示:
Fe在自由离子状态下的外层电子结构
如果Fe
中Fe
2+
2+
2+
2+
离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构,此时n = 4.
离子与6个CN 离子配位体形成[Fe (CN)
6
]
− 4−
络离子,则是共价络合物.这时其
离子的外电子层结构发生变化,n = 0.见图所示:
Fe
2
2+
外层电子结构的重排
−-1
显然,其中6个空轨道形成dsp的6个杂化轨道,它们能接受6个CN
对电子,形成共价配键.
2. 摩尔磁化率的测定
3
离子中的6对孤
本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率 χ
m
,测定原理如图所示.
一个截面积为A的样品管,装入高度为h、质量为m的样品后,放入非均匀磁场中.样品
管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为 H .样品最高处磁场强度
为零.前已述及,对于顺磁性物质,此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度
增大,在磁场中受到吸引力.设 χ
0
为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的力
2
为:
F=0.5*mX
m
H
2
μ
0
/M*h (5)
在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值.设Δm
0
为空样品管在有磁
场和无磁场时的称量值的变化,Δm为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则
X
m
2
m
m
0
ghM
0
m
B
2
(6)
磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量.应该注意,特斯拉计测量的实际上是磁感应
强度B,单位为T(特斯拉),1T=10高斯.磁场强度H可由关系式计算得到.
4
三、仪器与试剂
古埃磁天平一台(磁天平,电子天平,励磁电源);
平底软质玻璃样品管一支;
装样品工具一套(包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒等);
刻度尺一支;
摩尔氏盐(NH
4
)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O(分析纯);
铁氰化钾K
3
Fe(CN)
6
(分析纯)。
四、实验步骤
(1)测量不同磁场强度下空样品管的质量
打开磁天平电源开关,待仪器稳定后,旋转电流调节按钮使天平读数为零,并将磁场
强度归零。打开电子天平开关,按调零按钮是天平读数为零。取一支洁净、干燥的空
样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读数
稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。
旋转电流调节按钮,分别测量磁场强度为100mT,200mT,300mT下空样品管质量,
每个磁场强度测量三次并记录。
(2)测量不同磁场强度,不同样品高度下摩尔氏盐的质量
将样品管取下,将研磨好的摩尔氏盐样品粉末通过小漏斗装入样品管,边装边用玻璃
棒压实,使样品上下均匀,样品高度保持在5.00cm,并使其端面平整。
将样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读
数稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。再分别测量磁场强度为100mT,200mT,
300mT下样品管的质量,每种测三次并记录。
改变样品高度为6.00cm,7.00cm,8.00cm,9.00cm,如上步操作测量质量并记录。
测定完毕后,用竹签将样品松动,倒入回收瓶中,然后将清洗样品管,用棉签擦去管
壁上水珠,然后用吹风机将样品管吹干。
(3)测量不同磁场强度,不同样品高度下铁氰化钾的质量
在保持磁极间距不变的情况下,使用上述样品管,重复上步(2)步骤,测定K
3
Fe(CN)
6
样品的质量并记录。
(4)记录实验时的温度,将研钵中的样品倒入回收瓶,清洗样品管,清理实验台面。
3
五、实验数据记录及处理
室温
t=
23℃
空样品管的质量/g
无磁场
14.9163
场强100.0mT
14.9159
场强200.0mT
14.9151
场强300.0mT
14.9138
摩尔氏盐的质量/g
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
0
18.2678
18.9639
19.6551
20.2434
21.0390
100.0
18.2818
18.9779
19.6692
20.2576
21.0534
200.0
18.3198
19.0160
19.7079
20.2962
21.0918
300.0
18.3817
19.0783
19.7706
20.3597
21.1554
铁氰化钾的质量/g
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
0
18.5726
19.3229
20.0126
20.7286
21.5336
100.0
1805755
19.3260
20.0156
20.7317
21.5367
200.0
18.5834
19.3341
20.0238
20.7400
21.5450
300.0
18.5965
19.3475
20.0372
20.7534
21.5587
将上述实验数据处理后带入公式
尔磁化率。
,可求得两种样品的摩
摩尔氏盐的摩尔磁化率(单位10
-2
cm
3
/mol)
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
100.0
1.653
1.642
1.648
1.687
1.674
200.0
1.527
1.520
1.534
1.560
1.527
300.0
1.485
1.481
1.490
1.523
1.494
4
铁氰化钾的摩尔磁化率(单位10
-3
cm
3
/mol)
场强/mT
高度/cm
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
100.0
2.915
3.078
3.017
3.112
3.075
200.0
2.650
2.727
2.751
2.801
2.768
300.0
2.591
2.648
2.672
2.697
2.694
六、实验结果与讨论
本次实验中通过控制变量法,首先固定样品高度,测量不同外加磁场强度下样品的质量;
再固定外加磁场强度,测量不同样品高度时的样品质量,通过公式求算不同情况下样品的摩
尔磁化率。
结论:
1.在相同样品高度,不同外加磁场强度条件下,随着磁场强度增加,两种样品的摩尔磁
化率都有减少的趋势。
2.在相同外加磁场强度,不同样品高度条件下,随着样品高度增加,两种样品的摩尔磁
化率都有先增大再减小的趋势。
3.综合分析磁场强度和样品高度对磁化率测定的影响,可以看到样品高度的差别对磁化
率测定的影响没有磁场强度的影响大。可能是因为样品管较细,装的样品有限,1cm的变化
范围较小,磁化率测量的变化不明显。
-23
4.将温度代入摩尔氏盐的摩尔磁化率公式,得Xm=1.26×10cm/mol,对比实验结果可知
样品高度6cm,磁场强度300mT时最接近理论值。
误差分析:
1. 装样不够紧密,样品没能完全压平压实。
2. 磁场强度并非十分稳定,会有轻微的变化。
3. 样品管的底部并非严格位于磁极极缝的中心,仪器读出的磁场强度可能有偏差 。
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