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农药残留检验农残分析操作手册(S)

IT圈 admin 29浏览 0评论

2024年4月24日发(作者:宦忆远)

目 录

CDFA-MRSM简介.........................................1

分析仪器配置...........................................2

CDFA—MRSM标准操作程序(SOP).........................3

一、目的................................................3

二、内容提纲............................................3

三、正文................................................3

四、附表附图............................................30

五、附录................................................52

保留时间锁定软件(Retention Time Locking)介绍................52

六、参考文献............................................61

1

CDFA—MRSM简介

CDFA—MRSM是美国加州食品农业部[California Department of Food and

Agriculture (CDFA)]所属的分析化学中心[Center for Analytical Chemistry(CAC)]

开发成功的农药多残留快速扫描方法[Multiresidue screen method(MRSM)] ,此

方法适用于新鲜蔬菜、水果(高水分、低脂肪类)样品中,未知四大类(有机磷、有

机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯),200多种农药残留的快速测定,依据美国联邦法

##

40(FR-40)规定的最大农药残留允许限量(MRLs)标准,判断有无超标和违禁农药

残留,以确保在加州上市的(本省生产的、外省或外国进口的)所有新鲜农产品符合

联邦40

#

法规的要求。

加利福尼亚州作为全美最大的食物和农产品生产基地,拥有近250亿美元的农业

产值,同时,带动相关经济产业700亿美元收入,它有美国最复杂和最严格的农药管

理程序,予算达4500万美元,这项程序包括农药评价与登记,加强农药使用管理、

环境监测和新鲜农产品的残留检测。

加州农药管理程序始于1902年,从那时起,包括新鲜农产品残留测定在内的一

整套复杂的农药管制程序作为加州环保局农药法规司(DPR)和国家食品中安全管理

法规整体的一部分逐渐完善,1991年农药管理项目由CDFA转到DPR,而加州分析化

学中心仍归CDFA管辖,对于新鲜农产品的农残分析开始于1926年,当时主要检测30

种使用的农药化学品中的砷化物残留。

现在加州建立了三个实验室(Anaheim、Fresno和Sacramento),进行农药残留

定性定量。为了市场监管,这三个实验室每天都例行监测12种样品。利用CDFA—MRSM,

对四类农药进行有效监查,在最低检测浓度(MDL)0.005~0.2ppm水平,可以检测到

200种以上农药活性成分、代谢物和降解产物的存在,很难想象在8小时内,对12

种样品,200种以上农药残留进行检测(一个样品不到1小时)这就是CDFA—CAC为

加州消费者提供的服务。

CDFA—MRSM是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法(Mill方法)上发展起来

的。作为九十年代的最新成果,此技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹

仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,同时本技术采用双柱

(DB-1,DB-17)、双检测器(有机磷—火焰光度;有机氯、菊酯—电子捕获;氨基甲

酸酯—C

8

、C

18

柱,柱后衍生化,荧光)同时定性定量代替单柱,单检测器分析,使分

析结果的灵敏度、准确度、精密度显著提高,因此,CDFA—MRSM是一种简便、快速、

灵敏、准确,适合于蔬菜、水果市场的农药多残留检测技术。可以提供科学的法律生

效的数据。此技术于1997年由农业部环保所、农业环境监测总站(天津)加以引进,

在九种蔬菜、水果上进行了60种四类农药的添加回收率测定,其添加回收率,变异

系数,最低检测限完全达到了原技术指标,符合农残检测技术要求,实践证明是一种

在我国行之有效的市场农残检测技术。

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2024年4月24日发(作者:宦忆远)

目 录

CDFA-MRSM简介.........................................1

分析仪器配置...........................................2

CDFA—MRSM标准操作程序(SOP).........................3

一、目的................................................3

二、内容提纲............................................3

三、正文................................................3

四、附表附图............................................30

五、附录................................................52

保留时间锁定软件(Retention Time Locking)介绍................52

六、参考文献............................................61

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CDFA—MRSM简介

CDFA—MRSM是美国加州食品农业部[California Department of Food and

Agriculture (CDFA)]所属的分析化学中心[Center for Analytical Chemistry(CAC)]

开发成功的农药多残留快速扫描方法[Multiresidue screen method(MRSM)] ,此

方法适用于新鲜蔬菜、水果(高水分、低脂肪类)样品中,未知四大类(有机磷、有

机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯),200多种农药残留的快速测定,依据美国联邦法

##

40(FR-40)规定的最大农药残留允许限量(MRLs)标准,判断有无超标和违禁农药

残留,以确保在加州上市的(本省生产的、外省或外国进口的)所有新鲜农产品符合

联邦40

#

法规的要求。

加利福尼亚州作为全美最大的食物和农产品生产基地,拥有近250亿美元的农业

产值,同时,带动相关经济产业700亿美元收入,它有美国最复杂和最严格的农药管

理程序,予算达4500万美元,这项程序包括农药评价与登记,加强农药使用管理、

环境监测和新鲜农产品的残留检测。

加州农药管理程序始于1902年,从那时起,包括新鲜农产品残留测定在内的一

整套复杂的农药管制程序作为加州环保局农药法规司(DPR)和国家食品中安全管理

法规整体的一部分逐渐完善,1991年农药管理项目由CDFA转到DPR,而加州分析化

学中心仍归CDFA管辖,对于新鲜农产品的农残分析开始于1926年,当时主要检测30

种使用的农药化学品中的砷化物残留。

现在加州建立了三个实验室(Anaheim、Fresno和Sacramento),进行农药残留

定性定量。为了市场监管,这三个实验室每天都例行监测12种样品。利用CDFA—MRSM,

对四类农药进行有效监查,在最低检测浓度(MDL)0.005~0.2ppm水平,可以检测到

200种以上农药活性成分、代谢物和降解产物的存在,很难想象在8小时内,对12

种样品,200种以上农药残留进行检测(一个样品不到1小时)这就是CDFA—CAC为

加州消费者提供的服务。

CDFA—MRSM是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法(Mill方法)上发展起来

的。作为九十年代的最新成果,此技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹

仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,同时本技术采用双柱

(DB-1,DB-17)、双检测器(有机磷—火焰光度;有机氯、菊酯—电子捕获;氨基甲

酸酯—C

8

、C

18

柱,柱后衍生化,荧光)同时定性定量代替单柱,单检测器分析,使分

析结果的灵敏度、准确度、精密度显著提高,因此,CDFA—MRSM是一种简便、快速、

灵敏、准确,适合于蔬菜、水果市场的农药多残留检测技术。可以提供科学的法律生

效的数据。此技术于1997年由农业部环保所、农业环境监测总站(天津)加以引进,

在九种蔬菜、水果上进行了60种四类农药的添加回收率测定,其添加回收率,变异

系数,最低检测限完全达到了原技术指标,符合农残检测技术要求,实践证明是一种

在我国行之有效的市场农残检测技术。

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