2024年5月16日发(作者:章凝雁)
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2015 NO.32
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学 术 论 坛
DOI:10.16661/.1672-3791.2015.32.206
荠苨质量标准的初步研究
①
徐皑
1
廖华卫
2
(1.广州市海珠区昌岗德仁堂药店 广东广州 510260;2. 广东药学院中药学院 广东广州 510006)
摘 要:目的 分析荠苨的水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物以及显微鉴别和薄层鉴别,为制定荠
苨
药材质量标准提供科学
依据;方法 对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定和浸出物测定以及显微鉴别和薄层色谱鉴别;结果
测得荠
苨
中水分不得超过9.6%,灰分不得超过3.18%,浸出物用25%乙醇做溶剂,以热浸法进行测定所得浸出物不得低于52.84%;显微鉴
别结果显示,本品粉末灰白色,粘液质性,有乳汁管,有树脂道,无草酸钙簇晶,淀粉粒较少且小、单粒。薄层色谱鉴别结果显示,
供试品色谱在与对照药材色谱相同位置上有相同斑点,分离度较好;结论 该组方法简便、准确、重复性好,
为建立荠
苨
药材
质量标准提供了准确可靠的实验依据。
关键词:荠苨 质量标准 薄层色谱 测定
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2015)11(b)-0206-04
荠苨为桔梗科沙参属药用植物荠苨Adenophora
trachelioides Maxim. [A. remotifolora auct non Miq.] 的
根。功能主治消渴,解药毒,对支气管炎尤为有效。荠苨含蛋白质,
脂肪,多糖、皂苷,三萜类化合物,主要化学成分为β-谷甾醇和胡
萝卜甾醇等,根据相关资料显示
[1]
,β-谷甾醇(β- sitosterol) 是
植物甾醇类成分之一,广泛存在于自然界中的各种植物油、坚果
醇和胡萝卜甾醇已经越来越受到重视,相当多的研究者近几年都
纷纷研究并发表相关文章
[2]
,以阐述证明植物甾醇(β-谷甾醇)在
降低血液胆甾醇含量“抑制肿瘤”防治前列腺增生,抑制乳腺增生
和调节免疫方面都有重要作用。
荠苨的药理作用广泛,其退热作用可用于气候干燥的秋季或
过食辛燥食物所致的肺热燥咳,中焦胃受火炼、虚热内亢之消渴,
治阴虚火旺之阳举不衰。抑菌作用对多种球菌、杆菌及絮状表皮
癣菌有抑制作用。
荠苨早就被详细地描述了其来源,性状,性味归经,功能主治
和用法用量等。关于荠苨的研究大多数也只停留于荠苨的本草考
证以及性状鉴别,有极少数文献内容是研究荠苨多糖
[3]
类成分的
提取及其含量测定。此外,对于荠苨的各种常规检查和显微薄层
等鉴别技术目前也几乎空白,而国外对于荠苨的研究也更少。
伴随着中药质量逐渐下降,伪品劣品的市场入侵,据多篇报道
显示这种极少数人认知的荠苨和一些性状相似的中药如人参、沙
参等也陷入市场骗局。与此同时,荠苨作为一种药食兼用的植物,
营养丰富,富含不饱和脂肪酸、亚油酸、氨基酸、糖类、有机酸及人
体不可缺少的无机营养元素
[4]
,既可当蔬菜食用,又是乳制品的添
加剂。荠苨菜具有强中消渴、治疗疥疮肿毒和清热解毒之功效,越
.. All Rights Reserved.
等植物种子中,也存在于某些植物药中。作为植物甾醇的β-谷甾
图2 荠苨粉末显微特征图(10×10)
图1 荠苨药材图
①作者简介:徐皑(1974,1—),男,汉,广东广州人,学历:本科,职称:药师,研究方向:中药定性定量分析
206
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表1 水分测定
批号
0101
0102
0103
0104
取样量(g)
3.0 006
3.0 003
3.0 023
3.0 002
水分测定结果(%)
8.01
7.89
7.97
8.12
表2 荠苨灰分测定结果
药材批号
0101
0102
0103
0104
坩埚
重量(g)
25.200 5
25.200 5
25.201 7
25.209 0
药粉量(g)
3.000 9
3.001 8
3.003 3
3.003 0
总灰分与
坩埚总重(g)
25.280 5
25.281 0
25.281 1
25.287 6
灰分重量(g) 灰分率(%)
0.080 0
0.080 5
0.079 4
0.078 6
2.67
2.68
2.64
2.62
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水分测定平均值(%)
8.00
酸不溶性灰分
与坩埚重量(g)
25.204 5
25.205 4
25.204 6
25.213 0
酸不溶
性灰分(g)
0.0 04 0
0.0 04 9
0.0 02 9
0.0 04 0
酸不溶性
灰分率(%)
0.13
0.16
0.10
0.13
2 方法与结果
2.1 性状鉴别
本品呈圆柱形或略呈纺锤形,略弯曲,下部渐细,有的有分枝,
长7~20 cm,直径0.7~3 cm。表面白色或淡黄白色,不去外皮
者,表面黄棕色至灰棕色,部分具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑
痕及支根痕,上部常有横纹,有的顶端有较短的根茎或不明显。体
轻,质脆,易折断,断面不平坦,形成层环棕色,皮部类白色,有裂
隙,木部淡黄白色。气微,味甘甜(见图1)。
2.2 显微鉴别
照显微鉴别法(中国药典2010年版一部附录ⅡC)
[6]
,取样品药
材粉末(60目)适量,置于载玻片上加水合氯醛透化两次,加稀甘
油装片,置显微镜下观察可见显微特征:(1)导管众多常见,成群
存在,多为环纹或网纹导管,偶见螺纹导管,直径10~59μm;(2)
纤维多为单束散在,细长,梭形,壁较薄,具纹孔。宽16~24μm,
长0.14~1.00mm;(3)木栓细胞多见,表面观呈类多角形,壁增
厚,木化;(4)树脂道少见,细胞呈多边形或梭形,壁薄,内含块状分
泌物。(见图2)
2.3 薄层鉴别
取荠苨粉末(20目)2 g,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷20 mL超
声提取20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2 mL使溶解,作为
供试品溶液。采用相同方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国
药典》2010年版一部附录Ⅵ B)
[7]
试验,吸取上述溶液各10μL,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.5)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑
点显色清晰,置254 nm紫外光下检视,结果(见图3)。
2.4 常规检查
2.4.1 水分
由于荠苨中主要成分不是挥发性成分,因此可照水分测定法
(中国药典2010年版一部附录IX H第一法烘干法)
[8]
测定,实测样
品4批。结果为7.80%~8.20%,平均值8.00%(见表1)。以平均值的
120%制定限度,故暂定本品水分不得超过9.6%。
2.4.2 总灰分
按照灰分测定法(中国药典2010年版一部附录IX K总灰分测
图3 荠苨TLC鉴别色谱图
来越受大众的关注和青睐。由此可见,荠苨的质量标准研究和确
立是对人类生活质量的提高有着重要影响。
中药质量标准问题是制约中药现代化国际化发展的关键瓶颈
之一。长期以来,“找成分,测含量”一直是中药内在质量标准研究
而目前荠苨暂无相关药典标准和部颁标准收载,该
的基本方式
。
[5]
.. All Rights Reserved.
实验对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定和浸出物
测定,并进行显微和薄层色谱鉴别,综合利用传统和现代的检测
方法,为荠苨药材的质量标准制订提供准确的科学依据,确保荠
苨
的真实性和有效性。
1 材料与仪器
1.1 材料
荠苨供试品(5批:0101、0102、0103、0104、0105)、荠苨对照
药材(批号:140910);乙醇、石油醚、乙酸乙酯等均为分析纯;10%硫
酸乙醇溶液、10%稀盐酸、稀甘油试剂、水合氯醛试剂(以上试液均
按《中国药典》2010版一部附录XVB配制)、硅胶G薄层板(青岛海
洋化工厂分厂预制板、自制板)。
1.2 仪器
电热恒温水浴锅、电子分析天平、电热恒温鼓风干燥箱、ZF-
Ⅱ型紫外线分析仪、ML-11生物显微镜、DS-8510DT超声波清洗
器。
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表3 不同体积分数醇溶性浸出物测定结果(热浸法)
项目
乙醇
浓度(%)
25
25
50
50
75
75
95
95
蒸发皿重量(g)
51.500 6
52.099 0
50.293 9
58.284 4
46.966 3
50.292 6
52.099 0
52.099 5
取样量(g)
4.001 6
4.002 3
4.002 8
4.000 4
4.001 1
4.001 2
4.001 7
4.009 0
蒸发皿与浸出物重量(g)
52.015 9
52.643 8
50.774 5
58.762 7
47.243 0
50.565 4
52.210 5
52.210 8
浸出物重量(g)
0.515 3
0.544 8
0.480 6
0.478 3
0.276 7
0.272 8
0.111 5
0.111 3
浸出率(%)
64.39
68.06
60.03
59.78
34.58
34.09
13.93
13.88
表4 不同批次荠苨醇溶性浸出物测定结果(25%乙醇)
项目
不同批次
1
2
3
4
蒸发皿重量(g) 取样量(g)
51.500 7
58.284 4
58.283 7
58.962 1
4.000 1
4.000 3
4.000 1
4.000 6
蒸发皿与浸
出物重量(g)
52.032 4
58.810 0
58.809 5
59.487 3
浸出物重量(g) 浸出率(%)
0.531 7
0.525 6
0.525 8
0.525 2
66.46
65.70
65.72
65.64
浸出率平
均重量(%)
66.05
定法)
[9]
测定,实测样品4批。结果为2.60%~2.70%,平均值为
2.65%(见表2)。以平均值的120%制定限度,故暂定本品总灰分不
得超过3.18%。
2.4.3 酸不溶灰分
按照灰分测定法(中国药典2010年版一部附录IX K酸不溶性
结果为0.10%~0.16%,平均值
灰分测定法
[9]
测定,实测样品4批。
正文。
通过计算求得总灰分平均值2.65%,酸不溶灰分平均值0.13%。
注明:计算:灰分重量(g)=总灰分与坩埚总重(g)- 坩埚重量
(g)
灰分率(%)=灰分重量(g)/药粉量(g)×100%
理论上:酸不溶性灰分与坩埚重量(g)<总灰分与坩埚总重(g)
酸不溶性灰分(g)=酸不溶性灰分与坩埚重量(g)-坩埚重量(g)
酸不溶性灰分率%=酸不溶性灰分(g)/药粉量(g)×100%
2.4.4 浸出物(最大醇溶性浸出物的选择)
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2010年版一
部附录X A)
[10]
测定,用四种不同浓度的乙醇作溶剂,结果(见表3)。
结果表明,采用热浸法测定荠苨浸出物,乙醇浓度为25%时浸
出率最高,因此,继续照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国
药典2010年版一部附录X A)测定,实测样品4批,以25%乙醇作为
溶剂,结果为65.60%~66.50%,平均值为66.05%(见表4)。以平均
值的80%制定限度,故暂定本品浸出率不得低于52.84%。
象,经多次调整展开剂,最后选用石油醚—乙酸乙酯—甲酸(8∶2∶
0.5),喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置
254nm紫外光下检视,得到较理想的结果。
3.2 对水分测定的分析
由于实验条件有限,在进行水分测定的实验中选择了烘干法
中最传统的烘箱法,根据资料显示烘箱法采用的是“无筛选”的水
分分析技术。在测试结果中水分和挥发杂质一并存在,烘箱法的
优点在于它基于热对流原理,烘箱内气流分布均匀,温度波动不
大。烘箱本身是不能测量样品中的水分含量的,它必须借助秤或
天平,从而获知样品烘干前后的质量。因此,烘箱法水分分析过程
十分复杂,耗时很长,实用性较差。由此可知,该实验所得数据并
不能够完完全全作为荠苨制定质量标准的依据,而只能说明作为
初步研究,此项目能起到为日后制定质量标准提供一个科学的实
验基础。
3.3 对浸出物测定的分析
荠苨以乙醇为溶剂,热浸法进行浸出物测定。用四种不同浓度
的乙醇作溶剂,结果表明,采用热浸法测定荠苨浸出物,乙醇浓度
为25%时浸出率最高,平均值为66.05%。
.. All Rights Reserved.
0.13%(见表2)。鉴于酸不溶灰分值含量太低,故不列入质量标准
4 结语
鉴于目前荠苨暂无相关药典标准和部颁标准收载,该实验对
荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定、浸出物测定、显
微鉴别和薄层色谱鉴别,
为荠
苨
药材的质量标准制订提供准确的
科学依据,确保荠苨的真实性和有效性,
可以作为荠
苨
药材及其
制剂的质量标准。
3 讨论
3.1 对显微及薄层鉴别的分析
在进行显微鉴别的过程中,通过对所观察到的细胞和组织结
构可知以上显微特征都可作为单味药材荠
苨
鉴别的重要依据。
在薄层色谱鉴别实验中,有斑点拖尾严重,边缘效应明显的现
参考文献
[1]魏金婷,刘文奇.植物药活性成分β-谷甾醇研究概况[J].莆田
(下转210页)
208
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[3]中共中央关于全面深化改革若干重大问题的决定 [Z].党建,
2013-12-01.
[4]黄君录,陶书中.大学生责任伦理教育研究综述[J].西南交通
大学学报:社会科学报,2010(6):89-92.
[5]徐涛,李萍.论大学生责任教育[J].黑龙江高教研究,2005(6):
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[6]李洁.追因与反思:大学责任教育之现状[J].江苏高教,2006
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[8]甄晶.基于责任伦理视阈的大学生网络伦理责任伦理论析[J].
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[9]高云,王恒.列维纳斯“他者”伦理学与大学生责任意识培养[J].
中国矿业大学学报,2013(4):79-82.
[10]卢卫林.论大学生主体意识培养的现实意义[J].学校党建与思
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[11]吴小勇,苟娜.中医药相关专业大学生职业承诺的影响因素分
析[J].中国中医药现代远程教育,2015(14):84-86.
[12]薛玉刚.经管类专业教学情境下大学生责任意识状况调研——
以浙江省高校为例[C]//人才培养与教学改革-浙江工商大学
教学改革论文集.2012:271-277.
[13]王茂诗.大学生责任伦理问题研究[D].重庆师范大学,2014.
很多的人都是在大学生期间形成三观。所以教育显得至关重要。
赵阿华,宋湘绮提出构建的途径为加强爱国主义教育,坚持养成
教育,深化实践教育,强化榜样示范作用,突出艰苦奋斗教育。李
萍认为加强大学生的责任伦理教育是培养大学生责任感的重要
途径,也是大学生健康成长和发展的内在需求。
3.4 提高专业认识
大多数的中医学专业的学生,一走出校门就不在从事本专业,
因为他们觉得中医学专业是根本无法理解的,他们甚至会站在非
专业的立场上去抨击中医。苟娜说要稳定与壮大中医药专业人才
对自身专业的自信心,并增强中医药专业人才对自身专业的认同
感和使命感。就必须要提高中医学专业学生对中医的认识。
4 结语
中医专业大学生的责任伦理培养对于他们日后的职业道德、
中医行业的发展都起到举足轻重的作用。责任伦理与我国中医哲
学的伦理思想不谋而合,相互贯通。必须要让中医专业大学生对
责任伦理从理论上的“知”到内在驱动的“行”。一方面,要加强大
学生责任伦理教育不能仅从行为引导上进行宣传,那会导致责任
伦理变成口号而缺乏行为动力。而应该从责任伦理逻辑与哲理,
才有可能从理性上说服受教育者。正如苏格拉底所说:“德性即是
知识”。另一方面,责任伦理教育不能仅限于课堂教育,更应该深
入到实践领域和公共领域。这就需要整个社会为此共同付出努
实践。要使中医专业大学生做到“知行合一”才是责任伦理真正得
以实现的理想状态。
力,而仅靠学校教育则难成气候。责任伦理是科学理论,更是社会
.. All Rights Reserved.
参考文献
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财贸学院学报:社会科学版,2007(1):49-51.
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2012,35(4):30.
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[6]国家药典委员.中华人民共和国药典(2010年版一部)[M].北
京:化学工业出版社,2010:18.
[7]国家药典委员.中华人民共和国药典(2010年版一部)[M].北
京:化学工业出版社,2010:34.
[8]国家药典委员.中华人民共和国药典(2010年版一部)[M].北
京:化学工业出版社,2010:52.
[9]国家药典委员.中华人民共和国药典(2010年版一部)[M].北
京:化学工业出版社,2010:53.
[10]国家药典委员.中华人民共和国药典(2010年版一部)[M].北
京:化学工业出版社,2010:62.
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1
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(1.广州市海珠区昌岗德仁堂药店 广东广州 510260;2. 广东药学院中药学院 广东广州 510006)
摘 要:目的 分析荠苨的水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物以及显微鉴别和薄层鉴别,为制定荠
苨
药材质量标准提供科学
依据;方法 对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定和浸出物测定以及显微鉴别和薄层色谱鉴别;结果
测得荠
苨
中水分不得超过9.6%,灰分不得超过3.18%,浸出物用25%乙醇做溶剂,以热浸法进行测定所得浸出物不得低于52.84%;显微鉴
别结果显示,本品粉末灰白色,粘液质性,有乳汁管,有树脂道,无草酸钙簇晶,淀粉粒较少且小、单粒。薄层色谱鉴别结果显示,
供试品色谱在与对照药材色谱相同位置上有相同斑点,分离度较好;结论 该组方法简便、准确、重复性好,
为建立荠
苨
药材
质量标准提供了准确可靠的实验依据。
关键词:荠苨 质量标准 薄层色谱 测定
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2015)11(b)-0206-04
荠苨为桔梗科沙参属药用植物荠苨Adenophora
trachelioides Maxim. [A. remotifolora auct non Miq.] 的
根。功能主治消渴,解药毒,对支气管炎尤为有效。荠苨含蛋白质,
脂肪,多糖、皂苷,三萜类化合物,主要化学成分为β-谷甾醇和胡
萝卜甾醇等,根据相关资料显示
[1]
,β-谷甾醇(β- sitosterol) 是
植物甾醇类成分之一,广泛存在于自然界中的各种植物油、坚果
醇和胡萝卜甾醇已经越来越受到重视,相当多的研究者近几年都
纷纷研究并发表相关文章
[2]
,以阐述证明植物甾醇(β-谷甾醇)在
降低血液胆甾醇含量“抑制肿瘤”防治前列腺增生,抑制乳腺增生
和调节免疫方面都有重要作用。
荠苨的药理作用广泛,其退热作用可用于气候干燥的秋季或
过食辛燥食物所致的肺热燥咳,中焦胃受火炼、虚热内亢之消渴,
治阴虚火旺之阳举不衰。抑菌作用对多种球菌、杆菌及絮状表皮
癣菌有抑制作用。
荠苨早就被详细地描述了其来源,性状,性味归经,功能主治
和用法用量等。关于荠苨的研究大多数也只停留于荠苨的本草考
证以及性状鉴别,有极少数文献内容是研究荠苨多糖
[3]
类成分的
提取及其含量测定。此外,对于荠苨的各种常规检查和显微薄层
等鉴别技术目前也几乎空白,而国外对于荠苨的研究也更少。
伴随着中药质量逐渐下降,伪品劣品的市场入侵,据多篇报道
显示这种极少数人认知的荠苨和一些性状相似的中药如人参、沙
参等也陷入市场骗局。与此同时,荠苨作为一种药食兼用的植物,
营养丰富,富含不饱和脂肪酸、亚油酸、氨基酸、糖类、有机酸及人
体不可缺少的无机营养元素
[4]
,既可当蔬菜食用,又是乳制品的添
加剂。荠苨菜具有强中消渴、治疗疥疮肿毒和清热解毒之功效,越
.. All Rights Reserved.
等植物种子中,也存在于某些植物药中。作为植物甾醇的β-谷甾
图2 荠苨粉末显微特征图(10×10)
图1 荠苨药材图
①作者简介:徐皑(1974,1—),男,汉,广东广州人,学历:本科,职称:药师,研究方向:中药定性定量分析
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表1 水分测定
批号
0101
0102
0103
0104
取样量(g)
3.0 006
3.0 003
3.0 023
3.0 002
水分测定结果(%)
8.01
7.89
7.97
8.12
表2 荠苨灰分测定结果
药材批号
0101
0102
0103
0104
坩埚
重量(g)
25.200 5
25.200 5
25.201 7
25.209 0
药粉量(g)
3.000 9
3.001 8
3.003 3
3.003 0
总灰分与
坩埚总重(g)
25.280 5
25.281 0
25.281 1
25.287 6
灰分重量(g) 灰分率(%)
0.080 0
0.080 5
0.079 4
0.078 6
2.67
2.68
2.64
2.62
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水分测定平均值(%)
8.00
酸不溶性灰分
与坩埚重量(g)
25.204 5
25.205 4
25.204 6
25.213 0
酸不溶
性灰分(g)
0.0 04 0
0.0 04 9
0.0 02 9
0.0 04 0
酸不溶性
灰分率(%)
0.13
0.16
0.10
0.13
2 方法与结果
2.1 性状鉴别
本品呈圆柱形或略呈纺锤形,略弯曲,下部渐细,有的有分枝,
长7~20 cm,直径0.7~3 cm。表面白色或淡黄白色,不去外皮
者,表面黄棕色至灰棕色,部分具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑
痕及支根痕,上部常有横纹,有的顶端有较短的根茎或不明显。体
轻,质脆,易折断,断面不平坦,形成层环棕色,皮部类白色,有裂
隙,木部淡黄白色。气微,味甘甜(见图1)。
2.2 显微鉴别
照显微鉴别法(中国药典2010年版一部附录ⅡC)
[6]
,取样品药
材粉末(60目)适量,置于载玻片上加水合氯醛透化两次,加稀甘
油装片,置显微镜下观察可见显微特征:(1)导管众多常见,成群
存在,多为环纹或网纹导管,偶见螺纹导管,直径10~59μm;(2)
纤维多为单束散在,细长,梭形,壁较薄,具纹孔。宽16~24μm,
长0.14~1.00mm;(3)木栓细胞多见,表面观呈类多角形,壁增
厚,木化;(4)树脂道少见,细胞呈多边形或梭形,壁薄,内含块状分
泌物。(见图2)
2.3 薄层鉴别
取荠苨粉末(20目)2 g,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷20 mL超
声提取20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2 mL使溶解,作为
供试品溶液。采用相同方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国
药典》2010年版一部附录Ⅵ B)
[7]
试验,吸取上述溶液各10μL,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.5)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑
点显色清晰,置254 nm紫外光下检视,结果(见图3)。
2.4 常规检查
2.4.1 水分
由于荠苨中主要成分不是挥发性成分,因此可照水分测定法
(中国药典2010年版一部附录IX H第一法烘干法)
[8]
测定,实测样
品4批。结果为7.80%~8.20%,平均值8.00%(见表1)。以平均值的
120%制定限度,故暂定本品水分不得超过9.6%。
2.4.2 总灰分
按照灰分测定法(中国药典2010年版一部附录IX K总灰分测
图3 荠苨TLC鉴别色谱图
来越受大众的关注和青睐。由此可见,荠苨的质量标准研究和确
立是对人类生活质量的提高有着重要影响。
中药质量标准问题是制约中药现代化国际化发展的关键瓶颈
之一。长期以来,“找成分,测含量”一直是中药内在质量标准研究
而目前荠苨暂无相关药典标准和部颁标准收载,该
的基本方式
。
[5]
.. All Rights Reserved.
实验对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定和浸出物
测定,并进行显微和薄层色谱鉴别,综合利用传统和现代的检测
方法,为荠苨药材的质量标准制订提供准确的科学依据,确保荠
苨
的真实性和有效性。
1 材料与仪器
1.1 材料
荠苨供试品(5批:0101、0102、0103、0104、0105)、荠苨对照
药材(批号:140910);乙醇、石油醚、乙酸乙酯等均为分析纯;10%硫
酸乙醇溶液、10%稀盐酸、稀甘油试剂、水合氯醛试剂(以上试液均
按《中国药典》2010版一部附录XVB配制)、硅胶G薄层板(青岛海
洋化工厂分厂预制板、自制板)。
1.2 仪器
电热恒温水浴锅、电子分析天平、电热恒温鼓风干燥箱、ZF-
Ⅱ型紫外线分析仪、ML-11生物显微镜、DS-8510DT超声波清洗
器。
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表3 不同体积分数醇溶性浸出物测定结果(热浸法)
项目
乙醇
浓度(%)
25
25
50
50
75
75
95
95
蒸发皿重量(g)
51.500 6
52.099 0
50.293 9
58.284 4
46.966 3
50.292 6
52.099 0
52.099 5
取样量(g)
4.001 6
4.002 3
4.002 8
4.000 4
4.001 1
4.001 2
4.001 7
4.009 0
蒸发皿与浸出物重量(g)
52.015 9
52.643 8
50.774 5
58.762 7
47.243 0
50.565 4
52.210 5
52.210 8
浸出物重量(g)
0.515 3
0.544 8
0.480 6
0.478 3
0.276 7
0.272 8
0.111 5
0.111 3
浸出率(%)
64.39
68.06
60.03
59.78
34.58
34.09
13.93
13.88
表4 不同批次荠苨醇溶性浸出物测定结果(25%乙醇)
项目
不同批次
1
2
3
4
蒸发皿重量(g) 取样量(g)
51.500 7
58.284 4
58.283 7
58.962 1
4.000 1
4.000 3
4.000 1
4.000 6
蒸发皿与浸
出物重量(g)
52.032 4
58.810 0
58.809 5
59.487 3
浸出物重量(g) 浸出率(%)
0.531 7
0.525 6
0.525 8
0.525 2
66.46
65.70
65.72
65.64
浸出率平
均重量(%)
66.05
定法)
[9]
测定,实测样品4批。结果为2.60%~2.70%,平均值为
2.65%(见表2)。以平均值的120%制定限度,故暂定本品总灰分不
得超过3.18%。
2.4.3 酸不溶灰分
按照灰分测定法(中国药典2010年版一部附录IX K酸不溶性
结果为0.10%~0.16%,平均值
灰分测定法
[9]
测定,实测样品4批。
正文。
通过计算求得总灰分平均值2.65%,酸不溶灰分平均值0.13%。
注明:计算:灰分重量(g)=总灰分与坩埚总重(g)- 坩埚重量
(g)
灰分率(%)=灰分重量(g)/药粉量(g)×100%
理论上:酸不溶性灰分与坩埚重量(g)<总灰分与坩埚总重(g)
酸不溶性灰分(g)=酸不溶性灰分与坩埚重量(g)-坩埚重量(g)
酸不溶性灰分率%=酸不溶性灰分(g)/药粉量(g)×100%
2.4.4 浸出物(最大醇溶性浸出物的选择)
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2010年版一
部附录X A)
[10]
测定,用四种不同浓度的乙醇作溶剂,结果(见表3)。
结果表明,采用热浸法测定荠苨浸出物,乙醇浓度为25%时浸
出率最高,因此,继续照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国
药典2010年版一部附录X A)测定,实测样品4批,以25%乙醇作为
溶剂,结果为65.60%~66.50%,平均值为66.05%(见表4)。以平均
值的80%制定限度,故暂定本品浸出率不得低于52.84%。
象,经多次调整展开剂,最后选用石油醚—乙酸乙酯—甲酸(8∶2∶
0.5),喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置
254nm紫外光下检视,得到较理想的结果。
3.2 对水分测定的分析
由于实验条件有限,在进行水分测定的实验中选择了烘干法
中最传统的烘箱法,根据资料显示烘箱法采用的是“无筛选”的水
分分析技术。在测试结果中水分和挥发杂质一并存在,烘箱法的
优点在于它基于热对流原理,烘箱内气流分布均匀,温度波动不
大。烘箱本身是不能测量样品中的水分含量的,它必须借助秤或
天平,从而获知样品烘干前后的质量。因此,烘箱法水分分析过程
十分复杂,耗时很长,实用性较差。由此可知,该实验所得数据并
不能够完完全全作为荠苨制定质量标准的依据,而只能说明作为
初步研究,此项目能起到为日后制定质量标准提供一个科学的实
验基础。
3.3 对浸出物测定的分析
荠苨以乙醇为溶剂,热浸法进行浸出物测定。用四种不同浓度
的乙醇作溶剂,结果表明,采用热浸法测定荠苨浸出物,乙醇浓度
为25%时浸出率最高,平均值为66.05%。
.. All Rights Reserved.
0.13%(见表2)。鉴于酸不溶灰分值含量太低,故不列入质量标准
4 结语
鉴于目前荠苨暂无相关药典标准和部颁标准收载,该实验对
荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定、浸出物测定、显
微鉴别和薄层色谱鉴别,
为荠
苨
药材的质量标准制订提供准确的
科学依据,确保荠苨的真实性和有效性,
可以作为荠
苨
药材及其
制剂的质量标准。
3 讨论
3.1 对显微及薄层鉴别的分析
在进行显微鉴别的过程中,通过对所观察到的细胞和组织结
构可知以上显微特征都可作为单味药材荠
苨
鉴别的重要依据。
在薄层色谱鉴别实验中,有斑点拖尾严重,边缘效应明显的现
参考文献
[1]魏金婷,刘文奇.植物药活性成分β-谷甾醇研究概况[J].莆田
(下转210页)
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很多的人都是在大学生期间形成三观。所以教育显得至关重要。
赵阿华,宋湘绮提出构建的途径为加强爱国主义教育,坚持养成
教育,深化实践教育,强化榜样示范作用,突出艰苦奋斗教育。李
萍认为加强大学生的责任伦理教育是培养大学生责任感的重要
途径,也是大学生健康成长和发展的内在需求。
3.4 提高专业认识
大多数的中医学专业的学生,一走出校门就不在从事本专业,
因为他们觉得中医学专业是根本无法理解的,他们甚至会站在非
专业的立场上去抨击中医。苟娜说要稳定与壮大中医药专业人才
对自身专业的自信心,并增强中医药专业人才对自身专业的认同
感和使命感。就必须要提高中医学专业学生对中医的认识。
4 结语
中医专业大学生的责任伦理培养对于他们日后的职业道德、
中医行业的发展都起到举足轻重的作用。责任伦理与我国中医哲
学的伦理思想不谋而合,相互贯通。必须要让中医专业大学生对
责任伦理从理论上的“知”到内在驱动的“行”。一方面,要加强大
学生责任伦理教育不能仅从行为引导上进行宣传,那会导致责任
伦理变成口号而缺乏行为动力。而应该从责任伦理逻辑与哲理,
才有可能从理性上说服受教育者。正如苏格拉底所说:“德性即是
知识”。另一方面,责任伦理教育不能仅限于课堂教育,更应该深
入到实践领域和公共领域。这就需要整个社会为此共同付出努
实践。要使中医专业大学生做到“知行合一”才是责任伦理真正得
以实现的理想状态。
力,而仅靠学校教育则难成气候。责任伦理是科学理论,更是社会
.. All Rights Reserved.
参考文献
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210
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