2024年5月17日发(作者：翟凯捷)
第
32
卷第
1
期
2
0
1
9
年
2
月
污
染
防
治
技
术
POLLUTION
CONTROL
TECHNOLOGY
Vol.
32,
No.
1
Feb
.,
20
1
9
高猛酸盐指数考核样测定中
存在的问题和解决方法
沈莹
(苏州市环境监测中心
，江苏
苏州
215000)
摘要
：
高猛酸盐指数是地表自然水水质分析中的常规项目
，
也是能力验证的必考项目
。
文中对高猛酸盐指数样品考
核中存在测定结果偏高的问题进行分析及讨论
，
给出了解决方案
。
关键
词
：高猛酸盐指数;样品考核;存在原因;结果比对;解决方法
中图分类号
：
X830
文献标识码:
A
Problem
and
Solution
in
the
Determination
of
Permanganate
Index
SHEN
Ying
(
Suzhou
Environmental
Monitoring
Center
,
Suzhou
,
Jiangsu
2
15004
,
China
)
Abstract
:
The
permanganate
index
is
a routine
item
of
surface
water
quality
supervision
,
and
it
is
also
an
essential
item
for
proficiency
testing.
The
problem
of
high
detennination
results
in
the
examination
of
the
permanganate
index
samples
have
been
ana
lyzed
and
discussed
and
the
solution
have
been
proposed
in
this
article.
Key
words
:
permanganate
index
；
sample
examination
；
existence
reason
；
results
comparison
；
solutions
1
酸性法测定高锚酸钾的反应原理
10.00
mL
稀释到
250
mL
时所用的水对测定结果
水样中加入硫酸使其呈酸性后,
加入一定量的
高猛酸钾溶液
，
并在沸水浴中反应一定时间
，
高猛
带来的正误差影响
。
理论计算
，
空白值每增加
0.
10
mg/L,
这一影响将使测定结果偏髙
0.
096
mg/L
o
因此
，
在计算考核样的高猛酸盐指
酸钾将样品中的某些有机和无机还原性物质氧化,
反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高猛酸钾
，
再
用高猛酸钾溶液回滴过量的草酸钠
。
通过计算求
数时必须扣除空白值造成的髙猛酸盐指数偏高
。
出高猛酸盐指数值⑷
。
3
实验步骤
(1)
按考核样常规取样步骤
，
分取
100
mL
稀
2
实验用水
释考核样
，
置于
250
mL
锥形瓶中
，
加入
5.
0
mL
(1
+3)
硫酸
，
混匀
，
加入
10.00
mL
高猛酸钾溶液
，
此次实验采用的是
millipore
公司纯水仪所制
去离子水
，
水质符合实验用水要求
。
用此水进行高
镒酸盐指数分析时
，
对环境水样的测定没有影响
，
摇匀
。
将锥形瓶置于沸水浴内
30
min
o
(2)
取出后加入
10.00
mL
草酸钠溶液
，
趁热
但对考核样的测定影响比较大
，
经常使测定结果偏
高
。
原因是测定环境水样时,因实验室用水带来的
空白值所产生的影响⑵
，
在用标准分析方法给出
用高镒酸钾溶液滴至粉红色
，
并保持
30
s
不褪
，
记
录消耗的高猛酸钾溶液用量
，
记作
V
lo
(3)
K
值的测定
。
向空白试验的溶液中加入
的公式计算结果时,可全部扣除
。
而高猛酸盐指数
10.00
mL
草酸钠标准溶液
(0.010
0
mol/L)
,
如果
考核样一般为安甑瓶装
20
mL
液体标样
，
取其
10.00
mL
稀释定容到
250
mL
后才为待测样
，
用同
需要,将溶液加热至
80T
，
用高猛酸钾溶液滴至刚
收稿日期
:2018-12-21
样的公式计算就不能完全扣除稀释水所消耗的氧
，
因为该公式所消除的空白影响不包括考核样从
作者简介:沈
莹
(
1985-)
,
女
，
浙江湖州人
，
工程师
，
大学本
科
，
主要从事环境监测工作
。
2019
年
2
月
沈莹•高猛酸盐指数考核样测定中存在的问题和解决方法
・
41
・
出现粉红色,并保持
30
s
不褪
，
记录用量
V
。
按下
式求得高镭酸钾溶液的校正系数
K
。
K
=
10.
00/V
(4)
实验计算
取样体积的方法
，
即取
100
mL
考核样时相当于取
T4.00mL
安甑瓶中的原样和
96
mL
去离子水;取
90
mL
考核样时相当于取了
3.
60
mL
安甑瓶中的
原样和
96.4
mL
去离子水
，
以此类推，
取得安甑瓶
心
=
{[(10
+
%)K-10]
一
[(10
+
讥-
10]
xC(
xMx8
xl
000/V
2
内原液的体积为实际取样体积的
1/25,
而安甑瓶
内原液需稀释
25
倍后计算高猛酸盐指数
，
因此最
终结果人”
终还需除以稀释倍数
25
,
即可得出扣除
式中
：
样品滴定时
，
消耗高猛酸钾溶液体
积,
mL
；
K-
高猛酸钾校正系数
；
稀释水带入的高猛酸盐指数后的实际结果(表
2)
。
C
—
稀释水样中含水的比率
；
M
—
草酸钠溶液浓度
,0.010
0
mol/L
；
V
2
—分取水样
,
mL
。
表
2
折算取样体积后考核样分析结果一览表
测定结果
/(
mg
•
L'
1
)
考核样真值范围
/
—
编号
(
mg
•
L
-1
)
"
mL
%/
mL
%/
，
Mn
终
/
4
结果与讨论
mL
(mg
・
L
-
')
3.00
2.85
4.1
考核样结果分析
203
163
2.96
±0.30
0.220.992
1
203
167
2.25
±0.23
0.
16
4.00
4.00
4.00
3.81
4.00
3.04
4.00
2.98
4.00
2.47
4.00
2.55
表
1
考核样分析结果一览表
1.004
2.32
2.27
1.76
测定结果/(哗
•
L
-1
)
考核样真值范围
/
-----------------------------
编号
(
mg
-L-)
“
K
%
"
W
mL
203
163
2.96
±0.30
0.22
0.992
1
203
167
2.25
±0.23
203
169
1.87
±0.200.270.995
7
1.82
mLmL
(mg
・
L
_l
)
3.11
2.96
100
4.00
4.2
讨论
100
3.81
100
3.04
由表
1
和表
2
结果可以看出
,3
个考核样采用
折算取样体积后的结果更接近真值
，
考核结果更
满意
。
[
参考文献]
0.
16
1.004
2.47
2.43
100
2.98
100
2.47
100
2.55
203
169
1.87
±0.20
0.
27
0.995
7
1.93
2.00
[1]
国家环保总局•水和废水监测分析方法(第四版
)[M].
中国环
由表
1
可以看出
,3
个考核样的高猛酸盐指数
值均偏高
，
接近真值范围的上限
。
要去除稀释水带来的结果偏高,可以采用折算
境科学出版社
,2002
：
223
-224.
[2]
许
智•高镭酸盐指数测定样品考核中存在问题及解决方法
[J].
福建分析测试
,1009
-8143(2009)02
-0089
-03.
(上接第
11
页)
中应用
[J]
•水文水资源
,2016(9)
：55 -56.
地表水环境质量做出综合评价
,
更加客观真实地反
映地表水环境质量的污染参数类别和时空分布状
况等
，
为地表水资源开发和保护提供科学有效
[4]
宋永嘉
，
朱伟燕,贾士铉•灰色关联度法在洛阳水环境评价中
的应用
[J].
宁夏农林科技
,2012,53(03):91
-92
+
112.
[5]
岳
超
，
郑志国,杨会清
，
等•灰色关联分析法在地表水水质评
价中的应用
[J]
•规划科研
,2017(12):17-18.
途径
。
[参考文献]
[6]
颜雪丽
，
杨胜发
，
吴琼•灰色聚类法在水库水环境评价中的
应用
[J].
重庆交通大学学报
,2010,29(5):816-819.
[7]
申剑,史淑娟
，
周扬
，
等•基于改进灰色关联分析法的丹江
口流域地表水环境质量评价
[J].
中国环境监测
,2014,30(5)
：
[1]
邓聚龙•灰色系统论基本方法
[M].
武汉:华中理工大学岀版
社
,1987,20
-123.
41
-46.
〔
8]
李佳蕾
，
刘国东
，
李
杰
，
等•改进的灰色关联模型在水质评价
中的应用
[J]
•水力发电
,2012(12):16-18.
[2]
刘思峰.灰色系统理论及其应用
[M].
北京
：
科学出版社
，
1999,64-70.
[3]
郑志国
，
张升第,张秀敏•灰色关联分析法在东平湖水质评价
2024年5月17日发(作者：翟凯捷)
第
32
卷第
1
期
2
0
1
9
年
2
月
污
染
防
治
技
术
POLLUTION
CONTROL
TECHNOLOGY
Vol.
32,
No.
1
Feb
.,
20
1
9
高猛酸盐指数考核样测定中
存在的问题和解决方法
沈莹
(苏州市环境监测中心
，江苏
苏州
215000)
摘要
：
高猛酸盐指数是地表自然水水质分析中的常规项目
，
也是能力验证的必考项目
。
文中对高猛酸盐指数样品考
核中存在测定结果偏高的问题进行分析及讨论
，
给出了解决方案
。
关键
词
：高猛酸盐指数;样品考核;存在原因;结果比对;解决方法
中图分类号
：
X830
文献标识码:
A
Problem
and
Solution
in
the
Determination
of
Permanganate
Index
SHEN
Ying
(
Suzhou
Environmental
Monitoring
Center
,
Suzhou
,
Jiangsu
2
15004
,
China
)
Abstract
:
The
permanganate
index
is
a routine
item
of
surface
water
quality
supervision
,
and
it
is
also
an
essential
item
for
proficiency
testing.
The
problem
of
high
detennination
results
in
the
examination
of
the
permanganate
index
samples
have
been
ana
lyzed
and
discussed
and
the
solution
have
been
proposed
in
this
article.
Key
words
:
permanganate
index
；
sample
examination
；
existence
reason
；
results
comparison
；
solutions
1
酸性法测定高锚酸钾的反应原理
10.00
mL
稀释到
250
mL
时所用的水对测定结果
水样中加入硫酸使其呈酸性后,
加入一定量的
高猛酸钾溶液
，
并在沸水浴中反应一定时间
，
高猛
带来的正误差影响
。
理论计算
，
空白值每增加
0.
10
mg/L,
这一影响将使测定结果偏髙
0.
096
mg/L
o
因此
，
在计算考核样的高猛酸盐指
酸钾将样品中的某些有机和无机还原性物质氧化,
反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高猛酸钾
，
再
用高猛酸钾溶液回滴过量的草酸钠
。
通过计算求
数时必须扣除空白值造成的髙猛酸盐指数偏高
。
出高猛酸盐指数值⑷
。
3
实验步骤
(1)
按考核样常规取样步骤
，
分取
100
mL
稀
2
实验用水
释考核样
，
置于
250
mL
锥形瓶中
，
加入
5.
0
mL
(1
+3)
硫酸
，
混匀
，
加入
10.00
mL
高猛酸钾溶液
，
此次实验采用的是
millipore
公司纯水仪所制
去离子水
，
水质符合实验用水要求
。
用此水进行高
镒酸盐指数分析时
，
对环境水样的测定没有影响
，
摇匀
。
将锥形瓶置于沸水浴内
30
min
o
(2)
取出后加入
10.00
mL
草酸钠溶液
，
趁热
但对考核样的测定影响比较大
，
经常使测定结果偏
高
。
原因是测定环境水样时,因实验室用水带来的
空白值所产生的影响⑵
，
在用标准分析方法给出
用高镒酸钾溶液滴至粉红色
，
并保持
30
s
不褪
，
记
录消耗的高猛酸钾溶液用量
，
记作
V
lo
(3)
K
值的测定
。
向空白试验的溶液中加入
的公式计算结果时,可全部扣除
。
而高猛酸盐指数
10.00
mL
草酸钠标准溶液
(0.010
0
mol/L)
,
如果
考核样一般为安甑瓶装
20
mL
液体标样
，
取其
10.00
mL
稀释定容到
250
mL
后才为待测样
，
用同
需要,将溶液加热至
80T
，
用高猛酸钾溶液滴至刚
收稿日期
:2018-12-21
样的公式计算就不能完全扣除稀释水所消耗的氧
，
因为该公式所消除的空白影响不包括考核样从
作者简介:沈
莹
(
1985-)
,
女
，
浙江湖州人
，
工程师
，
大学本
科
，
主要从事环境监测工作
。
2019
年
2
月
沈莹•高猛酸盐指数考核样测定中存在的问题和解决方法
・
41
・
出现粉红色,并保持
30
s
不褪
，
记录用量
V
。
按下
式求得高镭酸钾溶液的校正系数
K
。
K
=
10.
00/V
(4)
实验计算
取样体积的方法
，
即取
100
mL
考核样时相当于取
T4.00mL
安甑瓶中的原样和
96
mL
去离子水;取
90
mL
考核样时相当于取了
3.
60
mL
安甑瓶中的
原样和
96.4
mL
去离子水
，
以此类推，
取得安甑瓶
心
=
{[(10
+
%)K-10]
一
[(10
+
讥-
10]
xC(
xMx8
xl
000/V
2
内原液的体积为实际取样体积的
1/25,
而安甑瓶
内原液需稀释
25
倍后计算高猛酸盐指数
，
因此最
终结果人”
终还需除以稀释倍数
25
,
即可得出扣除
式中
：
样品滴定时
，
消耗高猛酸钾溶液体
积,
mL
；
K-
高猛酸钾校正系数
；
稀释水带入的高猛酸盐指数后的实际结果(表
2)
。
C
—
稀释水样中含水的比率
；
M
—
草酸钠溶液浓度
,0.010
0
mol/L
；
V
2
—分取水样
,
mL
。
表
2
折算取样体积后考核样分析结果一览表
测定结果
/(
mg
•
L'
1
)
考核样真值范围
/
—
编号
(
mg
•
L
-1
)
"
mL
%/
mL
%/
，
Mn
终
/
4
结果与讨论
mL
(mg
・
L
-
')
3.00
2.85
4.1
考核样结果分析
203
163
2.96
±0.30
0.220.992
1
203
167
2.25
±0.23
0.
16
4.00
4.00
4.00
3.81
4.00
3.04
4.00
2.98
4.00
2.47
4.00
2.55
表
1
考核样分析结果一览表
1.004
2.32
2.27
1.76
测定结果/(哗
•
L
-1
)
考核样真值范围
/
-----------------------------
编号
(
mg
-L-)
“
K
%
"
W
mL
203
163
2.96
±0.30
0.22
0.992
1
203
167
2.25
±0.23
203
169
1.87
±0.200.270.995
7
1.82
mLmL
(mg
・
L
_l
)
3.11
2.96
100
4.00
4.2
讨论
100
3.81
100
3.04
由表
1
和表
2
结果可以看出
,3
个考核样采用
折算取样体积后的结果更接近真值
，
考核结果更
满意
。
[
参考文献]
0.
16
1.004
2.47
2.43
100
2.98
100
2.47
100
2.55
203
169
1.87
±0.20
0.
27
0.995
7
1.93
2.00
[1]
国家环保总局•水和废水监测分析方法(第四版
)[M].
中国环
由表
1
可以看出
,3
个考核样的高猛酸盐指数
值均偏高
，
接近真值范围的上限
。
要去除稀释水带来的结果偏高,可以采用折算
境科学出版社
,2002
：
223
-224.
[2]
许
智•高镭酸盐指数测定样品考核中存在问题及解决方法
[J].
福建分析测试
,1009
-8143(2009)02
-0089
-03.
(上接第
11
页)
中应用
[J]
•水文水资源
,2016(9)
：55 -56.
地表水环境质量做出综合评价
,
更加客观真实地反
映地表水环境质量的污染参数类别和时空分布状
况等
，
为地表水资源开发和保护提供科学有效
[4]
宋永嘉
，
朱伟燕,贾士铉•灰色关联度法在洛阳水环境评价中
的应用
[J].
宁夏农林科技
,2012,53(03):91
-92
+
112.
[5]
岳
超
，
郑志国,杨会清
，
等•灰色关联分析法在地表水水质评
价中的应用
[J]
•规划科研
,2017(12):17-18.
途径
。
[参考文献]
[6]
颜雪丽
，
杨胜发
，
吴琼•灰色聚类法在水库水环境评价中的
应用
[J].
重庆交通大学学报
,2010,29(5):816-819.
[7]
申剑,史淑娟
，
周扬
，
等•基于改进灰色关联分析法的丹江
口流域地表水环境质量评价
[J].
中国环境监测
,2014,30(5)
：
[1]
邓聚龙•灰色系统论基本方法
[M].
武汉:华中理工大学岀版
社
,1987,20
-123.
41
-46.
〔
8]
李佳蕾
，
刘国东
，
李
杰
，
等•改进的灰色关联模型在水质评价
中的应用
[J]
•水力发电
,2012(12):16-18.
[2]
刘思峰.灰色系统理论及其应用
[M].
北京
：
科学出版社
，
1999,64-70.
[3]
郑志国
，
张升第,张秀敏•灰色关联分析法在东平湖水质评价