2024年5月18日发(作者:臧清一)
龙源期刊网
PE3110原子吸收光谱仪测定镁最佳操作条
件的探究
作者:刘康美
来源:《商情》2012年第19期
摘要 原子吸收光谱分析的可变因素很多,实验条件不容易重复分析的准确度和灵敏度的
高低,以及干扰能否有效的抑制,除了与所用仪器有关以外,在很大程度上取决于测量条件的
选择;本文对美国PE公司生产的3110型原子吸收光谱仪,测定镁过程中最大吸收波长,工作
电流,助燃比,狭缝宽、高度操作等最佳条件做了探究确定出镁测定的最佳条件。
关键词 镁 原子吸收光谱法最佳操作条件
1.仪器与试剂
PE-3110原子吸收分光光度计,编号:94071150。日本岛津AEG-45SM十万分之一全
自动电子天平,编号:94011019。分析纯镁带批号:200305199。分析纯盐酸批号:040921。
2.最佳条件选择
2.1最佳波长的选择
用5μg/ml的镁溶液,分别在不同波长下,测出其吸光度,选择最大吸光度所对应的波
长。
镁的吸收波长理论值为285.2nm。我们在265nm到295nm区间,每隔1nm测量其吸光
度,做出吸光度和波长曲线,发现拐点出现在285nm附近。再从284.6nm到285.8nm每隔
0.2nm测量吸光度,测出最大吸光度出现在285.0nm处。
故本仪器测定镁最佳波长为285.0nm。
2.2助燃比的选择
固定空气流量,改变乙炔流量,分别在不同乙炔流量下测定5μg/ml镁标准溶液的吸光
度。做出不同乙炔流量时吸光度曲线,从曲线上找出最大吸光度所对应的乙炔流量。固定乙炔
流量,改变空气流量,找出最大吸光度所对应的助燃比为最佳助燃比。通过实验得出最大吸光
度出现时的助燃比为:1:3.25。
故本仪器测定镁最佳助燃比是1:3.25。
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2.3灯电流的选择
在最佳波长和最佳助燃比下,分别设置灯電流为6、8、10、12、14mA的条件下测定5μg
/ml的镁溶液的吸光度。并观察不同灯电流的稳定性,读数稳定且大的吸光度所对应的灯电
流为最佳灯电流。实验结果表明:当灯电流大于12mA时,灵敏度与稳定性都降低,这是由于
谱线变宽的缘故。灯电流小于12mA时,随工作电流的增大,吸光度逐渐增大,到12mA时,
吸光度最大,且重现性较好,灵敏度较高。14mA时吸光度变小。
故本仪器测定镁最佳工作电流为12mA。
2.4狭缝宽度的选择
在保持上述条件都为最佳情况下,分别在不同狭缝宽度下测定镁标准溶液的吸光度,所得
结果为:狭缝宽度为0.2mm时,灵敏度略低;当狭缝宽度为0.7mm时,灵敏度较高且重现性
较好,因此,测定镁时,狭缝宽度宜选择0.7mm为最佳。固定狭缝宽度为0.7mm,改变狭缝
的高低。狭缝为高狭缝时,吸光度小,灵敏度较低;狭缝为低狭缝时,吸光度大且重现性好,
因此,狭缝高度应选择低狭缝。
故仪器测定镁最佳时,狭缝宽度选择0.7mm,狭缝高度应选择低狭缝。
3、结论
原子吸收光谱分析具有灵敏度高,准确度高,选择性好,操作方便、快速以及所测定元素
多的优点,使其得到广泛应用和发展。但是影响原子吸收光谱分析的可变因素很多,实验条件
不容易重复,各因素之间往往互相联系。分析的准确度和灵敏度的高低,以及干扰能否有效的
抑制,很大程度上取决于测量条件的选择。能否选择合适的测量条件直接关系到分析测试结果
的优劣。
根据实验结果,我们认为PE3110原子吸收光谱仪测定镁最佳操作条件如下:测定波长为
285.0nm;空心阴极灯工作电流应控制在12mA;燃气与助燃气流量最佳比(助燃比)为1:
3.25;狭缝最佳宽度为0.7mm;狭缝高低应选择低狭缝。
参考文献:
[1]马戈,张景彦.火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙和镁.光谱学与光谱分析,
1999,(4):66.
[2]华东理工大学分析化学教研组,成都科学技术大学分析化学教研组.分析化学.北京:
高等教育出版社,1995,335~361.
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[3]北京师范大学《基础仪器分析实验》编写组.基础仪器分析实验.北京:北京师范大学
出版社,1985,107.
2024年5月18日发(作者:臧清一)
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PE3110原子吸收光谱仪测定镁最佳操作条
件的探究
作者:刘康美
来源:《商情》2012年第19期
摘要 原子吸收光谱分析的可变因素很多,实验条件不容易重复分析的准确度和灵敏度的
高低,以及干扰能否有效的抑制,除了与所用仪器有关以外,在很大程度上取决于测量条件的
选择;本文对美国PE公司生产的3110型原子吸收光谱仪,测定镁过程中最大吸收波长,工作
电流,助燃比,狭缝宽、高度操作等最佳条件做了探究确定出镁测定的最佳条件。
关键词 镁 原子吸收光谱法最佳操作条件
1.仪器与试剂
PE-3110原子吸收分光光度计,编号:94071150。日本岛津AEG-45SM十万分之一全
自动电子天平,编号:94011019。分析纯镁带批号:200305199。分析纯盐酸批号:040921。
2.最佳条件选择
2.1最佳波长的选择
用5μg/ml的镁溶液,分别在不同波长下,测出其吸光度,选择最大吸光度所对应的波
长。
镁的吸收波长理论值为285.2nm。我们在265nm到295nm区间,每隔1nm测量其吸光
度,做出吸光度和波长曲线,发现拐点出现在285nm附近。再从284.6nm到285.8nm每隔
0.2nm测量吸光度,测出最大吸光度出现在285.0nm处。
故本仪器测定镁最佳波长为285.0nm。
2.2助燃比的选择
固定空气流量,改变乙炔流量,分别在不同乙炔流量下测定5μg/ml镁标准溶液的吸光
度。做出不同乙炔流量时吸光度曲线,从曲线上找出最大吸光度所对应的乙炔流量。固定乙炔
流量,改变空气流量,找出最大吸光度所对应的助燃比为最佳助燃比。通过实验得出最大吸光
度出现时的助燃比为:1:3.25。
故本仪器测定镁最佳助燃比是1:3.25。
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2.3灯电流的选择
在最佳波长和最佳助燃比下,分别设置灯電流为6、8、10、12、14mA的条件下测定5μg
/ml的镁溶液的吸光度。并观察不同灯电流的稳定性,读数稳定且大的吸光度所对应的灯电
流为最佳灯电流。实验结果表明:当灯电流大于12mA时,灵敏度与稳定性都降低,这是由于
谱线变宽的缘故。灯电流小于12mA时,随工作电流的增大,吸光度逐渐增大,到12mA时,
吸光度最大,且重现性较好,灵敏度较高。14mA时吸光度变小。
故本仪器测定镁最佳工作电流为12mA。
2.4狭缝宽度的选择
在保持上述条件都为最佳情况下,分别在不同狭缝宽度下测定镁标准溶液的吸光度,所得
结果为:狭缝宽度为0.2mm时,灵敏度略低;当狭缝宽度为0.7mm时,灵敏度较高且重现性
较好,因此,测定镁时,狭缝宽度宜选择0.7mm为最佳。固定狭缝宽度为0.7mm,改变狭缝
的高低。狭缝为高狭缝时,吸光度小,灵敏度较低;狭缝为低狭缝时,吸光度大且重现性好,
因此,狭缝高度应选择低狭缝。
故仪器测定镁最佳时,狭缝宽度选择0.7mm,狭缝高度应选择低狭缝。
3、结论
原子吸收光谱分析具有灵敏度高,准确度高,选择性好,操作方便、快速以及所测定元素
多的优点,使其得到广泛应用和发展。但是影响原子吸收光谱分析的可变因素很多,实验条件
不容易重复,各因素之间往往互相联系。分析的准确度和灵敏度的高低,以及干扰能否有效的
抑制,很大程度上取决于测量条件的选择。能否选择合适的测量条件直接关系到分析测试结果
的优劣。
根据实验结果,我们认为PE3110原子吸收光谱仪测定镁最佳操作条件如下:测定波长为
285.0nm;空心阴极灯工作电流应控制在12mA;燃气与助燃气流量最佳比(助燃比)为1:
3.25;狭缝最佳宽度为0.7mm;狭缝高低应选择低狭缝。
参考文献:
[1]马戈,张景彦.火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙和镁.光谱学与光谱分析,
1999,(4):66.
[2]华东理工大学分析化学教研组,成都科学技术大学分析化学教研组.分析化学.北京:
高等教育出版社,1995,335~361.
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[3]北京师范大学《基础仪器分析实验》编写组.基础仪器分析实验.北京:北京师范大学
出版社,1985,107.