2024年6月1日发(作者：支幼菱)
202
年
月
5
日
第
30
卷第
期
Vol.
30,
No.
1
,
Januay
5,
202
1
7(
到荡业
China
Pharmaceuticals
•
检验检测
•
Inspection
and
Test
doi
：
10.
3969//
Po
106
-4930
2020
01.
019
西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定
*
唐
I
峰
1
，
彭飞燕
1
,
唐
蕾
1
A
,
罗亚虹
1
，
王许飞
2
,
马强薇
2
(0
广西壮族自治区桂林市食品药品检验所
，
广西桂林
541001
；
2.桂林三金药业股份有限公司
，
广西桂林
541004
)
摘要
：
目的
建立测定西瓜霜润喉片中西瓜霜含量的离子色谱法
。
方法
采用
D/
op
1°001
1
CS12A
阳离子交换色谱柱
(
254mmx4mm
),
Diouex
CERS
540型抑制器(规格为
4
mm
),
淋洗液为1
mmot/mL
甲磺酸溶液
，
流速为
0
0mL/mP,
进样量为
1
r
L
,
电导检测器进行
检测
，
西瓜霜的含量以硫酸钠计
。
结果
硫酸钠的质量浓度在
0.999
0
〜
99.
8990
Rg/mL
范围内与峰面积线性关系良好
2
=16000
);
平均加
样回收率为
10.
10%,
RSD
为
2.
03%(x=9
)
o
i
£^
离子色谱法专属性强
，
操作简便
，
结果准确
，
可
用于西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定
。
关键词
：
离子色谱法
；
西瓜霜润喉片
；
西瓜霜
；
硫酸钠
；
含量测定
中图分类号:
R932;R286.0
文献标志码
：
A
文章编号
：
1006
-4931(2021)01
-0067-03
Content
Determination
of
Watermelon
Fest
in
Watermelon
Frost
Runhou
Tablets
TANG
丫
001
,
PENG
FOyod
,
TANG
Lek
,
LUO
Yabong
1
,
WANG
Xufek
,
5£4
QiaagweP
(1.
Gufio
IsPmd
Ore
FooP
and
Def Copdol
,
GfUn
,
GuangKi
,
CUins
551001
;
2.
Gufio
Safio
POf
771X010x1
Cr.
,
Ltd
,
Gufio
,
GusngKi,
Chins
55
1
004
Abstract
:
Objective
Tv
estabUsh
an
ion
chymamgmphy
method
for
content
determination
of
watermelon
frost
in
Watermelon
Frost
Runhou
Tablets.
Methods
The
D/uex
IonPac™
CS12A
cation
exchange
cnromatogra/Pic
colum/
(
250
mm
x
4
mm
)
and
D/uex
CERS
500
suppressor
(
2
mm,
were
eluted
with
1
mmol/mL
of
methanesulfoxic
acid
solu/ou
at
the
Pow
rate
of
0
0
mL/miu,aO
the
PjectPu
volume
was
1
r
L.
The
cex/uc/vi/
detector
was
used
for
demchou,and
the
content
of
watermelon
frost
was
calc/lated
by
sodium
sul
fate.
Results
The
/near
ranyo
of
sodium
sulfate
was
0.
999
0
-
99.
899
6
Rg/mL
(
s
=
0
000
0
).
The
averayo
ycovery
was
10.
1%
,
and
the
RSD
was
2.03%
2
x
=
9
,.
Conclusion
This
method
U
specUic
,
simple
and
ecchrato,which
can
be
used
for
the
content
deter
mination
of
watermelon
frost
in
Watermelon
Frost
Runhou
Tablets.
Key
words
:
ion
cnromatogra/py;
Watermelon
Frost
Ruuhon
Tablets
;
watermelon
frost;/UPm
su/ate;content
determination
西瓜霜润喉片由西瓜霜
、
冰片
、薄荷素油、
薄荷脑组
122
试药
硫酸钠标准物质
［
纯度为
94.
47%
，
批号为
CDBO
-
方
，
清音利咽
，
消肿止痛
，
用于防治咽喉肿痛
，
声音嘶哑
，
喉痹
，
喉痈
，
喉蛾
，
口糜
，
口舌生疮
，
牙痈
，
急
、
慢性咽喉
炎
，
急
、慢性扁桃体炎
，
口腔溃疡
，
牙龈肿痛
。
其质量标准
收载于
201
年版
《
中国药典
（
一部
）
＞
［
1
,其中西瓜霜含
GBW
（
E
）
06031,
国家标准物质中心
］
;西瓜霜润喉片
（
规格为每片
0.6
g,
批号分别为
1113,
16126
,
1
6
1
1
29,1
6
1
1
23,1
6
1
20
1
,1
6047
1
3
）
,
不加西瓜霜的阴性
样品
，
均由桂林三金药业股份有限公司提供;水为高纯水
。
量测定方法为重量法
，
以硫酸钠
（
N
t
S04
）
计
，
操作烦琐
费时
。
离子色谱法
12
是当今发展较快的检测技术手段之
一
，目前在药品检测中
12
的应用较广
，
如测定药用芒硝
中硫酸钠含量
14
,具有操作简便
、
快速灵敏
、
抗干扰能力
强
、
分析结果准确
、
离子分离选择性好等优点
。
本研究中
2
方法与结果
221
色谱条件
色谱柱:
D/uex
IonPac™
CS
1
2A
柱
（
254
mm
X
7
mm
,
,
抑制器
:
4
mm;
淋洗液
：
W
mmol/mL
甲磺酸溶液;流速:
建立了离子色谱法测定西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量
，
方法简便
、
准确度高
、
专属性强
。
现报道如下
。
1
.0mL/min;
柱温
：
30
°C
;
进样量
2
0
r
L
。
电导检测器
。
在拟订色谱条件下
，
理论板数按钠离子峰计不低于
2
000
°
1
仪器与试药
121
仪器
D/nex
ICS
-900
型离子色谱仪
，
DS5
型电导检测
器
，
D/nex
CERS
500
型抑制器
（
规格为
7
mm
）
,
D/
oc
2.2
溶液制备
对照品溶液:取硫酸钠标准物质
145
g
,
精密称定,
加水配制成质量浓度为
0.
0
mg/mL
的溶液，
即得
。
供试品溶液:取样品
20
片
，
研细
，
精密称定
0.
25
a
，
Chymeleen™
9.
2.
6.
3745
型色谱工作站
，
均购自美国
Thermo
scientifio
公司
；高纯水处理器
（
德国
Merck
Milli
置
10
mL
容量瓶中
，
加水近刻度
，
超声处理
（
功率为
900
W
,
频率为
40
kHz
）
5
min,
放冷
，
加水定容
，
摇匀
，
过
滤
，
取续滤液
，
即得
。
阴性对照品溶液:取阴性样品
，
按供试品溶液制备
pore
公司
）
；
XS205DU
型电子分析天平
（
瑞士梅特勒
-
托利多公司,精度为
0.01
mg
）
°
*
基金项目
：
广西壮族自治区食品药品监督管理局
201
年食品药品安全科研项目
［
桂食药监科评
〔
201
〕
8
号
.
。
第一作者
：
唐燔峰
，
男
，
大学本科
，
副主任药师
，研究方向为药品与食品检测
，
（
电子信箱
）
947213@qq.
com
。
△
通信作者
：
唐蕾
，女
，
大学本科
，
主管药师，
研究方向为药品与食品检测
，
（
电子信箱
）
7841951@qq.
com
。
67
•
检验检测
•
Inspectios
and
Tesi
电导率
/
r
S
O1
1
4
)
3
46
202
年
月
5
日
第
30
卷第
期
China
Pharmaccuticals
电导率
/
r
S
1
53
电导率
/
r
S
O3
1
4
1
3
Vot.
30,
No.
7
January
5,
2001
L
4
「
3.477
1
0
:
4
6
-----------
4
i/
min
L
5
3.
467
46
-----------
1
5.
467
i/
min
i/
min
3
14
4
2
6
3
0
2
6
4
2
5
6
3
71
A
B
C
1.
钠离子峰
A.
对照品溶液
B.
供试品溶液
C.
阴性对照品溶液
图
1
离子色谱图
7
pead
of
sobiumion
A.
Reference
solution
B.
Test
solution
C.
Neaative
reference
solution
Fig.
1
Ion
cOromatograms
方法制备,即得
。
表
1
硫酸钠加样回收试验结果
(
a
=9
)
Tab.
1
Results
o0
recovery
test
o0
sodium
sulfate
(
a
=
9
)
取样量
(/)
23
方法学考察
系统适用性试验:分别精密吸取对照品溶液
、
供试
品溶液
、
阴性对照品溶液各
9
r
L,
分别注入离子色
峰面积
样品含量
加入量
测得量
回收率
(%)
X
(%)
RSD
(%)
(mp
)
(mp
)
(mp
-
谱仪
，
按拟订色谱条件进样测定
，
离子色谱图见图
9
结果钠离子峰与邻近峰分离度大于
75,
保留时间为
4.00
6
4.06
3
4.00
7
4.06
1
4.00
3
1
.
576
3
1
.
555
1
1
.
555
3
2.
473
7
2.
473
5
2.
452
1
2.
579
2
2184
4
2139
4
0
243
7
0
273
7
0
243
7
2.
497
3
2.
497
3
2.
497
3
3.
746
2
3.
746
2
3.
746
2
3.
334
1
99.
44
93.40
2.
625
3
2.
5914
2.
624
1
2132
7
3.343
3
3.
343
3
5.
077
min,
理论板数为
4
000
,
阴性对照品溶液对测定
无干扰
。
04.
73
OO
37
3.136
3
3.03
3
02.
33
93
.
66
OO
77
04
.
1
4
2.43
线性关系考察:精密量取对照品溶液适量
,
分别加
水制成含硫酸钠质量浓度为
0.
999
0
〜
99.
399
7
R
//mL
4.03
2
4.00
3
4.127
5
2.
641
5
2.
593
1
2.
647
1
2.
586
9
3.
463
3
6.
443
1
6.
447
1
6.
544
5
的系列质量浓度标准品溶液
7
份
，
分别进样
O
r
L,
按
拟订色谱条件进样
,
测定峰面积
,
以对照品溶液质量浓
04.
37
04.
24
4.00
3
2.
553
3
度
(
X
)
为横坐标
、
峰面积
(
丫)为纵坐标绘制标准曲线
，
得
线性回归方程
y
=
0.
045
1X
+
0.011
0
,
r
=
7000
0
Tab.
2
批号
表
2
样品含量测定结果
Results
of
conteet
determination
o0
ssmplct
(n
=
7)
o
结果表明
，
硫酸钠质量浓度的线性范围是
0.
999
0
〜
99.
399
7
r
//
mL
。
精密度试验
：
取质量浓度为
49.95
R
//mL
的对照
品溶液
，按拟订色谱条件进样
，
重复进样
7
次
。
结果的
RSD
峰面积
含量
(mg
)
药典方法
30
含量
(mg
)
1604013
0.
90
7
9
.
57
9
1
3
013
161123
21124
2102
3
0.43
171126
171107
171123
171201
910
Oil
为
0.
43%(n
=
7
)
,
表明仪器精密度良好
。
重复性试验:取同批样品(批号为
1644213)7
份
，
按
供试品溶液制备方法制备溶液
，
按拟订色谱条件进样测
0.
91
5
0.
04
1
0.
91
016
9.
20
9.
00
9.
05
10.
70
9.
07
定
。
结果供试品含量为每片
0.07
m/,
RSD
为
7
07%
(
n
二
6
),
表明方法重复性良好
。
3
讨论
3.1
检测方法选择
离子色谱法是采用高压输液泵系统将规定洗脱液
稳定性试验
：
取同批样品(批号为
1604013
),
依法
制备供试品溶液,分别于
0,2,4,3,0,24
h
时按拟订色
谱条件进样测定
。结果的
RSD
为
0.
39%
(
n
=
7),
表明
泵入装有填充剂的色谱柱
,
分离测定可解离物质的色谱
方法
，
常用于无机阴离子
、
无机阳离子
、
有机酸
、
糖醇类、
氨基酸类等物质的定性和定量分析⑵
,
根据所测物质的峰
供试品溶液在
24
h
内稳定性良好
。
加样回收试验
：
取样品(批号为
00400)0.
05
/
,
面积计算其含量
，
专属性极强
，
故选择离子色谱法
。
共
9
份
，
精密称定,分别加入对照品溶液
2
0,2.
0,3.
OmL
,
3.2
样品制备⑶
考察了不同提取方法(超声
、
振摇
、
、
提取时间
(
5,
按供试品溶液制备方法制备溶液,按拟订色谱条件进样
测定
。
结果见表
7
9,9,34
min
)
、
提取溶剂用量
(
25,50,00,200
mL
,
除
去杂质方法(过滤
、离心
、
。结果表明
，
样品用水
100
mL
,
超声处理(功率为
900
W
,
频率为
45
kHo
)
5
min,
过
滤
,
即可得到提取完全澄清的样品
。
24
样品含量测定
取样品
0.
25
/,
精密称定
，
按供试品溶液制备方
法制备溶液
，
按拟订色谱条件进样测定
。
结果见表
0
o
68
202
年
月
5
日
第
30
卷第
期
Vol.
30,
No.
0 Januay
5,
2021
7(
到荡业
China
Pharmaceuticals
•
检验检测
•
Inspection
and
Test
dh
：
D.
3969//
Po
106
-4930
2020
01.
018
高效液相色谱法测定烯丙孕素的有关物质
包汝泼
，
翁士乔△
，
李开刚
(宁波三生生物科技有限公司
，
浙江宁波
315400
)
摘要
：
目的
建立测定烯丙孕素有关物质的高效液相色谱
(HPLC
)
法
。
方法
色谱柱为
GRACE
Al/ima
Ci
8
柱
(
250
mmx46
mm,
5
Rm
),
流动相为乙腈-水
(
20
：
40
,
V/V
)
流
速为
1.
0mL/mP,柱温为
25C
,
检测波长为316/m,
进样量为
20
r
L
。
结果
各杂质峰与主峰分离度良好
。
烯丙
孕素
、
杂质
A
、
杂质
B
、
杂质
C
质量浓度分别在
0.
549
0
〜
8.
12
0
Rg/mL,
0.
001
0
〜
8.
025
9
Rg/mL,
2
.
503
4
〜
8.
055
1
Rg/mL,
0.
500
0
〜
8.600
0
R
g/mL
范围内与峰面积线性关系良好
(r
^
0.
099
9
)
o
结论
该方法灵敏
、
准确
，
专属性强
，可用于烯丙孕素有关物质的检测
。
关键词
：
烯丙孕素
；
有关物质
；
高效液相色谱法
；
质量控制
中图分类号:
R927.11;R977.
1
文献标志码
：
A
文章编号
：
1006
-4931(2021)01
-0069-04
Determination
of
RelateV
Substances
of
Altrevogest
by
HPLC
BAO
Rupr
o
WENG
Shlqiar
,
Lt
Kaigang
(
NmqUo
SansPeng
BPOpff
TmSsdgy
Co.
,
Ltd.
,
NmqUo
,
Zhejinq
,
Chios
3
15500'
)
Abstract
：
Objective
To
estabUsh
a
high
pePormaneo
Upuib
chymamgmphy(
HPLC
)
method
for
the
determination
of
related
substances
of
a/renogest.
Methods
The
cnromatogra/Pic
column
was
GRACE
AAtima
C
1
column
(
250
mm
x
4.
6
mm,
5
Rm
),
the
moPito
phase
was
acetonitrile
-
water
(
6
0
：
40
,
V/V
)
,the
Pow
rate
was
1.
0
mL/min,
the
column
mmperaturo
was
25
C
,
the
demchon
wevelenyth
was
310
nm
,
and
the
injechon
volume
was
20
r
L.
Reselts
A/renoges)
conlg
be
well
separated
from
other
impuriUes.
A/renogest
,1//010
A
,
impuri/
B
and
impu/ty
C
showed
good
Uneari/
in
the
ranyos
of
0.
509
0-8.
12
0
Rg/mL,0.
501
6
-
8.
025
9
Rg/mL,
04
03
4
-
8.
055
1
Rg/mL
,
0440
0-8.
000
0
Rg/mL
(厂
M
0.
999
9
).
Conclusion
The
method
U
sensi/vv
,
acc/ram
and
mination
of
related
su/stances
of
a/renogest.
Key
words
:
aTreogest
;
related
su/stances
;
HPLC
;
quality
control
specUic
,
which
can
be
used
for
the
deter
烯丙孕素为三烯
21
碳甾体类孕激素
，
属
1
-
睾丸
烯丙孕素可显著改善乏情后备母猪繁殖性能
,
提高其发
酮系列11
,
是一种口服给药
，
且有孕激素活性的化合物
,
和所有甾体类化合物一样
,
具有脂溶性,
能进入靶细胞
,
情率和产仔数
,
且对后代仔猪的生产性能无影响
[3
-
8]
°
烯丙孕素的研究与应用已有近
40
年的历史
，
目前国内
外研究该产品的厂家较多,但未见其有关物质测定方法
结合胞内特异性受体
12
，
以类似于天然孕酮的作用来抑
制促性腺激素的释放
。
烯丙孕素是后备母猪同期发情的
的公开报道
。
本研究中建立了一种简单易行
、
专属性强
、
灵
敏度高的烯丙孕素有关物质检测的高效液相色谱
（
HPLC
）
理想药品⑶
，
可用于大规模批次化的人工授精
14
。
另外
，
*
基金项目
：
国家重点研发计划重点专项
201
年度项目
[201YFD050105
；
。
第一作者
：
包汝泼
，
男
，
硕士研究生
，
高级工程师
，
研究方向为药物研发
，
（
电子信箱
）
5
aoru/o@
bio
-
—
s.
net
。
△
通信作者
：
翁士乔
，
男
,
大学本科
，
高级工程师
，
研究方向为药物研发
，
（
电子信箱
）
wenfshiuiao@
bio
-
-s.
ue）
o
32
色谱柱和淋洗液选择
犤犦
采用
Dionea
IonPac™
CS1A
柱
，
色谱柱达到方法系
强
，
线性范围宽
，
可用于西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量
测定
。
统适用性要求
。
淋洗液使用
1
mmol/mL
甲磺酸溶液,
参考文献
[1.
国家药典委员会
•
中华人民共和国药典
（
一部
）
^..北京
：
考察了柱温
、
淋洗液流速
、
淋洗液浓度
，最终选择流速为
0
0mL/min
,
柱温为
32
C
°
中国医药科技出版社,201:70.
[2.
国家药典委员会
•
中华人民共和国药典
（
四部
）
^..北京
：
3.4
阴性样品干扰
生产厂家提供的不加西瓜霜的阴性样品按供试品
溶液制备方法制备溶液,按拟订色谱条件进样
1
r
L
,
中国医药科技出版社
,201
：
6
1.
[8.
封淑华
.
离子色谱法在药品检测中的最新进展
2.
中国药业
，
2010,1
（
（
1
）
:1
-3.
⑷甘
盛
，施晓光
，
韩
婷
，
等
.
离子色谱法测定药用芒硝中硫
结果含硫酸钠为
0-
1
mg,
可能为样品中其他原料
、
辅
料及溶剂带入
，
较样品中含有的硫酸钠的含量
（
为
1.
79
mg
）
低
。
因此
，
可忽略阴性样品的影响
，
认为阴性
对照品溶液无干扰
。
酸钠含量
2.
中国药业
,221,01
（
1
）
:39
-47.
[5]
滕南雁
，
梁飞燕
.
离子色谱法测定中药西瓜霜硫酸盐的含量
[J.
3.
5
方法评价
所建立的离子色谱法
，
方法简便
，
准确度高,专属性
药物分析杂志
,2011,31
（
8
）
:
149
—
151.
（
收稿日期
:
2020
-01
-02;
修回日期
:
2020
-02-2
）
）
69
2024年6月1日发(作者：支幼菱)
202
年
月
5
日
第
30
卷第
期
Vol.
30,
No.
1
,
Januay
5,
202
1
7(
到荡业
China
Pharmaceuticals
•
检验检测
•
Inspection
and
Test
doi
：
10.
3969//
Po
106
-4930
2020
01.
019
西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定
*
唐
I
峰
1
，
彭飞燕
1
,
唐
蕾
1
A
,
罗亚虹
1
，
王许飞
2
,
马强薇
2
(0
广西壮族自治区桂林市食品药品检验所
，
广西桂林
541001
；
2.桂林三金药业股份有限公司
，
广西桂林
541004
)
摘要
：
目的
建立测定西瓜霜润喉片中西瓜霜含量的离子色谱法
。
方法
采用
D/
op
1°001
1
CS12A
阳离子交换色谱柱
(
254mmx4mm
),
Diouex
CERS
540型抑制器(规格为
4
mm
),
淋洗液为1
mmot/mL
甲磺酸溶液
，
流速为
0
0mL/mP,
进样量为
1
r
L
,
电导检测器进行
检测
，
西瓜霜的含量以硫酸钠计
。
结果
硫酸钠的质量浓度在
0.999
0
〜
99.
8990
Rg/mL
范围内与峰面积线性关系良好
2
=16000
);
平均加
样回收率为
10.
10%,
RSD
为
2.
03%(x=9
)
o
i
£^
离子色谱法专属性强
，
操作简便
，
结果准确
，
可
用于西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定
。
关键词
：
离子色谱法
；
西瓜霜润喉片
；
西瓜霜
；
硫酸钠
；
含量测定
中图分类号:
R932;R286.0
文献标志码
：
A
文章编号
：
1006
-4931(2021)01
-0067-03
Content
Determination
of
Watermelon
Fest
in
Watermelon
Frost
Runhou
Tablets
TANG
丫
001
,
PENG
FOyod
,
TANG
Lek
,
LUO
Yabong
1
,
WANG
Xufek
,
5£4
QiaagweP
(1.
Gufio
IsPmd
Ore
FooP
and
Def Copdol
,
GfUn
,
GuangKi
,
CUins
551001
;
2.
Gufio
Safio
POf
771X010x1
Cr.
,
Ltd
,
Gufio
,
GusngKi,
Chins
55
1
004
Abstract
:
Objective
Tv
estabUsh
an
ion
chymamgmphy
method
for
content
determination
of
watermelon
frost
in
Watermelon
Frost
Runhou
Tablets.
Methods
The
D/uex
IonPac™
CS12A
cation
exchange
cnromatogra/Pic
colum/
(
250
mm
x
4
mm
)
and
D/uex
CERS
500
suppressor
(
2
mm,
were
eluted
with
1
mmol/mL
of
methanesulfoxic
acid
solu/ou
at
the
Pow
rate
of
0
0
mL/miu,aO
the
PjectPu
volume
was
1
r
L.
The
cex/uc/vi/
detector
was
used
for
demchou,and
the
content
of
watermelon
frost
was
calc/lated
by
sodium
sul
fate.
Results
The
/near
ranyo
of
sodium
sulfate
was
0.
999
0
-
99.
899
6
Rg/mL
(
s
=
0
000
0
).
The
averayo
ycovery
was
10.
1%
,
and
the
RSD
was
2.03%
2
x
=
9
,.
Conclusion
This
method
U
specUic
,
simple
and
ecchrato,which
can
be
used
for
the
content
deter
mination
of
watermelon
frost
in
Watermelon
Frost
Runhou
Tablets.
Key
words
:
ion
cnromatogra/py;
Watermelon
Frost
Ruuhon
Tablets
;
watermelon
frost;/UPm
su/ate;content
determination
西瓜霜润喉片由西瓜霜
、
冰片
、薄荷素油、
薄荷脑组
122
试药
硫酸钠标准物质
［
纯度为
94.
47%
，
批号为
CDBO
-
方
，
清音利咽
，
消肿止痛
，
用于防治咽喉肿痛
，
声音嘶哑
，
喉痹
，
喉痈
，
喉蛾
，
口糜
，
口舌生疮
，
牙痈
，
急
、
慢性咽喉
炎
，
急
、慢性扁桃体炎
，
口腔溃疡
，
牙龈肿痛
。
其质量标准
收载于
201
年版
《
中国药典
（
一部
）
＞
［
1
,其中西瓜霜含
GBW
（
E
）
06031,
国家标准物质中心
］
;西瓜霜润喉片
（
规格为每片
0.6
g,
批号分别为
1113,
16126
,
1
6
1
1
29,1
6
1
1
23,1
6
1
20
1
,1
6047
1
3
）
,
不加西瓜霜的阴性
样品
，
均由桂林三金药业股份有限公司提供;水为高纯水
。
量测定方法为重量法
，
以硫酸钠
（
N
t
S04
）
计
，
操作烦琐
费时
。
离子色谱法
12
是当今发展较快的检测技术手段之
一
，目前在药品检测中
12
的应用较广
，
如测定药用芒硝
中硫酸钠含量
14
,具有操作简便
、
快速灵敏
、
抗干扰能力
强
、
分析结果准确
、
离子分离选择性好等优点
。
本研究中
2
方法与结果
221
色谱条件
色谱柱:
D/uex
IonPac™
CS
1
2A
柱
（
254
mm
X
7
mm
,
,
抑制器
:
4
mm;
淋洗液
：
W
mmol/mL
甲磺酸溶液;流速:
建立了离子色谱法测定西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量
，
方法简便
、
准确度高
、
专属性强
。
现报道如下
。
1
.0mL/min;
柱温
：
30
°C
;
进样量
2
0
r
L
。
电导检测器
。
在拟订色谱条件下
，
理论板数按钠离子峰计不低于
2
000
°
1
仪器与试药
121
仪器
D/nex
ICS
-900
型离子色谱仪
，
DS5
型电导检测
器
，
D/nex
CERS
500
型抑制器
（
规格为
7
mm
）
,
D/
oc
2.2
溶液制备
对照品溶液:取硫酸钠标准物质
145
g
,
精密称定,
加水配制成质量浓度为
0.
0
mg/mL
的溶液，
即得
。
供试品溶液:取样品
20
片
，
研细
，
精密称定
0.
25
a
，
Chymeleen™
9.
2.
6.
3745
型色谱工作站
，
均购自美国
Thermo
scientifio
公司
；高纯水处理器
（
德国
Merck
Milli
置
10
mL
容量瓶中
，
加水近刻度
，
超声处理
（
功率为
900
W
,
频率为
40
kHz
）
5
min,
放冷
，
加水定容
，
摇匀
，
过
滤
，
取续滤液
，
即得
。
阴性对照品溶液:取阴性样品
，
按供试品溶液制备
pore
公司
）
；
XS205DU
型电子分析天平
（
瑞士梅特勒
-
托利多公司,精度为
0.01
mg
）
°
*
基金项目
：
广西壮族自治区食品药品监督管理局
201
年食品药品安全科研项目
［
桂食药监科评
〔
201
〕
8
号
.
。
第一作者
：
唐燔峰
，
男
，
大学本科
，
副主任药师
，研究方向为药品与食品检测
，
（
电子信箱
）
947213@qq.
com
。
△
通信作者
：
唐蕾
，女
，
大学本科
，
主管药师，
研究方向为药品与食品检测
，
（
电子信箱
）
7841951@qq.
com
。
67
•
检验检测
•
Inspectios
and
Tesi
电导率
/
r
S
O1
1
4
)
3
46
202
年
月
5
日
第
30
卷第
期
China
Pharmaccuticals
电导率
/
r
S
1
53
电导率
/
r
S
O3
1
4
1
3
Vot.
30,
No.
7
January
5,
2001
L
4
「
3.477
1
0
:
4
6
-----------
4
i/
min
L
5
3.
467
46
-----------
1
5.
467
i/
min
i/
min
3
14
4
2
6
3
0
2
6
4
2
5
6
3
71
A
B
C
1.
钠离子峰
A.
对照品溶液
B.
供试品溶液
C.
阴性对照品溶液
图
1
离子色谱图
7
pead
of
sobiumion
A.
Reference
solution
B.
Test
solution
C.
Neaative
reference
solution
Fig.
1
Ion
cOromatograms
方法制备,即得
。
表
1
硫酸钠加样回收试验结果
(
a
=9
)
Tab.
1
Results
o0
recovery
test
o0
sodium
sulfate
(
a
=
9
)
取样量
(/)
23
方法学考察
系统适用性试验:分别精密吸取对照品溶液
、
供试
品溶液
、
阴性对照品溶液各
9
r
L,
分别注入离子色
峰面积
样品含量
加入量
测得量
回收率
(%)
X
(%)
RSD
(%)
(mp
)
(mp
)
(mp
-
谱仪
，
按拟订色谱条件进样测定
，
离子色谱图见图
9
结果钠离子峰与邻近峰分离度大于
75,
保留时间为
4.00
6
4.06
3
4.00
7
4.06
1
4.00
3
1
.
576
3
1
.
555
1
1
.
555
3
2.
473
7
2.
473
5
2.
452
1
2.
579
2
2184
4
2139
4
0
243
7
0
273
7
0
243
7
2.
497
3
2.
497
3
2.
497
3
3.
746
2
3.
746
2
3.
746
2
3.
334
1
99.
44
93.40
2.
625
3
2.
5914
2.
624
1
2132
7
3.343
3
3.
343
3
5.
077
min,
理论板数为
4
000
,
阴性对照品溶液对测定
无干扰
。
04.
73
OO
37
3.136
3
3.03
3
02.
33
93
.
66
OO
77
04
.
1
4
2.43
线性关系考察:精密量取对照品溶液适量
,
分别加
水制成含硫酸钠质量浓度为
0.
999
0
〜
99.
399
7
R
//mL
4.03
2
4.00
3
4.127
5
2.
641
5
2.
593
1
2.
647
1
2.
586
9
3.
463
3
6.
443
1
6.
447
1
6.
544
5
的系列质量浓度标准品溶液
7
份
，
分别进样
O
r
L,
按
拟订色谱条件进样
,
测定峰面积
,
以对照品溶液质量浓
04.
37
04.
24
4.00
3
2.
553
3
度
(
X
)
为横坐标
、
峰面积
(
丫)为纵坐标绘制标准曲线
，
得
线性回归方程
y
=
0.
045
1X
+
0.011
0
,
r
=
7000
0
Tab.
2
批号
表
2
样品含量测定结果
Results
of
conteet
determination
o0
ssmplct
(n
=
7)
o
结果表明
，
硫酸钠质量浓度的线性范围是
0.
999
0
〜
99.
399
7
r
//
mL
。
精密度试验
：
取质量浓度为
49.95
R
//mL
的对照
品溶液
，按拟订色谱条件进样
，
重复进样
7
次
。
结果的
RSD
峰面积
含量
(mg
)
药典方法
30
含量
(mg
)
1604013
0.
90
7
9
.
57
9
1
3
013
161123
21124
2102
3
0.43
171126
171107
171123
171201
910
Oil
为
0.
43%(n
=
7
)
,
表明仪器精密度良好
。
重复性试验:取同批样品(批号为
1644213)7
份
，
按
供试品溶液制备方法制备溶液
，
按拟订色谱条件进样测
0.
91
5
0.
04
1
0.
91
016
9.
20
9.
00
9.
05
10.
70
9.
07
定
。
结果供试品含量为每片
0.07
m/,
RSD
为
7
07%
(
n
二
6
),
表明方法重复性良好
。
3
讨论
3.1
检测方法选择
离子色谱法是采用高压输液泵系统将规定洗脱液
稳定性试验
：
取同批样品(批号为
1604013
),
依法
制备供试品溶液,分别于
0,2,4,3,0,24
h
时按拟订色
谱条件进样测定
。结果的
RSD
为
0.
39%
(
n
=
7),
表明
泵入装有填充剂的色谱柱
,
分离测定可解离物质的色谱
方法
，
常用于无机阴离子
、
无机阳离子
、
有机酸
、
糖醇类、
氨基酸类等物质的定性和定量分析⑵
,
根据所测物质的峰
供试品溶液在
24
h
内稳定性良好
。
加样回收试验
：
取样品(批号为
00400)0.
05
/
,
面积计算其含量
，
专属性极强
，
故选择离子色谱法
。
共
9
份
，
精密称定,分别加入对照品溶液
2
0,2.
0,3.
OmL
,
3.2
样品制备⑶
考察了不同提取方法(超声
、
振摇
、
、
提取时间
(
5,
按供试品溶液制备方法制备溶液,按拟订色谱条件进样
测定
。
结果见表
7
9,9,34
min
)
、
提取溶剂用量
(
25,50,00,200
mL
,
除
去杂质方法(过滤
、离心
、
。结果表明
，
样品用水
100
mL
,
超声处理(功率为
900
W
,
频率为
45
kHo
)
5
min,
过
滤
,
即可得到提取完全澄清的样品
。
24
样品含量测定
取样品
0.
25
/,
精密称定
，
按供试品溶液制备方
法制备溶液
，
按拟订色谱条件进样测定
。
结果见表
0
o
68
202
年
月
5
日
第
30
卷第
期
Vol.
30,
No.
0 Januay
5,
2021
7(
到荡业
China
Pharmaceuticals
•
检验检测
•
Inspection
and
Test
dh
：
D.
3969//
Po
106
-4930
2020
01.
018
高效液相色谱法测定烯丙孕素的有关物质
包汝泼
，
翁士乔△
，
李开刚
(宁波三生生物科技有限公司
，
浙江宁波
315400
)
摘要
：
目的
建立测定烯丙孕素有关物质的高效液相色谱
(HPLC
)
法
。
方法
色谱柱为
GRACE
Al/ima
Ci
8
柱
(
250
mmx46
mm,
5
Rm
),
流动相为乙腈-水
(
20
：
40
,
V/V
)
流
速为
1.
0mL/mP,柱温为
25C
,
检测波长为316/m,
进样量为
20
r
L
。
结果
各杂质峰与主峰分离度良好
。
烯丙
孕素
、
杂质
A
、
杂质
B
、
杂质
C
质量浓度分别在
0.
549
0
〜
8.
12
0
Rg/mL,
0.
001
0
〜
8.
025
9
Rg/mL,
2
.
503
4
〜
8.
055
1
Rg/mL,
0.
500
0
〜
8.600
0
R
g/mL
范围内与峰面积线性关系良好
(r
^
0.
099
9
)
o
结论
该方法灵敏
、
准确
，
专属性强
，可用于烯丙孕素有关物质的检测
。
关键词
：
烯丙孕素
；
有关物质
；
高效液相色谱法
；
质量控制
中图分类号:
R927.11;R977.
1
文献标志码
：
A
文章编号
：
1006
-4931(2021)01
-0069-04
Determination
of
RelateV
Substances
of
Altrevogest
by
HPLC
BAO
Rupr
o
WENG
Shlqiar
,
Lt
Kaigang
(
NmqUo
SansPeng
BPOpff
TmSsdgy
Co.
,
Ltd.
,
NmqUo
,
Zhejinq
,
Chios
3
15500'
)
Abstract
：
Objective
To
estabUsh
a
high
pePormaneo
Upuib
chymamgmphy(
HPLC
)
method
for
the
determination
of
related
substances
of
a/renogest.
Methods
The
cnromatogra/Pic
column
was
GRACE
AAtima
C
1
column
(
250
mm
x
4.
6
mm,
5
Rm
),
the
moPito
phase
was
acetonitrile
-
water
(
6
0
：
40
,
V/V
)
,the
Pow
rate
was
1.
0
mL/min,
the
column
mmperaturo
was
25
C
,
the
demchon
wevelenyth
was
310
nm
,
and
the
injechon
volume
was
20
r
L.
Reselts
A/renoges)
conlg
be
well
separated
from
other
impuriUes.
A/renogest
,1//010
A
,
impuri/
B
and
impu/ty
C
showed
good
Uneari/
in
the
ranyos
of
0.
509
0-8.
12
0
Rg/mL,0.
501
6
-
8.
025
9
Rg/mL,
04
03
4
-
8.
055
1
Rg/mL
,
0440
0-8.
000
0
Rg/mL
(厂
M
0.
999
9
).
Conclusion
The
method
U
sensi/vv
,
acc/ram
and
mination
of
related
su/stances
of
a/renogest.
Key
words
:
aTreogest
;
related
su/stances
;
HPLC
;
quality
control
specUic
,
which
can
be
used
for
the
deter
烯丙孕素为三烯
21
碳甾体类孕激素
，
属
1
-
睾丸
烯丙孕素可显著改善乏情后备母猪繁殖性能
,
提高其发
酮系列11
,
是一种口服给药
，
且有孕激素活性的化合物
,
和所有甾体类化合物一样
,
具有脂溶性,
能进入靶细胞
,
情率和产仔数
,
且对后代仔猪的生产性能无影响
[3
-
8]
°
烯丙孕素的研究与应用已有近
40
年的历史
，
目前国内
外研究该产品的厂家较多,但未见其有关物质测定方法
结合胞内特异性受体
12
，
以类似于天然孕酮的作用来抑
制促性腺激素的释放
。
烯丙孕素是后备母猪同期发情的
的公开报道
。
本研究中建立了一种简单易行
、
专属性强
、
灵
敏度高的烯丙孕素有关物质检测的高效液相色谱
（
HPLC
）
理想药品⑶
，
可用于大规模批次化的人工授精
14
。
另外
，
*
基金项目
：
国家重点研发计划重点专项
201
年度项目
[201YFD050105
；
。
第一作者
：
包汝泼
，
男
，
硕士研究生
，
高级工程师
，
研究方向为药物研发
，
（
电子信箱
）
5
aoru/o@
bio
-
—
s.
net
。
△
通信作者
：
翁士乔
，
男
,
大学本科
，
高级工程师
，
研究方向为药物研发
，
（
电子信箱
）
wenfshiuiao@
bio
-
-s.
ue）
o
32
色谱柱和淋洗液选择
犤犦
采用
Dionea
IonPac™
CS1A
柱
，
色谱柱达到方法系
强
，
线性范围宽
，
可用于西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量
测定
。
统适用性要求
。
淋洗液使用
1
mmol/mL
甲磺酸溶液,
参考文献
[1.
国家药典委员会
•
中华人民共和国药典
（
一部
）
^..北京
：
考察了柱温
、
淋洗液流速
、
淋洗液浓度
，最终选择流速为
0
0mL/min
,
柱温为
32
C
°
中国医药科技出版社,201:70.
[2.
国家药典委员会
•
中华人民共和国药典
（
四部
）
^..北京
：
3.4
阴性样品干扰
生产厂家提供的不加西瓜霜的阴性样品按供试品
溶液制备方法制备溶液,按拟订色谱条件进样
1
r
L
,
中国医药科技出版社
,201
：
6
1.
[8.
封淑华
.
离子色谱法在药品检测中的最新进展
2.
中国药业
，
2010,1
（
（
1
）
:1
-3.
⑷甘
盛
，施晓光
，
韩
婷
，
等
.
离子色谱法测定药用芒硝中硫
结果含硫酸钠为
0-
1
mg,
可能为样品中其他原料
、
辅
料及溶剂带入
，
较样品中含有的硫酸钠的含量
（
为
1.
79
mg
）
低
。
因此
，
可忽略阴性样品的影响
，
认为阴性
对照品溶液无干扰
。
酸钠含量
2.
中国药业
,221,01
（
1
）
:39
-47.
[5]
滕南雁
，
梁飞燕
.
离子色谱法测定中药西瓜霜硫酸盐的含量
[J.
3.
5
方法评价
所建立的离子色谱法
，
方法简便
，
准确度高,专属性
药物分析杂志
,2011,31
（
8
）
:
149
—
151.
（
收稿日期
:
2020
-01
-02;
修回日期
:
2020
-02-2
）
）
69