2024年2月16日发(作者:蒿绮丽)
Lambda950紫外可见近红外分光光度仪
操作指南
(以送样单2010-04-16-007为例)
1.仪器准备
a)打开稳压电源,打开仪器电源(仪器预热稳定15分钟-1小时)
b)打开电脑,运行软件(Perkin Elemer UV WinLab)
c)用户登录login
出现使用者信息,下拉菜单中选择自己的识别代码,点击“OK”
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2.新建方法-New Method
a)路径:File--New--Method…--OK或者直接:New--Method…--OK
b)出现“New Method Wizard”新建方法向导:
i.
选择仪器类别为“High performance UV/Vis instrument”,点击“next”;
选择仪器型号为“Lambda 950”,点击“next”;
ii. 选择方法类别,通常实验用“scan”,点击“next”,直至“finish”;
iii. 询问是否立即编辑一个新的方法,点击“Yes”;
iv.
填入方法名称,如“scan-200-800nm-2nm-A”,点击“OK”,进入新Task工作任务。
“scan-200-800nm-2nm-A”中“scan”为模式名,“200”为起始波长,“800”为终止波长,“2nm”为扫描间隔,“A”为纵坐标名称(参数模式)
3.新工作任务-New Task
a)在“Data Collection”的“Method Settings”中修改“波长区间”、“波长间隔”、“参数模式”,其中参数模式可以选择“A”、“%T”、“%R”
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b)样品信息栏,填写“Sample ID”要按照统一规范的要求:如“21-Au”,“2”为统一的委托单编号,“001”为该委托单第一个样品,“Au”为样品原始名称。
4.扫描背景
点击橘红色 (扫描背景)按钮,出现以下提示框,确定仪器光路中只有背景样品后,点击“确定”。
背景扫描过程中,只实时显示波长,没有读数数值。
5.扫描样品
a)点击蓝色 (扫描样品)按钮,出现以下提示框, 确定仪器样品池中只有编号为“21-Au”样品后,点击“确定”
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扫描过程中,波长和读数值都实时显示。
b)点击绿色 (设置波长)箭头按钮,出现以下提示框,设定需要波长,点击“OK”
设置为0nm时调出白炽光,通常用于查看光路是否正常和样品是否正在检测光路中。
c)样品全部扫描结束,会出现以下提示框,确定完成。
确定后,如果仍有样品,可以在样品数量处
个,样品条目也会增加。
增加若干d)调出已完成样品
点击 ,出现以上页面,选择001号样品数据,与实时数据在同一检测范围比较,黑色曲线为调出样品数据,彩色曲线为样品实时曲线。
e)找出峰位置
右击图谱曲线,选择“label peak”,确定即可。
如果是液体样品的吸光度检测,通常A值控制在0.2-0.8之间。
6.导出数据
右击图谱曲线,选择“save as asc”,选择保存路径名后确定即可。
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7.保存方法method/任务task
a)保存任务路径:file-save-as-task,填入样品单名: 2010-04-16-007,点击“save”。
b)保存方法路径:file-save-as-method,填入填入方法名称,如“scan-200-800nm-2nm-A“,点击“save”。
8.关机、登记、整理台面
a)关闭电脑软件。
b)关闭仪器电源开关。
c)登记使用记录。
d)取出样品,清理台面。如使用比色皿,及时清洗干净。
注意事项
1.测试液体样品,必须将比色皿光滑面先用吸水纸轻轻吸干,用擦镜纸擦净。如为挥发试剂,需加盖。比色皿使用完毕后,请立即用去离子水冲洗干净,并用吸水纸和擦镜纸将水迹擦去,以防止比色皿表面光洁度被破坏,影响其透光率。
2.溶剂。注意如下几点:
(1)同一种物质由于使用的溶剂不同,得到的紫外-可见吸收光谱的峰形和最大吸收位置可能不一样,所以在测定物质的吸收光谱时,一定要注明所使用的溶剂;
(2)尽量选用低极性溶剂;
(3)能很好地溶解被测物,并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性;
(4)溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。
3.废液倒入废液盒中,废弃物放入垃圾桶内。
4.仪器软件使用时不能同时打开两个及以上任务。若大幅度改变测试波长,需稍等片刻后进行测量操作,切忌急躁。
5.操作人员不应触动灯泡及反光镜,以免影响光路和光效率。
6.易碎和粉末样品请在工作人员指导下完成实验。
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2024年2月16日发(作者:蒿绮丽)
Lambda950紫外可见近红外分光光度仪
操作指南
(以送样单2010-04-16-007为例)
1.仪器准备
a)打开稳压电源,打开仪器电源(仪器预热稳定15分钟-1小时)
b)打开电脑,运行软件(Perkin Elemer UV WinLab)
c)用户登录login
出现使用者信息,下拉菜单中选择自己的识别代码,点击“OK”
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2.新建方法-New Method
a)路径:File--New--Method…--OK或者直接:New--Method…--OK
b)出现“New Method Wizard”新建方法向导:
i.
选择仪器类别为“High performance UV/Vis instrument”,点击“next”;
选择仪器型号为“Lambda 950”,点击“next”;
ii. 选择方法类别,通常实验用“scan”,点击“next”,直至“finish”;
iii. 询问是否立即编辑一个新的方法,点击“Yes”;
iv.
填入方法名称,如“scan-200-800nm-2nm-A”,点击“OK”,进入新Task工作任务。
“scan-200-800nm-2nm-A”中“scan”为模式名,“200”为起始波长,“800”为终止波长,“2nm”为扫描间隔,“A”为纵坐标名称(参数模式)
3.新工作任务-New Task
a)在“Data Collection”的“Method Settings”中修改“波长区间”、“波长间隔”、“参数模式”,其中参数模式可以选择“A”、“%T”、“%R”
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b)样品信息栏,填写“Sample ID”要按照统一规范的要求:如“21-Au”,“2”为统一的委托单编号,“001”为该委托单第一个样品,“Au”为样品原始名称。
4.扫描背景
点击橘红色 (扫描背景)按钮,出现以下提示框,确定仪器光路中只有背景样品后,点击“确定”。
背景扫描过程中,只实时显示波长,没有读数数值。
5.扫描样品
a)点击蓝色 (扫描样品)按钮,出现以下提示框, 确定仪器样品池中只有编号为“21-Au”样品后,点击“确定”
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扫描过程中,波长和读数值都实时显示。
b)点击绿色 (设置波长)箭头按钮,出现以下提示框,设定需要波长,点击“OK”
设置为0nm时调出白炽光,通常用于查看光路是否正常和样品是否正在检测光路中。
c)样品全部扫描结束,会出现以下提示框,确定完成。
确定后,如果仍有样品,可以在样品数量处
个,样品条目也会增加。
增加若干d)调出已完成样品
点击 ,出现以上页面,选择001号样品数据,与实时数据在同一检测范围比较,黑色曲线为调出样品数据,彩色曲线为样品实时曲线。
e)找出峰位置
右击图谱曲线,选择“label peak”,确定即可。
如果是液体样品的吸光度检测,通常A值控制在0.2-0.8之间。
6.导出数据
右击图谱曲线,选择“save as asc”,选择保存路径名后确定即可。
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7.保存方法method/任务task
a)保存任务路径:file-save-as-task,填入样品单名: 2010-04-16-007,点击“save”。
b)保存方法路径:file-save-as-method,填入填入方法名称,如“scan-200-800nm-2nm-A“,点击“save”。
8.关机、登记、整理台面
a)关闭电脑软件。
b)关闭仪器电源开关。
c)登记使用记录。
d)取出样品,清理台面。如使用比色皿,及时清洗干净。
注意事项
1.测试液体样品,必须将比色皿光滑面先用吸水纸轻轻吸干,用擦镜纸擦净。如为挥发试剂,需加盖。比色皿使用完毕后,请立即用去离子水冲洗干净,并用吸水纸和擦镜纸将水迹擦去,以防止比色皿表面光洁度被破坏,影响其透光率。
2.溶剂。注意如下几点:
(1)同一种物质由于使用的溶剂不同,得到的紫外-可见吸收光谱的峰形和最大吸收位置可能不一样,所以在测定物质的吸收光谱时,一定要注明所使用的溶剂;
(2)尽量选用低极性溶剂;
(3)能很好地溶解被测物,并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性;
(4)溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。
3.废液倒入废液盒中,废弃物放入垃圾桶内。
4.仪器软件使用时不能同时打开两个及以上任务。若大幅度改变测试波长,需稍等片刻后进行测量操作,切忌急躁。
5.操作人员不应触动灯泡及反光镜,以免影响光路和光效率。
6.易碎和粉末样品请在工作人员指导下完成实验。
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