2024年2月18日发(作者：乙元槐)

2021年第50卷第3期中国南方果树1740%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂配方研制杨景涵S许青青2,马英剑张明明、杨福奎3,李猛3,冯建国1(1扬州大学园艺与植物保护学院，江苏扬州，225009;2山东省德州市陵城区农业农村局，山东德州，253500;3山西奇星农药有限公司，山西运城，044000)摘要为了制备（湿法研磨工艺）性能和效果优良的40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂，以降低柑桔

全爪蜗（柑桔红蜘蛛）防治的单剂用药量和成本，延长药剂使用寿命，采用共毒系数法确定联苯肼

酯和乙螨唑的配比，通过测试粒径、黏度、分散性、pH值、冷贮和热贮稳定性等指标筛选复配制剂

的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂，通过田间试验验证优化配方复配剂的防治效果。结果表明，40%

联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂优化配方为联苯肼酯原药25% +乙螨唑原药15% +脂肪醇聚氧乙烯醚

2% +萘磺酸盐2% +木质素磺酸钠6% +乙二醇5% +黄原胶0. 1% +去离子水（补足100%)。

当田间每叶达2〜3头柑桔红蜘蛛时，该悬浮剂10 000倍液施药1次，药后30

d对柑桔红蜘蛛的防

治效果仍达到90. 1%。该配方复配剂的性能指标均符合相关标准，对柑桔红蜘蛛的田间防治效果

优异。关键词联苯肼酯；乙螨唑；悬浮剂；共毒系数；配方；柑桔全爪螨柑桔全爪蜗（俗称柑桔红蜘蛛）是柑桔生产上的重要蟥类害虫，以

成蛸和若蜗群集寄主叶片、嫩梢、果皮上吸汁

危害，可引致落叶、落果，对产量影响极

大[1-2]。联苯讲醋（Bifenazate)和乙蜗挫

(Etoxazole)是防治柑桔红蜘蛛的代表性药

剂。联苯肼酯对螨类中枢神经传导系统的

7-氨基丁酸（GABA)受体具有独特作用，对

螨的各个生活阶段均有效，尤其具有较强的

杀卵活性和对成螨的击倒活性，并且在推荐

使用浓度下对作物安全[3_4]。乙蟥唑属于噁

唑类杀蜗剂，可抑制蹒蜕皮过程，并具有杀卵

活性，能有效控制螨的卵期和若螨期，同时对

雌性成螨有不育作用[5]。两者作用机理不

同，混配后可提高防治效果，有效治理害螨抗

药性。目前，已有联苯肼酯和乙蛸唑复配制

剂在国内登记，加工剂型为悬浮剂，然而，存

在有效成分复配比例混杂，且多数产品在生

产、贮存和使用过程中容易出现分层、粒径增大和膏化等不稳定现象，严重影响产品的推

广和使用[6]。因此，本研究通过共毒系数法

确定联苯肼酯和乙蜗唑最佳复配比例，采用

单因素法筛选助剂获得最佳悬浮剂配方，同

时考察了该配方的田间药效。1材料与方法1.1试验材料供试虫源：从江西省南昌市横岗村试验

基地发生柑桔红蜘蛛为害的植株上采集雌成

螨至室内金桔苗上词养繁殖2代以上。词养

条件如下：温度（28士 1)

X：，相对湿度（65士

5)%，光周期16

h/8

h。选择个体大小一致、

健康活泼、体色鲜红的雌成蜗个体供试。供试药剂：97%联苯肼酯原药，英德广农

康盛化工有限责任公司；96%乙蝴唑原药，南

通泰禾化工有限公司。润湿分散剂：NNO(萘磺酸盐甲醛缩合

物），青岛海洋化工有限公司；木质素磺酸钙、收稿日期：2020-08-21;修回日期：2020-11-18基金项目：江苏省基础研究计划（自然科学基金）青年基金项目（BK20170489);扬州大学大学生科创基金（X20190582)>江

苏省农业科技自主创新资金项目（CX(19)3112);江苏省扬州大学研究生实践创新计划（XSJCX19_097)资助。

第一作者：杨景涵（1996—),男，在读硕士。E-maihl215751615@

通信作者：冯建国（1983—），男，讲师.从事果树植保技术研究。********************.cnDOI：10.13938/j. issn. 1007-1431. 20200583

18中国南方果树2021年第50卷第3期木质素磺酸钠，青岛优索化学科技有限公司；

农乳400# (非离子表面活性剂，二苄基二甲

酚聚氧乙烯醚）、农乳601 #(苯乙烯基苯基

聚氧乙烯醚）、AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚）、

数.PA为药剂A在混剂中得到百分含量（单

位为％)，77B为药剂B的毒力指数，PB为药

剂B在混剂中的百分含量（单位为％);07^

= (ATI/TTI)X00oAPE-10P(烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯）、NP-

10P(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯），邢台市蓝

天精细化工有限公司；1>425 (烷基萘磺酸缩

聚物钠盐），阿克苏诺贝尔公司；D1002(萘磺

酸盐），北京汉莫克化学技术有限公司。增稠剂：黄原胶，郑州凯利化工有限公

司；硅酸镁铝，苏州中材矿物材料公司。防冻剂：乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素，

国药集团化学试剂有限公司。1.2仪器和设备FA25型数显高剪切分散乳化机，上海

弗鲁克流体机械制造有限公司；GS6324磨

砂机，卓英干燥工程技术有限公司；BT-

9300ST型激光粒度分布仪，丹东百特有限

公司；DV2TLV黏度计，美国Brookfield公

司；PHS-3C精密pH计，上海圣科仪器设备

有限公司。1.3试验方法1.3.1 联苯肼酯和乙螨唑配比筛选将两

种原药用丙酮溶解配成单剂母液，然后按质

量比w (联苯肼酯）：；《 (乙螨唑）为5 : 1、

5 : 2、5 : 3、5 : 4、5 : 5配成混剂母液，根据

预试验结果，分别用〇. 1%吐温一80去离子

水稀释制成一定浓度梯度的溶液.置于1〇〇

ml.烧杯中，备用。试验采用孙云沛法m，通过毒力指数计

算混剂的联合毒力，以共毒系数（CTC)比较

联合毒力。当C7T<80表现为拮抗作用，

80120

表现为增效作用。计算共毒系数（CTC)需

要先计算A77和了77。相关公式如下：AT7

= (S/iW)X100,式中，A77为混剂实测的毒

力指数，S为标准药剂的IXM(单位为mg/

L)，M为混剂的LCS()(单位为mg/L);7TJ

=77A

X

PA + 77B

X

PB，式中，了77 为混剂

的理论毒力指数，77a为药剂A的毒力指1.3.2悬浮剂加工工艺采用湿法研磨方

法制备40%联苯肼酯•乙蟥唑悬浮剂。按

照配方设计，准确称取原药、润湿分散剂、增

稠剂、防冻剂和去离子水.使用高剪切分散乳

化机以12 000

rPm速度剪切3

min，然后加

人砂磨筒中，在冷却条件下研磨。砂磨2

h

后，将物料用纱布过滤，得到悬浮剂。对样品

进行冷、热贮试验，同时测定质量控制指标。1.3.3 性能测试方法悬浮率按GB/T

14825—2006方法进行，>90%为合格。pH

值按GB/T 1601- 1993方法进行，6〜8范

围内为合格。黏度按NY/T 1860. 21—2010

方法进行，通常为400〜700

mPa •

s。倾倒

性按GB/T 31737 — 2015方法进行，<5%为

合格。湿筛试验按GB/T 16150 —1995方法

进行，洗涤后残余物<0.5%为合格。持久起

泡性按GB/T 28137—2011方法进行，1

min

后起泡量<25

mL为合格。低温稳定性和热

贮稳定性分别按照GB/T 19137—2003方法

和GB/T 19136—2003方法进行，以上各指

标合格即为合格。平均粒径测定：将悬浮剂

样品使用去离子水稀释后，在激光粒度仪上

进行粒度测试，重复3次，取其平均值，通常

为D5。= 3〜6

pm为合格。1.3.4室内毒力测定试材准备：选取生长

一致的柑桔叶片，用打孔器做成叶碟，在培养

皿内放置一块湿海绵，其上放滤纸，滤纸上放

叶碟，每皿2个叶碟，将室内饲养的雌成螨接

种到叶碟上，每叶碟20头。药剂处理:将培养皿置于喷雾塔（喷雾压

力为1.47X105

Pa)底盘，按对照、低浓度、高

浓度的顺序依次进行喷雾，每皿喷液量

1

mL,药液沉降1

min后取出，转移至温度

为（25±1)°C、光周期16

h/8

h条件下饲养。

每处理4次重复，并设不含药剂的处理作为

空白对照。

2021年第50卷第3期中国南方果树19结果调查：处理72

h后，在体视显微镜

下检查各处理成螨死亡数（死亡标准:虫体收

缩、发黑、虫体翻转后不能活动濒临死亡的均

判为死亡），分别记录总虫数和死亡数。按照

相关公式计算死亡率（P)和校正死亡率

(P')。P=(/C/N)X100,式中，P 为死亡率

基数，施药后1、3、10、15、30

d调查活蜗数

(各虫态均算）。按照相关公式计算螨口减退

率和防治效果。蜗口减退率（％)=[(施药前

活蜗数一施药后活螨数）/施药前活螨数]X

1〇〇,防治效果（％) = [(处理区螨口减退率一

对照区螨口减退率V(l〇〇—对照区蝴口减退

(单位为％)，尺为死亡虫数（单位为头），N

率)]X100。为表示处理总虫数（单位为头）。P' = [(P,

1.4统计分析一户。）八1一 i3。）]

X100,式中，沪为校正死

采用SPSS软件进行统计分析，使用

亡率(单位为％)，尸，为处理的死亡率（单位

Probit回归模型计算半数致死浓度（LC5。）。

为％)，/3。为空白对照死亡率（单位为％)。

采用邓肯氏新复极差法检验差异显著性

若空白对照死亡率<5%，无需校正；空白对

(p<〇. 05表7K显著，/?<0. 01表7K极显著）。照死亡率在5%〜20%之间，应校正；空白对

照死亡率>20%,需重做试验。2结果与分析

1.3.5

田间药效试验 2017年春季进行

2.1配方筛选试验，试验地设在江西省南昌市横岗村试验

2.1.1

联苯肼酯和乙螨唑配比筛选不同

基地，黏土，肥力中等，杂草较少。试验作物

作用机制的杀瞒剂复配既可以提高防治效

为宫川温州蜜柑，株行距3 mX4 m，树龄10

果，又可以减缓害螨抗药性的产生[8]。为了

年，生长正常，试验期内不施其他杀虫剂，各

获得联苯肼酯和乙螨唑复配的最佳比例，本

小区条件一致。以市售联苯肼酯悬浮剂和乙

试验测定了两种杀蛸剂不同质量比复配后对

蛸唑悬浮剂为对照药剂，试验设计6个处理：

柑桔红蜘蛛的毒力作用（见表1)。可以看

40%联苯肼酯•乙蜗唑悬浮剂10 000、

出，联苯肼酯和乙螨唑复配比例为5 : 3、5 : 5

12 000、14 000倍液，43%联苯肼酯悬浮剂

时共毒系数分别为149. 66、120. 62,均大于

2

〇〇〇倍液，110 g/L乙蛸唑悬浮剂5 000倍

120,共毒系数越大，增效越明显「8]。因此，确

液，空白对照。每小区3株柑桔树，每个处理

定联苯肼酯与乙蜗唑复配比例为5 : 3。

重复4次，共24个小区，采用随机区组排列。

2.1.2润湿分散剂筛选润湿分散剂种类

每株柑桔树分东、南、西、北、中5个方位，每

的初步筛选：按照质量比5 : 3准确称量联苯

个方位按上、中、下随机各取2片叶，共30片

肼酯原药和乙螨唑原药，混匀后用万能粉碎

叶.用1〇倍手持放大镜检查每叶上的柑桔红

机预粉碎至200目以下，再用气流粉碎机粉

蜘蛛各虫态数量。当平均每叶达2〜3头活

碎至5

pm左右。准确称取5. 000 0

g(精确

螨（各虫态均算）时施药1次，使用背负式喷

至0• 000

1

g)粉碎后的原药混合物于50

mL

雾器将药液均匀喷施于叶片上（具体施药时

小烧杯中，用2

mL注射器向其中缓慢滴加

间为2017年3月29日）。施药前调查螨口5%润湿分散剂水溶液，边加边搅拌，直至混表1联苯菊酯和乙蛾唑不同质量比复配对柑桔红蜘蛛的联合毒力m(联苯肼酯(乙螨唑）毒力回归方程相关系数LC5〇/mg • L_1LCS0 95%置信区间/mg-I，1共毒系数(CTC)联苯肼酯 ：y= 3.382 3+1.809 4r0. 987 17. 835 96. 922 4〜8. 863 1乙螨唑 ：y=4. 621 3+1.8170. 988 11.615 81.417 4

〜1.827 35:1 ：y= 3.931 7+1.497 3x0. 990 55.170 34.413 5〜6. 229 492.325 J 2 ^=4. 120 2+1. 577 4r0. 999 33.612 03. 147 5—4.180 2103. 315:3=4. 485 5+1.558 6x0. 994 32.138 41. 824 7〜2. 466 4149. 965 ! 4 jy= 4.335 7+1.536 5jt0. 996 92. 626 12. 267 8〜3.022 0110.075:5 ^=4. 469 4+1.531 Ox0. 997 62. 221 11. 896 5—2. 563 8120. 62

20中国南方果树2021年第50卷第3期合后的糊状物能够从玻璃棒上自由滴下为

止。记录所加润湿分散剂水溶液的体积，计

算出单位质量原药混合物所用溶液的体积，

即为流点。重复3次取平均值。流点数值越

小，表明润湿分散剂的表面活性越高:9 ]。筛

选结果见表2。可见，大多数润湿分散剂对

联苯肼酯和乙蜗唑原药混合物具有较高表面

活性，其中APE-10P、AEO、D425、木质素磺

酸钠和D1002等润湿分散剂的流点相对较

低，可作为进一步筛选的对象。表2不同润湿分散剂对联苯肼酯和

乙螨唑原药混合物的流点 mL/g流点0.8250. 8511.0170. 9890. 867动性差等现象，只有以AEO、D1002和木质

素磺酸钠为润湿分散剂组合制备的悬浮剂样

品析水率低且流动性好。因此，以AEO、

D1002和木质素磺酸钠复配作为悬浮剂的较

佳润湿分散剂。润湿分散剂用量筛选：固定配方组分，改

变润湿分散剂用量，以析水率、粒径变化为考

察指标筛选用量，结果见表4。可见，润湿分

散剂用量较低时，常温粒径较大且热贮后粒

径变化明显；当用量为10%时，常温粒径小

且热贮后粒径变化不明显，析水率较小。因

此，复配润湿分散剂的最佳用量为10%，即

2%

AEO+2%

D1002 + 6%木质素磺酸钠。

2.1.3增稠剂筛选添加合适的增稠剂可

提高分散介质黏度，降低原药粒子的沉降速

度，从而提高悬浮剂的稳定性:1213]。试验结

果看出，黄原胶用量为〇. 1%时.样品黏度为

613

mPa •

s，悬浮剂分散性良好，热贮后流

动性良好，析水率较低；用量为〇. 2%时，出

现分散性不合格和热贮后流动性变差的现

象。当以硅酸镁铝为增稠剂时，制备的悬浮润湿分散剂AEOAPE-10PNP-10PNNOD425润湿分散剂木质素磺酸钠D1002流点0. 7960. 8121. 1080. 9721. 304农乳601井木质素磺酸钙农乳400#复配润湿分散剂配方筛选：单一润湿分

散剂通常不能取得较好的分散稳定效果，合

适的润湿分散剂复配将有利于提高悬浮剂的

物理稳定性[1°_11]。具体做法是将原药按比

例称量，加人一定量润湿分散剂

复配组合，〇. 1%黄原胶，5%乙二

醇，以去离子水补足1〇〇%。通

过热贮稳定性、冷贮稳定性确定

润湿分散剂的较优复配组合。具

体筛选结果见表3。可见，经过

热贮后.所有样品均出现不同程

度的析水，以APE-10P和D425

为润湿分散剂组合制备的悬浮剂

样品不流动，其余润湿分散剂组

合制备的悬浮剂样品均可流动。经过冷贮后，各样品的稳定性差

异较大，部分润湿分散剂组合制

备的悬浮剂样品出现了凝固、流表4表3不同复配润湿分散剂制备的40%联苯肼酯•乙蹒唑悬浮剂样品的稳定性润湿分散剂组合APE-10P+木质素磺酸钠APE-10P+AEOAPE-10P+D425APE-10P+D1002AEO+木质素磺酸钠D425 +木质素磺酸钠D1002 +木质素磺酸钠AEO+D425AEO+D1002D425 + D1002APE10 + AEO+木质素磺酸钠APE10 + AEO+D1002AEO+D1002 +木质素磺酸钠用量/少5 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 52 + 2 + 62十

2 + 62+2 + 6热贮表现析水12%,可流动析水15%，可流动析水22%.不流动析水8%，可流动析水10%析水16%析水6%析水8%，可流动，可流动，可流动，可流动冷贮表现凝固流动性差流动性差可流动凝固凝固流动性差凝固流动性差凝固可流动流动性差可流动流动性差析水7%,可流动析水15%，可流动析水6%,可流动析水10%，可流动析水4%，可流动析水12%，可流动APE-10P+D1002 +木质素磺酸钠

2 + 2 + 6注：添加0.1%黄原胶和5%乙二醇，并以去离子水补足100%。表4同，不同复配润湿分散剂用量制备的40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂样品的稳定性复配润湿分散剂用量（配方）热贮析水率/%

9

7

4

常温粒径（DsoVpm6.7

5.9

4. 1热贮粒径（D5Q)/Vm8. 97.54.95%(1% AEO+1% D1002 + 3%木质素磺酸钠）

7.5%(1.5% AEO+1.5% D1002+4.5%木质素磺酸钠）

10%(2% AEO+2% D1002 + 6%木质素磺酸钠）

2021年第50卷第3期中国南方果树21剂样品流动性好，但析水率较髙，稳定性较差

40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂的优化配方：

(见表5)。因此，确定以0.1%黄原胶做为

联苯肼酯原药25%,乙蛸唑原药15%,AEO

40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂增稠剂。2%，D1002 2%,木质素磺酸钠6%,乙二醇

表5不同增稠剂处理对40%联苯肼酯•

5%，黄原胶0.1%，去离子水补足100%。对

乙螨唑悬浮剂样品稳定性的影响采用优化配方制备的40%联苯肼酯•乙螨

增稠剂用量/黏度/%mPa • s分散性热贮表现唑悬浮剂进行性能指标检测，结果均符合要

黄原胶0.1613良可流动，析水3%求（见表7)。黄原胶0.2752不合格流动性差，析水7%硅酸镁铝1418良可流动，析水12%表7采用优化配方制备的40%联苯

硅酸镁铝2561良可流动，析水10%肼酯•乙螨唑悬浮剂的性能指标注：添加2% AEO、2% D1002、6%木质素磺酸钠、5%乙二醇，并以去离子水补足100%。性能指标要求检测结果外观粘稠状可

粘稠状可

2.1.4防冻剂筛选为了防止产品在贮存、

流动液体流动液体运输过程中出现冻结现象，影响使用效果，需

pH值（1%水溶液）6.0 〜8.06. 9悬浮率/%>90. 092. 3要在配方中添加防冻剂[14]。试验考察了相

倾倒后残余物/%<5.01.3同用量（5%)不同防冻剂（乙二醇、丙二醇、丙

洗涤后残余物/%<0.50.2湿筛实验（通过75 pm试验筛）/%>99.0100三醇和尿素）对40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮

持久起泡性（1 min后）/mL<2510剂防冻效果，结果见表6。可见，添加4种防

冷c稳定性合格合格冻剂制备的样品热贮后流动性均合格.但使

热贮稳定性合格合格用丙二醇和尿素的热贮后粒径变化较大，而

2.2田间药效且使用尿素制备的悬浮剂冷贮后出现膏化现

田间药效试验结果表明，药后3

d,使用

象。乙二醇和丙三醇均适用作本制剂的防冻

40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂10 000倍液

剂，但综合考虑生产成本，选用乙二醇作为防

对柑桔红蜘蛛的平均防治效果达93. 6%,显

冻剂，添加量为5%。著优于对照药剂联苯肼酯和乙螨唑单剂；药

表6不同防冻剂处理对40%联苯肼酯•

后30

d,使用40%联苯肼酯.乙螨唑悬浮剂

乙螨唑悬浮剂样品稳定性的影响10 〇〇〇倍液对柑桔红蜘蛛的平均防治效果

热贮后 PH值

粒径（Dso)/；im冷贮

达90. 1%,极显著优于对照药剂联苯肼酯、

-动性热贮前热贮后热贮前热贮后稳定性5%乙二醇合格6.97.24. 35. 1合格乙螨唑单剂。此外，相对于稀释倍数来讲，复

5%丙二醇合格6. 97.04. 66. 9合格配对药效的影响更明显（见表8)。可见，

5%丙三醇合格6.87.14.24. 9合格40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂对柑桔红蜘蛛

5%尿素合格6. 98.24.87.5不合格注：添加2% AEO、2% D1002、6%木质素磺酸钠，0. 1%

种群有较好的控制作用，在供试浓度下能迅

黄原胶，并以去离子水补足100%。速降低田间柑桔红蜘蛛种群数量，持效期为

2.1.5

优化配方制剂及其性能指标通过

20〜30

d,可以在柑桔树上推广使用。对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂的筛选，得到表8 40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂对桔园中柑桔红蜘蛛的防治效果 ％处理药后1 d药后3 d药后10 d药后15 d药后30 d40%联苯肼酯■，乙螨唑悬浮剂10

〇〇〇倍液90. 8aA93. 6aA95. 9aA96. 7aA90. laA40%联苯肼酯《•乙螨唑悬浮剂12 000倍液89. 4aA91. 9abA94. 6abAB95. 2aA89. 4aA40%联苯肼酯••乙螨唑悬浮剂14 000倍液85. 5bB87. 7cB90.5cB85.2cC66. 6dD43%联苯肼酯悬浮剂2 000倍液89. 8aA91. 2bA91.4bcAB90. 8bB69.86cC110 g/L乙螨唑悬浮剂5 000倍液54.7cC86. lcB92. 4bcAB91. 6bB78. 2bB注：同列数字后不同小写字母表示差异显著（/><〇.05),不同大写字母表示差异极显著（/><0. 01)。

22中国南方果树

[3]

2021年第50卷第3期3结论通过共毒系数法确定联苯肼酯和乙螨唑

最佳配比为5 : 3。制备40%联苯肼酯•乙

螨唑悬浮剂的优化配方为：联苯肼酯原药

25%、乙蜗唑原药

15%、AEO 2%、1〕1002

2%、木质素磺酸钠6%、乙二醇5%、黄原胶

0.1%、于福强，孙克，季剑峰.联苯肼酯合成方法述评[J].

农药，2013,52(5): 383-385,388[4]

刘村平.联苯胼酯微晈囊的制备及性能研究[D].泰

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去离子水补足1〇〇%。该配方的40%

赵恒科，蓝月，南灿.等.8%甲氰菊酯•丁氟螨酯

联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂经冷、热贮后，稳定

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pm左右，

[9 ]陈怀祥，张树鹏，李文刚，等.7 0

%醚苯磺隆水分散粒

粒子分布集中，各项性能指标均合格。40%

剂配方的研制[J].现代农药，2019,18(6): 10-12,24[10]

马超，张力卜，李佳浩，等.38%吡唑醚菌酯•啶酰

联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂有效成分复配比例

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2024年2月18日发(作者：乙元槐)

2021年第50卷第3期中国南方果树1740%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂配方研制杨景涵S许青青2,马英剑张明明、杨福奎3,李猛3,冯建国1(1扬州大学园艺与植物保护学院，江苏扬州，225009;2山东省德州市陵城区农业农村局，山东德州，253500;3山西奇星农药有限公司，山西运城，044000)摘要为了制备（湿法研磨工艺）性能和效果优良的40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂，以降低柑桔

全爪蜗（柑桔红蜘蛛）防治的单剂用药量和成本，延长药剂使用寿命，采用共毒系数法确定联苯肼

酯和乙螨唑的配比，通过测试粒径、黏度、分散性、pH值、冷贮和热贮稳定性等指标筛选复配制剂

的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂，通过田间试验验证优化配方复配剂的防治效果。结果表明，40%

联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂优化配方为联苯肼酯原药25% +乙螨唑原药15% +脂肪醇聚氧乙烯醚

2% +萘磺酸盐2% +木质素磺酸钠6% +乙二醇5% +黄原胶0. 1% +去离子水（补足100%)。

当田间每叶达2〜3头柑桔红蜘蛛时，该悬浮剂10 000倍液施药1次，药后30

d对柑桔红蜘蛛的防

治效果仍达到90. 1%。该配方复配剂的性能指标均符合相关标准，对柑桔红蜘蛛的田间防治效果

优异。关键词联苯肼酯；乙螨唑；悬浮剂；共毒系数；配方；柑桔全爪螨柑桔全爪蜗（俗称柑桔红蜘蛛）是柑桔生产上的重要蟥类害虫，以

成蛸和若蜗群集寄主叶片、嫩梢、果皮上吸汁

危害，可引致落叶、落果，对产量影响极

大[1-2]。联苯讲醋（Bifenazate)和乙蜗挫

(Etoxazole)是防治柑桔红蜘蛛的代表性药

剂。联苯肼酯对螨类中枢神经传导系统的

7-氨基丁酸（GABA)受体具有独特作用，对

螨的各个生活阶段均有效，尤其具有较强的

杀卵活性和对成螨的击倒活性，并且在推荐

使用浓度下对作物安全[3_4]。乙蟥唑属于噁

唑类杀蜗剂，可抑制蹒蜕皮过程，并具有杀卵

活性，能有效控制螨的卵期和若螨期，同时对

雌性成螨有不育作用[5]。两者作用机理不

同，混配后可提高防治效果，有效治理害螨抗

药性。目前，已有联苯肼酯和乙蛸唑复配制

剂在国内登记，加工剂型为悬浮剂，然而，存

在有效成分复配比例混杂，且多数产品在生

产、贮存和使用过程中容易出现分层、粒径增大和膏化等不稳定现象，严重影响产品的推

广和使用[6]。因此，本研究通过共毒系数法

确定联苯肼酯和乙蜗唑最佳复配比例，采用

单因素法筛选助剂获得最佳悬浮剂配方，同

时考察了该配方的田间药效。1材料与方法1.1试验材料供试虫源：从江西省南昌市横岗村试验

基地发生柑桔红蜘蛛为害的植株上采集雌成

螨至室内金桔苗上词养繁殖2代以上。词养

条件如下：温度（28士 1)

X：，相对湿度（65士

5)%，光周期16

h/8

h。选择个体大小一致、

健康活泼、体色鲜红的雌成蜗个体供试。供试药剂：97%联苯肼酯原药，英德广农

康盛化工有限责任公司；96%乙蝴唑原药，南

通泰禾化工有限公司。润湿分散剂：NNO(萘磺酸盐甲醛缩合

物），青岛海洋化工有限公司；木质素磺酸钙、收稿日期：2020-08-21;修回日期：2020-11-18基金项目：江苏省基础研究计划（自然科学基金）青年基金项目（BK20170489);扬州大学大学生科创基金（X20190582)>江

苏省农业科技自主创新资金项目（CX(19)3112);江苏省扬州大学研究生实践创新计划（XSJCX19_097)资助。

第一作者：杨景涵（1996—),男，在读硕士。E-maihl215751615@

通信作者：冯建国（1983—），男，讲师.从事果树植保技术研究。********************.cnDOI：10.13938/j. issn. 1007-1431. 20200583

18中国南方果树2021年第50卷第3期木质素磺酸钠，青岛优索化学科技有限公司；

农乳400# (非离子表面活性剂，二苄基二甲

酚聚氧乙烯醚）、农乳601 #(苯乙烯基苯基

聚氧乙烯醚）、AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚）、

数.PA为药剂A在混剂中得到百分含量（单

位为％)，77B为药剂B的毒力指数，PB为药

剂B在混剂中的百分含量（单位为％);07^

= (ATI/TTI)X00oAPE-10P(烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯）、NP-

10P(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯），邢台市蓝

天精细化工有限公司；1>425 (烷基萘磺酸缩

聚物钠盐），阿克苏诺贝尔公司；D1002(萘磺

酸盐），北京汉莫克化学技术有限公司。增稠剂：黄原胶，郑州凯利化工有限公

司；硅酸镁铝，苏州中材矿物材料公司。防冻剂：乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素，

国药集团化学试剂有限公司。1.2仪器和设备FA25型数显高剪切分散乳化机，上海

弗鲁克流体机械制造有限公司；GS6324磨

砂机，卓英干燥工程技术有限公司；BT-

9300ST型激光粒度分布仪，丹东百特有限

公司；DV2TLV黏度计，美国Brookfield公

司；PHS-3C精密pH计，上海圣科仪器设备

有限公司。1.3试验方法1.3.1 联苯肼酯和乙螨唑配比筛选将两

种原药用丙酮溶解配成单剂母液，然后按质

量比w (联苯肼酯）：；《 (乙螨唑）为5 : 1、

5 : 2、5 : 3、5 : 4、5 : 5配成混剂母液，根据

预试验结果，分别用〇. 1%吐温一80去离子

水稀释制成一定浓度梯度的溶液.置于1〇〇

ml.烧杯中，备用。试验采用孙云沛法m，通过毒力指数计

算混剂的联合毒力，以共毒系数（CTC)比较

联合毒力。当C7T<80表现为拮抗作用，

80120

表现为增效作用。计算共毒系数（CTC)需

要先计算A77和了77。相关公式如下：AT7

= (S/iW)X100,式中，A77为混剂实测的毒

力指数，S为标准药剂的IXM(单位为mg/

L)，M为混剂的LCS()(单位为mg/L);7TJ

=77A

X

PA + 77B

X

PB，式中，了77 为混剂

的理论毒力指数，77a为药剂A的毒力指1.3.2悬浮剂加工工艺采用湿法研磨方

法制备40%联苯肼酯•乙蟥唑悬浮剂。按

照配方设计，准确称取原药、润湿分散剂、增

稠剂、防冻剂和去离子水.使用高剪切分散乳

化机以12 000

rPm速度剪切3

min，然后加

人砂磨筒中，在冷却条件下研磨。砂磨2

h

后，将物料用纱布过滤，得到悬浮剂。对样品

进行冷、热贮试验，同时测定质量控制指标。1.3.3 性能测试方法悬浮率按GB/T

14825—2006方法进行，>90%为合格。pH

值按GB/T 1601- 1993方法进行，6〜8范

围内为合格。黏度按NY/T 1860. 21—2010

方法进行，通常为400〜700

mPa •

s。倾倒

性按GB/T 31737 — 2015方法进行，<5%为

合格。湿筛试验按GB/T 16150 —1995方法

进行，洗涤后残余物<0.5%为合格。持久起

泡性按GB/T 28137—2011方法进行，1

min

后起泡量<25

mL为合格。低温稳定性和热

贮稳定性分别按照GB/T 19137—2003方法

和GB/T 19136—2003方法进行，以上各指

标合格即为合格。平均粒径测定：将悬浮剂

样品使用去离子水稀释后，在激光粒度仪上

进行粒度测试，重复3次，取其平均值，通常

为D5。= 3〜6

pm为合格。1.3.4室内毒力测定试材准备：选取生长

一致的柑桔叶片，用打孔器做成叶碟，在培养

皿内放置一块湿海绵，其上放滤纸，滤纸上放

叶碟，每皿2个叶碟，将室内饲养的雌成螨接

种到叶碟上，每叶碟20头。药剂处理:将培养皿置于喷雾塔（喷雾压

力为1.47X105

Pa)底盘，按对照、低浓度、高

浓度的顺序依次进行喷雾，每皿喷液量

1

mL,药液沉降1

min后取出，转移至温度

为（25±1)°C、光周期16

h/8

h条件下饲养。

每处理4次重复，并设不含药剂的处理作为

空白对照。

2021年第50卷第3期中国南方果树19结果调查：处理72

h后，在体视显微镜

下检查各处理成螨死亡数（死亡标准:虫体收

缩、发黑、虫体翻转后不能活动濒临死亡的均

判为死亡），分别记录总虫数和死亡数。按照

相关公式计算死亡率（P)和校正死亡率

(P')。P=(/C/N)X100,式中，P 为死亡率

基数，施药后1、3、10、15、30

d调查活蜗数

(各虫态均算）。按照相关公式计算螨口减退

率和防治效果。蜗口减退率（％)=[(施药前

活蜗数一施药后活螨数）/施药前活螨数]X

1〇〇,防治效果（％) = [(处理区螨口减退率一

对照区螨口减退率V(l〇〇—对照区蝴口减退

(单位为％)，尺为死亡虫数（单位为头），N

率)]X100。为表示处理总虫数（单位为头）。P' = [(P,

1.4统计分析一户。）八1一 i3。）]

X100,式中，沪为校正死

采用SPSS软件进行统计分析，使用

亡率(单位为％)，尸，为处理的死亡率（单位

Probit回归模型计算半数致死浓度（LC5。）。

为％)，/3。为空白对照死亡率（单位为％)。

采用邓肯氏新复极差法检验差异显著性

若空白对照死亡率<5%，无需校正；空白对

(p<〇. 05表7K显著，/?<0. 01表7K极显著）。照死亡率在5%〜20%之间，应校正；空白对

照死亡率>20%,需重做试验。2结果与分析

1.3.5

田间药效试验 2017年春季进行

2.1配方筛选试验，试验地设在江西省南昌市横岗村试验

2.1.1

联苯肼酯和乙螨唑配比筛选不同

基地，黏土，肥力中等，杂草较少。试验作物

作用机制的杀瞒剂复配既可以提高防治效

为宫川温州蜜柑，株行距3 mX4 m，树龄10

果，又可以减缓害螨抗药性的产生[8]。为了

年，生长正常，试验期内不施其他杀虫剂，各

获得联苯肼酯和乙螨唑复配的最佳比例，本

小区条件一致。以市售联苯肼酯悬浮剂和乙

试验测定了两种杀蛸剂不同质量比复配后对

蛸唑悬浮剂为对照药剂，试验设计6个处理：

柑桔红蜘蛛的毒力作用（见表1)。可以看

40%联苯肼酯•乙蜗唑悬浮剂10 000、

出，联苯肼酯和乙螨唑复配比例为5 : 3、5 : 5

12 000、14 000倍液，43%联苯肼酯悬浮剂

时共毒系数分别为149. 66、120. 62,均大于

2

〇〇〇倍液，110 g/L乙蛸唑悬浮剂5 000倍

120,共毒系数越大，增效越明显「8]。因此，确

液，空白对照。每小区3株柑桔树，每个处理

定联苯肼酯与乙蜗唑复配比例为5 : 3。

重复4次，共24个小区，采用随机区组排列。

2.1.2润湿分散剂筛选润湿分散剂种类

每株柑桔树分东、南、西、北、中5个方位，每

的初步筛选：按照质量比5 : 3准确称量联苯

个方位按上、中、下随机各取2片叶，共30片

肼酯原药和乙螨唑原药，混匀后用万能粉碎

叶.用1〇倍手持放大镜检查每叶上的柑桔红

机预粉碎至200目以下，再用气流粉碎机粉

蜘蛛各虫态数量。当平均每叶达2〜3头活

碎至5

pm左右。准确称取5. 000 0

g(精确

螨（各虫态均算）时施药1次，使用背负式喷

至0• 000

1

g)粉碎后的原药混合物于50

mL

雾器将药液均匀喷施于叶片上（具体施药时

小烧杯中，用2

mL注射器向其中缓慢滴加

间为2017年3月29日）。施药前调查螨口5%润湿分散剂水溶液，边加边搅拌，直至混表1联苯菊酯和乙蛾唑不同质量比复配对柑桔红蜘蛛的联合毒力m(联苯肼酯(乙螨唑）毒力回归方程相关系数LC5〇/mg • L_1LCS0 95%置信区间/mg-I，1共毒系数(CTC)联苯肼酯 ：y= 3.382 3+1.809 4r0. 987 17. 835 96. 922 4〜8. 863 1乙螨唑 ：y=4. 621 3+1.8170. 988 11.615 81.417 4

〜1.827 35:1 ：y= 3.931 7+1.497 3x0. 990 55.170 34.413 5〜6. 229 492.325 J 2 ^=4. 120 2+1. 577 4r0. 999 33.612 03. 147 5—4.180 2103. 315:3=4. 485 5+1.558 6x0. 994 32.138 41. 824 7〜2. 466 4149. 965 ! 4 jy= 4.335 7+1.536 5jt0. 996 92. 626 12. 267 8〜3.022 0110.075:5 ^=4. 469 4+1.531 Ox0. 997 62. 221 11. 896 5—2. 563 8120. 62

20中国南方果树2021年第50卷第3期合后的糊状物能够从玻璃棒上自由滴下为

止。记录所加润湿分散剂水溶液的体积，计

算出单位质量原药混合物所用溶液的体积，

即为流点。重复3次取平均值。流点数值越

小，表明润湿分散剂的表面活性越高:9 ]。筛

选结果见表2。可见，大多数润湿分散剂对

联苯肼酯和乙蜗唑原药混合物具有较高表面

活性，其中APE-10P、AEO、D425、木质素磺

酸钠和D1002等润湿分散剂的流点相对较

低，可作为进一步筛选的对象。表2不同润湿分散剂对联苯肼酯和

乙螨唑原药混合物的流点 mL/g流点0.8250. 8511.0170. 9890. 867动性差等现象，只有以AEO、D1002和木质

素磺酸钠为润湿分散剂组合制备的悬浮剂样

品析水率低且流动性好。因此，以AEO、

D1002和木质素磺酸钠复配作为悬浮剂的较

佳润湿分散剂。润湿分散剂用量筛选：固定配方组分，改

变润湿分散剂用量，以析水率、粒径变化为考

察指标筛选用量，结果见表4。可见，润湿分

散剂用量较低时，常温粒径较大且热贮后粒

径变化明显；当用量为10%时，常温粒径小

且热贮后粒径变化不明显，析水率较小。因

此，复配润湿分散剂的最佳用量为10%，即

2%

AEO+2%

D1002 + 6%木质素磺酸钠。

2.1.3增稠剂筛选添加合适的增稠剂可

提高分散介质黏度，降低原药粒子的沉降速

度，从而提高悬浮剂的稳定性:1213]。试验结

果看出，黄原胶用量为〇. 1%时.样品黏度为

613

mPa •

s，悬浮剂分散性良好，热贮后流

动性良好，析水率较低；用量为〇. 2%时，出

现分散性不合格和热贮后流动性变差的现

象。当以硅酸镁铝为增稠剂时，制备的悬浮润湿分散剂AEOAPE-10PNP-10PNNOD425润湿分散剂木质素磺酸钠D1002流点0. 7960. 8121. 1080. 9721. 304农乳601井木质素磺酸钙农乳400#复配润湿分散剂配方筛选：单一润湿分

散剂通常不能取得较好的分散稳定效果，合

适的润湿分散剂复配将有利于提高悬浮剂的

物理稳定性[1°_11]。具体做法是将原药按比

例称量，加人一定量润湿分散剂

复配组合，〇. 1%黄原胶，5%乙二

醇，以去离子水补足1〇〇%。通

过热贮稳定性、冷贮稳定性确定

润湿分散剂的较优复配组合。具

体筛选结果见表3。可见，经过

热贮后.所有样品均出现不同程

度的析水，以APE-10P和D425

为润湿分散剂组合制备的悬浮剂

样品不流动，其余润湿分散剂组

合制备的悬浮剂样品均可流动。经过冷贮后，各样品的稳定性差

异较大，部分润湿分散剂组合制

备的悬浮剂样品出现了凝固、流表4表3不同复配润湿分散剂制备的40%联苯肼酯•乙蹒唑悬浮剂样品的稳定性润湿分散剂组合APE-10P+木质素磺酸钠APE-10P+AEOAPE-10P+D425APE-10P+D1002AEO+木质素磺酸钠D425 +木质素磺酸钠D1002 +木质素磺酸钠AEO+D425AEO+D1002D425 + D1002APE10 + AEO+木质素磺酸钠APE10 + AEO+D1002AEO+D1002 +木质素磺酸钠用量/少5 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 55 + 52 + 2 + 62十

2 + 62+2 + 6热贮表现析水12%,可流动析水15%，可流动析水22%.不流动析水8%，可流动析水10%析水16%析水6%析水8%，可流动，可流动，可流动，可流动冷贮表现凝固流动性差流动性差可流动凝固凝固流动性差凝固流动性差凝固可流动流动性差可流动流动性差析水7%,可流动析水15%，可流动析水6%,可流动析水10%，可流动析水4%，可流动析水12%，可流动APE-10P+D1002 +木质素磺酸钠

2 + 2 + 6注：添加0.1%黄原胶和5%乙二醇，并以去离子水补足100%。表4同，不同复配润湿分散剂用量制备的40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂样品的稳定性复配润湿分散剂用量（配方）热贮析水率/%

9

7

4

常温粒径（DsoVpm6.7

5.9

4. 1热贮粒径（D5Q)/Vm8. 97.54.95%(1% AEO+1% D1002 + 3%木质素磺酸钠）

7.5%(1.5% AEO+1.5% D1002+4.5%木质素磺酸钠）

10%(2% AEO+2% D1002 + 6%木质素磺酸钠）

2021年第50卷第3期中国南方果树21剂样品流动性好，但析水率较髙，稳定性较差

40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂的优化配方：

(见表5)。因此，确定以0.1%黄原胶做为

联苯肼酯原药25%,乙蛸唑原药15%,AEO

40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂增稠剂。2%，D1002 2%,木质素磺酸钠6%,乙二醇

表5不同增稠剂处理对40%联苯肼酯•

5%，黄原胶0.1%，去离子水补足100%。对

乙螨唑悬浮剂样品稳定性的影响采用优化配方制备的40%联苯肼酯•乙螨

增稠剂用量/黏度/%mPa • s分散性热贮表现唑悬浮剂进行性能指标检测，结果均符合要

黄原胶0.1613良可流动，析水3%求（见表7)。黄原胶0.2752不合格流动性差，析水7%硅酸镁铝1418良可流动，析水12%表7采用优化配方制备的40%联苯

硅酸镁铝2561良可流动，析水10%肼酯•乙螨唑悬浮剂的性能指标注：添加2% AEO、2% D1002、6%木质素磺酸钠、5%乙二醇，并以去离子水补足100%。性能指标要求检测结果外观粘稠状可

粘稠状可

2.1.4防冻剂筛选为了防止产品在贮存、

流动液体流动液体运输过程中出现冻结现象，影响使用效果，需

pH值（1%水溶液）6.0 〜8.06. 9悬浮率/%>90. 092. 3要在配方中添加防冻剂[14]。试验考察了相

倾倒后残余物/%<5.01.3同用量（5%)不同防冻剂（乙二醇、丙二醇、丙

洗涤后残余物/%<0.50.2湿筛实验（通过75 pm试验筛）/%>99.0100三醇和尿素）对40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮

持久起泡性（1 min后）/mL<2510剂防冻效果，结果见表6。可见，添加4种防

冷c稳定性合格合格冻剂制备的样品热贮后流动性均合格.但使

热贮稳定性合格合格用丙二醇和尿素的热贮后粒径变化较大，而

2.2田间药效且使用尿素制备的悬浮剂冷贮后出现膏化现

田间药效试验结果表明，药后3

d,使用

象。乙二醇和丙三醇均适用作本制剂的防冻

40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂10 000倍液

剂，但综合考虑生产成本，选用乙二醇作为防

对柑桔红蜘蛛的平均防治效果达93. 6%,显

冻剂，添加量为5%。著优于对照药剂联苯肼酯和乙螨唑单剂；药

表6不同防冻剂处理对40%联苯肼酯•

后30

d,使用40%联苯肼酯.乙螨唑悬浮剂

乙螨唑悬浮剂样品稳定性的影响10 〇〇〇倍液对柑桔红蜘蛛的平均防治效果

热贮后 PH值

粒径（Dso)/；im冷贮

达90. 1%,极显著优于对照药剂联苯肼酯、

-动性热贮前热贮后热贮前热贮后稳定性5%乙二醇合格6.97.24. 35. 1合格乙螨唑单剂。此外，相对于稀释倍数来讲，复

5%丙二醇合格6. 97.04. 66. 9合格配对药效的影响更明显（见表8)。可见，

5%丙三醇合格6.87.14.24. 9合格40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂对柑桔红蜘蛛

5%尿素合格6. 98.24.87.5不合格注：添加2% AEO、2% D1002、6%木质素磺酸钠，0. 1%

种群有较好的控制作用，在供试浓度下能迅

黄原胶，并以去离子水补足100%。速降低田间柑桔红蜘蛛种群数量，持效期为

2.1.5

优化配方制剂及其性能指标通过

20〜30

d,可以在柑桔树上推广使用。对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂的筛选，得到表8 40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂对桔园中柑桔红蜘蛛的防治效果 ％处理药后1 d药后3 d药后10 d药后15 d药后30 d40%联苯肼酯■，乙螨唑悬浮剂10

〇〇〇倍液90. 8aA93. 6aA95. 9aA96. 7aA90. laA40%联苯肼酯《•乙螨唑悬浮剂12 000倍液89. 4aA91. 9abA94. 6abAB95. 2aA89. 4aA40%联苯肼酯••乙螨唑悬浮剂14 000倍液85. 5bB87. 7cB90.5cB85.2cC66. 6dD43%联苯肼酯悬浮剂2 000倍液89. 8aA91. 2bA91.4bcAB90. 8bB69.86cC110 g/L乙螨唑悬浮剂5 000倍液54.7cC86. lcB92. 4bcAB91. 6bB78. 2bB注：同列数字后不同小写字母表示差异显著（/><〇.05),不同大写字母表示差异极显著（/><0. 01)。

22中国南方果树

[3]

2021年第50卷第3期3结论通过共毒系数法确定联苯肼酯和乙螨唑

最佳配比为5 : 3。制备40%联苯肼酯•乙

螨唑悬浮剂的优化配方为：联苯肼酯原药

25%、乙蜗唑原药

15%、AEO 2%、1〕1002

2%、木质素磺酸钠6%、乙二醇5%、黄原胶

0.1%、于福强，孙克，季剑峰.联苯肼酯合成方法述评[J].

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去离子水补足1〇〇%。该配方的40%

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联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂经冷、热贮后，稳定

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%醚苯磺隆水分散粒

粒子分布集中，各项性能指标均合格。40%

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