2024年3月15日发(作者:和晴波)
恩若沙星和环丙沙星试
验法
Corporation standardization office #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8
嗯诺沙星和环丙沙星试验法
1、定量法原理
给试样添加流动相和氰化二氯甲烷混合溶液,均质化后,经热
处理,加乙烷提取测定。
2、测定仪器
液体色谱仪/荧光定仪
3、试药和试液
(1)标准原液:精确取出嗯诺沙星和环丙沙星标准品放置于
100ml容量的烧瓶,使其溶解于少量的0.1N NaOH中,然后用甲醇
填充至标志线为止,使其达到100μg/ml浓度使用。
(2)标准溶液:取10ml标准原液,在流动相中稀释至100μ
g/ml使用。
(3)其他试剂:特级
4、试验溶剂的调制
将试样研磨,取5g加入流动相和氰化二氯甲烷安1:1比例的
混合液40ml,用均质机均质2分钟。将此液在80℃中热处理10分
钟,冷却后用5,000rpm离心机分离10分钟,取上清液。将此上清
液移入分液滤斗,加入50ml甲醇,静置至液层分离时为止。将被分
离的下层液在40℃中减压浓缩至只剩下残渣时为止。将此干固物经
2.5ml的流动相充分溶解后,用0.45的过滤网过滤,作为试验溶液
使用。
5、试验操作
(1)测定条件
*色谱柱:C18(4.6㎜×250㎜,5μm)或与此相同者。
*流动相:0.4%三羟基三乙胺、0.4%的磷酸混合液和甲醛(79:
21)。
*流 速:1.0ml/分。
*测定波长:激发波长278nm,测定波长455nm。
(2)定量试验
将试验溶液和标准溶液根据上述条件注入液体色谱仪,将获得
的各个的停留时间进行比较,用的高度和面积制作检量线,求出试
样中嗯诺沙星和环丙沙星含量。
2024年3月15日发(作者:和晴波)
恩若沙星和环丙沙星试
验法
Corporation standardization office #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8
嗯诺沙星和环丙沙星试验法
1、定量法原理
给试样添加流动相和氰化二氯甲烷混合溶液,均质化后,经热
处理,加乙烷提取测定。
2、测定仪器
液体色谱仪/荧光定仪
3、试药和试液
(1)标准原液:精确取出嗯诺沙星和环丙沙星标准品放置于
100ml容量的烧瓶,使其溶解于少量的0.1N NaOH中,然后用甲醇
填充至标志线为止,使其达到100μg/ml浓度使用。
(2)标准溶液:取10ml标准原液,在流动相中稀释至100μ
g/ml使用。
(3)其他试剂:特级
4、试验溶剂的调制
将试样研磨,取5g加入流动相和氰化二氯甲烷安1:1比例的
混合液40ml,用均质机均质2分钟。将此液在80℃中热处理10分
钟,冷却后用5,000rpm离心机分离10分钟,取上清液。将此上清
液移入分液滤斗,加入50ml甲醇,静置至液层分离时为止。将被分
离的下层液在40℃中减压浓缩至只剩下残渣时为止。将此干固物经
2.5ml的流动相充分溶解后,用0.45的过滤网过滤,作为试验溶液
使用。
5、试验操作
(1)测定条件
*色谱柱:C18(4.6㎜×250㎜,5μm)或与此相同者。
*流动相:0.4%三羟基三乙胺、0.4%的磷酸混合液和甲醛(79:
21)。
*流 速:1.0ml/分。
*测定波长:激发波长278nm,测定波长455nm。
(2)定量试验
将试验溶液和标准溶液根据上述条件注入液体色谱仪,将获得
的各个的停留时间进行比较,用的高度和面积制作检量线,求出试
样中嗯诺沙星和环丙沙星含量。