2024年4月2日发(作者：闫骏伟)
２０１２年第２３期
ＮＯ．２３．２０１ ２
（总第２３０期）
中阎高森ｆ
Ｉ ｃ ＨＩ Ｈ＾ＨＩ ６ Ｈ Ｔ
ｆ技术企业
Ｅ ｃ Ｈ Ｅ Ｈ Ｔ Ｅ Ｒ Ｐ ＲＩ ｓ Ｅ ｓ
（ＣｕｍｕｌａｔｉｖｅｔｙＮＯ．２３０）
ＰＬ－ＧＰＣ５０的日常使用注意事项及维护
邢江博刘炎霞
（新疆独山子石化公司乙烯厂中心化验室，新疆克拉玛依８３３６００）
摘要：文章系统介绍了ＰＬ－ＧＰＣ５０仪器的组成、操作、日常分析注意事项以及故障的分析和排除，希望能给
此类仪器的使用者、维护者起到一定的指导作用。
关键词：凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）；ＰＬ—ＧＰＣ５０；ＰＵＭＰ；双检测器；ａｕｔｏｓａｍｐｌｅｒ
中图分类号：ＴＨ１７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—２３７４（２０１２）２３—００８０—０４
独山子石化公司乙烯厂新区化验室现有英国ＰＬ
１．２基本操作及注意事项
公司产ＰＬ—ＧＰＣ５０常温凝胶色谱仪５台，主要用于１８ １．２．１ 溶剂准备。将过滤、超声脱气后的新
万吨／年ＳＳＢＲ／ＳＢＳ橡胶装置的胶液分子量及其分布 鲜ＴＨＦ溶剂加入试剂瓶，同时在每４升溶剂瓶中加入
分析，另外亦用于１３万吨／年ＰＳ装置抗冲级聚苯乙
１克的抗氧剂（常用的抗氧化剂为ＢＨＴ），以防ＴＨＦ
烯（ＨＩＰＳ）及通用级聚苯乙烯（ＧＰＰＳ）粒料分子量
在使用过程中氧化。
分析。通过凝胶渗透色谱（ＧＰＣ），能够给出可靠的 １．２．２ 仪器开机。开机前检查泵头处的
工艺调整参考数据，因此ＰＬ－ＧＰＣ５０常温凝胶色谱仪
“Ｐｕｒｇｅ”阀的旋钮是否处于正常流路（旋紧为正
的正常运行直接关系到以上两套装置的平稳生产。 常流路），并检查自动进样器的各条连线是否理
笔者通过安装、调试、维修ＰＬ－ＧＰＣ５０常温凝胶色谱 顺；打开主机和Ｄａｔａ Ｓｔｒｅａｍ后面板的电源开关，
仪的工作实践，总结出了一些实践经验，希望能给
仪器各部分进行自检，等待完成后打开计算机运行
此仪器的使用者和维护者起到一定的指导作用。
ＰＬ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ软件，进行仪器和计算机
１ 仪器简介及操作和注意事项
之间的通讯，使ＧＰＣ５０进入计算机软件控制状态。
此时溶剂输送泵处于停止状态，状态显示为红色的
１．１仪器结构
叉号，其余为绿色的圆圈。
此仪器由溶剂贮器、在线过滤脱气装置、Ｄａｔａ
ｓｔｒｅａｍ数模转换器、高压输液泵、自动进样装置、
１．２．３泵条件化和排气。若机器初次使用或
色谱柱系统、ＲＩ和ｕＶ双检测器、自动记录及数据处
长期停用或更换溶剂时需做排气操作，点击软件界
面左￣ＰＵＭＰ处，可在右侧见泵操作界面，设定流速
理系统几大部分构成。
为工作流速（常规流速为ｌｍＬ／ｍｉｎ），设定工作压
摊空阀
力范围０￣２０ＭＰａ（Ｍｉｎ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ和Ｍａｘ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ）
和流速改变梯度（Ｆｌｏｗ Ｒａｍｐ），点击Ｕｐｄａｔｅ，参
数即发送至仪器并开始执行。泵的流量允许范围
为０～１０ｍＬ／ｍｉｎ，正常工作和进样时的流速必须为
ｌｍＬ／ｍｉｎ，闲置时的流速可以是０．１ｍＬ／ｍｉｎ，只有
暾滤头
当“Ｐｕｒｇｅ”旋钮松开时才能使用大于ｉｍＬ／ｍｉｎ的
图１原则流程图
流速；流速的改变不能太快，必须逐步地升高或降
低，如从ｌｍＬ／ｍｉｎ降到闲置时的０．１ｍＬ／ｍｉｎ时应按
照每次０．２ｍＬ／ｍｉｎ的频率逐步降低；当泵压力异常
Ｗｏｒｋｂｏｏｋ。键入文件名并选择保存路径，同时可
在Ｅｘｐｅｒ ｉｍｅｎｔ Ｔ ｉ ｌ ｅ和Ｃｏｍｍｅｎｔ中作注释。完成后
点击确定。在Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ界面下，可填写所用溶
剂、溶剂ＲＩ值、流速、温度、色谱柱信息以及检测
器信息。Ｄａｔａ Ｃｏｌ１ｅｃｔｉｏｎ界面下，可设定自动进
样器、定量环、进样方式、数据采集时间及采样速
率，在Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ下可添加设备信息。
（２）创建采样方法：选择左侧Ｖ ｉ ｅＷＳ下的
Ｍｅｔｈｏｄ Ｂｒｏｗｓｅｒ，创建新的方法。填写方法名，同
时应及时检查“Ｐｕｒｇｅ”阀的状态且用滤纸对柱接
头处检漏。排气操作时，可打开“Ｐｕｒｇｅ”阀，观
察气泡从溶剂废液管中的流出情况（此时泵压力为
零）。在确认泵流出溶剂已无气泡的条件下，并闭
泵“Ｐｕｒｇｅ”阀。
１．２．４ 柱温箱条件化。点击软件界面左
侧０ ｖ ｅ ｎ处，在右侧界面设定柱箱温度（０ ｖ ｅ ｎ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ），并点击Ｕｐｄａｔｅ发送至仪器。在仪器
到达设定参数前，ｏｖｅｎ处绿色圆圈处于闪动状态；
当仪器达到设定参数并稳定后，则绿色圆圈会稳定
点亮。柱箱的温度在分析过程中必须恒温４０￣Ｃ。
１．２．５ ＲＩ和ｕｖ检测器条件化。在仪器升温和
平衡过程中，可以随时对ＲＩ和ＵＶ检测器操作。如检
测器基线不稳，可点击左￣Ｐｕｒｇｅ处显示操作界面
对检测器进行操作。点击Ｓｔａｒｔ Ｐｕｒｇｅ可对参比池
进行冲洗；点击Ａｕｔｏ Ｚｅｒｏ进行自动调零。（ＲＩ参
比池Ｐｕｒｇｅ后应该给予充分的稳定时间，通常２ｄ，时
以上，基线平稳后方可，基线可通过Ｄａｔａ ｓｔｒｅａｍ
ｍｏｎｉｔｏｒ查看）。允许通过ＲＩ检测器池体的最大允
许流量为５ｍＬ／ｍ＇ｉｎ，因此即使“Ｐｕｒｇｅ”阀处于打开
态时，冲洗ＲＩ检测器参比池的流速亦不应超过５ｍＬ／
ｍｉｎ，因为ＲＩ检测器的池体仅８微升，所以每次大流
量冲洗时间均无需太长，一般设定６０秒即可。进样
前最好将ＵＶ和ＲＩ检测器全部调零。
１．２．６样品制备。根据ＭＭＰＰ１方法要求将大
约５０ｍＬ的聚合溶液加入大约２００ｍＬ乙醇中，在一个
５００ｍＬ的玻璃烧杯内搅拌，用力挤压凝聚物使部分
干燥，然后在烘箱中烘干凝结物，直到完全脱除溶
剂。在一个５０ｍＬ容量瓶内，称出０．０７５±０．Ｏ０１ｇ的
聚合物，加入约３０ｍＬ含内标溶液的ＴＨＦ溶解直至样
品完全溶解。将样品经０．４５ｍｍ的ＰＴＦＥ过滤器过滤后
准备进样分析（过滤步骤绝不可省略，否则形成的
凝胶会造成系统堵塞）。
１．２．７数据分析。
（１）创建工作簿：运行ＧＰＣ Ｏｎｌｉｎｅ，选择
Ｃｒｅａｔｅ ａ ＮｅＷ Ｗｏｒｋｂ００ｋ。以后可多次调用此
时不要选择Ｄｏ Ｄａｔａ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，其他选择可保持
默认设置。完成后点击确认。
（３）在Ｃｏｌ１ｅｃｔｉｏｎ Ｒｕｎｌｉｓｔ界面下可编辑样
品序列。编辑样品名、样品类型及采样方法。待所
有设备准备完毕，可进标样进行数据采集。在此步
骤中，最重要的是设定数据采集时间，按照经验一
般一根色谱柱１２ｍｉｎｓ即可，ＰＬ－ＧＰＣ５０有预保护柱则
要延长３￣５ｍｉｎ。对于在用ＰＬ－ＧＰＣ５０的６根柱系统而
言，我们设置的时间为８０ｍｉｎｓ，主要为了保证所有
进入柱系统的物质能全部流出。
（４）根据所要生产的聚合样品的分子量范围，
选取８个已知分子量的聚苯乙烯标准样品，分作３
组，先后注入色谱柱中，相应输入己知的标准样品
分子量和相应的Ｋ和ａＮ，记录每个标样的保留时
间，在Ｐｅａｋ Ｓｕｍｍａｒｙ下，在Ｐｅａｋ Ｍｗ列输入各峰的
峰尖分子量，点击Ａｄｄ ｔｏ Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ，将这８个
点依次加入，可得校正曲线。校准的目的是将聚合
物部分的保留时间与分子量联系起来，本操作要求
很高，校准的精确度决定了分析的准确度，一般要
求校正曲线的相关系数在０．９９９５以上。
图２做好的校正曲线
（５）此时可在Ａｎａｌｙｓｉｓ界面下对未知样品进
行分析。样品类型设定为Ｕｎｋｎｏｗｎ，在准确识别样
品峰之后，点击Ｃａｌｃｕｌａｔｅ Ｒｅｓｕｌｔｓ，计算结果在
８１
Ｐｅａｋ Ｓｕｍｍａｒｙ下显示。
硝酸超声波清洗５ｍｉｎｓ，而后复位即可。
注：泵在进行维修之前，为了防止溶剂从泵流
出，通常将溶剂入口管子从溶剂储瓶上拆除，或将
溶剂储瓶放在低于泵压头的位置。
２．２检测器日常维护
２．２．１ 紫外检测器：常见故障为样品池受污
染，具体表现为样品池和参比池能量相差较大，如
设定２５０ｎｍ波长，通甲醇或水，查看ＳＭＰＬ ＥＮ和ＲＥＦ
图３未知样品的分析结果
１．２．８关机程序。长时间不用时可将设备关
ＥＮ，如两者相差较大，则说明样品池已受污。此时
机，关机前应将泵流量逐步降低至０．１ｍＬ／ｍｉｎ后再
停泵，然后关闭仪器的控制软件，最后关闭各个单
元（主机、在线脱气机、Ｄａｔａ ｓｔｒｅａｍ、自动进样器
可用针筒注入异丙醇（甲醇），清洗样品池；如污
染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中超声
波清洗，而后复位。紫外检测器另一种日常重要维
护是更换氘灯。ＰＬ—ＧＰＣ５０凝胶色谱仪，其氘灯寿命
一
共４个单元）的电源。关机后应将废液瓶中废液及
时处理，以防挥发污染环境。另外在关机一段时间
后应定时开机用流动相ＴＨＦ冲洗下柱子，以防柱子
干燥失活。
般为２０００ｄ￣时，如果灯不能点亮或灯能下降则需
进行更换。判断灯能下降的方法为：设定２２０ｎｍ波
长，检查参比池能量，若能量低于８００，需更换氘
灯。需要注意的是：更换时切不可用手直接接触氘
２简单维护
ＰＬ－ＧＰＣ５０的日常维护主要涉及泵系统、双检测
器系统、进样系统三大方面。
２．１ 泵的维护
灯表面，氘灯不宜多各，以防时间过长而白白损失
能量。
２．２．２差示折光检测器：通常操作中差示折
光检测器的运行不会遇到问题，因为溶剂一直不停
袁１各个组件维护操作和时间间隔 地清洗连接管和池体。若参比池发生污染则导致
基线漂移，首先的选择是点击显示操作界面左侧
的Ｐｕｒｇｅ键对ＲＩ检测器参比池进行冲洗，而后点击
Ａｕｔｏ Ｚｅｒｏ进行自动调零。为了防止在系统不运行
时测量池受到污染，可以丙酮或甲醇清洗和保存系
统，如果参比池被污染，将表现出性能降低以及典
型的杂峰出现，可用干净的注射器吸取丙酮清洗溶
剂清洗该池，清洗完成后用ＴＨＦ大流量冲洗即可。
２．３进样系统日常维护
２．３．１ 进样系统常见故障为自动进样器的损
坏或死机，若自动进样器死机，可通过用尖锐物点
表中检查并清洗或更换过滤器属于最常见的操
作，现即以此为例简单说明泵的维护：过滤器最常
见的故障是堵塞，会导致系统压力波动或泵压偏
高，判断的依据是：关闭排液阀，断开出口管路，
设定流速为ｌｍＬ／ｍｉｎ，若压力仍大于３ＭＰａ，则说明
堵塞；解决的办法是：断开泵的出口管子，用ｌＯｍｍ
扳手拆除过滤器组件，然后将拆下的组件用５％的稀
击自动进样其侧面的ＲＥＳＥＴ键重置，若损坏则可将
设备改造为手动进样模式完成分析，步骤如下：
第一步：在ＰＬ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ中将ＰｕＭＰ
和ｏｖｅｎ等模块停止，然后关闭主机、在线脱气机和
自动进样器等单元。
第二步：将柱子由柱架上小心拿下，而后将自
动进样器与六通阀相连的红色进样管线和黄色排样
８２
2024年4月2日发(作者：闫骏伟)
２０１２年第２３期
ＮＯ．２３．２０１ ２
（总第２３０期）
中阎高森ｆ
Ｉ ｃ ＨＩ Ｈ＾ＨＩ ６ Ｈ Ｔ
ｆ技术企业
Ｅ ｃ Ｈ Ｅ Ｈ Ｔ Ｅ Ｒ Ｐ ＲＩ ｓ Ｅ ｓ
（ＣｕｍｕｌａｔｉｖｅｔｙＮＯ．２３０）
ＰＬ－ＧＰＣ５０的日常使用注意事项及维护
邢江博刘炎霞
（新疆独山子石化公司乙烯厂中心化验室，新疆克拉玛依８３３６００）
摘要：文章系统介绍了ＰＬ－ＧＰＣ５０仪器的组成、操作、日常分析注意事项以及故障的分析和排除，希望能给
此类仪器的使用者、维护者起到一定的指导作用。
关键词：凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）；ＰＬ—ＧＰＣ５０；ＰＵＭＰ；双检测器；ａｕｔｏｓａｍｐｌｅｒ
中图分类号：ＴＨ１７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—２３７４（２０１２）２３—００８０—０４
独山子石化公司乙烯厂新区化验室现有英国ＰＬ
１．２基本操作及注意事项
公司产ＰＬ—ＧＰＣ５０常温凝胶色谱仪５台，主要用于１８ １．２．１ 溶剂准备。将过滤、超声脱气后的新
万吨／年ＳＳＢＲ／ＳＢＳ橡胶装置的胶液分子量及其分布 鲜ＴＨＦ溶剂加入试剂瓶，同时在每４升溶剂瓶中加入
分析，另外亦用于１３万吨／年ＰＳ装置抗冲级聚苯乙
１克的抗氧剂（常用的抗氧化剂为ＢＨＴ），以防ＴＨＦ
烯（ＨＩＰＳ）及通用级聚苯乙烯（ＧＰＰＳ）粒料分子量
在使用过程中氧化。
分析。通过凝胶渗透色谱（ＧＰＣ），能够给出可靠的 １．２．２ 仪器开机。开机前检查泵头处的
工艺调整参考数据，因此ＰＬ－ＧＰＣ５０常温凝胶色谱仪
“Ｐｕｒｇｅ”阀的旋钮是否处于正常流路（旋紧为正
的正常运行直接关系到以上两套装置的平稳生产。 常流路），并检查自动进样器的各条连线是否理
笔者通过安装、调试、维修ＰＬ－ＧＰＣ５０常温凝胶色谱 顺；打开主机和Ｄａｔａ Ｓｔｒｅａｍ后面板的电源开关，
仪的工作实践，总结出了一些实践经验，希望能给
仪器各部分进行自检，等待完成后打开计算机运行
此仪器的使用者和维护者起到一定的指导作用。
ＰＬ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ软件，进行仪器和计算机
１ 仪器简介及操作和注意事项
之间的通讯，使ＧＰＣ５０进入计算机软件控制状态。
此时溶剂输送泵处于停止状态，状态显示为红色的
１．１仪器结构
叉号，其余为绿色的圆圈。
此仪器由溶剂贮器、在线过滤脱气装置、Ｄａｔａ
ｓｔｒｅａｍ数模转换器、高压输液泵、自动进样装置、
１．２．３泵条件化和排气。若机器初次使用或
色谱柱系统、ＲＩ和ｕＶ双检测器、自动记录及数据处
长期停用或更换溶剂时需做排气操作，点击软件界
面左￣ＰＵＭＰ处，可在右侧见泵操作界面，设定流速
理系统几大部分构成。
为工作流速（常规流速为ｌｍＬ／ｍｉｎ），设定工作压
摊空阀
力范围０￣２０ＭＰａ（Ｍｉｎ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ和Ｍａｘ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ）
和流速改变梯度（Ｆｌｏｗ Ｒａｍｐ），点击Ｕｐｄａｔｅ，参
数即发送至仪器并开始执行。泵的流量允许范围
为０～１０ｍＬ／ｍｉｎ，正常工作和进样时的流速必须为
ｌｍＬ／ｍｉｎ，闲置时的流速可以是０．１ｍＬ／ｍｉｎ，只有
暾滤头
当“Ｐｕｒｇｅ”旋钮松开时才能使用大于ｉｍＬ／ｍｉｎ的
图１原则流程图
流速；流速的改变不能太快，必须逐步地升高或降
低，如从ｌｍＬ／ｍｉｎ降到闲置时的０．１ｍＬ／ｍｉｎ时应按
照每次０．２ｍＬ／ｍｉｎ的频率逐步降低；当泵压力异常
Ｗｏｒｋｂｏｏｋ。键入文件名并选择保存路径，同时可
在Ｅｘｐｅｒ ｉｍｅｎｔ Ｔ ｉ ｌ ｅ和Ｃｏｍｍｅｎｔ中作注释。完成后
点击确定。在Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ界面下，可填写所用溶
剂、溶剂ＲＩ值、流速、温度、色谱柱信息以及检测
器信息。Ｄａｔａ Ｃｏｌ１ｅｃｔｉｏｎ界面下，可设定自动进
样器、定量环、进样方式、数据采集时间及采样速
率，在Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ下可添加设备信息。
（２）创建采样方法：选择左侧Ｖ ｉ ｅＷＳ下的
Ｍｅｔｈｏｄ Ｂｒｏｗｓｅｒ，创建新的方法。填写方法名，同
时应及时检查“Ｐｕｒｇｅ”阀的状态且用滤纸对柱接
头处检漏。排气操作时，可打开“Ｐｕｒｇｅ”阀，观
察气泡从溶剂废液管中的流出情况（此时泵压力为
零）。在确认泵流出溶剂已无气泡的条件下，并闭
泵“Ｐｕｒｇｅ”阀。
１．２．４ 柱温箱条件化。点击软件界面左
侧０ ｖ ｅ ｎ处，在右侧界面设定柱箱温度（０ ｖ ｅ ｎ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ），并点击Ｕｐｄａｔｅ发送至仪器。在仪器
到达设定参数前，ｏｖｅｎ处绿色圆圈处于闪动状态；
当仪器达到设定参数并稳定后，则绿色圆圈会稳定
点亮。柱箱的温度在分析过程中必须恒温４０￣Ｃ。
１．２．５ ＲＩ和ｕｖ检测器条件化。在仪器升温和
平衡过程中，可以随时对ＲＩ和ＵＶ检测器操作。如检
测器基线不稳，可点击左￣Ｐｕｒｇｅ处显示操作界面
对检测器进行操作。点击Ｓｔａｒｔ Ｐｕｒｇｅ可对参比池
进行冲洗；点击Ａｕｔｏ Ｚｅｒｏ进行自动调零。（ＲＩ参
比池Ｐｕｒｇｅ后应该给予充分的稳定时间，通常２ｄ，时
以上，基线平稳后方可，基线可通过Ｄａｔａ ｓｔｒｅａｍ
ｍｏｎｉｔｏｒ查看）。允许通过ＲＩ检测器池体的最大允
许流量为５ｍＬ／ｍ＇ｉｎ，因此即使“Ｐｕｒｇｅ”阀处于打开
态时，冲洗ＲＩ检测器参比池的流速亦不应超过５ｍＬ／
ｍｉｎ，因为ＲＩ检测器的池体仅８微升，所以每次大流
量冲洗时间均无需太长，一般设定６０秒即可。进样
前最好将ＵＶ和ＲＩ检测器全部调零。
１．２．６样品制备。根据ＭＭＰＰ１方法要求将大
约５０ｍＬ的聚合溶液加入大约２００ｍＬ乙醇中，在一个
５００ｍＬ的玻璃烧杯内搅拌，用力挤压凝聚物使部分
干燥，然后在烘箱中烘干凝结物，直到完全脱除溶
剂。在一个５０ｍＬ容量瓶内，称出０．０７５±０．Ｏ０１ｇ的
聚合物，加入约３０ｍＬ含内标溶液的ＴＨＦ溶解直至样
品完全溶解。将样品经０．４５ｍｍ的ＰＴＦＥ过滤器过滤后
准备进样分析（过滤步骤绝不可省略，否则形成的
凝胶会造成系统堵塞）。
１．２．７数据分析。
（１）创建工作簿：运行ＧＰＣ Ｏｎｌｉｎｅ，选择
Ｃｒｅａｔｅ ａ ＮｅＷ Ｗｏｒｋｂ００ｋ。以后可多次调用此
时不要选择Ｄｏ Ｄａｔａ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，其他选择可保持
默认设置。完成后点击确认。
（３）在Ｃｏｌ１ｅｃｔｉｏｎ Ｒｕｎｌｉｓｔ界面下可编辑样
品序列。编辑样品名、样品类型及采样方法。待所
有设备准备完毕，可进标样进行数据采集。在此步
骤中，最重要的是设定数据采集时间，按照经验一
般一根色谱柱１２ｍｉｎｓ即可，ＰＬ－ＧＰＣ５０有预保护柱则
要延长３￣５ｍｉｎ。对于在用ＰＬ－ＧＰＣ５０的６根柱系统而
言，我们设置的时间为８０ｍｉｎｓ，主要为了保证所有
进入柱系统的物质能全部流出。
（４）根据所要生产的聚合样品的分子量范围，
选取８个已知分子量的聚苯乙烯标准样品，分作３
组，先后注入色谱柱中，相应输入己知的标准样品
分子量和相应的Ｋ和ａＮ，记录每个标样的保留时
间，在Ｐｅａｋ Ｓｕｍｍａｒｙ下，在Ｐｅａｋ Ｍｗ列输入各峰的
峰尖分子量，点击Ａｄｄ ｔｏ Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ，将这８个
点依次加入，可得校正曲线。校准的目的是将聚合
物部分的保留时间与分子量联系起来，本操作要求
很高，校准的精确度决定了分析的准确度，一般要
求校正曲线的相关系数在０．９９９５以上。
图２做好的校正曲线
（５）此时可在Ａｎａｌｙｓｉｓ界面下对未知样品进
行分析。样品类型设定为Ｕｎｋｎｏｗｎ，在准确识别样
品峰之后，点击Ｃａｌｃｕｌａｔｅ Ｒｅｓｕｌｔｓ，计算结果在
８１
Ｐｅａｋ Ｓｕｍｍａｒｙ下显示。
硝酸超声波清洗５ｍｉｎｓ，而后复位即可。
注：泵在进行维修之前，为了防止溶剂从泵流
出，通常将溶剂入口管子从溶剂储瓶上拆除，或将
溶剂储瓶放在低于泵压头的位置。
２．２检测器日常维护
２．２．１ 紫外检测器：常见故障为样品池受污
染，具体表现为样品池和参比池能量相差较大，如
设定２５０ｎｍ波长，通甲醇或水，查看ＳＭＰＬ ＥＮ和ＲＥＦ
图３未知样品的分析结果
１．２．８关机程序。长时间不用时可将设备关
ＥＮ，如两者相差较大，则说明样品池已受污。此时
机，关机前应将泵流量逐步降低至０．１ｍＬ／ｍｉｎ后再
停泵，然后关闭仪器的控制软件，最后关闭各个单
元（主机、在线脱气机、Ｄａｔａ ｓｔｒｅａｍ、自动进样器
可用针筒注入异丙醇（甲醇），清洗样品池；如污
染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中超声
波清洗，而后复位。紫外检测器另一种日常重要维
护是更换氘灯。ＰＬ—ＧＰＣ５０凝胶色谱仪，其氘灯寿命
一
共４个单元）的电源。关机后应将废液瓶中废液及
时处理，以防挥发污染环境。另外在关机一段时间
后应定时开机用流动相ＴＨＦ冲洗下柱子，以防柱子
干燥失活。
般为２０００ｄ￣时，如果灯不能点亮或灯能下降则需
进行更换。判断灯能下降的方法为：设定２２０ｎｍ波
长，检查参比池能量，若能量低于８００，需更换氘
灯。需要注意的是：更换时切不可用手直接接触氘
２简单维护
ＰＬ－ＧＰＣ５０的日常维护主要涉及泵系统、双检测
器系统、进样系统三大方面。
２．１ 泵的维护
灯表面，氘灯不宜多各，以防时间过长而白白损失
能量。
２．２．２差示折光检测器：通常操作中差示折
光检测器的运行不会遇到问题，因为溶剂一直不停
袁１各个组件维护操作和时间间隔 地清洗连接管和池体。若参比池发生污染则导致
基线漂移，首先的选择是点击显示操作界面左侧
的Ｐｕｒｇｅ键对ＲＩ检测器参比池进行冲洗，而后点击
Ａｕｔｏ Ｚｅｒｏ进行自动调零。为了防止在系统不运行
时测量池受到污染，可以丙酮或甲醇清洗和保存系
统，如果参比池被污染，将表现出性能降低以及典
型的杂峰出现，可用干净的注射器吸取丙酮清洗溶
剂清洗该池，清洗完成后用ＴＨＦ大流量冲洗即可。
２．３进样系统日常维护
２．３．１ 进样系统常见故障为自动进样器的损
坏或死机，若自动进样器死机，可通过用尖锐物点
表中检查并清洗或更换过滤器属于最常见的操
作，现即以此为例简单说明泵的维护：过滤器最常
见的故障是堵塞，会导致系统压力波动或泵压偏
高，判断的依据是：关闭排液阀，断开出口管路，
设定流速为ｌｍＬ／ｍｉｎ，若压力仍大于３ＭＰａ，则说明
堵塞；解决的办法是：断开泵的出口管子，用ｌＯｍｍ
扳手拆除过滤器组件，然后将拆下的组件用５％的稀
击自动进样其侧面的ＲＥＳＥＴ键重置，若损坏则可将
设备改造为手动进样模式完成分析，步骤如下：
第一步：在ＰＬ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ中将ＰｕＭＰ
和ｏｖｅｎ等模块停止，然后关闭主机、在线脱气机和
自动进样器等单元。
第二步：将柱子由柱架上小心拿下，而后将自
动进样器与六通阀相连的红色进样管线和黄色排样
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