2024年4月15日发(作者：闾嘉庆)
纯化水不挥发物标准化操作指引
1. 准备工作
空白蒸发皿清洗，确保蒸发皿表面无任何残留物质。
真空烘箱仪器参数及清洁卫生确认。（105℃，不抽真空）
空白蒸发皿第一次干燥及冷却，称重
把洗干净的空白蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。
干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过
多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时
间误差。
冷却40分钟后称量，同时记录天平室的温湿度，并把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数
据。
空白蒸发皿第二次干燥及冷却，称重
重新把空蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。
干燥1小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如第一次干
燥冷却一样。
冷却40分钟后称量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在以内，
则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连
续两次称量值之差在以内，则达到恒重。
把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据
蒸发皿达到恒重后，应装在密实袋里并放于干燥器中待用。
样品测试准备工作
检查已恒重的空蒸发皿，表面是否有不明残留物质，如有，则弃用。
检查水浴锅水位及水质，如水位低，需加水，如水质差，则需换水。
开启水浴锅，控制温度为99℃。
按照SOP量取样品一定体积到已恒重的空白蒸发皿，并放入水浴锅蒸发，直至蒸发皿中没有
样品。
样品第一次干燥及冷却，称重
把样品的蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。
干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过
多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时
间误差。
冷却40分钟后称量，记录天平室温湿度，并把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
样品第二次干燥及冷却，称重
重新把样品蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。
干燥1小时后，戴好手套，把样品蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如第一次
干燥冷却一样。
冷却40分钟后称量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在以内，
则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连
续两次称量值之差在以内，则达到恒重。
把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
OOS处理
如样品结果出现OOS，则需保留现场，包括样品，蒸发皿，所有检查数据等。待调查完毕后
才能进行处理。
日期： 温度： 湿度： 开始时间：
干燥器ID： Balance ID:
试验项目
1
2
蒸发皿准备、干燥
箱确认和清洁
开始第一次恒重
蒸发皿及填写干
燥箱使用记录
3
干燥箱加热、蒸发
皿冷却干燥器确
认、清洁及放冷时
间
4
干燥器ID的记录、
10
空蒸发皿第一恒
重和note book填
写
5
6
蒸发皿的第二次
加热 降温及放冷
空蒸发皿第二恒
重和note book填
写
7
8
9
空蒸发皿两次恒
重<=
样品量取，天平记
录、SWO填写
恒温水浴锅确认
及清洁，及使用记
录填写
11
12
蒸发
样品移至干燥箱
加热到第一次恒
重前所用的时间
240
105*240
40
N/A
N/A
5
5
5
105*60
40
10
N/A N/A
105*240、
40
N/A N/A
3
计划完成时
间（min）
5
开始时间及结束
时间(min)
完成情况 操作者
13
样品第一次恒重、
天平使用记录填
写，SWO填写
10
14
第二次恒重前所
用的时间
105*60
40
10
15
样品第二次恒重、
天平使用记录填
写，SWO填写
16
17
18
样品两次恒重<=
计算、SWO填写及
LIMS结果录入
数据复核和放行
5
15
15
备注：
蒸发皿是否清洗洁净，是否有破损。
天平 、干燥箱和恒温水浴锅的确认包括是否在受控状态下、是否正常、是否存在异常状况及安
全隐患。
干燥器确认：干燥器气密性及硅胶状态，确定是否硅胶需要干燥，是否始终如一使用同一干燥器。
是否监控环境的温湿度。
手套清洁和干燥程度（针对LOD）。
恒重评定以SOP或者各国药典为准（<=或者<= ）。
2024年4月15日发(作者：闾嘉庆)
纯化水不挥发物标准化操作指引
1. 准备工作
空白蒸发皿清洗，确保蒸发皿表面无任何残留物质。
真空烘箱仪器参数及清洁卫生确认。（105℃，不抽真空）
空白蒸发皿第一次干燥及冷却，称重
把洗干净的空白蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。
干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过
多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时
间误差。
冷却40分钟后称量，同时记录天平室的温湿度，并把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数
据。
空白蒸发皿第二次干燥及冷却，称重
重新把空蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。
干燥1小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如第一次干
燥冷却一样。
冷却40分钟后称量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在以内，
则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连
续两次称量值之差在以内，则达到恒重。
把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据
蒸发皿达到恒重后，应装在密实袋里并放于干燥器中待用。
样品测试准备工作
检查已恒重的空蒸发皿，表面是否有不明残留物质，如有，则弃用。
检查水浴锅水位及水质，如水位低，需加水，如水质差，则需换水。
开启水浴锅，控制温度为99℃。
按照SOP量取样品一定体积到已恒重的空白蒸发皿，并放入水浴锅蒸发，直至蒸发皿中没有
样品。
样品第一次干燥及冷却，称重
把样品的蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。
干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过
多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时
间误差。
冷却40分钟后称量，记录天平室温湿度，并把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
样品第二次干燥及冷却，称重
重新把样品蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。
干燥1小时后，戴好手套，把样品蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如第一次
干燥冷却一样。
冷却40分钟后称量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在以内，
则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连
续两次称量值之差在以内，则达到恒重。
把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
OOS处理
如样品结果出现OOS，则需保留现场，包括样品，蒸发皿，所有检查数据等。待调查完毕后
才能进行处理。
日期： 温度： 湿度： 开始时间：
干燥器ID： Balance ID:
试验项目
1
2
蒸发皿准备、干燥
箱确认和清洁
开始第一次恒重
蒸发皿及填写干
燥箱使用记录
3
干燥箱加热、蒸发
皿冷却干燥器确
认、清洁及放冷时
间
4
干燥器ID的记录、
10
空蒸发皿第一恒
重和note book填
写
5
6
蒸发皿的第二次
加热 降温及放冷
空蒸发皿第二恒
重和note book填
写
7
8
9
空蒸发皿两次恒
重<=
样品量取，天平记
录、SWO填写
恒温水浴锅确认
及清洁，及使用记
录填写
11
12
蒸发
样品移至干燥箱
加热到第一次恒
重前所用的时间
240
105*240
40
N/A
N/A
5
5
5
105*60
40
10
N/A N/A
105*240、
40
N/A N/A
3
计划完成时
间（min）
5
开始时间及结束
时间(min)
完成情况 操作者
13
样品第一次恒重、
天平使用记录填
写，SWO填写
10
14
第二次恒重前所
用的时间
105*60
40
10
15
样品第二次恒重、
天平使用记录填
写，SWO填写
16
17
18
样品两次恒重<=
计算、SWO填写及
LIMS结果录入
数据复核和放行
5
15
15
备注：
蒸发皿是否清洗洁净，是否有破损。
天平 、干燥箱和恒温水浴锅的确认包括是否在受控状态下、是否正常、是否存在异常状况及安
全隐患。
干燥器确认：干燥器气密性及硅胶状态，确定是否硅胶需要干燥，是否始终如一使用同一干燥器。
是否监控环境的温湿度。
手套清洁和干燥程度（针对LOD）。
恒重评定以SOP或者各国药典为准（<=或者<= ）。