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食品中水分的测定方法及操作步骤

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2024年4月27日发(作者:绳君昊)

食品中水分的测定方法及操作步骤 食品中水分的测定方法及操作步骤 1.掌握

蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。

2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确

使用;

3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。

水分是食品的天然成分,通常虽不看作营养素,但它是动植物体内不可缺少的

重要成分,具有十分重要的生理

意义。食品中水分含量的多少,直接影响食品的感官性状,影响胶体状态的形

成和稳定。控制食品水分的含量,可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。

因此,了解食品水分的含量,能掌握食品的基础数据,同时,增加了其他测定

项目数据的可比性。在食品中水分存在形态有三种:即游离水、结合水和化合

水。游离水,指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水,包括吸附

于食品表面的吸附水;结合水,指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质、淀

粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶水;化合水,指物质

分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水,如碳水化合物中的水。前一

种形态存在的水分,易于分离,后两种形态存在的水分,不易分离。如果不加

限制地长时间加热干燥,必然使食物变质,影响分析结果。所以要在一定的温

度、一定的时间和规定的操作条件下进行测定,方能得到满意的结果。测定食

品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。

二.测定方法(GB 5009.3---85)

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

(一)直接干燥法(第一法)

1.原理

食品中的水分一般是指在100 5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接

干燥法适用于在95~105?C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2.试剂

(1)盐酸(1+1)

(2)氢氧化钠溶液(240g/L).

(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至

中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100 5?C干燥

备用。

3.操作方法

(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100 5?C干燥箱中,瓶

盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并

重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品

厚度要约5mm。加盖,精密称量后,置100 5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,

干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入100 5?C

干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次

质量差不超过2mg,即为恒量。

(2)半固体或液体样品:取洁净的 蒸发皿'>蒸发皿,内加10.0g海沙及一根小

玻璃棒,置于100 5?C干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。放入干燥器内冷却

0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,

用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100 5?C

的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按(1)中

自 然后放入100 5?C干燥箱中干燥1h左右 起依法操作。

4.计算

式中:X 样品中水分的含量

,g/100g

m1 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品的质量,g;

m2 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品干燥后的质量,g;

m3 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)的质量,g;

5.说明

(1)本法设备操作简单,但时间较长,且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有

较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。

(2)本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。

(3)加入海沙,是为了增大受热与蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩

短分析时间。

(4)水分蒸净与否,无直观指标,只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量

的质量差不超过规定的毫克数,一般不超过2mg。

(5)本方法最低检出量为0.002g取样量为2g

时,方法检出限为0.10g/100g,方法相对误差 5%。

(二)减压干燥法(第二法)

1.原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、

味精等易分解的食品。

2.仪器

真空干燥箱。

3.操作方法

按本试验一中3.中的要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,

抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40~53kPa),并同时加热至所需温度55

5?C,关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定温度和压

力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压

力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操

作至恒量。

4.计算

同本试验一中4.。

5.说明

(1)此法为减压干燥法,减压后,水的沸点降低,可以在较低温度下使水分蒸发

干净。

(2)本法适用于胶体样品、高温易分解的样品及水分较多的样品,如淀粉制品、

豆制品、 罐头食品'>罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。由

于采用较低的蒸发温度,可防止含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化;可防

止含糖高的样品在高温下脱水炭化;也可防止含高温易分解成分的样品在高温

下分解。

(3)本法一般选择压力为40~53kPa,选择温度为50~60?C。但实际应用进可根据

样品性质及干燥箱耐压能力不同的调整压力和温度,如AOAC法中咖啡为:

3.3kPa和98~100?C;奶粉:13.3kPa和100?C;干果:13.3kPa和70?C;坚果

2024年4月27日发(作者:绳君昊)

食品中水分的测定方法及操作步骤 食品中水分的测定方法及操作步骤 1.掌握

蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。

2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确

使用;

3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。

水分是食品的天然成分,通常虽不看作营养素,但它是动植物体内不可缺少的

重要成分,具有十分重要的生理

意义。食品中水分含量的多少,直接影响食品的感官性状,影响胶体状态的形

成和稳定。控制食品水分的含量,可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。

因此,了解食品水分的含量,能掌握食品的基础数据,同时,增加了其他测定

项目数据的可比性。在食品中水分存在形态有三种:即游离水、结合水和化合

水。游离水,指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水,包括吸附

于食品表面的吸附水;结合水,指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质、淀

粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶水;化合水,指物质

分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水,如碳水化合物中的水。前一

种形态存在的水分,易于分离,后两种形态存在的水分,不易分离。如果不加

限制地长时间加热干燥,必然使食物变质,影响分析结果。所以要在一定的温

度、一定的时间和规定的操作条件下进行测定,方能得到满意的结果。测定食

品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。

二.测定方法(GB 5009.3---85)

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

(一)直接干燥法(第一法)

1.原理

食品中的水分一般是指在100 5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接

干燥法适用于在95~105?C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2.试剂

(1)盐酸(1+1)

(2)氢氧化钠溶液(240g/L).

(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至

中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100 5?C干燥

备用。

3.操作方法

(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100 5?C干燥箱中,瓶

盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并

重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品

厚度要约5mm。加盖,精密称量后,置100 5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,

干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入100 5?C

干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次

质量差不超过2mg,即为恒量。

(2)半固体或液体样品:取洁净的 蒸发皿'>蒸发皿,内加10.0g海沙及一根小

玻璃棒,置于100 5?C干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。放入干燥器内冷却

0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,

用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100 5?C

的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按(1)中

自 然后放入100 5?C干燥箱中干燥1h左右 起依法操作。

4.计算

式中:X 样品中水分的含量

,g/100g

m1 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品的质量,g;

m2 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品干燥后的质量,g;

m3 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)的质量,g;

5.说明

(1)本法设备操作简单,但时间较长,且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有

较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。

(2)本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。

(3)加入海沙,是为了增大受热与蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩

短分析时间。

(4)水分蒸净与否,无直观指标,只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量

的质量差不超过规定的毫克数,一般不超过2mg。

(5)本方法最低检出量为0.002g取样量为2g

时,方法检出限为0.10g/100g,方法相对误差 5%。

(二)减压干燥法(第二法)

1.原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、

味精等易分解的食品。

2.仪器

真空干燥箱。

3.操作方法

按本试验一中3.中的要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,

抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40~53kPa),并同时加热至所需温度55

5?C,关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定温度和压

力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压

力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操

作至恒量。

4.计算

同本试验一中4.。

5.说明

(1)此法为减压干燥法,减压后,水的沸点降低,可以在较低温度下使水分蒸发

干净。

(2)本法适用于胶体样品、高温易分解的样品及水分较多的样品,如淀粉制品、

豆制品、 罐头食品'>罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。由

于采用较低的蒸发温度,可防止含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化;可防

止含糖高的样品在高温下脱水炭化;也可防止含高温易分解成分的样品在高温

下分解。

(3)本法一般选择压力为40~53kPa,选择温度为50~60?C。但实际应用进可根据

样品性质及干燥箱耐压能力不同的调整压力和温度,如AOAC法中咖啡为:

3.3kPa和98~100?C;奶粉:13.3kPa和100?C;干果:13.3kPa和70?C;坚果

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