2024年5月14日发(作者：邵和歌)
1范围
本方法适用于饲料级硫酸锰含量的测定。
2 原理
在磷酸介质中，于220-240℃下用硝酸铵将试样中的二价锰定量氧化成三
价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3 仪器设备
3.1 分析天平：感量0.0001g
3.2 电炉
3.3 刻度吸管：10ml
3.4 锥形瓶： 500ml
3.5 酸式滴定管：50ml
4 试剂和溶液
4.1 磷酸
4.2 硝酸铵
4.3 重铬酸钾标准溶液：0.1mol/L
准确称取在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾约4.9g（精确至0.0002g），置
于1000ml容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀。
4.4 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：2g/L
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温
加热溶解后加水至100ml，混匀。
4.5 硫磷混酸：在700ml水中加入150ml硫酸、150ml磷酸，混匀。
4.6 硫酸亚铁铵标准溶液：c[Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
]=0.1 mol/L.
硫酸亚铁铵标准溶液的标定应与样品测定同时进行。
配制：称取40克硫酸亚铁铵，加入（1+4）硫酸溶液300ml，溶解后加
700ml水，摇匀。
标定：移取25 ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加10ml硫磷混酸，加
水至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失。加入2滴N-苯代邻
氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液显亮绿色为终点。
[Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
]=V
1
m/49.03V
式中：m — 称取重铬酸钾的实际重量，g。
49.03 — 重铬酸钾的摩尔质量，g/mol。
V
1
— 移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml。
V — 滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。
5测定步骤
称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于500ml锥形瓶中，用少量水润
湿，加入20ml磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟（此时温度
为220-240℃），移离热源，立即加入2g硝酸铵并充分摇匀，让黄烟逸尽。
冷却到约70后，加100ml水，充分摇动，使盐类溶解，冷却至室温。用硫
酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，
继续滴定至溶液显亮绿色为终点。
6结果计算
以质量分数表示的硫酸锰（ MnS0
4
·H
2
0）含量（X
1
）按式（1）计算：
c×V×0.1690
X
1
（%）= ×100 （1）
m
以质量分数表示的锰（ Mn）含量（X
2
）按式（2）计算：
C×V×0.05494
X
2
（%）= ×100 （2）
m
2024年5月14日发(作者：邵和歌)
1范围
本方法适用于饲料级硫酸锰含量的测定。
2 原理
在磷酸介质中，于220-240℃下用硝酸铵将试样中的二价锰定量氧化成三
价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3 仪器设备
3.1 分析天平：感量0.0001g
3.2 电炉
3.3 刻度吸管：10ml
3.4 锥形瓶： 500ml
3.5 酸式滴定管：50ml
4 试剂和溶液
4.1 磷酸
4.2 硝酸铵
4.3 重铬酸钾标准溶液：0.1mol/L
准确称取在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾约4.9g（精确至0.0002g），置
于1000ml容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀。
4.4 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：2g/L
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温
加热溶解后加水至100ml，混匀。
4.5 硫磷混酸：在700ml水中加入150ml硫酸、150ml磷酸，混匀。
4.6 硫酸亚铁铵标准溶液：c[Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
]=0.1 mol/L.
硫酸亚铁铵标准溶液的标定应与样品测定同时进行。
配制：称取40克硫酸亚铁铵，加入（1+4）硫酸溶液300ml，溶解后加
700ml水，摇匀。
标定：移取25 ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加10ml硫磷混酸，加
水至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失。加入2滴N-苯代邻
氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液显亮绿色为终点。
[Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
]=V
1
m/49.03V
式中：m — 称取重铬酸钾的实际重量，g。
49.03 — 重铬酸钾的摩尔质量，g/mol。
V
1
— 移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml。
V — 滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。
5测定步骤
称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于500ml锥形瓶中，用少量水润
湿，加入20ml磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟（此时温度
为220-240℃），移离热源，立即加入2g硝酸铵并充分摇匀，让黄烟逸尽。
冷却到约70后，加100ml水，充分摇动，使盐类溶解，冷却至室温。用硫
酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，
继续滴定至溶液显亮绿色为终点。
6结果计算
以质量分数表示的硫酸锰（ MnS0
4
·H
2
0）含量（X
1
）按式（1）计算：
c×V×0.1690
X
1
（%）= ×100 （1）
m
以质量分数表示的锰（ Mn）含量（X
2
）按式（2）计算：
C×V×0.05494
X
2
（%）= ×100 （2）
m