2024年6月13日发(作者：佘悠)
烧失量的测定
（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧
化元素氧化。
（2）仪器设备 ：
①马弗炉。
②瓷坩埚。
（3）步骤：
称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉
中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼
烧15min，称量，反复操作直至恒重。
（4）结果表述：
烧失量的质量分数按下式计算。
式中 ωLOI——烧失量的质量分数，％；
m样——试样的质量，g；
m1——灼烧后试样的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
（5）允许差
含量范围 允许差（%）
≤1.00 0.05
1.01~5.00 0.10
>5.00 0.15
（6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；
②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结
果偏低。
二氧化硅的测定
（1） 原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中
的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称
量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂
坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。
（2） 仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm，
-3-3
2 mol·dm），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm）。
（3） 步骤：
准确称取0.4g试样，置于50cm烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓
3
HCl至试样全部润湿（一般约需2cm），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸
3
水浴上，加热1min，加热水约40cm，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和
沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min
取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO
2
的含量。
（4） 结果表述：
二氧化硅含量（%）=(m
2
-m
1
)/m
式中：m1 ——恒重坩埚质量，g；
m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g；
m ——试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
（5） 允许差：
3
-3
含量范围 允许差（%）
≤60 0.30
2024年6月13日发(作者：佘悠)
烧失量的测定
（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧
化元素氧化。
（2）仪器设备 ：
①马弗炉。
②瓷坩埚。
（3）步骤：
称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉
中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼
烧15min，称量，反复操作直至恒重。
（4）结果表述：
烧失量的质量分数按下式计算。
式中 ωLOI——烧失量的质量分数，％；
m样——试样的质量，g；
m1——灼烧后试样的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
（5）允许差
含量范围 允许差（%）
≤1.00 0.05
1.01~5.00 0.10
>5.00 0.15
（6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；
②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结
果偏低。
二氧化硅的测定
（1） 原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中
的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称
量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂
坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。
（2） 仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm，
-3-3
2 mol·dm），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm）。
（3） 步骤：
准确称取0.4g试样，置于50cm烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓
3
HCl至试样全部润湿（一般约需2cm），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸
3
水浴上，加热1min，加热水约40cm，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和
沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min
取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO
2
的含量。
（4） 结果表述：
二氧化硅含量（%）=(m
2
-m
1
)/m
式中：m1 ——恒重坩埚质量，g；
m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g；
m ——试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
（5） 允许差：
3
-3
含量范围 允许差（%）
≤60 0.30