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氨水浓度测定方法

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2024年6月14日发(作者:经令璟)

氨水浓度测定方法

参考资料:中华人民共和国工业部部标准

HG 1-88-81

分子式:

NH

4

OH

分子量:

35.045

(按

1979

年国际原子量)

一、实验材料

硫酸(

AR

,分析纯):

c(1/2H

2

SO

4

1 mol/L

标准溶液;

氢氧化钠(

AR

,分析纯):

c(NaOH)

1 mol/L

标准溶液; 甲基红(

AR

,分析

纯) ;

亚甲基蓝(

AR

,分析纯);

95%

乙醇(

AR

,分析纯);

二、溶液配制

1

c(1/2H

2

SO

4

1 mol/L

1

)用

25 mL

量筒量取

13.6 mL

分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有

250 mL

蒸馏水的

500 mL

烧杯中,冷却至室温;

2

)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入

500 mL

容量瓶中;

3

)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各

3

次,并将洗涤液转入

500 mL

容量瓶中,振荡摇 匀;

4

)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下

1-2cm

处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹

液面恰好与刻度线相切;

5

)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶液

混合均匀;

6

)将配制好的溶液倒入

500mL

的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。

2

c(NaOH)

1 mol/L

1

)用天平称取

20g

分析纯的

NaOH

,倒入已装有

250 mL

蒸馏水的

500 mL

烧杯中,

用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;

2

)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入

500 mL

容量瓶中;

3

)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各

3

次,并将洗涤液转入

500 mL

容量瓶中,振荡摇 匀;

4

)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下

1-2cm

处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹

液面恰好与刻度线相切;

5

)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶

液混合均匀;

6

)将配制好的溶液倒入

500mL

的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。

3

、混合指示液:

100 mL

的烧杯中溶解

0.1 g

甲基红于

50 mL

乙醇中, 再加亚甲基蓝

0.05 g

,溶解后

转 入

100 mL

容量瓶中,用乙醇稀释定容至

100 mL

,混匀后转入

100 mL

带滴管的棕色瓶中

储 存;

三、实验方法

1

、快速法

1.1

实验步骤

1

)取干燥的

100 mL

量筒,称重并记录质量

m

1

,向称重后的量筒中倒入

100 mL

水试样,再称重并记录质量

m

2

,根据重量和体积计算氨水密度(准确至

度(

=m

0.002

),即氨水密

2

-m

1

g/ 100mL

2

)用

2 mL

的移液管从原取样瓶中吸取

2 mL

试样,放入事先加有

50 mL

蒸馏水的

250 mL

锥形瓶中。 加

2-3

滴混合指示液, 用

1 mol/L

硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。

1.2

计算方法

氨含量

X

1

%

)按式(

1

)计算

X

1

[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100

1

式中

c

——硫酸标准溶液的摩尔浓度;

V

——滴定用去硫酸标准溶液的体积,

ml

0.01703

——氨的毫摩尔质量;

d

——试样相对密度,相对密度

=

氨水密度

/

水密度。

1.3

实验耗材

名称

移液管

移液管

锥形瓶(带磨口塞)

规格

2 mL

50mL

250 mL

数量

2

2

2

备注

定量移取溶液

定量移取溶液

滴定用

滴管

洗瓶

棕色瓶(带磨口塞)

玻璃棒

量筒

量筒

容量瓶

容量瓶

烧杯

烧杯

聚四氟乙烯瓶

称量纸

1 mL

250

500 mL

100 mL

20 cm

25 mL

100 mL

500 mL

100 mL

500 mL

100 mL

500 mL

10 cm*10 cm

2

1

1

2

1

2

2

1

取用混合指示液

蒸馏水

储存混合指示液

搅拌和引流

量取溶液

量取溶液

溶液配制

溶液配制

2

2

3

2

个用于取样,

1

个用于储存

NaOH

溶液

2

药匙

3

1

滴定管

乳胶手套

包括酸式、碱式滴定管和滴定管架

规格根据化验员手的大小来定

2

口罩

2

、仲裁法

2.1

实验步骤

1

)将容积约

3 mL

的安瓿球称准至

0.0002 g

,记录质量

m

1

,称量后用小火将安瓿球

的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约

1.5-2 mL

氨水。将管口封闭并烤干毛细管,

再称量(称准至

0.0002 g

),记录质量

m

2

2

)将安瓿球放入事先用移液管加有

50 mL 1 mol/L

硫酸标准溶液的带磨口塞的

250

mL

锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;

3

)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加

2-3

滴混合指示液,用

1 mol/L

氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。

2.2

计算方法

氨含量

X

2

%

)按式(

1

)计算

X

2

[(c

1

*V

1

c

2

*V

2

)*0.01703]/m*100

1

式中

c

1

—— 硫酸标准溶液的摩尔浓度;

V

1

—— 加入硫酸标准溶液的体积,

mL

c

2

氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;

—滴定用去氢氧化钠标准溶液的体

V

2

积,

m

试样质量,

m=m

2

-m

1

g

0.01703

—— 氨的毫摩尔质量。

2.3

实验耗材

mL

名称

安瓿球

移液管

锥形瓶(带磨口塞)

滴管

洗瓶

棕色瓶(带磨口塞)

量筒

玻璃棒

容量瓶

容量瓶

烧杯

烧杯

聚四氟乙烯瓶

称量纸

规格

3 mL

50 mL

250 mL

1 mL

250

500 mL

100 mL

25 mL

20 cm

500 mL

100 mL

500 mL

100 mL

500 mL

10 cm*10 cm

数量

20

2

2

2

1

1

1

2

2

1

备注

每个样品消耗

1

个安瓿球

定量移取溶液

滴定用

取用混合指示液

蒸馏水

储存混合指示液

量取溶液

搅拌和引流

溶液配制

溶液配制

2

2

3

2

个用于取样,

1

个用于储存

NaOH

溶液

1

药匙

3

酒精灯

1

1

滴定管

乳胶手套

包括酸式、碱式滴定管和滴定管架

规格根据化验员手的大小来定

2

口罩

四、其他事宜

1

、取样和分析的原则:即取即分析;

2

、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约

200 mL

3

、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手 套和

口罩。

2024年6月14日发(作者:经令璟)

氨水浓度测定方法

参考资料:中华人民共和国工业部部标准

HG 1-88-81

分子式:

NH

4

OH

分子量:

35.045

(按

1979

年国际原子量)

一、实验材料

硫酸(

AR

,分析纯):

c(1/2H

2

SO

4

1 mol/L

标准溶液;

氢氧化钠(

AR

,分析纯):

c(NaOH)

1 mol/L

标准溶液; 甲基红(

AR

,分析

纯) ;

亚甲基蓝(

AR

,分析纯);

95%

乙醇(

AR

,分析纯);

二、溶液配制

1

c(1/2H

2

SO

4

1 mol/L

1

)用

25 mL

量筒量取

13.6 mL

分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有

250 mL

蒸馏水的

500 mL

烧杯中,冷却至室温;

2

)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入

500 mL

容量瓶中;

3

)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各

3

次,并将洗涤液转入

500 mL

容量瓶中,振荡摇 匀;

4

)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下

1-2cm

处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹

液面恰好与刻度线相切;

5

)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶液

混合均匀;

6

)将配制好的溶液倒入

500mL

的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。

2

c(NaOH)

1 mol/L

1

)用天平称取

20g

分析纯的

NaOH

,倒入已装有

250 mL

蒸馏水的

500 mL

烧杯中,

用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;

2

)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入

500 mL

容量瓶中;

3

)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各

3

次,并将洗涤液转入

500 mL

容量瓶中,振荡摇 匀;

4

)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下

1-2cm

处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹

液面恰好与刻度线相切;

5

)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶

液混合均匀;

6

)将配制好的溶液倒入

500mL

的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。

3

、混合指示液:

100 mL

的烧杯中溶解

0.1 g

甲基红于

50 mL

乙醇中, 再加亚甲基蓝

0.05 g

,溶解后

转 入

100 mL

容量瓶中,用乙醇稀释定容至

100 mL

,混匀后转入

100 mL

带滴管的棕色瓶中

储 存;

三、实验方法

1

、快速法

1.1

实验步骤

1

)取干燥的

100 mL

量筒,称重并记录质量

m

1

,向称重后的量筒中倒入

100 mL

水试样,再称重并记录质量

m

2

,根据重量和体积计算氨水密度(准确至

度(

=m

0.002

),即氨水密

2

-m

1

g/ 100mL

2

)用

2 mL

的移液管从原取样瓶中吸取

2 mL

试样,放入事先加有

50 mL

蒸馏水的

250 mL

锥形瓶中。 加

2-3

滴混合指示液, 用

1 mol/L

硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。

1.2

计算方法

氨含量

X

1

%

)按式(

1

)计算

X

1

[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100

1

式中

c

——硫酸标准溶液的摩尔浓度;

V

——滴定用去硫酸标准溶液的体积,

ml

0.01703

——氨的毫摩尔质量;

d

——试样相对密度,相对密度

=

氨水密度

/

水密度。

1.3

实验耗材

名称

移液管

移液管

锥形瓶(带磨口塞)

规格

2 mL

50mL

250 mL

数量

2

2

2

备注

定量移取溶液

定量移取溶液

滴定用

滴管

洗瓶

棕色瓶(带磨口塞)

玻璃棒

量筒

量筒

容量瓶

容量瓶

烧杯

烧杯

聚四氟乙烯瓶

称量纸

1 mL

250

500 mL

100 mL

20 cm

25 mL

100 mL

500 mL

100 mL

500 mL

100 mL

500 mL

10 cm*10 cm

2

1

1

2

1

2

2

1

取用混合指示液

蒸馏水

储存混合指示液

搅拌和引流

量取溶液

量取溶液

溶液配制

溶液配制

2

2

3

2

个用于取样,

1

个用于储存

NaOH

溶液

2

药匙

3

1

滴定管

乳胶手套

包括酸式、碱式滴定管和滴定管架

规格根据化验员手的大小来定

2

口罩

2

、仲裁法

2.1

实验步骤

1

)将容积约

3 mL

的安瓿球称准至

0.0002 g

,记录质量

m

1

,称量后用小火将安瓿球

的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约

1.5-2 mL

氨水。将管口封闭并烤干毛细管,

再称量(称准至

0.0002 g

),记录质量

m

2

2

)将安瓿球放入事先用移液管加有

50 mL 1 mol/L

硫酸标准溶液的带磨口塞的

250

mL

锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;

3

)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加

2-3

滴混合指示液,用

1 mol/L

氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。

2.2

计算方法

氨含量

X

2

%

)按式(

1

)计算

X

2

[(c

1

*V

1

c

2

*V

2

)*0.01703]/m*100

1

式中

c

1

—— 硫酸标准溶液的摩尔浓度;

V

1

—— 加入硫酸标准溶液的体积,

mL

c

2

氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;

—滴定用去氢氧化钠标准溶液的体

V

2

积,

m

试样质量,

m=m

2

-m

1

g

0.01703

—— 氨的毫摩尔质量。

2.3

实验耗材

mL

名称

安瓿球

移液管

锥形瓶(带磨口塞)

滴管

洗瓶

棕色瓶(带磨口塞)

量筒

玻璃棒

容量瓶

容量瓶

烧杯

烧杯

聚四氟乙烯瓶

称量纸

规格

3 mL

50 mL

250 mL

1 mL

250

500 mL

100 mL

25 mL

20 cm

500 mL

100 mL

500 mL

100 mL

500 mL

10 cm*10 cm

数量

20

2

2

2

1

1

1

2

2

1

备注

每个样品消耗

1

个安瓿球

定量移取溶液

滴定用

取用混合指示液

蒸馏水

储存混合指示液

量取溶液

搅拌和引流

溶液配制

溶液配制

2

2

3

2

个用于取样,

1

个用于储存

NaOH

溶液

1

药匙

3

酒精灯

1

1

滴定管

乳胶手套

包括酸式、碱式滴定管和滴定管架

规格根据化验员手的大小来定

2

口罩

四、其他事宜

1

、取样和分析的原则:即取即分析;

2

、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约

200 mL

3

、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手 套和

口罩。

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