2024年6月14日发(作者:经令璟)
氨水浓度测定方法
参考资料:中华人民共和国工业部部标准
HG 1-88-81
分子式:
NH
4
OH
分子量:
35.045
(按
1979
年国际原子量)
一、实验材料
硫酸(
AR
,分析纯):
c(1/2H
2
SO
4
)
=
1 mol/L
标准溶液;
氢氧化钠(
AR
,分析纯):
c(NaOH)
=
1 mol/L
标准溶液; 甲基红(
AR
,分析
纯) ;
亚甲基蓝(
AR
,分析纯);
95%
乙醇(
AR
,分析纯);
二、溶液配制
1
、
c(1/2H
2
SO
4
)
=
1 mol/L
:
(
1
)用
25 mL
量筒量取
13.6 mL
分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有
250 mL
蒸馏水的
500 mL
烧杯中,冷却至室温;
(
2
)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入
500 mL
容量瓶中;
(
3
)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各
3
次,并将洗涤液转入
500 mL
容量瓶中,振荡摇 匀;
(
4
)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下
1-2cm
处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹
液面恰好与刻度线相切;
(
5
)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶液
混合均匀;
(
6
)将配制好的溶液倒入
500mL
的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2
、
c(NaOH)
=
1 mol/L
:
(
1
)用天平称取
20g
分析纯的
NaOH
,倒入已装有
250 mL
蒸馏水的
500 mL
烧杯中,
用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;
(
2
)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入
500 mL
容量瓶中;
(
3
)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各
3
次,并将洗涤液转入
500 mL
容量瓶中,振荡摇 匀;
4
)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下
1-2cm
处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹
液面恰好与刻度线相切;
(
5
)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶
液混合均匀;
(
6
)将配制好的溶液倒入
500mL
的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3
、混合指示液:
在
100 mL
的烧杯中溶解
0.1 g
甲基红于
50 mL
乙醇中, 再加亚甲基蓝
0.05 g
,溶解后
转 入
100 mL
容量瓶中,用乙醇稀释定容至
100 mL
,混匀后转入
100 mL
带滴管的棕色瓶中
储 存;
三、实验方法
1
、快速法
1.1
实验步骤
(
1
)取干燥的
100 mL
量筒,称重并记录质量
m
1
,向称重后的量筒中倒入
100 mL
氨
水试样,再称重并记录质量
m
2
,根据重量和体积计算氨水密度(准确至
度(
=m
0.002
),即氨水密
2
-m
1
)
g/ 100mL
;
(
2
)用
2 mL
的移液管从原取样瓶中吸取
2 mL
试样,放入事先加有
50 mL
蒸馏水的
250 mL
锥形瓶中。 加
2-3
滴混合指示液, 用
1 mol/L
硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2
计算方法
氨含量
X
1
(
%
)按式(
1
)计算
X
1
=
[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100
(
1
)
式中
c
——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V
——滴定用去硫酸标准溶液的体积,
ml
;
0.01703
——氨的毫摩尔质量;
d
——试样相对密度,相对密度
=
氨水密度
/
水密度。
1.3
实验耗材
名称
移液管
移液管
锥形瓶(带磨口塞)
规格
2 mL
50mL
250 mL
数量
2
个
2
个
2
个
备注
定量移取溶液
定量移取溶液
滴定用
滴管
洗瓶
棕色瓶(带磨口塞)
玻璃棒
量筒
量筒
容量瓶
容量瓶
烧杯
烧杯
聚四氟乙烯瓶
称量纸
1 mL
250
或
500 mL
100 mL
20 cm
25 mL
100 mL
500 mL
100 mL
500 mL
100 mL
500 mL
10 cm*10 cm
2
个
1
个
1
个
2
个
1
个
2
个
2
个
1
个
取用混合指示液
蒸馏水
储存混合指示液
搅拌和引流
量取溶液
量取溶液
溶液配制
溶液配制
2
个
2
个
3
个
2
个用于取样,
1
个用于储存
NaOH
溶液
2
包
药匙
3
1
套
滴定管
乳胶手套
包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
规格根据化验员手的大小来定
2
包
口罩
2
、仲裁法
2.1
实验步骤
(
1
)将容积约
3 mL
的安瓿球称准至
0.0002 g
,记录质量
m
1
,称量后用小火将安瓿球
的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约
1.5-2 mL
氨水。将管口封闭并烤干毛细管,
再称量(称准至
0.0002 g
),记录质量
m
2
;
(
2
)将安瓿球放入事先用移液管加有
50 mL 1 mol/L
硫酸标准溶液的带磨口塞的
250
mL
锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;
(
3
)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加
2-3
滴混合指示液,用
1 mol/L
氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2
计算方法
氨含量
X
2
(
%
)按式(
1
)计算
X
2
=
[(c
1
*V
1
-
c
2
*V
2
)*0.01703]/m*100
(
1
)
式中
c
1
—— 硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V
1
—— 加入硫酸标准溶液的体积,
mL
;
c
2
—
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
—
—滴定用去氢氧化钠标准溶液的体
V
2
—
积,
m
—
试样质量,
m=m
2
-m
1
,
g
;
—
0.01703
—— 氨的毫摩尔质量。
2.3
实验耗材
mL
;
名称
安瓿球
移液管
锥形瓶(带磨口塞)
滴管
洗瓶
棕色瓶(带磨口塞)
量筒
玻璃棒
容量瓶
容量瓶
烧杯
烧杯
聚四氟乙烯瓶
称量纸
规格
3 mL
50 mL
250 mL
1 mL
250
或
500 mL
100 mL
25 mL
20 cm
500 mL
100 mL
500 mL
100 mL
500 mL
10 cm*10 cm
数量
20
个
2
个
2
个
2
个
1
个
1
个
1
个
2
个
2
个
1
个
备注
每个样品消耗
1
个安瓿球
定量移取溶液
滴定用
取用混合指示液
蒸馏水
储存混合指示液
量取溶液
搅拌和引流
溶液配制
溶液配制
2
个
2
个
3
个
2
个用于取样,
1
个用于储存
NaOH
溶液
1
包
药匙
3
酒精灯
1
1
套
滴定管
乳胶手套
包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
规格根据化验员手的大小来定
2
包
口罩
四、其他事宜
1
、取样和分析的原则:即取即分析;
2
、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约
200 mL
;
3
、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手 套和
口罩。
2024年6月14日发(作者:经令璟)
氨水浓度测定方法
参考资料:中华人民共和国工业部部标准
HG 1-88-81
分子式:
NH
4
OH
分子量:
35.045
(按
1979
年国际原子量)
一、实验材料
硫酸(
AR
,分析纯):
c(1/2H
2
SO
4
)
=
1 mol/L
标准溶液;
氢氧化钠(
AR
,分析纯):
c(NaOH)
=
1 mol/L
标准溶液; 甲基红(
AR
,分析
纯) ;
亚甲基蓝(
AR
,分析纯);
95%
乙醇(
AR
,分析纯);
二、溶液配制
1
、
c(1/2H
2
SO
4
)
=
1 mol/L
:
(
1
)用
25 mL
量筒量取
13.6 mL
分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有
250 mL
蒸馏水的
500 mL
烧杯中,冷却至室温;
(
2
)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入
500 mL
容量瓶中;
(
3
)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各
3
次,并将洗涤液转入
500 mL
容量瓶中,振荡摇 匀;
(
4
)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下
1-2cm
处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹
液面恰好与刻度线相切;
(
5
)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶液
混合均匀;
(
6
)将配制好的溶液倒入
500mL
的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2
、
c(NaOH)
=
1 mol/L
:
(
1
)用天平称取
20g
分析纯的
NaOH
,倒入已装有
250 mL
蒸馏水的
500 mL
烧杯中,
用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;
(
2
)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入
500 mL
容量瓶中;
(
3
)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各
3
次,并将洗涤液转入
500 mL
容量瓶中,振荡摇 匀;
4
)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下
1-2cm
处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹
液面恰好与刻度线相切;
(
5
)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶
液混合均匀;
(
6
)将配制好的溶液倒入
500mL
的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3
、混合指示液:
在
100 mL
的烧杯中溶解
0.1 g
甲基红于
50 mL
乙醇中, 再加亚甲基蓝
0.05 g
,溶解后
转 入
100 mL
容量瓶中,用乙醇稀释定容至
100 mL
,混匀后转入
100 mL
带滴管的棕色瓶中
储 存;
三、实验方法
1
、快速法
1.1
实验步骤
(
1
)取干燥的
100 mL
量筒,称重并记录质量
m
1
,向称重后的量筒中倒入
100 mL
氨
水试样,再称重并记录质量
m
2
,根据重量和体积计算氨水密度(准确至
度(
=m
0.002
),即氨水密
2
-m
1
)
g/ 100mL
;
(
2
)用
2 mL
的移液管从原取样瓶中吸取
2 mL
试样,放入事先加有
50 mL
蒸馏水的
250 mL
锥形瓶中。 加
2-3
滴混合指示液, 用
1 mol/L
硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2
计算方法
氨含量
X
1
(
%
)按式(
1
)计算
X
1
=
[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100
(
1
)
式中
c
——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V
——滴定用去硫酸标准溶液的体积,
ml
;
0.01703
——氨的毫摩尔质量;
d
——试样相对密度,相对密度
=
氨水密度
/
水密度。
1.3
实验耗材
名称
移液管
移液管
锥形瓶(带磨口塞)
规格
2 mL
50mL
250 mL
数量
2
个
2
个
2
个
备注
定量移取溶液
定量移取溶液
滴定用
滴管
洗瓶
棕色瓶(带磨口塞)
玻璃棒
量筒
量筒
容量瓶
容量瓶
烧杯
烧杯
聚四氟乙烯瓶
称量纸
1 mL
250
或
500 mL
100 mL
20 cm
25 mL
100 mL
500 mL
100 mL
500 mL
100 mL
500 mL
10 cm*10 cm
2
个
1
个
1
个
2
个
1
个
2
个
2
个
1
个
取用混合指示液
蒸馏水
储存混合指示液
搅拌和引流
量取溶液
量取溶液
溶液配制
溶液配制
2
个
2
个
3
个
2
个用于取样,
1
个用于储存
NaOH
溶液
2
包
药匙
3
1
套
滴定管
乳胶手套
包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
规格根据化验员手的大小来定
2
包
口罩
2
、仲裁法
2.1
实验步骤
(
1
)将容积约
3 mL
的安瓿球称准至
0.0002 g
,记录质量
m
1
,称量后用小火将安瓿球
的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约
1.5-2 mL
氨水。将管口封闭并烤干毛细管,
再称量(称准至
0.0002 g
),记录质量
m
2
;
(
2
)将安瓿球放入事先用移液管加有
50 mL 1 mol/L
硫酸标准溶液的带磨口塞的
250
mL
锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;
(
3
)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加
2-3
滴混合指示液,用
1 mol/L
氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2
计算方法
氨含量
X
2
(
%
)按式(
1
)计算
X
2
=
[(c
1
*V
1
-
c
2
*V
2
)*0.01703]/m*100
(
1
)
式中
c
1
—— 硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V
1
—— 加入硫酸标准溶液的体积,
mL
;
c
2
—
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
—
—滴定用去氢氧化钠标准溶液的体
V
2
—
积,
m
—
试样质量,
m=m
2
-m
1
,
g
;
—
0.01703
—— 氨的毫摩尔质量。
2.3
实验耗材
mL
;
名称
安瓿球
移液管
锥形瓶(带磨口塞)
滴管
洗瓶
棕色瓶(带磨口塞)
量筒
玻璃棒
容量瓶
容量瓶
烧杯
烧杯
聚四氟乙烯瓶
称量纸
规格
3 mL
50 mL
250 mL
1 mL
250
或
500 mL
100 mL
25 mL
20 cm
500 mL
100 mL
500 mL
100 mL
500 mL
10 cm*10 cm
数量
20
个
2
个
2
个
2
个
1
个
1
个
1
个
2
个
2
个
1
个
备注
每个样品消耗
1
个安瓿球
定量移取溶液
滴定用
取用混合指示液
蒸馏水
储存混合指示液
量取溶液
搅拌和引流
溶液配制
溶液配制
2
个
2
个
3
个
2
个用于取样,
1
个用于储存
NaOH
溶液
1
包
药匙
3
酒精灯
1
1
套
滴定管
乳胶手套
包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
规格根据化验员手的大小来定
2
包
口罩
四、其他事宜
1
、取样和分析的原则:即取即分析;
2
、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约
200 mL
;
3
、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手 套和
口罩。