2024年10月24日发(作者：宗政博简)
仪器分析课习题
第一章 电磁辐射基础
1对下列单位进行换算：
（1）1.50ÅX射线的波数（cm
-1
）(6.66×10
7
)
（2）670.7nm锂线的频率（HZ）（4.47×10
14
)
（3）3300cm
-1
波数的波长（nm）（3030）
（4）Na5889.95Å相应的能量（eV）（2.11）
2写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）
26
（1）原子内层电子跃迁(1.2×10-1.2×10)
（2）原子外层电子跃迁（6.2-1.7)
（3）分子的电子跃迁（6.2-1.7)
（4）分子振动能级跃迁（0.5-0.02)
-2-7
（5）分子转动能级跃迁 (2×10-4×10)
3某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.
(1.76×10
10
cm/s)
4辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少?(～4%)
5解释下列名词
(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光
(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位
6阐明光谱项符号和能级图的意义
7用光谱项符号写出Mg2852Å(共振线)的跃迁(3
1
S
0
-3
1
P
1
)
8下列哪种跃迁不能产生,为什么?
(1)3
1
S
0
-3
1
P
1
(2)3
1
S
0
-3
1
D
2
(3)3
3
P
2
-3
3
D
3
(4)4
3
S
1
-4
3
P
1
(3
1
S
0
-3
1
D
2
)
第二章 原子发射光谱分析法
1解释下列名词
(1)激发电位和电离电位;
(2)原子线和离子线;
(3)共振线和共振电位;
(4)等离子体;
(5)谱线的自吸.
2计算Cu3273.96Å和Na5895.92Å的激发电位(eV)(3.78,2.10)
3谱线自吸对光谱分析有什么影响?
4说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.
5阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条
件.
6光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?
7推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.
8选择分析线应根据什么原则?
9下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量
为0.1%时是否仍选用此线.说明理由
铅线波长/Å激发电位/eV
2833.0714.37
2802.0015.74
2873.3215.63
2663.1715.97
2393.7916.50
10说明选择内标元素及内标线的原则?
11说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?
12采用K4047.20Å作分析线时,受Fe4045.82Å和弱氰带的干扰,可用何种物质消
除此干扰?
13为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?
14分析下列试样应选用什么光源:
(1) 矿石的定性、半定量；
(2)合金中的铜（～x%）;
(3)钢中的锰（0.0x-0.X%）;
(4)污水中的等(ppm-x%).
15 分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:
(1)矿石的定性、半定量；
(2)高纯Y
2
O
3
中的稀土杂质元素;
(3)卤水中的微量铷、铯.
16 说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.
17简述ICP光源的特点及应用.
18试比较摄谱法与光电法.
19绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.
20当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:
(1)单道ICP-AES;
(2)原子吸收光谱法;
(3)摄谱法原子发射光谱法
21若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000Å波长光的一级衍射
角.(21.10)
22当一级光谱波长为5000Å时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光
栅的刻痕数应为多少条/mm?(446条/mm)
23有某红外光栅(72条/mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光
谱的波长为多少(um)?(15.4,7.7)
24当某光栅(1250条/mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散
率.(5Å/mm,2.5Å/mm)
25若光栅宽度为50mm,刻痕数为1200条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少?
(60000)
26上述光栅能否将铌3094.18Å与铝3092.71Å分开?为什么?
27试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.
28若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?
第三章原子吸收与原子荧光光谱法
1试比较原子吸收与分子吸收光谱法.
2解释下列名词:
(1)多普勒变宽(2)自然宽度
(3)压力变宽(4)振子强度
(5)光谱通带
3计算在火焰温度为3000K时,Na5890Å谱线的激发态与基态原子数的比值
(Pj/P0=2).(6×10
-4
)
4原子吸收亮度计的单色器倒线色散率为16Å/mm,欲测定Si2516.1Å的吸收值,
为了消除多重线Si2514.3Å和Si2519.2Å的干扰,应采取什么措施?
5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.
6简述常用原子化器的类型及其特点.
7测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.
8分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.
9怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作
有什么影响?
10火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.
11说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.
12如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?
13什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?
14在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释
此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?
15指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)
（1）Cu3274Å(4
2
S
1/2
-4
2
P
1/2
)
（2）Cd2288Å(5
1
S
0
-5
1
P
1
)
（3）Sn3034Å(5
3
P
1
-5
3
P
0
)
（4）As2350Å(4
2
S
3/2
-4
2
P
1/2
)
16试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.
17试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.
18欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:
(1)血清中锌和镉(Zn2ug/ml,Cd0.003ug/ml）;
(2)鱼肉中汞的测定（xppm）；
(3)水中砷的测定()；
(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%)；
(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
19试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行
比较。
第四章紫外、可见分光亮度法
1采用什么方法，可以区别n→∏
＊
和∏→∏
＊
跃迁类型？
2（CH
3
）
3
N能发生n→ó
＊
跃迁，其λmax为227nm（ε900），试问，若在酸中测
定时，该峰会怎样变化？为什么？
3试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？
（C＞A＞B）
4某化合物的λmax
己烷
=305nm,其λmax
乙醇
=307nm，试问该吸收是由n→∏
＊
还是
∏→∏
＊
跃迁引起？（∏→∏
＊
）
5某化合物在乙醇中λmax=287nm,其在二氧六环中λmax=295nm,试问引起该吸收
的跃迁为何种类型？（n→∏
＊
）
6已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键，无210nm以上
的特征紫外光谱数据，写出其结果。（C=C-C-C-Br）
7莱基化氧有两种异构形式存在：
CH3-C（CH3）=CH-CO-CH3（І）和CH2=C（CH3）-CH2-CO-CH3（И）
一个在235nm处有最大吸收，ε
max
为12000；另一个在220nm以外无高强吸收，
鉴别各属于哪一个异构体？
（λmax=235nm，І）
8在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体：a异构体的吸收峰在228nm
（ε=14000），而b异构体在296nm处有一吸收带（ε=11000），这两种结构是：
（b，І；a，И）
9如何用紫外光谱判断下列异构体：
（a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm）
10下面两个化合物能否用紫外光谱区别？
（A，353nm；B，303nm）
11计算下述化合物的λmax。
（252nm）
12根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（A）或（B），起
uv光谱为λmax
甲醇
=284nm（ε9700），试问结构为何？
（A）
乙醇
13计算下述化合物的λmax
（A，338nm；B，286nm）
14计算下述化合物的λmax
（A，254nm；B，274nm）
15试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.
16试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.
171.0×10
-3
molL
-1
的K
2
Cr
2
O
7
溶液在波长450nm和530nm处的吸亮度A分别为
0.200和0.050.1.0×10
-4
molL
-1
KMnO
4
溶液在450nm处无吸收,在530nm处的吸亮
度为0.420.今测得某K
2
Cr
2
O
7
和KMnO
4
的混合液在450nm和530nm处吸亮度分
别为0.380和0.710.试计算该混合液中K
2
Cr
2
O
7
和KMnO
4
的浓度.假设吸收池长
为10nm.
(K
2
Cr
2
O
7
,1.9×10
-3
molL
-1
;KMnO
4
,1.46×10
-4
molL
-1
)
18已知亚异丙基丙酮(CH
3
)
2
C=CHCOCH
3
在各种溶剂中实现n→∏
＊
跃迁的紫外
光谱特征如下:
溶剂环己烷乙醇甲醇水
λmax335nm320nm312nm300nm
ε
max256363112
假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶
剂中氢键的强度（kJmol
-1
）
(乙醇,17.15;甲醇,26.36;水,41.84)
19某化合物，分子式为C
7
H
10
O，经IR光谱测定有＞C=O，-CH
3
，-CH
2
-及
＞C=C＜，UV测定λmax
EtOH
=257nm，试推断其结构。
（CH
2
=CH-C（CH
3
）=CH-CO-CH
3
）
第五章红外光谱法
1试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.
2已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm
-1
,试指出H-Cl键的键力常数.
(5.1N/cm)
3HF中键的力常数约为9N/cm:
(a)计算HF的振动吸收峰频率(4023cm
-1
)
(b)计算DF的振动吸收峰频率(4122cm
-1
)
4分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计V
C=O
吸收带在
哪一种溶剂中出现的频率较高?为什么?
5分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,
相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.
6CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.
7某化合物分子式为C
5
H
8
O,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和1620cm
-1
,在
紫外区,它的吸收在227nm(ε=10
4
),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能
的结构.
(H
2
C=C(CH
3
)-CO-CH
3
)
8羰基化合物R-CO-R’,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F中,C=O伸缩振动频率出
现最高者是什么化合物?
(F-CO-F)
9不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现C=O伸
缩振动频率的大小顺序应是怎样?
(酰卤>酸>酯>醛>酰胺)
10有一种晶体物质，据信不是羟乙基代氨腈（І）就是亚氨恶唑烷（И）：
І：N≡C-NH
2
+
-CH-CH
2
OH
И：HN=CH-NH-CO-CH
2
-
在3330cm
-1
（3.0um）和1600cm
-1
（6.25um）处有锐陡带,但在2300cm
-1
（4.35um）
或3600cm
-1
（2.78um）处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据
吻合?
（И）
11从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:
化合物A:吸收带在767和692cm
-1
处
化合物B:吸收带在792cm
-1
处
化合物C:吸收带在742cm
-1
处
(A,间位;B,对位;C,邻位)
12一种溴甲苯,C
7
H
7
Br,在801cm
-1
处有一个单吸收带,它的正确结构是什么?
(对-溴甲苯)
13一种氯苯在900和690cm
-1
间无吸收带,它的可能结构是什么?
(六氯苯)
14下面两个化合物的红外光谱有何不同?
15图5-19示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键结
构.
16下列基团的v
C-H
出现在什么位置?
—CH
3
，—CH=CH
2
，—C≡CH，—CO—H
（Ⅰ）（Ⅱ）（Ⅲ）（Ⅳ）
（Ⅰ：2960和2870cm
-1
；Ⅱ：3040-3010cm
-1
；Ⅲ：3300cm
-1
；Ⅳ：2720cm
-1
）
17顺式环戊二醇-1，2的CCl
4
稀溶液，在3620cm
-1
及3455cm
-1
处出现两个吸收
峰？为什么？
18下面两个化合物中，哪一个化合物v
C=O
吸收带出现在较高频率？为什么？
ab
(a＞b)
19某化合物的分子式为C
4
H
5
N，红外光谱如图5-20所示，试推断其结构。
（CH
2
=CH-CH
2
-CN）
20某化合物的分子式为C
6
H
10
O，红外光谱如图5-21所示，试推断其结构。
（异丙叉丙酮）
21某化合物的分子式为C
8
H
14
O
3
，红外光谱如图5-22所示，试推断其结构。
（CH
3
CH
2
CH
2
CO-O-CO-CH
2
CH
2
CH
3
）
第八章分子发光——荧光、磷光和化学发光法
1试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进行比较。
2阐明原子荧光、X荧光和分子荧光的产生原理。
3解释下列名词
（1）量子产率（2）荧光猝灭（3）系间窜跃（4）振动弛豫（5）重原子效应
4区别8-14谱图中的三个峰：吸收峰、荧光峰、磷光峰，并说明判断原则。
5若10ug/mL的核黄素的吸收曲线（实线）与荧光曲线（虚线）如图8-15所示，
试拟出测定荧光的实验条件（激发光波长和发射光波长）
6阐明无机离子形成荧光化合物的条件。
7根据萘和菲的谱图（8-16，17），设计-分析方法检测其混合物中的萘、菲。
8简述流动注射分析法及其特点。
第九章激光光谱分析法
1解释下列名词
（1）自发辐射与受激辐射；（2）拉曼散射与瑞利散射；
（3）弹性碰撞与非弹性碰撞；（4）退偏度
2产生激光的必要条件有哪些，并说明其理由
3试对常用的三种气体激光器（氦-氖、二氧化碳、氩离子）的特性进行比较
4简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别
5简述激光在分析化学中的应用
6散射光有几种？它们各具有什么特点？
7具有哪些分子结构的物质能产生拉曼光谱，为什么？
8根据图9-13，可得到有关CCl
4
产生拉曼光谱时的哪些信息，图中外层线表示
偏振器在平行方向上时散射光的强度，内层线表示偏振器在垂直方向上时散射光
的强度
9试对拉曼光谱法和红外光谱法进行比较
10根据图9-14推断某化合物的结构（相对分子质量为54）
第十八章色谱法原理
1用3米长的填充柱得到如图18-9所示的分离，为了得到1.5的分辨率，柱子长
度最短需多少？
（0.75m）
2已知某组份峰的底宽为40s，保留时间为400s，
（1）计算此色谱柱的理论塔板数；（1600块）
（2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度（0.625mm）
3在某气液色谱柱上组份A流出需15.0min，组份B流出需25.0min，而不溶于
固定相的物质C流出需2.0min，问：
（1）B组份相对于A的相对保留时间是多少？（1.77）
（2）A组份相对于B的相对保留时间是多少？(0.57)
（3）组份A在柱中的容量因子是多少？(6.5)
（4）组份B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？
(23.0min)
4组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组份先流
出色谱柱(Q)
5混合样品进入气液色谱柱后,测定各组份的保留时间为:空气45s,丙烷1.5min,正
戊烷2.35min,丙酮2.45min,丁醛3.95min,二甲苯15.0min,当使用正戊烷做基准组
份时,各有机化合物的相对保留时间为多少?
(丙酮1.06)
6在某色谱分析中得到下列数据:保留时间(t
R
)为5.0min,死时间(t
M
)为1.0min,液相
体积(V
S
)为2.0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为50mL/min,试计算:
(1)分配比k;(4.0)
(2)死体积Vm;(50mL)
(3)分配系数K;(100)
(4)保留体积V
R
(250mL)
7某色谱峰峰底宽为50s,它的保留时间为50min,在此情况下,该柱子有多少块理论
塔板?(57600块)
8在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间为
800s和815s,设(k+1)/k=1,试问:
(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?
(0.414)
(2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1.00时,所需的塔板数为多少?
(47234块)
(3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板数为多少?
(106277块)
9已知某色谱柱的理论塔板数为2500块,组份A和B在该柱上的保留距离分别为
25和36mm,求A和B的峰底宽.(2.0mm;2.88mm)
10已知某色谱柱的有效塔板数为1600块,组份A和B在该柱上的调整保留时间
分别为90s和100s,求其分辨率.(1.05)
11柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系?
12已知Rs=2(t
R2
-t
R1
)/(Y
2
+Y
1
),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明Rs=
13根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速度和最小塔板高
度。
14长度相等的二根色谱柱，其范第姆特常数如下：
ABC
柱10.18cm0.40cm
2
s
-1
0.24s
柱20.05cm0.50cm
2
s
-1
0.10s
(1)如果载气流速是0.50cms
-1
,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大?
(相等)
(2)柱1的最佳流速是多少?(1.29cms
-1
)
15当色谱柱温为150℃时,其范第姆特方程中的常数
A=0.08cm,B=0.15cm
2
s
-1
,C=0.03s,这根柱子的最佳流速为多少?所对应的最小塔板
高度为多少?
(u
最佳
=2.24cms-
1
;H
最小
=2.14mm)
16组份A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为16.40和17.63min;峰底
宽分别为1.11和1.21mm,不被保留组份通过色谱柱需1.30min,试计算:
(1)分离度(1.06)
(2)柱子的平均塔板数(3.34×10
3
)
(3)板高H(8.71×10
-3
cm)
(4)分离度R
S
=1.5时.所需柱长(60.1cm)
(5)在长柱子上,组份B的保留时间(35.3min)
17假设两组份的调整保留时间分别为19及20min,死时间为1min,计算:
(1)较晚流出的第二组份的分配比k
2
;(20)
(2)欲达到分离度R=0.75时所需的理论塔板数(39块)
第十九章气相色谱法
1试用方框图说明气相色谱仪的流程。
2热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？
3热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1uL，苯的色谱流出峰高为4mV，半峰宽
为1min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器灵敏度。（91mVmL/mg）
4氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS
2
溶液1uL,苯的色谱峰高为10cm,
半峰宽为0.5cm,记录仪纸速为1cm/min,记录纸每厘米宽为0.2mV,总机械噪音为
0.02mV,求其灵敏度和检测限.
(1.36×10
8
mVs/g,1.47×10
-10
g/s)
5以正丁烷-丁二烯为基准,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24
和0,95,试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时,固定液的极性P.(2.7)
6已知含n-C
10
,n-C
11
和n-C
12
烷烃的混合物,在某色谱分析条件下流出时n-C
10
和
n-C
12
调整保留时间分别为10和14min,求n-C
11
的调整保留时间.
(11.8)
7在某一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色
谱柱分析,A在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的保留时间分别为10、11和
12min，最先流出的正构烷烃的保留指数为800，而组份B的保留指数为882.3,
求组份A的保留指数,试问A和B有可能是同系物吗?
(I
A
=852.3,不是)
8进样速度慢,对谱峰有何影响?
9用气相色谱法分离正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇以20%聚乙二醇-20000于
ChromosorbW上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序如何？
10根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响，若要实现色谱的快速分
析如何选择操作条件？
11根据碳数规律，推导下式
I
X
=100{n+[lgt’
R(x)
-lgt’
R(n)
]/[lgt’
R(n+1)
-lgt’
R(n)
]}
12已知CO
2
气体体积含量分别为80%、40%、20%时，其峰高分别为100、50、
25mm（等体积进样），试作出外标曲线，现进一个等体积的样品，CO
2
的峰高为
75mm，试问此样品中CO
2
的体积百分含量是多少？
（60%）
13醋酸甲酯、丙酸甲酯、n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的保留时间分别为
2.14、4.32、8.63min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？
为什么？
14改变如下条件，对板高有何影响？
（1）增加固定液的含量；
（2）减慢进样速度；
（3）增加气化室的温度；
（4）增加载气的流速；
（5）减小填料的颗度；
（6）降低柱温。
15试计算下列化合物的保留指数I：
(a)丙烷,t’
R
=1.29min(300)
(b)n-丁烷,t’
R
=2.21min(400)
(c)n-戊烷,t’
R
=4.10min(500)
(d)n-己烷,t’
R
=7.61min(600)
(e)n-庚烷,t’
R
=14.08min(700)
(f)n-辛烷,t’
R
=25.11min(800)
(g)甲苯,t’
R
=16.32min(724)
(h)异丁烷,t’
R
=2.67min(431)
(i)n-丙醇,t’
R
=7.60min(600)
(j)甲基乙基酮,t’
R
=8.40min(616)
(k)环己烷,t’
R
=6.94min(585)
(l)n-丁醇,t’
R
=9.83min(642)
16试计算乙醇和正己醇在题15所述柱子上的调整保留时间
（5.87,16.48min）
17在气相色谱分析中,为了测定下面组份,宜选用哪种检测器?
(a)农作物中含氯农药的饿残留量;
(b)酒中水的含量;
(c)啤酒中微量硫化物;
(d)苯和二甲苯的异构体
第二十章高效液相色谱法
1什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?
2什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同?
3在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
4指出下列各种色谱法,最适宜分离的物质:
(a)气液色谱(b)正相色谱(c)反相色谱(d)离子交换色谱
(e)凝胶色谱(f)气固色谱(g)液固色谱
5分离下列物质,宜用何种液相色谱方法?
(a)
(b)CH
3
CH
2
OH和CH
3
CH
2
CH
2
OH
(c)Ba
2+
和Sr
2+
(d)C
4
H
9
COOH和C
5
H
11
COOH
(e)高相对分子质量的葡萄苷
6在硅胶柱上,用甲苯为流动相,某溶质的保留时间为28min。若改用四氯化碳或三
氯甲烷为流动相，试指出哪一种溶剂能减小该溶质的保留时间？（CHCl
3
）
7指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序。
(a)正己烷，正己醇，苯
(b)乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷
8指出习题7中物质在反相色谱中的洗脱顺序。
2024年10月24日发(作者：宗政博简)
仪器分析课习题
第一章 电磁辐射基础
1对下列单位进行换算：
（1）1.50ÅX射线的波数（cm
-1
）(6.66×10
7
)
（2）670.7nm锂线的频率（HZ）（4.47×10
14
)
（3）3300cm
-1
波数的波长（nm）（3030）
（4）Na5889.95Å相应的能量（eV）（2.11）
2写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）
26
（1）原子内层电子跃迁(1.2×10-1.2×10)
（2）原子外层电子跃迁（6.2-1.7)
（3）分子的电子跃迁（6.2-1.7)
（4）分子振动能级跃迁（0.5-0.02)
-2-7
（5）分子转动能级跃迁 (2×10-4×10)
3某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.
(1.76×10
10
cm/s)
4辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少?(～4%)
5解释下列名词
(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光
(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位
6阐明光谱项符号和能级图的意义
7用光谱项符号写出Mg2852Å(共振线)的跃迁(3
1
S
0
-3
1
P
1
)
8下列哪种跃迁不能产生,为什么?
(1)3
1
S
0
-3
1
P
1
(2)3
1
S
0
-3
1
D
2
(3)3
3
P
2
-3
3
D
3
(4)4
3
S
1
-4
3
P
1
(3
1
S
0
-3
1
D
2
)
第二章 原子发射光谱分析法
1解释下列名词
(1)激发电位和电离电位;
(2)原子线和离子线;
(3)共振线和共振电位;
(4)等离子体;
(5)谱线的自吸.
2计算Cu3273.96Å和Na5895.92Å的激发电位(eV)(3.78,2.10)
3谱线自吸对光谱分析有什么影响?
4说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.
5阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条
件.
6光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?
7推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.
8选择分析线应根据什么原则?
9下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量
为0.1%时是否仍选用此线.说明理由
铅线波长/Å激发电位/eV
2833.0714.37
2802.0015.74
2873.3215.63
2663.1715.97
2393.7916.50
10说明选择内标元素及内标线的原则?
11说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?
12采用K4047.20Å作分析线时,受Fe4045.82Å和弱氰带的干扰,可用何种物质消
除此干扰?
13为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?
14分析下列试样应选用什么光源:
(1) 矿石的定性、半定量；
(2)合金中的铜（～x%）;
(3)钢中的锰（0.0x-0.X%）;
(4)污水中的等(ppm-x%).
15 分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:
(1)矿石的定性、半定量；
(2)高纯Y
2
O
3
中的稀土杂质元素;
(3)卤水中的微量铷、铯.
16 说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.
17简述ICP光源的特点及应用.
18试比较摄谱法与光电法.
19绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.
20当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:
(1)单道ICP-AES;
(2)原子吸收光谱法;
(3)摄谱法原子发射光谱法
21若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000Å波长光的一级衍射
角.(21.10)
22当一级光谱波长为5000Å时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光
栅的刻痕数应为多少条/mm?(446条/mm)
23有某红外光栅(72条/mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光
谱的波长为多少(um)?(15.4,7.7)
24当某光栅(1250条/mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散
率.(5Å/mm,2.5Å/mm)
25若光栅宽度为50mm,刻痕数为1200条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少?
(60000)
26上述光栅能否将铌3094.18Å与铝3092.71Å分开?为什么?
27试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.
28若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?
第三章原子吸收与原子荧光光谱法
1试比较原子吸收与分子吸收光谱法.
2解释下列名词:
(1)多普勒变宽(2)自然宽度
(3)压力变宽(4)振子强度
(5)光谱通带
3计算在火焰温度为3000K时,Na5890Å谱线的激发态与基态原子数的比值
(Pj/P0=2).(6×10
-4
)
4原子吸收亮度计的单色器倒线色散率为16Å/mm,欲测定Si2516.1Å的吸收值,
为了消除多重线Si2514.3Å和Si2519.2Å的干扰,应采取什么措施?
5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.
6简述常用原子化器的类型及其特点.
7测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.
8分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.
9怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作
有什么影响?
10火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.
11说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.
12如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?
13什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?
14在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释
此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?
15指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)
（1）Cu3274Å(4
2
S
1/2
-4
2
P
1/2
)
（2）Cd2288Å(5
1
S
0
-5
1
P
1
)
（3）Sn3034Å(5
3
P
1
-5
3
P
0
)
（4）As2350Å(4
2
S
3/2
-4
2
P
1/2
)
16试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.
17试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.
18欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:
(1)血清中锌和镉(Zn2ug/ml,Cd0.003ug/ml）;
(2)鱼肉中汞的测定（xppm）；
(3)水中砷的测定()；
(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%)；
(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
19试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行
比较。
第四章紫外、可见分光亮度法
1采用什么方法，可以区别n→∏
＊
和∏→∏
＊
跃迁类型？
2（CH
3
）
3
N能发生n→ó
＊
跃迁，其λmax为227nm（ε900），试问，若在酸中测
定时，该峰会怎样变化？为什么？
3试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？
（C＞A＞B）
4某化合物的λmax
己烷
=305nm,其λmax
乙醇
=307nm，试问该吸收是由n→∏
＊
还是
∏→∏
＊
跃迁引起？（∏→∏
＊
）
5某化合物在乙醇中λmax=287nm,其在二氧六环中λmax=295nm,试问引起该吸收
的跃迁为何种类型？（n→∏
＊
）
6已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键，无210nm以上
的特征紫外光谱数据，写出其结果。（C=C-C-C-Br）
7莱基化氧有两种异构形式存在：
CH3-C（CH3）=CH-CO-CH3（І）和CH2=C（CH3）-CH2-CO-CH3（И）
一个在235nm处有最大吸收，ε
max
为12000；另一个在220nm以外无高强吸收，
鉴别各属于哪一个异构体？
（λmax=235nm，І）
8在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体：a异构体的吸收峰在228nm
（ε=14000），而b异构体在296nm处有一吸收带（ε=11000），这两种结构是：
（b，І；a，И）
9如何用紫外光谱判断下列异构体：
（a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm）
10下面两个化合物能否用紫外光谱区别？
（A，353nm；B，303nm）
11计算下述化合物的λmax。
（252nm）
12根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（A）或（B），起
uv光谱为λmax
甲醇
=284nm（ε9700），试问结构为何？
（A）
乙醇
13计算下述化合物的λmax
（A，338nm；B，286nm）
14计算下述化合物的λmax
（A，254nm；B，274nm）
15试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.
16试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.
171.0×10
-3
molL
-1
的K
2
Cr
2
O
7
溶液在波长450nm和530nm处的吸亮度A分别为
0.200和0.050.1.0×10
-4
molL
-1
KMnO
4
溶液在450nm处无吸收,在530nm处的吸亮
度为0.420.今测得某K
2
Cr
2
O
7
和KMnO
4
的混合液在450nm和530nm处吸亮度分
别为0.380和0.710.试计算该混合液中K
2
Cr
2
O
7
和KMnO
4
的浓度.假设吸收池长
为10nm.
(K
2
Cr
2
O
7
,1.9×10
-3
molL
-1
;KMnO
4
,1.46×10
-4
molL
-1
)
18已知亚异丙基丙酮(CH
3
)
2
C=CHCOCH
3
在各种溶剂中实现n→∏
＊
跃迁的紫外
光谱特征如下:
溶剂环己烷乙醇甲醇水
λmax335nm320nm312nm300nm
ε
max256363112
假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶
剂中氢键的强度（kJmol
-1
）
(乙醇,17.15;甲醇,26.36;水,41.84)
19某化合物，分子式为C
7
H
10
O，经IR光谱测定有＞C=O，-CH
3
，-CH
2
-及
＞C=C＜，UV测定λmax
EtOH
=257nm，试推断其结构。
（CH
2
=CH-C（CH
3
）=CH-CO-CH
3
）
第五章红外光谱法
1试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.
2已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm
-1
,试指出H-Cl键的键力常数.
(5.1N/cm)
3HF中键的力常数约为9N/cm:
(a)计算HF的振动吸收峰频率(4023cm
-1
)
(b)计算DF的振动吸收峰频率(4122cm
-1
)
4分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计V
C=O
吸收带在
哪一种溶剂中出现的频率较高?为什么?
5分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,
相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.
6CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.
7某化合物分子式为C
5
H
8
O,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和1620cm
-1
,在
紫外区,它的吸收在227nm(ε=10
4
),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能
的结构.
(H
2
C=C(CH
3
)-CO-CH
3
)
8羰基化合物R-CO-R’,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F中,C=O伸缩振动频率出
现最高者是什么化合物?
(F-CO-F)
9不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现C=O伸
缩振动频率的大小顺序应是怎样?
(酰卤>酸>酯>醛>酰胺)
10有一种晶体物质，据信不是羟乙基代氨腈（І）就是亚氨恶唑烷（И）：
І：N≡C-NH
2
+
-CH-CH
2
OH
И：HN=CH-NH-CO-CH
2
-
在3330cm
-1
（3.0um）和1600cm
-1
（6.25um）处有锐陡带,但在2300cm
-1
（4.35um）
或3600cm
-1
（2.78um）处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据
吻合?
（И）
11从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:
化合物A:吸收带在767和692cm
-1
处
化合物B:吸收带在792cm
-1
处
化合物C:吸收带在742cm
-1
处
(A,间位;B,对位;C,邻位)
12一种溴甲苯,C
7
H
7
Br,在801cm
-1
处有一个单吸收带,它的正确结构是什么?
(对-溴甲苯)
13一种氯苯在900和690cm
-1
间无吸收带,它的可能结构是什么?
(六氯苯)
14下面两个化合物的红外光谱有何不同?
15图5-19示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键结
构.
16下列基团的v
C-H
出现在什么位置?
—CH
3
，—CH=CH
2
，—C≡CH，—CO—H
（Ⅰ）（Ⅱ）（Ⅲ）（Ⅳ）
（Ⅰ：2960和2870cm
-1
；Ⅱ：3040-3010cm
-1
；Ⅲ：3300cm
-1
；Ⅳ：2720cm
-1
）
17顺式环戊二醇-1，2的CCl
4
稀溶液，在3620cm
-1
及3455cm
-1
处出现两个吸收
峰？为什么？
18下面两个化合物中，哪一个化合物v
C=O
吸收带出现在较高频率？为什么？
ab
(a＞b)
19某化合物的分子式为C
4
H
5
N，红外光谱如图5-20所示，试推断其结构。
（CH
2
=CH-CH
2
-CN）
20某化合物的分子式为C
6
H
10
O，红外光谱如图5-21所示，试推断其结构。
（异丙叉丙酮）
21某化合物的分子式为C
8
H
14
O
3
，红外光谱如图5-22所示，试推断其结构。
（CH
3
CH
2
CH
2
CO-O-CO-CH
2
CH
2
CH
3
）
第八章分子发光——荧光、磷光和化学发光法
1试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进行比较。
2阐明原子荧光、X荧光和分子荧光的产生原理。
3解释下列名词
（1）量子产率（2）荧光猝灭（3）系间窜跃（4）振动弛豫（5）重原子效应
4区别8-14谱图中的三个峰：吸收峰、荧光峰、磷光峰，并说明判断原则。
5若10ug/mL的核黄素的吸收曲线（实线）与荧光曲线（虚线）如图8-15所示，
试拟出测定荧光的实验条件（激发光波长和发射光波长）
6阐明无机离子形成荧光化合物的条件。
7根据萘和菲的谱图（8-16，17），设计-分析方法检测其混合物中的萘、菲。
8简述流动注射分析法及其特点。
第九章激光光谱分析法
1解释下列名词
（1）自发辐射与受激辐射；（2）拉曼散射与瑞利散射；
（3）弹性碰撞与非弹性碰撞；（4）退偏度
2产生激光的必要条件有哪些，并说明其理由
3试对常用的三种气体激光器（氦-氖、二氧化碳、氩离子）的特性进行比较
4简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别
5简述激光在分析化学中的应用
6散射光有几种？它们各具有什么特点？
7具有哪些分子结构的物质能产生拉曼光谱，为什么？
8根据图9-13，可得到有关CCl
4
产生拉曼光谱时的哪些信息，图中外层线表示
偏振器在平行方向上时散射光的强度，内层线表示偏振器在垂直方向上时散射光
的强度
9试对拉曼光谱法和红外光谱法进行比较
10根据图9-14推断某化合物的结构（相对分子质量为54）
第十八章色谱法原理
1用3米长的填充柱得到如图18-9所示的分离，为了得到1.5的分辨率，柱子长
度最短需多少？
（0.75m）
2已知某组份峰的底宽为40s，保留时间为400s，
（1）计算此色谱柱的理论塔板数；（1600块）
（2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度（0.625mm）
3在某气液色谱柱上组份A流出需15.0min，组份B流出需25.0min，而不溶于
固定相的物质C流出需2.0min，问：
（1）B组份相对于A的相对保留时间是多少？（1.77）
（2）A组份相对于B的相对保留时间是多少？(0.57)
（3）组份A在柱中的容量因子是多少？(6.5)
（4）组份B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？
(23.0min)
4组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组份先流
出色谱柱(Q)
5混合样品进入气液色谱柱后,测定各组份的保留时间为:空气45s,丙烷1.5min,正
戊烷2.35min,丙酮2.45min,丁醛3.95min,二甲苯15.0min,当使用正戊烷做基准组
份时,各有机化合物的相对保留时间为多少?
(丙酮1.06)
6在某色谱分析中得到下列数据:保留时间(t
R
)为5.0min,死时间(t
M
)为1.0min,液相
体积(V
S
)为2.0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为50mL/min,试计算:
(1)分配比k;(4.0)
(2)死体积Vm;(50mL)
(3)分配系数K;(100)
(4)保留体积V
R
(250mL)
7某色谱峰峰底宽为50s,它的保留时间为50min,在此情况下,该柱子有多少块理论
塔板?(57600块)
8在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间为
800s和815s,设(k+1)/k=1,试问:
(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?
(0.414)
(2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1.00时,所需的塔板数为多少?
(47234块)
(3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板数为多少?
(106277块)
9已知某色谱柱的理论塔板数为2500块,组份A和B在该柱上的保留距离分别为
25和36mm,求A和B的峰底宽.(2.0mm;2.88mm)
10已知某色谱柱的有效塔板数为1600块,组份A和B在该柱上的调整保留时间
分别为90s和100s,求其分辨率.(1.05)
11柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系?
12已知Rs=2(t
R2
-t
R1
)/(Y
2
+Y
1
),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明Rs=
13根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速度和最小塔板高
度。
14长度相等的二根色谱柱，其范第姆特常数如下：
ABC
柱10.18cm0.40cm
2
s
-1
0.24s
柱20.05cm0.50cm
2
s
-1
0.10s
(1)如果载气流速是0.50cms
-1
,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大?
(相等)
(2)柱1的最佳流速是多少?(1.29cms
-1
)
15当色谱柱温为150℃时,其范第姆特方程中的常数
A=0.08cm,B=0.15cm
2
s
-1
,C=0.03s,这根柱子的最佳流速为多少?所对应的最小塔板
高度为多少?
(u
最佳
=2.24cms-
1
;H
最小
=2.14mm)
16组份A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为16.40和17.63min;峰底
宽分别为1.11和1.21mm,不被保留组份通过色谱柱需1.30min,试计算:
(1)分离度(1.06)
(2)柱子的平均塔板数(3.34×10
3
)
(3)板高H(8.71×10
-3
cm)
(4)分离度R
S
=1.5时.所需柱长(60.1cm)
(5)在长柱子上,组份B的保留时间(35.3min)
17假设两组份的调整保留时间分别为19及20min,死时间为1min,计算:
(1)较晚流出的第二组份的分配比k
2
;(20)
(2)欲达到分离度R=0.75时所需的理论塔板数(39块)
第十九章气相色谱法
1试用方框图说明气相色谱仪的流程。
2热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？
3热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1uL，苯的色谱流出峰高为4mV，半峰宽
为1min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器灵敏度。（91mVmL/mg）
4氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS
2
溶液1uL,苯的色谱峰高为10cm,
半峰宽为0.5cm,记录仪纸速为1cm/min,记录纸每厘米宽为0.2mV,总机械噪音为
0.02mV,求其灵敏度和检测限.
(1.36×10
8
mVs/g,1.47×10
-10
g/s)
5以正丁烷-丁二烯为基准,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24
和0,95,试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时,固定液的极性P.(2.7)
6已知含n-C
10
,n-C
11
和n-C
12
烷烃的混合物,在某色谱分析条件下流出时n-C
10
和
n-C
12
调整保留时间分别为10和14min,求n-C
11
的调整保留时间.
(11.8)
7在某一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色
谱柱分析,A在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的保留时间分别为10、11和
12min，最先流出的正构烷烃的保留指数为800，而组份B的保留指数为882.3,
求组份A的保留指数,试问A和B有可能是同系物吗?
(I
A
=852.3,不是)
8进样速度慢,对谱峰有何影响?
9用气相色谱法分离正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇以20%聚乙二醇-20000于
ChromosorbW上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序如何？
10根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响，若要实现色谱的快速分
析如何选择操作条件？
11根据碳数规律，推导下式
I
X
=100{n+[lgt’
R(x)
-lgt’
R(n)
]/[lgt’
R(n+1)
-lgt’
R(n)
]}
12已知CO
2
气体体积含量分别为80%、40%、20%时，其峰高分别为100、50、
25mm（等体积进样），试作出外标曲线，现进一个等体积的样品，CO
2
的峰高为
75mm，试问此样品中CO
2
的体积百分含量是多少？
（60%）
13醋酸甲酯、丙酸甲酯、n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的保留时间分别为
2.14、4.32、8.63min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？
为什么？
14改变如下条件，对板高有何影响？
（1）增加固定液的含量；
（2）减慢进样速度；
（3）增加气化室的温度；
（4）增加载气的流速；
（5）减小填料的颗度；
（6）降低柱温。
15试计算下列化合物的保留指数I：
(a)丙烷,t’
R
=1.29min(300)
(b)n-丁烷,t’
R
=2.21min(400)
(c)n-戊烷,t’
R
=4.10min(500)
(d)n-己烷,t’
R
=7.61min(600)
(e)n-庚烷,t’
R
=14.08min(700)
(f)n-辛烷,t’
R
=25.11min(800)
(g)甲苯,t’
R
=16.32min(724)
(h)异丁烷,t’
R
=2.67min(431)
(i)n-丙醇,t’
R
=7.60min(600)
(j)甲基乙基酮,t’
R
=8.40min(616)
(k)环己烷,t’
R
=6.94min(585)
(l)n-丁醇,t’
R
=9.83min(642)
16试计算乙醇和正己醇在题15所述柱子上的调整保留时间
（5.87,16.48min）
17在气相色谱分析中,为了测定下面组份,宜选用哪种检测器?
(a)农作物中含氯农药的饿残留量;
(b)酒中水的含量;
(c)啤酒中微量硫化物;
(d)苯和二甲苯的异构体
第二十章高效液相色谱法
1什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?
2什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同?
3在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
4指出下列各种色谱法,最适宜分离的物质:
(a)气液色谱(b)正相色谱(c)反相色谱(d)离子交换色谱
(e)凝胶色谱(f)气固色谱(g)液固色谱
5分离下列物质,宜用何种液相色谱方法?
(a)
(b)CH
3
CH
2
OH和CH
3
CH
2
CH
2
OH
(c)Ba
2+
和Sr
2+
(d)C
4
H
9
COOH和C
5
H
11
COOH
(e)高相对分子质量的葡萄苷
6在硅胶柱上,用甲苯为流动相,某溶质的保留时间为28min。若改用四氯化碳或三
氯甲烷为流动相，试指出哪一种溶剂能减小该溶质的保留时间？（CHCl
3
）
7指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序。
(a)正己烷，正己醇，苯
(b)乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷
8指出习题7中物质在反相色谱中的洗脱顺序。