2024年3月12日发(作者：温白风)
阿司匹林原料药及制剂的含量测定方法
摘要
：
本文对阿司匹林原料药及制剂常见的含量测定方法的原理、步骤、计算公式以及
各方法的优缺点进行了介绍和综述。
关键词：阿司匹林；原料药 ；制剂；含量检测
1.
前言：
阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)
苯甲酸，作为解热镇痛抗炎药临床上
用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神
经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及
类风湿病等,还是各种心血管疾病的
预防、治疗药物。另外，在近年的流
行病学研究结果显示，阿司匹林与许
多疾病的有相关性，因此阿司匹林在
历经百余年的使用仍焕发出新的活力。
为了避免阿司匹林的胃肠道副作用,
随着现代药学技术的发展，目前已有
片剂、肠溶剂、泡腾片、栓剂和散剂
等多种剂型，测定方法也各不相同。
由于阿司匹林的药效受剂量影响较大，
因此方便而准确的含量测定方法是阿
司匹林的临床研究及应用有着至关重
要的因素。因此，本文试图对其作一
综述。
2. 阿司匹林原料药的含
量检测方法
2.1酸碱滴定法
2.1.1直接滴定法
阿司匹林结构中具有羧基，显酸
性，利用酸碱反应反应测定其含量。
①原理：
②测定方法：取本品约0.4g，精
密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液
显中性）20mL溶解后，加酚酞指示液
3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
滴定。每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1
mol/L）相当于18.02mg的C
9
H
8
O
4
。
③计算公式：NaOH滴定度T=0.1
×180.16×(1/1)=18.02（mg/ml）
F=M（实际）/M(规定)
含量（%）=（V×T×F）/W×100%
（V为滴定液体积（ml）； T为氢
氧化钠的滴定度 ，W为供试品称样量
（g）； F为滴定液浓度校正因子（F=
滴定液实际浓度/滴定液规定浓度））
④讨论：本法专属性较差，易受
阿司匹林的水解及其产物、有机酸类
稳定剂的干扰，使用时应注意规范操
作，避免水解引起的偏差。
2.1.2水解后剩余量滴定法
阿司匹林酯结构在碱性溶液中易
于水解的特性，直接滴定易引起偏差，
则加入定量过量的氢氧化钠滴定液，
加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液
回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
①原理：
②测定方法：
取本品1.5g，精密称定，加氢氧
化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，混
合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指
示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴
定，并将滴定结果用空白试验校正。
③计算公式：
从上述反应式可知：阿司匹林与
硫酸的摩尔比为1:1
硫酸的T=0.25×（1/1）×180.1
6=45.04(mg/ml)
含量（%）=﹝（V0-V）×F×T﹞/
W×100%
（V0为空白试验消耗硫酸滴定液
的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫
酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林
样品的称取量（g）；F为硫酸的浓度校
正因数；T为硫酸溶液的滴定度）
④讨论：消除了酸性杂质和酯键
水解的干扰
2.2毛细管电泳法
①原理：刘海兴等建立了毛细管
电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量
的新方法。确定的优化缓冲溶液是30
mmol／L硼砂溶液，pH为9．02。电泳
电压为320kV，紫外检测波长为214nm。
在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离
度较好，并测得了阿司匹林中乙酰水
杨酸的含量。
【2】
②测定方法：依次用0.1 mol/L
HCl、重蒸馏水、1 mol/L NaOH、重蒸
馏水各冲洗5分钟,然后用缓冲溶液冲
洗5分钟。每两次运行之间,毛细管仅
用缓冲溶液冲洗5分钟。三次运行之
后,毛细管需用上面的方法再清洗一
回。运行电压为20 kV,紫外检测波长
为214 nm,实验温度是20℃,重力进样
时间为5 s(12 cm高度差)。配制一系
列乙酰水杨酸标准溶液。在30 mmol/
L硼砂溶液(pH=9.02)条件下运行各个
溶液。每种溶液分别运行三次,取平均
值。以谱图中峰面积为纵坐标,浓度为
横坐标,绘制标准曲线。得到的线性回
归方程。再配制样品，根据标准曲线
得到样品浓度。
③计算公式：原阿司匹林样品溶
液的浓度=C×f
2024年3月12日发(作者：温白风)
阿司匹林原料药及制剂的含量测定方法
摘要
：
本文对阿司匹林原料药及制剂常见的含量测定方法的原理、步骤、计算公式以及
各方法的优缺点进行了介绍和综述。
关键词：阿司匹林；原料药 ；制剂；含量检测
1.
前言：
阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)
苯甲酸，作为解热镇痛抗炎药临床上
用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神
经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及
类风湿病等,还是各种心血管疾病的
预防、治疗药物。另外，在近年的流
行病学研究结果显示，阿司匹林与许
多疾病的有相关性，因此阿司匹林在
历经百余年的使用仍焕发出新的活力。
为了避免阿司匹林的胃肠道副作用,
随着现代药学技术的发展，目前已有
片剂、肠溶剂、泡腾片、栓剂和散剂
等多种剂型，测定方法也各不相同。
由于阿司匹林的药效受剂量影响较大，
因此方便而准确的含量测定方法是阿
司匹林的临床研究及应用有着至关重
要的因素。因此，本文试图对其作一
综述。
2. 阿司匹林原料药的含
量检测方法
2.1酸碱滴定法
2.1.1直接滴定法
阿司匹林结构中具有羧基，显酸
性，利用酸碱反应反应测定其含量。
①原理：
②测定方法：取本品约0.4g，精
密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液
显中性）20mL溶解后，加酚酞指示液
3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
滴定。每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1
mol/L）相当于18.02mg的C
9
H
8
O
4
。
③计算公式：NaOH滴定度T=0.1
×180.16×(1/1)=18.02（mg/ml）
F=M（实际）/M(规定)
含量（%）=（V×T×F）/W×100%
（V为滴定液体积（ml）； T为氢
氧化钠的滴定度 ，W为供试品称样量
（g）； F为滴定液浓度校正因子（F=
滴定液实际浓度/滴定液规定浓度））
④讨论：本法专属性较差，易受
阿司匹林的水解及其产物、有机酸类
稳定剂的干扰，使用时应注意规范操
作，避免水解引起的偏差。
2.1.2水解后剩余量滴定法
阿司匹林酯结构在碱性溶液中易
于水解的特性，直接滴定易引起偏差，
则加入定量过量的氢氧化钠滴定液，
加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液
回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
①原理：
②测定方法：
取本品1.5g，精密称定，加氢氧
化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，混
合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指
示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴
定，并将滴定结果用空白试验校正。
③计算公式：
从上述反应式可知：阿司匹林与
硫酸的摩尔比为1:1
硫酸的T=0.25×（1/1）×180.1
6=45.04(mg/ml)
含量（%）=﹝（V0-V）×F×T﹞/
W×100%
（V0为空白试验消耗硫酸滴定液
的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫
酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林
样品的称取量（g）；F为硫酸的浓度校
正因数；T为硫酸溶液的滴定度）
④讨论：消除了酸性杂质和酯键
水解的干扰
2.2毛细管电泳法
①原理：刘海兴等建立了毛细管
电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量
的新方法。确定的优化缓冲溶液是30
mmol／L硼砂溶液，pH为9．02。电泳
电压为320kV，紫外检测波长为214nm。
在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离
度较好，并测得了阿司匹林中乙酰水
杨酸的含量。
【2】
②测定方法：依次用0.1 mol/L
HCl、重蒸馏水、1 mol/L NaOH、重蒸
馏水各冲洗5分钟,然后用缓冲溶液冲
洗5分钟。每两次运行之间,毛细管仅
用缓冲溶液冲洗5分钟。三次运行之
后,毛细管需用上面的方法再清洗一
回。运行电压为20 kV,紫外检测波长
为214 nm,实验温度是20℃,重力进样
时间为5 s(12 cm高度差)。配制一系
列乙酰水杨酸标准溶液。在30 mmol/
L硼砂溶液(pH=9.02)条件下运行各个
溶液。每种溶液分别运行三次,取平均
值。以谱图中峰面积为纵坐标,浓度为
横坐标,绘制标准曲线。得到的线性回
归方程。再配制样品，根据标准曲线
得到样品浓度。
③计算公式：原阿司匹林样品溶
液的浓度=C×f