2024年5月28日发(作者：么雅可)
回收率是含量测定方法验证的指标之一，它是用来衡量方法的准确度的准确度
accuracy 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“真
实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。生物药物分析中，常用标
准添加法来计算回收率，即取已准确测定药物含量 P present的真实样品如人血浆样
品等，再加入药物标准品已知量 A added，混合物作为测定液，其测定值为M
measured。测定液要配制成高、中、低三种浓度，每个浓度测定 3-5 次，求出每种
浓度的平均测定值 M，且 RSD 应符合要求。由于预先要准确测定样品中原含有的
药物量 P，因此也应测定 3-5 次，求其平均值 P，且 RSD 应符合要求。回收率＝
（测定液平均测定值 M - 原样品液含量平均值 P）/ 加入量 A×100％回收率结果
越接近 100％表明分析方法准确度越高。生物样品分析时，一般控制回收率范围应
为 85％-115％样品药浓＞200ug／L及 80-120％样品药浓＜200ug／L。制剂的含量
测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算 RSD，还应
作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低
三个浓度，每个浓度测定三次，共提供 9 个数据进行评价。回收率＝（平均测定值
M -空白值 B）/ 加入量 A×100％ 回收率的 RSD 一般应为 2％以内。比如：
Y1E5X-307805 R0.9999如上 在此回归曲线上用外标法就不好 回归方程的作用有
两个，一是选定一点还是两点法，307805/100001，再用一点法就不行了，因为他们
都不成正比例关系。第二才是看回归的结果。如果第一个都不能满足，就没有继续
下去的必要了，必须换用外标两点法了！准备两个相同的被测样，一个加入已知含
量的标准工作液，一个未加，经过相同的处理后，先检测样品所测组分的含量，然
后检测加入标准工作液样品的含量，减去开始所测组分含量以后，除以所加标准工
作液的已知浓度，然后乘以百分之百，就可得出实际样品的回收率加标回收率计算
的定义公式R加标试样测定值-试样测定值/加标量100有文献上说加标回收率在
80-120之间属于正常值。你做一个标准一个基质标准两个标准浓度一样试一试看，
是不是基质是兽药残留吧：具体计算如下1、定义：是在空白基质中加入一定浓度的
药物，通过样本前处理方法处理过后，检测到药物浓度占实际添加浓度的比例。2、
公式：（添加管浓度-空白管浓度/实际添加浓度 100 3、浓度单位： ppm ug / ml
ug / g ppb ng / ml ng / g ppt pg / ml pg / g 1 ppm 1000ppb 1000，000pptCap
添加回收流程：1、选择已知阴性样本作空白基质。 （称取 2 管同一个阴性样本）
2、了解前处理方法。 （需称取 3g 样本、样本稀释倍数为 1 倍） 3、了解曲线，
确定每克的添加浓度范围。（曲线浓度：0ppb、0.025ppb、0.05ppb、0.1ppb、0.3ppb、
0.6ppb）添加浓度最好选择在第三点到第四点之间，但必须大于检测下线和控制在
曲线有效浓度范围内）4、计算添加高标准的体积 100ppb 添加 10ul 即为 1ppb
1ppm 添加 1 ul 即为 1ppb 100ppb A ul 1ppb 1000ul 总共需要添加： 3g
0.3ppb 1 倍 0.9ppb5、两管按样本前处理方法一样操作。6、回收率的计算 eg：
测出添加管浓度 0.29ppb 空白管浓度 0.01ppb回收率 （0..29 - 0.01）/ 0.3 100
93.3 7、回收率范围 最佳范围： 80100 一般范围: 60120有机磷类国标：假设取
5PPM 某农药 0.5 毫升加入到 10 克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损
失，100回收的话，其 10 克蔬菜样品中农药浓度为 X（5×0.5）/100.25PPM 当将
上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量
浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面
积）W（含量） m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准
样品峰面积）因此，通过假设可知，V1（提取液体积）和 V2（分取体积）应该一
样均为 100 毫升二氯甲烷，因为有机磷农药前处理未进行分取，是 100浓缩的。注
ρ5PPM。所以， ρ×100×2×1×A1 ρ×A1W（含量） 10×100×1×A 5AW（含量） ρA1
回收率 ×100 X X×5A农业部行标： 假设取 5PPM 某农药 0.5 毫升加入到 25 克
蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100回收的话，其 25 克蔬菜样品中
农药浓度为 X（5×0.5）/250.1PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分
析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体
积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W（含量） m（样品质量）×V2（分
取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰面积） ρ×50×5×1×A1 ρ×A1W（含
量） 25×10×1×A AW（含量） ρA1回收率 ×100 X X×A菊酯类国标：假设取 5PPM
某农药 0.5 毫升加入到 20 克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100
回收的话，其 20 克蔬菜样品中农药浓度为 X（5×0.5）/200.125PPM 当将上述蔬
菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量浓度）
×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W
（含量） m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰
面积）因此，通过假设可知，V1（提取液体积）为 30 毫升正己烷加 30 毫升丙酮，
总计为 60 毫升。V2（分取体积）为 3 毫升过柱体积。注 ρ5PPM。所以，
ρ×60×1×1×A1 ρ×A1W（含量） 20×3×1×A AW（含量） ρA1回收率 ×100 X X×A
农业部行标：同有机磷计算方法。注：以上 W（含量）即为准确测量的蔬菜样品农
药残留浓度，单位为 PPM 或 mg/kg ，若换算成 μg/kg 则需要乘以 1000。项目 W
ρ V1 V2 V3 V4 V5 A1 A m单位 mg/kg（PPM） μg/mL mL mL mL μL μL μVs μVs g
2024年5月28日发(作者：么雅可)
回收率是含量测定方法验证的指标之一，它是用来衡量方法的准确度的准确度
accuracy 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“真
实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。生物药物分析中，常用标
准添加法来计算回收率，即取已准确测定药物含量 P present的真实样品如人血浆样
品等，再加入药物标准品已知量 A added，混合物作为测定液，其测定值为M
measured。测定液要配制成高、中、低三种浓度，每个浓度测定 3-5 次，求出每种
浓度的平均测定值 M，且 RSD 应符合要求。由于预先要准确测定样品中原含有的
药物量 P，因此也应测定 3-5 次，求其平均值 P，且 RSD 应符合要求。回收率＝
（测定液平均测定值 M - 原样品液含量平均值 P）/ 加入量 A×100％回收率结果
越接近 100％表明分析方法准确度越高。生物样品分析时，一般控制回收率范围应
为 85％-115％样品药浓＞200ug／L及 80-120％样品药浓＜200ug／L。制剂的含量
测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算 RSD，还应
作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低
三个浓度，每个浓度测定三次，共提供 9 个数据进行评价。回收率＝（平均测定值
M -空白值 B）/ 加入量 A×100％ 回收率的 RSD 一般应为 2％以内。比如：
Y1E5X-307805 R0.9999如上 在此回归曲线上用外标法就不好 回归方程的作用有
两个，一是选定一点还是两点法，307805/100001，再用一点法就不行了，因为他们
都不成正比例关系。第二才是看回归的结果。如果第一个都不能满足，就没有继续
下去的必要了，必须换用外标两点法了！准备两个相同的被测样，一个加入已知含
量的标准工作液，一个未加，经过相同的处理后，先检测样品所测组分的含量，然
后检测加入标准工作液样品的含量，减去开始所测组分含量以后，除以所加标准工
作液的已知浓度，然后乘以百分之百，就可得出实际样品的回收率加标回收率计算
的定义公式R加标试样测定值-试样测定值/加标量100有文献上说加标回收率在
80-120之间属于正常值。你做一个标准一个基质标准两个标准浓度一样试一试看，
是不是基质是兽药残留吧：具体计算如下1、定义：是在空白基质中加入一定浓度的
药物，通过样本前处理方法处理过后，检测到药物浓度占实际添加浓度的比例。2、
公式：（添加管浓度-空白管浓度/实际添加浓度 100 3、浓度单位： ppm ug / ml
ug / g ppb ng / ml ng / g ppt pg / ml pg / g 1 ppm 1000ppb 1000，000pptCap
添加回收流程：1、选择已知阴性样本作空白基质。 （称取 2 管同一个阴性样本）
2、了解前处理方法。 （需称取 3g 样本、样本稀释倍数为 1 倍） 3、了解曲线，
确定每克的添加浓度范围。（曲线浓度：0ppb、0.025ppb、0.05ppb、0.1ppb、0.3ppb、
0.6ppb）添加浓度最好选择在第三点到第四点之间，但必须大于检测下线和控制在
曲线有效浓度范围内）4、计算添加高标准的体积 100ppb 添加 10ul 即为 1ppb
1ppm 添加 1 ul 即为 1ppb 100ppb A ul 1ppb 1000ul 总共需要添加： 3g
0.3ppb 1 倍 0.9ppb5、两管按样本前处理方法一样操作。6、回收率的计算 eg：
测出添加管浓度 0.29ppb 空白管浓度 0.01ppb回收率 （0..29 - 0.01）/ 0.3 100
93.3 7、回收率范围 最佳范围： 80100 一般范围: 60120有机磷类国标：假设取
5PPM 某农药 0.5 毫升加入到 10 克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损
失，100回收的话，其 10 克蔬菜样品中农药浓度为 X（5×0.5）/100.25PPM 当将
上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量
浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面
积）W（含量） m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准
样品峰面积）因此，通过假设可知，V1（提取液体积）和 V2（分取体积）应该一
样均为 100 毫升二氯甲烷，因为有机磷农药前处理未进行分取，是 100浓缩的。注
ρ5PPM。所以， ρ×100×2×1×A1 ρ×A1W（含量） 10×100×1×A 5AW（含量） ρA1
回收率 ×100 X X×5A农业部行标： 假设取 5PPM 某农药 0.5 毫升加入到 25 克
蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100回收的话，其 25 克蔬菜样品中
农药浓度为 X（5×0.5）/250.1PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分
析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体
积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W（含量） m（样品质量）×V2（分
取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰面积） ρ×50×5×1×A1 ρ×A1W（含
量） 25×10×1×A AW（含量） ρA1回收率 ×100 X X×A菊酯类国标：假设取 5PPM
某农药 0.5 毫升加入到 20 克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100
回收的话，其 20 克蔬菜样品中农药浓度为 X（5×0.5）/200.125PPM 当将上述蔬
菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量浓度）
×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W
（含量） m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰
面积）因此，通过假设可知，V1（提取液体积）为 30 毫升正己烷加 30 毫升丙酮，
总计为 60 毫升。V2（分取体积）为 3 毫升过柱体积。注 ρ5PPM。所以，
ρ×60×1×1×A1 ρ×A1W（含量） 20×3×1×A AW（含量） ρA1回收率 ×100 X X×A
农业部行标：同有机磷计算方法。注：以上 W（含量）即为准确测量的蔬菜样品农
药残留浓度，单位为 PPM 或 mg/kg ，若换算成 μg/kg 则需要乘以 1000。项目 W
ρ V1 V2 V3 V4 V5 A1 A m单位 mg/kg（PPM） μg/mL mL mL mL μL μL μVs μVs g