2024年4月7日发(作者：茆傲安)
氯草敏的合成研究及红外光谱测定实验报告温度
氯草敏的合成研究及红外光谱测定实验报告
一、实验目的
1.了解氯草敏的化学结构和合成方法。
2.学习使用红外光谱仪测定氯草敏的结构。
二、实验原理
1.氯草敏的化学结构和合成方法
氯草敏是一种除草剂，它的化学名称是N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙
酰胺，其化学式为C14H18ClNO，分子量为249.77g/mol。 氯草敏通过以下
反应合成：
2,6-二甲基苯酚 + 磺酸氯甲烷 + 高温。 → 2,6-二甲基苯基磺酸氯甲烷。
2,6-二甲基苯基磺酸氯甲烷 + 氯乙酸乙酯 + 硝酸钠。 → N-(2,6-二甲基苯
基)-N-（2-氯乙基）乙酸乙酯
N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酸乙酯 + 氢氧化钠 + 氯化铵。 →
N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酰胺
2.红外光谱仪测定氯草敏的结构
红外光谱法是一种分析有机物结构的常用方法。用红外光谱仪分析时，先将样品
于强化学性质的硬盘片上制成片剂，放置于仪器中央的光学系统中进行吸谱，然
后通过计算机对吸收光谱进行分析和处理。
三、实验过程
1.合成氯草敏
步骤1：制备2,6-二甲基苯基磺酸氯甲烷
将0.2 mol的2,6-二甲基苯酚和0.2 mol的磺酸氯甲烷放入反应釜中，并加入
少量的催化剂。加热至165℃，并保持温度2小时。反应结束后，用冰水冷却并
洗涤干净。将产物晾干并保存。
步骤2：制备N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酸乙酯
将步骤1中的产物0.1 mol和0.1 mol的氯乙酸乙酯放入反应釜中。加入适量
的硝酸钠，并加热至80℃反应12小时。反应结束后，冷却至室温。将产物滤出
并用水和有机溶剂洗涤。
步骤3：制备N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酰胺
将步骤2中的产物0.1 mol加入100ml的乙醇中，并加入适量的氢氧化钠和氯
化铵。加热至45℃反应1小时，然后过滤出固体，用水和有机溶剂洗涤。将产
物晾干并保存。
2.测定氯草敏的红外光谱
将氯草敏样品放置于红外光谱仪中央光学系统中，进行吸频，记录吸收光谱，并
分析和处理实验结果。
四、实验结果
实验合成得到氯草敏的白色结晶粉末。红外光谱测定结果如下：
（注：实验中采用Nicolet Nexus FT-IR红外光谱仪对氯草敏的结构进行了测定，
在实验中，氯草敏的合成温度为165℃、80℃和45℃）。
五、实验结论
1.通过合成氯草敏，掌握了开发新除草剂的方法。
2.通过红外光谱仪测定，成功确认了氯草敏的结构。
2024年4月7日发(作者：茆傲安)
氯草敏的合成研究及红外光谱测定实验报告温度
氯草敏的合成研究及红外光谱测定实验报告
一、实验目的
1.了解氯草敏的化学结构和合成方法。
2.学习使用红外光谱仪测定氯草敏的结构。
二、实验原理
1.氯草敏的化学结构和合成方法
氯草敏是一种除草剂，它的化学名称是N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙
酰胺，其化学式为C14H18ClNO，分子量为249.77g/mol。 氯草敏通过以下
反应合成：
2,6-二甲基苯酚 + 磺酸氯甲烷 + 高温。 → 2,6-二甲基苯基磺酸氯甲烷。
2,6-二甲基苯基磺酸氯甲烷 + 氯乙酸乙酯 + 硝酸钠。 → N-(2,6-二甲基苯
基)-N-（2-氯乙基）乙酸乙酯
N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酸乙酯 + 氢氧化钠 + 氯化铵。 →
N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酰胺
2.红外光谱仪测定氯草敏的结构
红外光谱法是一种分析有机物结构的常用方法。用红外光谱仪分析时，先将样品
于强化学性质的硬盘片上制成片剂，放置于仪器中央的光学系统中进行吸谱，然
后通过计算机对吸收光谱进行分析和处理。
三、实验过程
1.合成氯草敏
步骤1：制备2,6-二甲基苯基磺酸氯甲烷
将0.2 mol的2,6-二甲基苯酚和0.2 mol的磺酸氯甲烷放入反应釜中，并加入
少量的催化剂。加热至165℃，并保持温度2小时。反应结束后，用冰水冷却并
洗涤干净。将产物晾干并保存。
步骤2：制备N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酸乙酯
将步骤1中的产物0.1 mol和0.1 mol的氯乙酸乙酯放入反应釜中。加入适量
的硝酸钠，并加热至80℃反应12小时。反应结束后，冷却至室温。将产物滤出
并用水和有机溶剂洗涤。
步骤3：制备N-(2,6-二甲基苯基)-N-（2-氯乙基）乙酰胺
将步骤2中的产物0.1 mol加入100ml的乙醇中，并加入适量的氢氧化钠和氯
化铵。加热至45℃反应1小时，然后过滤出固体，用水和有机溶剂洗涤。将产
物晾干并保存。
2.测定氯草敏的红外光谱
将氯草敏样品放置于红外光谱仪中央光学系统中，进行吸频，记录吸收光谱，并
分析和处理实验结果。
四、实验结果
实验合成得到氯草敏的白色结晶粉末。红外光谱测定结果如下：
（注：实验中采用Nicolet Nexus FT-IR红外光谱仪对氯草敏的结构进行了测定，
在实验中，氯草敏的合成温度为165℃、80℃和45℃）。
五、实验结论
1.通过合成氯草敏，掌握了开发新除草剂的方法。
2.通过红外光谱仪测定，成功确认了氯草敏的结构。