2024年4月16日发(作者：隋若云)
1．检验依据
HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
2．主要仪器和设备
紫外可见分光光度计：UV1800
3．分析步骤
参考HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光
度法
4．验证结果
4.1 校准曲线及线性范围
10mm比色皿，以纯水做参比，540nm比色，标准曲线如下：
管号
标准溶液（mL）
水（mL）
吸收原液(mL)
NO
2
-
(μg/mL)
吸光度A
s
吸光度A
s
-A
0
0
0
5.00
20.0
0.00
0.043
0.000
1
0.20
4.80
20.0
0.08
0.116
0.073
2
0.40
4.60
20.0
0.16
0.193
0.150
3
0.60
4.40
20.0
0.24
0.270
0.227
4
0.80
4.20
20.0
0.32
5
1.00
4.00
20.0
0.40
6
1.20
3.80
20.0
0.48
7
1.50
3.50
20.0
0.60
0.347
0.424
0.501
0.621
0.304
0.381
0.458
0.578
以吸光度对亚硝酸根浓度（ug/ml），绘制曲线
回归方程：y=0.9634x-0.0032，r=0.9999
1
4.2 检出限
标准中当采样体积为1L时，定性检出限为0.7 mg/ m
3
（0.7μg/25mL）。在11个空白样
品加入2倍检出限浓度的标准物质（0.056μg/mL），按照步骤3进行测定。按HJ168-2010
规定MDL=
t
(n1,0.99)
S
进行计算，结果如下：
序号
吸光度
A
吸光度
A
0
吸光度
A-A
0
质量浓度
μg/mL
平均值
μg/mL
标准偏差
μg/mL
t值
n=11
检出限
μg/mL
检出限
μg
检出限
mg/m
3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0.081
0.093
0.090
0.084
0.098
0.098
0.097
0.093
0.082
0.092
0.043 0.043 0.043
0.094
0.038 0.050 0.047 0.041
0.043 0.055 0.052 0.046
0.05
5
0.06
0
0.055
0.060
0.053
0.054
0.059
0.053 0.039 0.049
0.055 0.044 0.054
0.051
0.056
0.00619
2.764
0.018
0.5
0.5（采样体积以1L计）
4.3 精密度
测定两个浓度水平的样品，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值，标准偏差并求
出相对标准偏差，结果如下：
试样
1
2
3
4
5
6
平均值（μg/mL）
标准偏差（μg/mL）
相对标准偏差（%）
样品1
0.212
0.211
0.210
0.210
0.212
0.213
0.211
0.00121
0.6
样品2
0.615
0.613
0.615
0.612
0.614
0.611
0.613
0.00163
0.3
2
4.4 准确度
准备两个浓度水平的实际样品，分别做6次加标回收实验，计算出样品含量、加标样品
含量、平均值，加标回收率，结果如下：
平行号
实际样品
样品3
2.00
1.98
测定结果（μg）
2.00
2.03
2.00
2.03
平均值μg
理论加标量μg
加标回收率%
5．结论
5.1 检出限测定结论
实验测得检出限为0.5mg/ m
3
（采样体积1L），标准检出限为0.7 mg/ m
3
，符合要求。
5.2 精密度测定结论
测定两个不同浓度水平的样品分别进行6次测定，相对标准偏差分别为0.6%和0.3%，
验证结果符合要求。
5.3 准确度测定结论
两个浓度水平的实际样品，分别做6次加标回收实验，实验测得回收率分别为97.0%和
99.3%，验证结果符合方法要求。
2.01
2.00
97.0
加标后样品
3.92
3.95
3.98
3.92
3.95
3.94
3.94
样品4
6.00
6.03
5.97
6.03
6.00
6.03
6.01
3.00
99.3
加标后样品
8.96
9.01
9.04
8.98
8.96
9.01
8.99
3
2024年4月16日发(作者：隋若云)
1．检验依据
HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
2．主要仪器和设备
紫外可见分光光度计：UV1800
3．分析步骤
参考HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光
度法
4．验证结果
4.1 校准曲线及线性范围
10mm比色皿，以纯水做参比，540nm比色，标准曲线如下：
管号
标准溶液（mL）
水（mL）
吸收原液(mL)
NO
2
-
(μg/mL)
吸光度A
s
吸光度A
s
-A
0
0
0
5.00
20.0
0.00
0.043
0.000
1
0.20
4.80
20.0
0.08
0.116
0.073
2
0.40
4.60
20.0
0.16
0.193
0.150
3
0.60
4.40
20.0
0.24
0.270
0.227
4
0.80
4.20
20.0
0.32
5
1.00
4.00
20.0
0.40
6
1.20
3.80
20.0
0.48
7
1.50
3.50
20.0
0.60
0.347
0.424
0.501
0.621
0.304
0.381
0.458
0.578
以吸光度对亚硝酸根浓度（ug/ml），绘制曲线
回归方程：y=0.9634x-0.0032，r=0.9999
1
4.2 检出限
标准中当采样体积为1L时，定性检出限为0.7 mg/ m
3
（0.7μg/25mL）。在11个空白样
品加入2倍检出限浓度的标准物质（0.056μg/mL），按照步骤3进行测定。按HJ168-2010
规定MDL=
t
(n1,0.99)
S
进行计算，结果如下：
序号
吸光度
A
吸光度
A
0
吸光度
A-A
0
质量浓度
μg/mL
平均值
μg/mL
标准偏差
μg/mL
t值
n=11
检出限
μg/mL
检出限
μg
检出限
mg/m
3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0.081
0.093
0.090
0.084
0.098
0.098
0.097
0.093
0.082
0.092
0.043 0.043 0.043
0.094
0.038 0.050 0.047 0.041
0.043 0.055 0.052 0.046
0.05
5
0.06
0
0.055
0.060
0.053
0.054
0.059
0.053 0.039 0.049
0.055 0.044 0.054
0.051
0.056
0.00619
2.764
0.018
0.5
0.5（采样体积以1L计）
4.3 精密度
测定两个浓度水平的样品，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值，标准偏差并求
出相对标准偏差，结果如下：
试样
1
2
3
4
5
6
平均值（μg/mL）
标准偏差（μg/mL）
相对标准偏差（%）
样品1
0.212
0.211
0.210
0.210
0.212
0.213
0.211
0.00121
0.6
样品2
0.615
0.613
0.615
0.612
0.614
0.611
0.613
0.00163
0.3
2
4.4 准确度
准备两个浓度水平的实际样品，分别做6次加标回收实验，计算出样品含量、加标样品
含量、平均值，加标回收率，结果如下：
平行号
实际样品
样品3
2.00
1.98
测定结果（μg）
2.00
2.03
2.00
2.03
平均值μg
理论加标量μg
加标回收率%
5．结论
5.1 检出限测定结论
实验测得检出限为0.5mg/ m
3
（采样体积1L），标准检出限为0.7 mg/ m
3
，符合要求。
5.2 精密度测定结论
测定两个不同浓度水平的样品分别进行6次测定，相对标准偏差分别为0.6%和0.3%，
验证结果符合要求。
5.3 准确度测定结论
两个浓度水平的实际样品，分别做6次加标回收实验，实验测得回收率分别为97.0%和
99.3%，验证结果符合方法要求。
2.01
2.00
97.0
加标后样品
3.92
3.95
3.98
3.92
3.95
3.94
3.94
样品4
6.00
6.03
5.97
6.03
6.00
6.03
6.01
3.00
99.3
加标后样品
8.96
9.01
9.04
8.98
8.96
9.01
8.99
3