2024年6月12日发(作者:轩辕紫杉)
China Food Additives
开发应用
中国食品添加剂
不同型号结晶山梨糖醇的粉体特性对比研究
涂宏建,于善凯
*
,贾福怀,陈李红,晏永球,陶刚
(宁波御坊堂生物科技有限公司,宁波 315012)
摘 要:目的:研究不同型号结晶山梨糖醇颗粒(XTAB290、P60、P20/P60)的粉体学特征,为直压型片
剂产品开发提供参考。方法:以激光粒度分布仪、智能粉体特性测试仪分别测定山梨糖醇原料的粒径分布、流
动性。结果:山梨糖醇XTAB290和P60粉体特征及其流动性差异较小,二者与山梨糖醇P20/P60有较大差异,
其中山梨糖醇P20/P60的粒径最大、分布最均匀,山梨糖醇P60的粒径最小。数据显示,山梨糖醇XTAB290
休止角大于35 度,山梨糖醇P60、山梨糖醇P20/P60的休止角小于35度,流动性评价分别为较好、良好和最
良好。经对山梨糖醇P60和P20/P60做不同比例混合并测定粒径和流动性,粒径分布介于P60和P20/P60之
间,流动性评价均为良好。结论:山梨糖醇粉P60、P20/P60及其组合样品流动性均较好,可满足直压需求,
可用于直接压片。此结果可以作为相关产品开发的参考。
关键词:山梨糖醇;结晶;粉体学;流动性
中图分类号:TS202.3/TS244+.4 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2020)12-0052-05
doi:10.19804/1006-2513.2020.12.009
Investigation of micromeritics properties of different types of sorbitol
TU Hong-jian,YU Shan-kai
*
,JIA Fu-huai,CHEN Li-hong,YAN Yong-qiu,TAO Gang
(Ningbo Yufangtang Biological Technology Co.,Ltd.,Ningbo 315012)
Abstract:Objective:To study the micromeritics properties of different types of sorbitol(XTAB290,P60,P20/
P60),so as to provide reference for the development of direct compression tablets. Methods:The particle size
distribution and fluidity of sorbitol were measured by laser particle size analyzer and intelligent micromeritics
properties tester respectively. Results:There was little difference in the micromeritics properties and fluidity of sorbitol
XTAB290 and sorbitol P60,and they were different from sorbitol P20/P60. The particle size of sorbitol P20/P60 was
the largest and the most uniform,while that of sorbitol P60 was the smallest. The data showed that the repose angle
of sorbitol XTAB290 is greater than 35 degrees,and that of sorbitol P60 and sorbitol P20/P60 is less than 35 degrees.
The liquidity evaluation result is good,better and the best respectively. The particle size distribution of diffrent
combinations of sorbitol P60 and sorbitol P20/P60 was between P60 and P20/P60,and the fluidity evaluation were
also good. Conclusion:The three sorbitol powders have good fluidity and can be used for direct compression. This
result can be used as a reference for related product development.
Key words:sorbitol;crystalline;micromeritics ;fluidity
收稿日期:
2020-08-04
基金项目:
宁波市“科技创新2025”重大专项生物医药与高端医疗器械科技创新重大专项(2019B10060)。
作者简介:
涂宏建(1978-),男,工程师,研究方向为大健康产品开发。E-mail:****************。
*通讯作者:
于善凯(1975-),男,硕士,工程师,研究方向为健康食品研发。E-mail:*****************。
52
2020年第12期
山梨糖醇又名山梨醇、蔷薇醇、清凉茶
醇、六羟基醇、葡萄糖醇,是一种甜味剂,其化
学名称为 1,2,3,4,5,6-己六醇,分子式
C
6
H
14
O
6
,相对分子质量182.17
[1]
。山梨糖醇广泛
存在于自然界的植物果实中,工业生产中主要由
淀粉水解后的葡萄糖加氢制得,是淀粉深加工的
重要产品之一。山梨糖醇是重要的工业原料,广
泛应用于医药、化工、轻工、食品等行业。
山梨糖醇产品的主要规格有50%液体、70%
液体和固体三种。液体产品外观为无色透明粘稠
液,无嗅,味甜。固体产品外观为白色针状结晶
或结晶性粉末,亦可为片状或颗粒
[2]
。
结晶山梨糖醇用途广泛,作为良好的赋形
剂,能与多种辅料配伍(与氧化剂禁配)。结晶
山梨糖醇流动性和可压性好,硬度大,且其颗粒
分布呈正态分布,适用于直接压片
[3-4]
。目前,
针对结晶山梨糖醇的粉体学对比研究较少,本文
选取国内主要供应商较有代表性的三种山梨糖
醇产品,型号分别为XTAB290(P60W)、P60、
P20/P60,根据产品平均粒径目数及粒径分布范
围命名。本文重点测定了上述型号结晶山梨糖醇
单用及其部分组合的粒度分布、流动性,旨在为
相关直压产品的辅料选型提供一些参考。
100.0
6.0
90.0
D10=75.16
5.4
粒径μm
含量%
80.0
D50=207.1
4.8
0.000~0.500
0.00
0.500~1.000
70.0
D90=505.9
4.2
0.00
1.000~2.000
0.00
%
60.0
3.6
%
2.000~5.000
0.00
积
50.0
3.0
间
5.000~10.00
0.02
累
40.0
2.4
区
10.00~20.00
0.65
30.0
1.8
20.00~60.00
5.31
20.0
1.2
60.00~75.00
3.97
10.0
0.6
75.00~200.0
38.25
0.0
200.0~300.0
19.97
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
粒径μm
图1 山梨糖醇Ⅰ粒径分布
Figure 1 Particle size distribution of sorbitol Ⅰ
100.0
90.0
D10=186.1
粒径μm
含量%
80.0
D50=379.0
8.1
0.000~0.500
0.00
70.0
D90=629.7
7.2
6.3
0.500~1.000
0.00
60.0
5.4
1.000~2.000
0.00
%
50.0
%
2.000~5.000
0.00
积
4.5
间
5.000~10.00
0.00
累
40.0
3.6
区
10.00~20.00
0.00
30.0
2.7
20.00~60.00
0.59
20.0
1.8
60.00~75.00
0.58
10.0
0.9
75.00~200.0
11.10
0.0
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
200.0~300.0
20.68
粒径μm
图3 山梨糖醇Ⅲ粒径分布
Figure 3 Particle size distribution of sorbitol Ⅲ Figure
开发应用
China Food Additives
中国食品添加剂
1 仪器与材料
1.1 仪器
BT-9300LD激光粒度分布仪(丹东百特仪
器有限公司);BT-1001型智能粉体特性测试仪
(丹东百特仪器有限公司);ME204 型电子天平
(瑞士 Mettler-Toledo 公司)。
1.2 材料
山梨糖醇:罗盖特(中国)精细化工有限公
司生产,由广州合诚实业有限公司友情提供,型
号XTAB290、P60、P20/P60分别标注为山梨糖
醇Ⅰ,山梨糖醇Ⅱ,山梨糖醇Ⅲ;P60与P20/P60
重量百分比1∶3、1∶1、3∶1样品分别标注为
山梨糖醇Ⅳ,山梨糖醇Ⅴ,山梨糖醇Ⅵ。
2 方法与结果
2.1 粉体特性测定
2.1.1 粒径分布
校正激光粒度仪器,设定参数,取待测样品
适量,置粒径测定仪进样器漏斗上,开启进样,
铺平样品,以空气为分散媒介,测定粉体的粒
径。粒径分布结果见图1~9。
100.0
90.0
D10=59.54
6.3
粒径μm
含量%
80.0
D50=168.4
5.6
0.000~0.500
0.00
70.0
D90=423.8
4.9
0.500~1.000
0.00
0.00
%
60.0
4.2
1.000~2.000
%
2.000~5.000
0.00
积
50.0
3.5
间
5.000~10.00
0.43
累
40.0
2.8
区
10.00~20.00
1.55
30.0
2.1
20.00~60.00
8.15
20.0
1.4
60.00~75.00
5.08
10.0
0.7
75.00~200.0
43.83
0.0
200.0~300.0
19.19
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
粒径μm
图2 山梨糖醇Ⅱ粒径分布
Figure 2 Particle size distribution of sorbitol Ⅱ
100.0
90.0
D10=95.95
粒径μm
含量%
80.0
D50=290.9
6.3
0.000~0.500
0.00
0.500~1.000
70.0
D90=577.4
5.6
4.9
0.00
1.000~2.000
0.00
%
60.0
4.2
50.0
3.5
%
2.000~5.000
0.00
积
间
5.000~10.00
0.03
累
40.0
2.8
区
10.00~20.00
0.68
30.0
2.1
20.00~60.00
3.56
20.0
1.4
60.00~75.00
2.16
10.0
0.7
75.00~200.0
24.69
0.0
200.0~300.0
20.59
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
粒径μm
图4 山梨糖醇Ⅳ粒径分布
4 Particle size distribution of sorbitol Ⅳ
53
2020年第12期
China Food Additives
开发应用
100.0
D10=71.87
90.0
D50=217.6
80.0
D90=532.1
70.0
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0.1
6.0
5.4
4.8
4.2
3.6
3.0
2.4
1.8
1.2
0.6
0.0
粒径μm
0.000~0.500
0.500~1.000
1.000~2.000
2.000~5.000
5.000~10.00
10.00~20.00
20.00~60.00
60.00~75.00
75.00~200.0
200.0~300.0
含量%
0.00
0.00
0.00
0.00
0.23
1.12
5.74
3.75
35.16
19.52
100.0
D10=67.93
90.0
D50=201.3
80.0
D90=512.8
70.0
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0.1
6.0
5.4
4.8
4.2
3.6
3.0
2.4
1.8
1.2
0.6
0.0
粒径μm
0.000~0.500
0.500~1.000
1.000~2.000
2.000~5.000
5.000~10.00
10.00~20.00
20.00~60.00
60.00~75.00
75.00~200.0
200.0~300.0
含量%
0.00
0.00
0.00
0.00
0.34
1.22
6.36
4.12
37.62
19.32
中国食品添加剂
区
间
%
累
积
%
1.0
10.0
粒径μm
100.0
累
积
%
1000.0
1.0
10.0
粒径μm
100.0
1000.0
图5 山梨糖醇Ⅴ粒径分布 图6 山梨糖醇Ⅵ粒径分布
Figure 5 Particle size distribution of sorbitol Ⅴ Figure 6 Particle size distribution of sorbitol Ⅵ
区
间
%
100.0
90.0
10.0
80.0
9.0
70.0
山梨糖醇Ⅵ
8.0
%
积
60.0
山梨糖醇Ⅴ
7.0
50.0
山梨糖醇Ⅳ
6.0
%
累
40.0
山梨糖醇Ⅲ
5.0
间
30.0
山梨糖醇Ⅱ
4.0
区
20.0
山梨糖醇Ⅰ
3.0
10.0
2.0
0.0
1.0
0.11.010.0100.01000.0
0.0
粒径μm
图7 不同山梨糖醇产品粒径分布比较(频率曲线)
Figure 7 Comparison of particle size distribution of
different sorbitols(frequency curve) different sorbitols
100.0
90.0
10.0
80.0
山梨糖醇Ⅵ
9.0
70.0
山梨糖醇Ⅴ
8.0
60.0
7.0
%
50.0
山梨糖醇Ⅳ
6.0
%
积
累
40.0
山梨糖醇Ⅲ
5.0
间
30.0
4.0
区
20.0
山梨糖醇Ⅱ
3.0
10.0
山梨糖醇Ⅰ
2.0
0.0
1.0
0.11.010.0100.01000.0
0.0
粒径μm
图9 不同山梨糖醇产品粒径分布比较(筛下曲线)
Figure 9 Comparison of particle size distribution of
different sorbitols(cumulative undersize distribution
curve)
2.2 流动性测定
2.2.1 休止角、崩溃角
取样品适量,开启进料,通过自动进料口
洒落于圆形平台上,形成锥形堆积,椎体顶部
高度不再增加时,停止进料。仪器同时测定休
止角、崩溃角,平行测定3 次,取平均值,并
计算差角。
2.2.2 平板角
54
2020年第12期
100.0
90.0
10.0
80.0
山梨糖醇Ⅵ
9.0
70.0
山梨糖醇Ⅴ
8.0
%
积
60.0
7.0
50.0
山梨糖醇Ⅳ
6.0
%
累
40.0
山梨糖醇Ⅲ
5.0
间
30.0
4.0
区
20.0
山梨糖醇Ⅱ
3.0
10.0
2.0
0.0
山梨糖醇Ⅰ
1.0
0.11.010.0100.01000.0
0.0
粒径μm
图8 不同山梨糖醇产品粒径分布比较(筛上曲线)
Figure 8 Comparison of particle size distribution of
(cumulative oversize distribution curve)
按照仪器提示,安装好测试平台,手动加料
于平台上,点击测定,仪器自动计算平板角。
2.2.3 松装密度
空杯称重,取样品适量,开启进料,均匀洒
落于金属杯中,样品溢出之后,停止进料,以刮
板将金属杯顶部物料刮平,称重,仪器自动计算
松装密度。
2.2.4 振实密度
将硅胶套于上述金属杯上,继续填入约2/3
硅胶套高度的样品,固定在仪器底座上,振动
12min至样品高度不再变化,取下硅胶套,以刮
板刮平顶部,称重,仪器自动计算振实密度。
2.2.5 均匀度
输入粒径测定所得D60,D10数值,二者比
值即为均匀度。
2.2.6 流动性指数
上述测定和计算完成后,点击测定,仪器自
动计算生成流动性指数。
流动性测定结果见下表。
开发应用
China Food Additives
表1 不同型号山梨糖醇流动性测定结果
Table 1 Results of fluidity test of different sorbitols
样品
山梨糖醇I
山梨糖醇II
山梨糖醇Ⅲ
山梨糖醇Ⅳ
山梨糖醇V
山梨糖醇Ⅵ
休止角
(°)
36.11
32.91
33.22
34.8
32.66
34.2
崩溃角
(°)
22.95
25.55
27.65
27.03
25.90
28.03
平板角
(°)
35.84
35.47
33.74
32.07
32.84
35.15
松装密度
(g/cm
3
)
0.61
0.62
0.73
0.71
0.71
0.68
振实密度
(g/cm
3
)
0.77
0.80
0.75
0.83
0.87
0.85
压缩度
21
22
3
14
18
20
均齐度
3.37
3.42
2.31
3.6
3.72
3.65
流动性指数
79.0
81.0
90.0
85.0
83.0
81.5
中国食品添加剂
下时,需要采取振动等措施防止起拱。可见,除
3 讨论
粉末直接压片工艺在国内外粉体学领域居
领先水平,操作步骤简单,节约水、电、汽及人
工,但对物料粒径分布、振实密度、流动性等粉
体特性有较高要求
[5-7]
。粉体的粒度和粒形都会
对其本身的性能产生重要影响,医药、食品等行
业都对粒度有较高的要求。粉体的种类较多,形
状各异,难以描述其大小和形状等。在这种情况
下,激光粒度分析仪是常用的方法之一
[8]
,本文
即采用该种仪器测定山梨糖醇的粉体特性。
由粒径分布图1~图3可知,山梨糖醇Ⅲ
粒径最大、分布最集中,而山梨糖醇Ⅰ与山梨糖
醇Ⅱ粒径接近,粒径与Ⅲ有较大区别。由粒径分
布图4~图6可知,三种山梨糖醇组合Ⅳ粒径最
大、分布最集中,而山梨糖醇Ⅴ与山梨糖醇Ⅵ粒
径接近。由图7~9可以看出山梨糖醇Ⅰ、Ⅴ和
Ⅵ粒径分布较接近,在六种样品中山梨糖醇Ⅲ粒
径相对较大,山梨糖醇Ⅳ次之,山梨糖醇Ⅰ、Ⅴ
和Ⅵ再次之且三者极近似,Ⅱ最小。据报道,粉
体的粒径分布、流动性等粉体学性质与可压性、
成型性有较强的关联性
[9-11]
。一般而言,物料
粒径越大、分布越集中,流动性越好,反之则越
差
[12-14]
。通常情况下,休止角<30 °时表明流
动性好,休止角<40°时可满足生产对流动性的
要求
[15-16]
。表1数据显示,六种山梨糖醇休止
角均<40°,流动性评价分别为较好、良好、最
良好、良好、良好、良好。流动性指数在80以
XTAB290型山梨糖醇外,其它型号及组合可用
于片剂直压。
综上所述,以上型号结晶山梨糖醇粉体测
定结果显示,其粒度基本呈正态分布、流动性较
好、堆密度较高;以其作为片剂直压赋形剂时,
可根据其他物料粉体性质及流动性选择合适的结
晶山梨糖醇并确定合适用量。
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436-440.
[16]陈华,王暖升,尹宗美,等. 直压辅料结晶山梨醇的粉体
学性能评价 [J]. 精细与专用化学品,2014,22(10):36-
38.
中国食品添加剂
2021年组团出国参加国际食品添加剂
和配料展览会计划
俄罗斯国际食品配料展 (INGREDIENTS RUSSIA 2021)
2021.01.26~28 莫斯科Crocus展览中心
东京国际食品添加剂和配料、保健品及食品展(ifia/HFE JAPAN 2021)
2021.05.12~14 日本横滨
美国食品科技展览会(IFT FOOD EXPO 2021)
2021.07 芝加哥
墨西哥食品科技展览会及峰会(Food Technology Summit & Expo 2021)
2021.09.29~30 墨西哥城
慕尼黑国际烘焙技术博览会(iba 2021)
2021.10.24~28 德国 慕尼黑展览中心
美国西部天然提取物及健康食品配料展览会(Supplyside West 2021)
2021.10.27~28 拉斯维加斯
参加出国展 FIC展位优先选!
欢迎企业踊跃报名参加!有意参展烦请联系:
中国贸促会轻工行业分会 中国食品添加剂和配料协会
邮箱:*******************,***********************
56
2020年第12期
2024年6月12日发(作者:轩辕紫杉)
China Food Additives
开发应用
中国食品添加剂
不同型号结晶山梨糖醇的粉体特性对比研究
涂宏建,于善凯
*
,贾福怀,陈李红,晏永球,陶刚
(宁波御坊堂生物科技有限公司,宁波 315012)
摘 要:目的:研究不同型号结晶山梨糖醇颗粒(XTAB290、P60、P20/P60)的粉体学特征,为直压型片
剂产品开发提供参考。方法:以激光粒度分布仪、智能粉体特性测试仪分别测定山梨糖醇原料的粒径分布、流
动性。结果:山梨糖醇XTAB290和P60粉体特征及其流动性差异较小,二者与山梨糖醇P20/P60有较大差异,
其中山梨糖醇P20/P60的粒径最大、分布最均匀,山梨糖醇P60的粒径最小。数据显示,山梨糖醇XTAB290
休止角大于35 度,山梨糖醇P60、山梨糖醇P20/P60的休止角小于35度,流动性评价分别为较好、良好和最
良好。经对山梨糖醇P60和P20/P60做不同比例混合并测定粒径和流动性,粒径分布介于P60和P20/P60之
间,流动性评价均为良好。结论:山梨糖醇粉P60、P20/P60及其组合样品流动性均较好,可满足直压需求,
可用于直接压片。此结果可以作为相关产品开发的参考。
关键词:山梨糖醇;结晶;粉体学;流动性
中图分类号:TS202.3/TS244+.4 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2020)12-0052-05
doi:10.19804/1006-2513.2020.12.009
Investigation of micromeritics properties of different types of sorbitol
TU Hong-jian,YU Shan-kai
*
,JIA Fu-huai,CHEN Li-hong,YAN Yong-qiu,TAO Gang
(Ningbo Yufangtang Biological Technology Co.,Ltd.,Ningbo 315012)
Abstract:Objective:To study the micromeritics properties of different types of sorbitol(XTAB290,P60,P20/
P60),so as to provide reference for the development of direct compression tablets. Methods:The particle size
distribution and fluidity of sorbitol were measured by laser particle size analyzer and intelligent micromeritics
properties tester respectively. Results:There was little difference in the micromeritics properties and fluidity of sorbitol
XTAB290 and sorbitol P60,and they were different from sorbitol P20/P60. The particle size of sorbitol P20/P60 was
the largest and the most uniform,while that of sorbitol P60 was the smallest. The data showed that the repose angle
of sorbitol XTAB290 is greater than 35 degrees,and that of sorbitol P60 and sorbitol P20/P60 is less than 35 degrees.
The liquidity evaluation result is good,better and the best respectively. The particle size distribution of diffrent
combinations of sorbitol P60 and sorbitol P20/P60 was between P60 and P20/P60,and the fluidity evaluation were
also good. Conclusion:The three sorbitol powders have good fluidity and can be used for direct compression. This
result can be used as a reference for related product development.
Key words:sorbitol;crystalline;micromeritics ;fluidity
收稿日期:
2020-08-04
基金项目:
宁波市“科技创新2025”重大专项生物医药与高端医疗器械科技创新重大专项(2019B10060)。
作者简介:
涂宏建(1978-),男,工程师,研究方向为大健康产品开发。E-mail:****************。
*通讯作者:
于善凯(1975-),男,硕士,工程师,研究方向为健康食品研发。E-mail:*****************。
52
2020年第12期
山梨糖醇又名山梨醇、蔷薇醇、清凉茶
醇、六羟基醇、葡萄糖醇,是一种甜味剂,其化
学名称为 1,2,3,4,5,6-己六醇,分子式
C
6
H
14
O
6
,相对分子质量182.17
[1]
。山梨糖醇广泛
存在于自然界的植物果实中,工业生产中主要由
淀粉水解后的葡萄糖加氢制得,是淀粉深加工的
重要产品之一。山梨糖醇是重要的工业原料,广
泛应用于医药、化工、轻工、食品等行业。
山梨糖醇产品的主要规格有50%液体、70%
液体和固体三种。液体产品外观为无色透明粘稠
液,无嗅,味甜。固体产品外观为白色针状结晶
或结晶性粉末,亦可为片状或颗粒
[2]
。
结晶山梨糖醇用途广泛,作为良好的赋形
剂,能与多种辅料配伍(与氧化剂禁配)。结晶
山梨糖醇流动性和可压性好,硬度大,且其颗粒
分布呈正态分布,适用于直接压片
[3-4]
。目前,
针对结晶山梨糖醇的粉体学对比研究较少,本文
选取国内主要供应商较有代表性的三种山梨糖
醇产品,型号分别为XTAB290(P60W)、P60、
P20/P60,根据产品平均粒径目数及粒径分布范
围命名。本文重点测定了上述型号结晶山梨糖醇
单用及其部分组合的粒度分布、流动性,旨在为
相关直压产品的辅料选型提供一些参考。
100.0
6.0
90.0
D10=75.16
5.4
粒径μm
含量%
80.0
D50=207.1
4.8
0.000~0.500
0.00
0.500~1.000
70.0
D90=505.9
4.2
0.00
1.000~2.000
0.00
%
60.0
3.6
%
2.000~5.000
0.00
积
50.0
3.0
间
5.000~10.00
0.02
累
40.0
2.4
区
10.00~20.00
0.65
30.0
1.8
20.00~60.00
5.31
20.0
1.2
60.00~75.00
3.97
10.0
0.6
75.00~200.0
38.25
0.0
200.0~300.0
19.97
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
粒径μm
图1 山梨糖醇Ⅰ粒径分布
Figure 1 Particle size distribution of sorbitol Ⅰ
100.0
90.0
D10=186.1
粒径μm
含量%
80.0
D50=379.0
8.1
0.000~0.500
0.00
70.0
D90=629.7
7.2
6.3
0.500~1.000
0.00
60.0
5.4
1.000~2.000
0.00
%
50.0
%
2.000~5.000
0.00
积
4.5
间
5.000~10.00
0.00
累
40.0
3.6
区
10.00~20.00
0.00
30.0
2.7
20.00~60.00
0.59
20.0
1.8
60.00~75.00
0.58
10.0
0.9
75.00~200.0
11.10
0.0
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
200.0~300.0
20.68
粒径μm
图3 山梨糖醇Ⅲ粒径分布
Figure 3 Particle size distribution of sorbitol Ⅲ Figure
开发应用
China Food Additives
中国食品添加剂
1 仪器与材料
1.1 仪器
BT-9300LD激光粒度分布仪(丹东百特仪
器有限公司);BT-1001型智能粉体特性测试仪
(丹东百特仪器有限公司);ME204 型电子天平
(瑞士 Mettler-Toledo 公司)。
1.2 材料
山梨糖醇:罗盖特(中国)精细化工有限公
司生产,由广州合诚实业有限公司友情提供,型
号XTAB290、P60、P20/P60分别标注为山梨糖
醇Ⅰ,山梨糖醇Ⅱ,山梨糖醇Ⅲ;P60与P20/P60
重量百分比1∶3、1∶1、3∶1样品分别标注为
山梨糖醇Ⅳ,山梨糖醇Ⅴ,山梨糖醇Ⅵ。
2 方法与结果
2.1 粉体特性测定
2.1.1 粒径分布
校正激光粒度仪器,设定参数,取待测样品
适量,置粒径测定仪进样器漏斗上,开启进样,
铺平样品,以空气为分散媒介,测定粉体的粒
径。粒径分布结果见图1~9。
100.0
90.0
D10=59.54
6.3
粒径μm
含量%
80.0
D50=168.4
5.6
0.000~0.500
0.00
70.0
D90=423.8
4.9
0.500~1.000
0.00
0.00
%
60.0
4.2
1.000~2.000
%
2.000~5.000
0.00
积
50.0
3.5
间
5.000~10.00
0.43
累
40.0
2.8
区
10.00~20.00
1.55
30.0
2.1
20.00~60.00
8.15
20.0
1.4
60.00~75.00
5.08
10.0
0.7
75.00~200.0
43.83
0.0
200.0~300.0
19.19
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
粒径μm
图2 山梨糖醇Ⅱ粒径分布
Figure 2 Particle size distribution of sorbitol Ⅱ
100.0
90.0
D10=95.95
粒径μm
含量%
80.0
D50=290.9
6.3
0.000~0.500
0.00
0.500~1.000
70.0
D90=577.4
5.6
4.9
0.00
1.000~2.000
0.00
%
60.0
4.2
50.0
3.5
%
2.000~5.000
0.00
积
间
5.000~10.00
0.03
累
40.0
2.8
区
10.00~20.00
0.68
30.0
2.1
20.00~60.00
3.56
20.0
1.4
60.00~75.00
2.16
10.0
0.7
75.00~200.0
24.69
0.0
200.0~300.0
20.59
0.1
1.0
10.0
100.0
1000.0
0.0
粒径μm
图4 山梨糖醇Ⅳ粒径分布
4 Particle size distribution of sorbitol Ⅳ
53
2020年第12期
China Food Additives
开发应用
100.0
D10=71.87
90.0
D50=217.6
80.0
D90=532.1
70.0
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0.1
6.0
5.4
4.8
4.2
3.6
3.0
2.4
1.8
1.2
0.6
0.0
粒径μm
0.000~0.500
0.500~1.000
1.000~2.000
2.000~5.000
5.000~10.00
10.00~20.00
20.00~60.00
60.00~75.00
75.00~200.0
200.0~300.0
含量%
0.00
0.00
0.00
0.00
0.23
1.12
5.74
3.75
35.16
19.52
100.0
D10=67.93
90.0
D50=201.3
80.0
D90=512.8
70.0
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0.1
6.0
5.4
4.8
4.2
3.6
3.0
2.4
1.8
1.2
0.6
0.0
粒径μm
0.000~0.500
0.500~1.000
1.000~2.000
2.000~5.000
5.000~10.00
10.00~20.00
20.00~60.00
60.00~75.00
75.00~200.0
200.0~300.0
含量%
0.00
0.00
0.00
0.00
0.34
1.22
6.36
4.12
37.62
19.32
中国食品添加剂
区
间
%
累
积
%
1.0
10.0
粒径μm
100.0
累
积
%
1000.0
1.0
10.0
粒径μm
100.0
1000.0
图5 山梨糖醇Ⅴ粒径分布 图6 山梨糖醇Ⅵ粒径分布
Figure 5 Particle size distribution of sorbitol Ⅴ Figure 6 Particle size distribution of sorbitol Ⅵ
区
间
%
100.0
90.0
10.0
80.0
9.0
70.0
山梨糖醇Ⅵ
8.0
%
积
60.0
山梨糖醇Ⅴ
7.0
50.0
山梨糖醇Ⅳ
6.0
%
累
40.0
山梨糖醇Ⅲ
5.0
间
30.0
山梨糖醇Ⅱ
4.0
区
20.0
山梨糖醇Ⅰ
3.0
10.0
2.0
0.0
1.0
0.11.010.0100.01000.0
0.0
粒径μm
图7 不同山梨糖醇产品粒径分布比较(频率曲线)
Figure 7 Comparison of particle size distribution of
different sorbitols(frequency curve) different sorbitols
100.0
90.0
10.0
80.0
山梨糖醇Ⅵ
9.0
70.0
山梨糖醇Ⅴ
8.0
60.0
7.0
%
50.0
山梨糖醇Ⅳ
6.0
%
积
累
40.0
山梨糖醇Ⅲ
5.0
间
30.0
4.0
区
20.0
山梨糖醇Ⅱ
3.0
10.0
山梨糖醇Ⅰ
2.0
0.0
1.0
0.11.010.0100.01000.0
0.0
粒径μm
图9 不同山梨糖醇产品粒径分布比较(筛下曲线)
Figure 9 Comparison of particle size distribution of
different sorbitols(cumulative undersize distribution
curve)
2.2 流动性测定
2.2.1 休止角、崩溃角
取样品适量,开启进料,通过自动进料口
洒落于圆形平台上,形成锥形堆积,椎体顶部
高度不再增加时,停止进料。仪器同时测定休
止角、崩溃角,平行测定3 次,取平均值,并
计算差角。
2.2.2 平板角
54
2020年第12期
100.0
90.0
10.0
80.0
山梨糖醇Ⅵ
9.0
70.0
山梨糖醇Ⅴ
8.0
%
积
60.0
7.0
50.0
山梨糖醇Ⅳ
6.0
%
累
40.0
山梨糖醇Ⅲ
5.0
间
30.0
4.0
区
20.0
山梨糖醇Ⅱ
3.0
10.0
2.0
0.0
山梨糖醇Ⅰ
1.0
0.11.010.0100.01000.0
0.0
粒径μm
图8 不同山梨糖醇产品粒径分布比较(筛上曲线)
Figure 8 Comparison of particle size distribution of
(cumulative oversize distribution curve)
按照仪器提示,安装好测试平台,手动加料
于平台上,点击测定,仪器自动计算平板角。
2.2.3 松装密度
空杯称重,取样品适量,开启进料,均匀洒
落于金属杯中,样品溢出之后,停止进料,以刮
板将金属杯顶部物料刮平,称重,仪器自动计算
松装密度。
2.2.4 振实密度
将硅胶套于上述金属杯上,继续填入约2/3
硅胶套高度的样品,固定在仪器底座上,振动
12min至样品高度不再变化,取下硅胶套,以刮
板刮平顶部,称重,仪器自动计算振实密度。
2.2.5 均匀度
输入粒径测定所得D60,D10数值,二者比
值即为均匀度。
2.2.6 流动性指数
上述测定和计算完成后,点击测定,仪器自
动计算生成流动性指数。
流动性测定结果见下表。
开发应用
China Food Additives
表1 不同型号山梨糖醇流动性测定结果
Table 1 Results of fluidity test of different sorbitols
样品
山梨糖醇I
山梨糖醇II
山梨糖醇Ⅲ
山梨糖醇Ⅳ
山梨糖醇V
山梨糖醇Ⅵ
休止角
(°)
36.11
32.91
33.22
34.8
32.66
34.2
崩溃角
(°)
22.95
25.55
27.65
27.03
25.90
28.03
平板角
(°)
35.84
35.47
33.74
32.07
32.84
35.15
松装密度
(g/cm
3
)
0.61
0.62
0.73
0.71
0.71
0.68
振实密度
(g/cm
3
)
0.77
0.80
0.75
0.83
0.87
0.85
压缩度
21
22
3
14
18
20
均齐度
3.37
3.42
2.31
3.6
3.72
3.65
流动性指数
79.0
81.0
90.0
85.0
83.0
81.5
中国食品添加剂
下时,需要采取振动等措施防止起拱。可见,除
3 讨论
粉末直接压片工艺在国内外粉体学领域居
领先水平,操作步骤简单,节约水、电、汽及人
工,但对物料粒径分布、振实密度、流动性等粉
体特性有较高要求
[5-7]
。粉体的粒度和粒形都会
对其本身的性能产生重要影响,医药、食品等行
业都对粒度有较高的要求。粉体的种类较多,形
状各异,难以描述其大小和形状等。在这种情况
下,激光粒度分析仪是常用的方法之一
[8]
,本文
即采用该种仪器测定山梨糖醇的粉体特性。
由粒径分布图1~图3可知,山梨糖醇Ⅲ
粒径最大、分布最集中,而山梨糖醇Ⅰ与山梨糖
醇Ⅱ粒径接近,粒径与Ⅲ有较大区别。由粒径分
布图4~图6可知,三种山梨糖醇组合Ⅳ粒径最
大、分布最集中,而山梨糖醇Ⅴ与山梨糖醇Ⅵ粒
径接近。由图7~9可以看出山梨糖醇Ⅰ、Ⅴ和
Ⅵ粒径分布较接近,在六种样品中山梨糖醇Ⅲ粒
径相对较大,山梨糖醇Ⅳ次之,山梨糖醇Ⅰ、Ⅴ
和Ⅵ再次之且三者极近似,Ⅱ最小。据报道,粉
体的粒径分布、流动性等粉体学性质与可压性、
成型性有较强的关联性
[9-11]
。一般而言,物料
粒径越大、分布越集中,流动性越好,反之则越
差
[12-14]
。通常情况下,休止角<30 °时表明流
动性好,休止角<40°时可满足生产对流动性的
要求
[15-16]
。表1数据显示,六种山梨糖醇休止
角均<40°,流动性评价分别为较好、良好、最
良好、良好、良好、良好。流动性指数在80以
XTAB290型山梨糖醇外,其它型号及组合可用
于片剂直压。
综上所述,以上型号结晶山梨糖醇粉体测
定结果显示,其粒度基本呈正态分布、流动性较
好、堆密度较高;以其作为片剂直压赋形剂时,
可根据其他物料粉体性质及流动性选择合适的结
晶山梨糖醇并确定合适用量。
参考文献:
[1]陈娟,李颖,朱永军,等. 山梨醇的性质及其在食品中的应
用研究进展 [J]. 粮食与油脂,2018,31(8):7-9.
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食品添加剂,2004(1):77-80.
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[4]周日尤. 山梨醇直接压片的研究 [J]. 广西轻工业,2000,16
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性质评价 [J]. 中国医药工业杂志,2013,44(10):1010-
1013.
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China Food Additives
开发应用
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学性能评价 [J]. 精细与专用化学品,2014,22(10):36-
38.
中国食品添加剂
2021年组团出国参加国际食品添加剂
和配料展览会计划
俄罗斯国际食品配料展 (INGREDIENTS RUSSIA 2021)
2021.01.26~28 莫斯科Crocus展览中心
东京国际食品添加剂和配料、保健品及食品展(ifia/HFE JAPAN 2021)
2021.05.12~14 日本横滨
美国食品科技展览会(IFT FOOD EXPO 2021)
2021.07 芝加哥
墨西哥食品科技展览会及峰会(Food Technology Summit & Expo 2021)
2021.09.29~30 墨西哥城
慕尼黑国际烘焙技术博览会(iba 2021)
2021.10.24~28 德国 慕尼黑展览中心
美国西部天然提取物及健康食品配料展览会(Supplyside West 2021)
2021.10.27~28 拉斯维加斯
参加出国展 FIC展位优先选!
欢迎企业踊跃报名参加!有意参展烦请联系:
中国贸促会轻工行业分会 中国食品添加剂和配料协会
邮箱:*******************,***********************
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