2024年4月11日发(作者：有恬默)
２０ｌ １年第５期
８４ ｆ ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ
第３８卷总第２１７期
２＿２反应温度对产物形貌的影响
图２考察了反应温度对硫化镍球状结构的影响，温度为
８０℃时（图２ａ），产物呈类球形，大小不均匀，直径为０．５－Ｉ．５
ｍ，表面比较粗糙，颗粒相互团聚。温度为１００℃时（ ２ｂ），
形貌未发生显著改变，但粒子的尺寸增加，直径约１～２ ｐ．ｍ。
温度为１４０℃时（图１ｂ），产物呈较分散性较好、表面较光滑
的均匀球形，直径约１ ５ 温度至ｉ６０℃时（网２ｃ），产物
部分为球形，且闭聚较多，表面较粗糙，分散性差。由此可知，
反应温度不会改变类球状结构，但只有反应温度为１ ４０℃时，
２．３反应时Ｎ￣－：Ｉ产物形貌的影响
才能得到分散忡较好，表面较光滑的球形。
考察反应时间对产物形貌的影响是研究产物形成机理的
个重要手段，反应２０ ｍｉｎ时（图３ａ），产物为分散性较好、
表面较光滑的球形，直径约０．８ ｍ。反应１ ｈ时（图３ｂ），直径
略有增加，颗粒 聚，表面变得粗糙。反应２ ｈ时（ ３ｃ），直
径进一步增加，约１．０～Ｉ．５ ｍ。反应３ ｈ时（ ３ｄ），尺寸增大，
表面更粗糙。反应６ ｈ时（图３ｅ），尺寸略下降，闭聚更严重。
当反应８ ｈ时（ １ｂ）， 直径约为１．５ ｍ，大小较均一，分散
性较好。巾此可知，产物的球形结构不随反应时问的延长而改
变，但球形的尺寸随着反应时间的延长呈现先增加再减小再增
加的变化趋势，说明球状硫化镍的形成经历了生长一分裂一再生
长的过程 ．
图３在不同反应时间下产物的ＳＥＭ图，（ａ）２０ ｍｉｎ，（ｂ）ｌ ｈ，（ｃ）２ ｈ，（ｄ）３ ｈ，（ｅ）６ ｈ
２．４反应浓度对产物形貌的影响
图４考察了硫代乙酰胺的量对其形貌的影响，硫代乙酰胺
的量为０．３０ ｇ时（ ４ａ），得到表面较光滑、团聚、尺寸较小、
直径约０ ５ ｐｍ的球形。硫代乙酰胺的量为０．７５ ｇ时（ ４ｂ），得到
团聚更紧密、形状／ｆ：规则、尺寸更小的类球形粒子。硫代乙酰
胺的城为Ｉ．５ ｇ时（图４ｃ），球形消失，得到形貌 规则的块体。
由此呵知，随着硫代乙酰胺量的增加，球形的尺寸逐渐减小，
由规则的球形变成不规则的块体。只有当硫代乙酰胺与
ＮｉＣＩ２＂６Ｈ！Ｏ的物质的量之比为１：１时，才能得到尺寸较均 ，
表面较光滑，分散性较好的球状结构。
图４在硫代乙酰胺不同加入量下产物的ＳＥＭ图，（ａ）０．３Ｏ ｇ，（ｂ）０．７５ｇ，（Ｃ）１．５ ｇ
Ｆｉｇ．４ ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｔ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｍｏｕｒｔ ｏｆｔｈｉｏａｃｅｔａｍｉｄｅ
３结论
文章采用溶剂热法，以ＮｉＣ１２＂６Ｈ２Ｏ为镍源，乙二醇为溶
剂，硫代乙酰胺为硫源，成功地合成了简单六方晶形的球状硫
化镍。考察反应温度、反应时间和硫代乙酰胺加入量对产物形
貌的影响，结果表明，只有在反应温度为１４０℃时，才能得到
分散较好的、表面光滑的球状硫化镍；球状硫化镍的形成经历
了生长一分裂一再生长的过程；球状产物的尺寸随着硫代乙酰胺
加入量的增加而减小，且山规则的球形逐渐向不规则的块状结
构转变。
参考文献
［Ｉ］Ｌｉ Ｈ，Ｃｈａｉ Ｌ，Ｗａｎｇ ｘ，ｅｔ ａ１．Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｇｒｏｗｔｈ ａｎｄ ｍｏｒｐｌｌｏｌｏｇｙ
ｍｏｄｉｉｆｃａｔｉｏｎ ｏｆ’ｔ３－ＮｉＳ ｔｈｒｅｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｆｌｏｗｅｒｌｉｋｅ ａｒｃｈｉｔｃｃｔｕｒｅｓ［Ｊ１．Ｃｒｙｓｔａｌ
（本文文献格式：李纯清，陶菲菲，吴秋霞，等．球状硫化镍
的制备及表征【Ｊ］＿广东化工，２０１ １，３８（５）：８３—８４）
2024年4月11日发(作者：有恬默)
２０ｌ １年第５期
８４ ｆ ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ
第３８卷总第２１７期
２＿２反应温度对产物形貌的影响
图２考察了反应温度对硫化镍球状结构的影响，温度为
８０℃时（图２ａ），产物呈类球形，大小不均匀，直径为０．５－Ｉ．５
ｍ，表面比较粗糙，颗粒相互团聚。温度为１００℃时（ ２ｂ），
形貌未发生显著改变，但粒子的尺寸增加，直径约１～２ ｐ．ｍ。
温度为１４０℃时（图１ｂ），产物呈较分散性较好、表面较光滑
的均匀球形，直径约１ ５ 温度至ｉ６０℃时（网２ｃ），产物
部分为球形，且闭聚较多，表面较粗糙，分散性差。由此可知，
反应温度不会改变类球状结构，但只有反应温度为１ ４０℃时，
２．３反应时Ｎ￣－：Ｉ产物形貌的影响
才能得到分散忡较好，表面较光滑的球形。
考察反应时间对产物形貌的影响是研究产物形成机理的
个重要手段，反应２０ ｍｉｎ时（图３ａ），产物为分散性较好、
表面较光滑的球形，直径约０．８ ｍ。反应１ ｈ时（图３ｂ），直径
略有增加，颗粒 聚，表面变得粗糙。反应２ ｈ时（ ３ｃ），直
径进一步增加，约１．０～Ｉ．５ ｍ。反应３ ｈ时（ ３ｄ），尺寸增大，
表面更粗糙。反应６ ｈ时（图３ｅ），尺寸略下降，闭聚更严重。
当反应８ ｈ时（ １ｂ）， 直径约为１．５ ｍ，大小较均一，分散
性较好。巾此可知，产物的球形结构不随反应时问的延长而改
变，但球形的尺寸随着反应时间的延长呈现先增加再减小再增
加的变化趋势，说明球状硫化镍的形成经历了生长一分裂一再生
长的过程 ．
图３在不同反应时间下产物的ＳＥＭ图，（ａ）２０ ｍｉｎ，（ｂ）ｌ ｈ，（ｃ）２ ｈ，（ｄ）３ ｈ，（ｅ）６ ｈ
２．４反应浓度对产物形貌的影响
图４考察了硫代乙酰胺的量对其形貌的影响，硫代乙酰胺
的量为０．３０ ｇ时（ ４ａ），得到表面较光滑、团聚、尺寸较小、
直径约０ ５ ｐｍ的球形。硫代乙酰胺的量为０．７５ ｇ时（ ４ｂ），得到
团聚更紧密、形状／ｆ：规则、尺寸更小的类球形粒子。硫代乙酰
胺的城为Ｉ．５ ｇ时（图４ｃ），球形消失，得到形貌 规则的块体。
由此呵知，随着硫代乙酰胺量的增加，球形的尺寸逐渐减小，
由规则的球形变成不规则的块体。只有当硫代乙酰胺与
ＮｉＣＩ２＂６Ｈ！Ｏ的物质的量之比为１：１时，才能得到尺寸较均 ，
表面较光滑，分散性较好的球状结构。
图４在硫代乙酰胺不同加入量下产物的ＳＥＭ图，（ａ）０．３Ｏ ｇ，（ｂ）０．７５ｇ，（Ｃ）１．５ ｇ
Ｆｉｇ．４ ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｔ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｍｏｕｒｔ ｏｆｔｈｉｏａｃｅｔａｍｉｄｅ
３结论
文章采用溶剂热法，以ＮｉＣ１２＂６Ｈ２Ｏ为镍源，乙二醇为溶
剂，硫代乙酰胺为硫源，成功地合成了简单六方晶形的球状硫
化镍。考察反应温度、反应时间和硫代乙酰胺加入量对产物形
貌的影响，结果表明，只有在反应温度为１４０℃时，才能得到
分散较好的、表面光滑的球状硫化镍；球状硫化镍的形成经历
了生长一分裂一再生长的过程；球状产物的尺寸随着硫代乙酰胺
加入量的增加而减小，且山规则的球形逐渐向不规则的块状结
构转变。
参考文献
［Ｉ］Ｌｉ Ｈ，Ｃｈａｉ Ｌ，Ｗａｎｇ ｘ，ｅｔ ａ１．Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｇｒｏｗｔｈ ａｎｄ ｍｏｒｐｌｌｏｌｏｇｙ
ｍｏｄｉｉｆｃａｔｉｏｎ ｏｆ’ｔ３－ＮｉＳ ｔｈｒｅｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｆｌｏｗｅｒｌｉｋｅ ａｒｃｈｉｔｃｃｔｕｒｅｓ［Ｊ１．Ｃｒｙｓｔａｌ
（本文文献格式：李纯清，陶菲菲，吴秋霞，等．球状硫化镍
的制备及表征【Ｊ］＿广东化工，２０１ １，３８（５）：８３—８４）