2024年4月22日发(作者：夷立辉)
第 46 卷 第 2 期
2017 年 2 月
化工技术与开发
Technology & Development of Chemical Industry
Vol.46 No.2
Feb.2017
感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定
何优选
1
，杨志杰
2
，曾力权
2
，梁奇峰
2
（1.嘉应学院教务处，广东 梅州 514015；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）
摘 要：本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾作为内标物，定量
添加到乙酰水杨酸中，在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~3.43%范围内，测得混合物红外光谱中乙酰水杨酸测量峰
（1605 cm
-1
±1 cm
-1
）和铁氰化钾内标峰（2117cm
-1
±1cm
-1
）的峰高比（
y
=
h
i
/
h
s
）与两者质量比（
x
=
m
i
/
m
s
）有良好
的线性关系，其线性回归方程为
y
=0.8089
x
+0.1463，相关系数
r
＝0.9979。据此测得感冒片样品中乙酰水杨酸的含量
为16.7%，测定的相对标准偏差为3.7%，加标回收率为97.7%~102%，测定结果与药典法相近。
关键词：感冒片；乙酰水杨酸；红外光谱内标法；铁氰化钾
中图分类号：O 657.33 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2017)02-0036-03
感冒片是国家中药保护品种，临床上用于治疗
伤风感冒、上呼吸道感染，主要中药成分有羚羊角、
忍冬藤、野菊花、水牛角浓缩粉、北豆根，主要化学药
成分有乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏和维生素C
[1]
。
乙酰水杨酸又名阿司匹林，具有解热、镇痛、抗炎、抗
风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，是解热
镇痛类药物中常用的主要成分
[2]
。目前测定乙酰水
杨酸含量的方法有酸碱滴定法
[3]
、高效液相色谱法
[4]
及紫外分光光度法
[5-6]
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Nicolet Avatar 360傅立叶变换红外光谱仪。
铁氰化钾，溴化钾，乙酰水杨酸（均为分析纯）。
金羚感冒片（批号Z37021121，山东润华药业有限公
司）。
1.2 实验方法
1.2.1 红外光谱的测绘
准确称取适量的样品和KBr晶体，混合研磨均
匀，压片，采集红外光谱。测定范围4000~400cm
-1
，扫
描次数32次，分辨率4cm
-1
。每次谱图扫描前用一
个空白的KBr片作背景，以即时除去水、CO
2
和KBr
中所含杂质的影响。数据采集和处理采用OMNIC
7.4软件。
1.2.2 标准工作曲线的绘制
以KBr晶体为稀释剂，固定内标物K
3
[Fe(CN)
6
]
的质量为0.0068g，乙酰水杨酸、K
3
[Fe(CN)
6
]和KBr晶
体的总质量在0.3g左右，准确称量并配制百分含量
为1.60%~3.43%的乙酰水杨酸标准系列样品，分别
混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测量峰
（1605.3cm
-1
±1cm
-1
）和内标峰（2116.9cm
-1
±1cm
-1
）
等。红外光谱定量分析已经
实现了单一物质、二元或多元物质的定量测定
[7-10]
。
红外光谱内标法是分别选取待测组分和内标物的一
个特征峰作为测量峰和内标峰，在同一份样品测定
中，测量峰和内标峰的峰高比(
h
i
/
h
s
)与待测组分和
内标物质量比(
m
i
/
m
s
)成正比，据此可进行红外光谱
的定量分析。该法可消除不同压片过程中KBr压
片厚度（光程）的不确定性及测定过程中仪器波动
带来的影响，提高压片的效率和测定的稳定性和准
确度。
本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰
水杨酸含量的方法，测定时无需进行繁琐的提取分
离，样品消耗量少，操作简单快捷，测定结果与药典
法相近，有一定的实用价值。
作者简介：何优选（1974-），男，广东大埔人，硕士，高级实验师，主要研究方向为实践教学管理和应用化学
通信联系人：梁奇峰（1973-），男，广东梅县人，硕士，副教授，主要研究方向为应用化学
收稿日期：2016-12-20
第 2 期 何优选等：感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定
37
的校正峰高（吸光度）。绘制测量峰与内标峰峰高比
(
h
i
/
h
s
)与相应标准样品中乙酰水杨酸与内标物质量
比(
m
i
/
m
s
)的标准工作曲线。
1.2.3 乙酰水杨酸含量的测定
取同一批次的感冒片样品20片，除去糖衣，在
玛瑙研钵中将药片磨细混匀。准确称取0.0260g的
药品粉末和0.0041g的K
3
[Fe(CN)
6
]，加适量KBr晶
体使总质量控制在0.3g，混合研磨均匀，压片，采集
红外光谱。测出红外谱图中测量峰和内标峰的校正
峰高（吸光度），计算药物中乙酰水杨酸的百分含量。
平行测定9次，计算测定的相对标准偏差。
1.2.4 回收率的测定
准确称取上述感冒片药粉5份，每份质量为
0.0084g，分别加入0.0068g的K
3
[Fe(CN)
6
]，再分别加
入质量为0.0035g、0.0044g、0.0058g、0.0070g、0.0084g
的乙酰水杨酸，加适量KBr晶体，控制总质量在
0.3g，混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测
量峰和内标峰的校正峰高（吸光度），计算样品加标
回收率。平行测定5次，计算测定的相对标准偏差。
2 结果与讨论
2.1 内标物的选择
经实验，K
3
[Fe(CN)
6
]在2116.6 cm
-1
处出现一个
强而且孤立的特征峰，其他区域吸收较小或不吸收。
且K
3
[Fe(CN)
6
]不与乙酰水杨酸、感冒片成分发生化
学反应，故选取K
3
[Fe(CN)
6
]作为本方法的测定内标
物。
2.2 内标峰与测量峰的选择
图1是样品的红外光谱图。由图1可以看
出，乙酰水杨酸在1605.3 cm
-1
处有特征的的红
外吸收峰，该峰在感冒片红外谱图中出峰明显
-1
），且强度较大，受其他峰干扰较小。内
标物K
3
Fe(CN)
6
在2116.9 cm
-1
处有强而且孤立的特
征峰，且该处乙酰水杨酸和感冒片药品成分基本无
吸收，故选择（1605.3±1）cm
-1
和（2116.9±1）cm
-1
的吸收峰分别作为测量峰和内标峰。
2.3 样品稳定性
将适量乙酰水杨酸或感冒片药粉与K
3
Fe(CN)
6
和KBr晶体混合研磨均匀，在红外烘灯下，露置于
空气中0~30min。结果表明，所得红外光谱的测量
峰和内标峰的峰高比在30min内基本不变，说明样
1605.3
1
2116.5
1605.8
2
度
光
3
吸
2116.5
1605.1
4
2116.6
1605.8
5
4500500
波数/cm
-1
a. 全部（4000cm
-1
~500cm
-1
）
1605.3
1
2116.5
1605.8
2
度
光
3
吸
2116.5
1605.1
4
2116.6
1605.8
5
22001500
波数/cm
-1
b. 局部（2200cm
-1
~1500cm
-1
）
1.乙酰水杨酸；2.感冒片；3.K
3
Fe(CN)
6
；
4.乙酰水杨酸+ K
3
Fe(CN)
6
；5.感冒片+ K
3
Fe(CN)
6
图1 样品的红外光谱
Fig.1 FT-IR of samples
品混合后性质比较稳定。
2.4 乙酰水杨酸浓度的选择
经实验，乙酰水杨酸与KBr晶体质量比为
1∶100时，乙酰水杨酸的吸收峰强度较合适且峰形
较好，故选择两者的混合比例为质量比1∶100。
2.5 标准工作曲线
按照实验方法，测定乙酰水杨酸百分含量为
1.60%~ 3.43%标准样品的红外光谱，以1621.9cm
-1
、
1585.3cm
-1
两点所定基线测定各谱图中测量峰
1605.3cm
-1
±1cm
-1
的校正峰高(
h
i
)，以2160.0cm
-1
、
2082.8cm
-1
两点所定基线测定各谱图中内标峰
2116.6cm
-1
±1cm
-1
的校正峰高(
h
s
)。以
h
i
/
h
s
为纵坐
标，以乙酰水杨酸和内标物质量比
m
i
/
m
s
为横坐
标，绘制标准工作曲线见图2。
（1605.3cm
38
化工技术与开发 第 46 卷
1.50
y
=0.8089
x
+0.1463
1.40
r
=0.9979
1.30
1.20
1.10
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
0.600.700.800.901.001.101.201.301.401.501.601.70
m
i
/
m
s
与两者质量比（
x
=
m
i
/
m
s
）有良好的线性关系，其
h
s
）
线性回归方程为
y
=0.8089
x
+0.1463，线性相关系数
r
=0.9979。
2.6 样品的测定
按样品测定方法，测定感冒片样品中乙酰水杨
酸的含量，结果见表1。
2.7 药典法测定
按照2000年版国家药典二部中阿司匹林含量
的测定方法，用两步滴定法测定相同药品中乙酰水
杨酸的含量，结果见表1。
h
i
/
h
s
图2 标准工作曲线
Fig.2 Standard working curve
由图2可知，在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~
3.43%范围内，测量峰和内标峰的峰高比（
y
=
h
i
/
表1 样品分析结果
Tab.1 Determination results of samples
乙酰水杨酸含量
/%
17.7,17.6,
16.2,16.4,
17.0,16.8,
16.7,16.0,
16.0
平均值
/%
RSD
/%
样品本底值
/mg
加标量
/mg
3.5
4.4
5.8
7.0
8.4
测定总量
/mg
4.9
5.7
7.3
8.5
9.7
回收率
/%
100
97.7
102
101
98.8
药典法测定值
/%
16.1,15.8,
16.5,17.0,
16.0,16.7
平均值
/%
RSD
/%
16.73.71.416.42.8
3 结论
本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰
水杨酸含量的方法，测得药物中乙酰水杨酸的含量
为16.7%，测定的相对标准偏差为3.7%，加标回收
率为97.7%~102%，测定结果与药典法相近。本方
法样品消耗量少，可消除不同压片过程中KBr压片
厚度（光程）的不确定性及测定过程中仪器波动带
来的影响，测定结果准确，有一定的实用价值。
参考文献：
[1] 徐霞，成宏，刘瑾，等.金羚感冒片配伍合理性的拆方
研究[J].食品与药品，2013(6)：419-421.
[2] 国家基本药物领导小组.国家基本药物 (西药) [M].北京：
人民卫生出版社，1999：252-254.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部(2000年版))
[M].北京：化学工业出版社，2000：327-329.
[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部(2010年版)
[M].北京：中国医药科技出版社，2010：384-385.
[5] 乔兰侠，高志国，邢秋蕊.紫外分光光度法测定乙酰
水杨酸肠溶片的含量[J].河北师范大学学报(自然科学
版)，2001，25(2)：219-220.
[6] 董钰明，陈晓峰，陈瑶，等.双波长紫外分光光度法同
时测定小儿退烧片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的含
量[J].兰州大学学报(自然科学版)，2005，41(5)：65-
68.
[7] 程存归，朱鲁夫.漫反射FT-IR法测定阿奇霉素片剂中
阿奇霉素的含量[J].分析试验室，2002，21(3)：37-39.
[8] 张秀萍，何书美.红外光谱在定量分析中的应用[J].分
析科学学报，2007，23(4)：484-488.
[1] 周永国，侯文龙，杨越冬，等.傅里叶变换红外光谱法
同时测定奶粉中蛋白质和脂肪含量[J].理化检验-化学
分册，2009，45(1)：66-69.
[10] 朱哲燕，刘飞，张初，等.基于中红外光谱技术的
香菇蛋白质含量测定[J].光谱学与光谱分析，2014，
34(7)：1844-1848.
（下转第54页）
54
化工技术与开发 第 46 卷
ammonium and phosphates from wastewater resulting from
the process of cochineal extraction using MgO-containing
by-product [J]. Water Research, 2003, 37: 1601-1607.
[6] 文艳芬，唐建军，周康根.MAP化学沉淀法处理氨氮废
水的工艺研究[J].工业用水与废水，2008，39(6)：33-36.
[7] 冯喆文.粉末状活性炭和活化沸石对氨氮去除效果的实
验研究[J].环境工程，2009，27(s1)：44-46.
[8] 张华.柚皮基活性炭制备及吸附应用机理研究[D].南宁：
广西大学，2013.
[9] 李红艳，李亚新，孙东刚.处理高浓度氨氮废水的阳
离子交换树脂筛选[J].化工学报，2008，59(9)：2339-
2345.
[10] 姚燕，周继承，高令飞.微波辐照和改性活性炭共同
作用处理氨氮废水[J].化学反应工程与工艺，2011，
27 (6)：557-561.
[11] 张胜利，刘丹，曹臣.次氯酸钠氧化脱除废水中氨氮
的研究[J].工业用水与废水，2009，40(3)：23-26.
[12] 尚会建，周艳丽，赵彦，等.活性炭催化臭氧氧化处理
低浓度氨氮废水[J].化工环保，2012，32(5)：405-408.
[13] 付迎春，钱任渊，金鸣林.催化湿式氧化法处理氨氮
废水的研究[J].煤炭转化，2004，27(2)：72-75.
[14] 曾次元，李亮，赵心越，等.电化学氧化法除氨氮的
影响因素[J].复旦学报（自然科学版），2006，45(3)：
348-352.
[15] 朱艳，汪家权，陈少华，等. 氯离子对氨氮电化学氧
化的影响[J].环境工程学报，2013(7)：2619-2623.
[16] 尚晋.液膜法处理含氨氮废水的研究[J].能源环境保
护，2007，21(6)：37-40.
[17] 胡林龙.乳状液膜法预处理高浓度苯酚氨氮废水的试
验研究[D].重庆：重庆大学，2010.
[18] 黄军，邵永康.高效吹脱法+折点氯化法处理高浓度
氨氮废水[J].水处理技术，2013，39(8)：131-133.
Research Progress of Highly Concentrated Ammonium-nitrogen Wastewater
Treatment by Physical-chemical Denitrogenation
HUANG Zhongming, ZHANG Liuliu
(Yangzhou Lianbo Pharmaceutical Company Limited, Yangzhou 225127, China)
Abstract: In the view of the characteristics of highly concentrated ammonium-nitrogen wastewater, the main physical-chemical
denitrogenation technologies were reviewed, included air stripping, MAP chemical precipitation, zeolite absorption, activated carbon
absorption, selective exchange, MV-activated carbon method, break point chlorination, ozone oxidation, catalytic wet oxidation,
electrochemical oxidation and emulsion liquid membrane. The treatment principal, application conditions, advantages, disadvantages
and problems remained to be solved were analyzed as well.
Key words: highly concentrated ammonium-nitrogen; physical-chemical method; denitrogenation
（上接第38页）
Determination of Acetylsalicylic Acid in Cold Tablets by Infrared Spectroscopy
HE Youxuan
1
，
YANG Zhijie
2
，
ZENG Liquan
2
，
LIANG Qifeng
2
Jiaying University, Meizhou 514015, China)
Abstract:A novel method for the determination of acetylsalicylic acid in cold tablets by internal standard method of Fourier
transform infrared spectrophotometry(FT-IR) was established. Potassium ferricyanide was added into acetylsalicylic acid as internal
reference and the mixtures were detected by FT-IR. The peak of acetylsalicylic acidat (1605±1) cm
-1
was chosen as quantitative
peak and the one of potassium ferricyanide at (2117±1) cm
-1
was chosen as inside mark quantitative peak. The ratio of two peak’s
absorbance (y=h
i
/h
s
) had good linear relationship with their mass ratio (x=m
i
/m
s
) when the mass fraction of acetaminophen was
1.60%~3.43%. The linear regression equation was y=0.8089x+0.1463, and the linear correlation coefficient was 0.9979. The content
of acetylsalicylic acid in the cold tablets sample was 16.7%, the relatively standard deviations was 3.7%, the recoveries of the method
was 97.7%~102%. The determination results were similar to those of pharmacopoeia method.
Key words:cold tablets; acetylsalicylic acid; internal standard method of FT-IR; potassium ferricyanide
(ic Affaires Office, Jiaying University, Meizhou 514015, China; of Chemistry and Environment,
2024年4月22日发(作者：夷立辉)
第 46 卷 第 2 期
2017 年 2 月
化工技术与开发
Technology & Development of Chemical Industry
Vol.46 No.2
Feb.2017
感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定
何优选
1
，杨志杰
2
，曾力权
2
，梁奇峰
2
（1.嘉应学院教务处，广东 梅州 514015；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）
摘 要：本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾作为内标物，定量
添加到乙酰水杨酸中，在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~3.43%范围内，测得混合物红外光谱中乙酰水杨酸测量峰
（1605 cm
-1
±1 cm
-1
）和铁氰化钾内标峰（2117cm
-1
±1cm
-1
）的峰高比（
y
=
h
i
/
h
s
）与两者质量比（
x
=
m
i
/
m
s
）有良好
的线性关系，其线性回归方程为
y
=0.8089
x
+0.1463，相关系数
r
＝0.9979。据此测得感冒片样品中乙酰水杨酸的含量
为16.7%，测定的相对标准偏差为3.7%，加标回收率为97.7%~102%，测定结果与药典法相近。
关键词：感冒片；乙酰水杨酸；红外光谱内标法；铁氰化钾
中图分类号：O 657.33 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2017)02-0036-03
感冒片是国家中药保护品种，临床上用于治疗
伤风感冒、上呼吸道感染，主要中药成分有羚羊角、
忍冬藤、野菊花、水牛角浓缩粉、北豆根，主要化学药
成分有乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏和维生素C
[1]
。
乙酰水杨酸又名阿司匹林，具有解热、镇痛、抗炎、抗
风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，是解热
镇痛类药物中常用的主要成分
[2]
。目前测定乙酰水
杨酸含量的方法有酸碱滴定法
[3]
、高效液相色谱法
[4]
及紫外分光光度法
[5-6]
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Nicolet Avatar 360傅立叶变换红外光谱仪。
铁氰化钾，溴化钾，乙酰水杨酸（均为分析纯）。
金羚感冒片（批号Z37021121，山东润华药业有限公
司）。
1.2 实验方法
1.2.1 红外光谱的测绘
准确称取适量的样品和KBr晶体，混合研磨均
匀，压片，采集红外光谱。测定范围4000~400cm
-1
，扫
描次数32次，分辨率4cm
-1
。每次谱图扫描前用一
个空白的KBr片作背景，以即时除去水、CO
2
和KBr
中所含杂质的影响。数据采集和处理采用OMNIC
7.4软件。
1.2.2 标准工作曲线的绘制
以KBr晶体为稀释剂，固定内标物K
3
[Fe(CN)
6
]
的质量为0.0068g，乙酰水杨酸、K
3
[Fe(CN)
6
]和KBr晶
体的总质量在0.3g左右，准确称量并配制百分含量
为1.60%~3.43%的乙酰水杨酸标准系列样品，分别
混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测量峰
（1605.3cm
-1
±1cm
-1
）和内标峰（2116.9cm
-1
±1cm
-1
）
等。红外光谱定量分析已经
实现了单一物质、二元或多元物质的定量测定
[7-10]
。
红外光谱内标法是分别选取待测组分和内标物的一
个特征峰作为测量峰和内标峰，在同一份样品测定
中，测量峰和内标峰的峰高比(
h
i
/
h
s
)与待测组分和
内标物质量比(
m
i
/
m
s
)成正比，据此可进行红外光谱
的定量分析。该法可消除不同压片过程中KBr压
片厚度（光程）的不确定性及测定过程中仪器波动
带来的影响，提高压片的效率和测定的稳定性和准
确度。
本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰
水杨酸含量的方法，测定时无需进行繁琐的提取分
离，样品消耗量少，操作简单快捷，测定结果与药典
法相近，有一定的实用价值。
作者简介：何优选（1974-），男，广东大埔人，硕士，高级实验师，主要研究方向为实践教学管理和应用化学
通信联系人：梁奇峰（1973-），男，广东梅县人，硕士，副教授，主要研究方向为应用化学
收稿日期：2016-12-20
第 2 期 何优选等：感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定
37
的校正峰高（吸光度）。绘制测量峰与内标峰峰高比
(
h
i
/
h
s
)与相应标准样品中乙酰水杨酸与内标物质量
比(
m
i
/
m
s
)的标准工作曲线。
1.2.3 乙酰水杨酸含量的测定
取同一批次的感冒片样品20片，除去糖衣，在
玛瑙研钵中将药片磨细混匀。准确称取0.0260g的
药品粉末和0.0041g的K
3
[Fe(CN)
6
]，加适量KBr晶
体使总质量控制在0.3g，混合研磨均匀，压片，采集
红外光谱。测出红外谱图中测量峰和内标峰的校正
峰高（吸光度），计算药物中乙酰水杨酸的百分含量。
平行测定9次，计算测定的相对标准偏差。
1.2.4 回收率的测定
准确称取上述感冒片药粉5份，每份质量为
0.0084g，分别加入0.0068g的K
3
[Fe(CN)
6
]，再分别加
入质量为0.0035g、0.0044g、0.0058g、0.0070g、0.0084g
的乙酰水杨酸，加适量KBr晶体，控制总质量在
0.3g，混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测
量峰和内标峰的校正峰高（吸光度），计算样品加标
回收率。平行测定5次，计算测定的相对标准偏差。
2 结果与讨论
2.1 内标物的选择
经实验，K
3
[Fe(CN)
6
]在2116.6 cm
-1
处出现一个
强而且孤立的特征峰，其他区域吸收较小或不吸收。
且K
3
[Fe(CN)
6
]不与乙酰水杨酸、感冒片成分发生化
学反应，故选取K
3
[Fe(CN)
6
]作为本方法的测定内标
物。
2.2 内标峰与测量峰的选择
图1是样品的红外光谱图。由图1可以看
出，乙酰水杨酸在1605.3 cm
-1
处有特征的的红
外吸收峰，该峰在感冒片红外谱图中出峰明显
-1
），且强度较大，受其他峰干扰较小。内
标物K
3
Fe(CN)
6
在2116.9 cm
-1
处有强而且孤立的特
征峰，且该处乙酰水杨酸和感冒片药品成分基本无
吸收，故选择（1605.3±1）cm
-1
和（2116.9±1）cm
-1
的吸收峰分别作为测量峰和内标峰。
2.3 样品稳定性
将适量乙酰水杨酸或感冒片药粉与K
3
Fe(CN)
6
和KBr晶体混合研磨均匀，在红外烘灯下，露置于
空气中0~30min。结果表明，所得红外光谱的测量
峰和内标峰的峰高比在30min内基本不变，说明样
1605.3
1
2116.5
1605.8
2
度
光
3
吸
2116.5
1605.1
4
2116.6
1605.8
5
4500500
波数/cm
-1
a. 全部（4000cm
-1
~500cm
-1
）
1605.3
1
2116.5
1605.8
2
度
光
3
吸
2116.5
1605.1
4
2116.6
1605.8
5
22001500
波数/cm
-1
b. 局部（2200cm
-1
~1500cm
-1
）
1.乙酰水杨酸；2.感冒片；3.K
3
Fe(CN)
6
；
4.乙酰水杨酸+ K
3
Fe(CN)
6
；5.感冒片+ K
3
Fe(CN)
6
图1 样品的红外光谱
Fig.1 FT-IR of samples
品混合后性质比较稳定。
2.4 乙酰水杨酸浓度的选择
经实验，乙酰水杨酸与KBr晶体质量比为
1∶100时，乙酰水杨酸的吸收峰强度较合适且峰形
较好，故选择两者的混合比例为质量比1∶100。
2.5 标准工作曲线
按照实验方法，测定乙酰水杨酸百分含量为
1.60%~ 3.43%标准样品的红外光谱，以1621.9cm
-1
、
1585.3cm
-1
两点所定基线测定各谱图中测量峰
1605.3cm
-1
±1cm
-1
的校正峰高(
h
i
)，以2160.0cm
-1
、
2082.8cm
-1
两点所定基线测定各谱图中内标峰
2116.6cm
-1
±1cm
-1
的校正峰高(
h
s
)。以
h
i
/
h
s
为纵坐
标，以乙酰水杨酸和内标物质量比
m
i
/
m
s
为横坐
标，绘制标准工作曲线见图2。
（1605.3cm
38
化工技术与开发 第 46 卷
1.50
y
=0.8089
x
+0.1463
1.40
r
=0.9979
1.30
1.20
1.10
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
0.600.700.800.901.001.101.201.301.401.501.601.70
m
i
/
m
s
与两者质量比（
x
=
m
i
/
m
s
）有良好的线性关系，其
h
s
）
线性回归方程为
y
=0.8089
x
+0.1463，线性相关系数
r
=0.9979。
2.6 样品的测定
按样品测定方法，测定感冒片样品中乙酰水杨
酸的含量，结果见表1。
2.7 药典法测定
按照2000年版国家药典二部中阿司匹林含量
的测定方法，用两步滴定法测定相同药品中乙酰水
杨酸的含量，结果见表1。
h
i
/
h
s
图2 标准工作曲线
Fig.2 Standard working curve
由图2可知，在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~
3.43%范围内，测量峰和内标峰的峰高比（
y
=
h
i
/
表1 样品分析结果
Tab.1 Determination results of samples
乙酰水杨酸含量
/%
17.7,17.6,
16.2,16.4,
17.0,16.8,
16.7,16.0,
16.0
平均值
/%
RSD
/%
样品本底值
/mg
加标量
/mg
3.5
4.4
5.8
7.0
8.4
测定总量
/mg
4.9
5.7
7.3
8.5
9.7
回收率
/%
100
97.7
102
101
98.8
药典法测定值
/%
16.1,15.8,
16.5,17.0,
16.0,16.7
平均值
/%
RSD
/%
16.73.71.416.42.8
3 结论
本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰
水杨酸含量的方法，测得药物中乙酰水杨酸的含量
为16.7%，测定的相对标准偏差为3.7%，加标回收
率为97.7%~102%，测定结果与药典法相近。本方
法样品消耗量少，可消除不同压片过程中KBr压片
厚度（光程）的不确定性及测定过程中仪器波动带
来的影响，测定结果准确，有一定的实用价值。
参考文献：
[1] 徐霞，成宏，刘瑾，等.金羚感冒片配伍合理性的拆方
研究[J].食品与药品，2013(6)：419-421.
[2] 国家基本药物领导小组.国家基本药物 (西药) [M].北京：
人民卫生出版社，1999：252-254.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部(2000年版))
[M].北京：化学工业出版社，2000：327-329.
[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部(2010年版)
[M].北京：中国医药科技出版社，2010：384-385.
[5] 乔兰侠，高志国，邢秋蕊.紫外分光光度法测定乙酰
水杨酸肠溶片的含量[J].河北师范大学学报(自然科学
版)，2001，25(2)：219-220.
[6] 董钰明，陈晓峰，陈瑶，等.双波长紫外分光光度法同
时测定小儿退烧片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的含
量[J].兰州大学学报(自然科学版)，2005，41(5)：65-
68.
[7] 程存归，朱鲁夫.漫反射FT-IR法测定阿奇霉素片剂中
阿奇霉素的含量[J].分析试验室，2002，21(3)：37-39.
[8] 张秀萍，何书美.红外光谱在定量分析中的应用[J].分
析科学学报，2007，23(4)：484-488.
[1] 周永国，侯文龙，杨越冬，等.傅里叶变换红外光谱法
同时测定奶粉中蛋白质和脂肪含量[J].理化检验-化学
分册，2009，45(1)：66-69.
[10] 朱哲燕，刘飞，张初，等.基于中红外光谱技术的
香菇蛋白质含量测定[J].光谱学与光谱分析，2014，
34(7)：1844-1848.
（下转第54页）
54
化工技术与开发 第 46 卷
ammonium and phosphates from wastewater resulting from
the process of cochineal extraction using MgO-containing
by-product [J]. Water Research, 2003, 37: 1601-1607.
[6] 文艳芬，唐建军，周康根.MAP化学沉淀法处理氨氮废
水的工艺研究[J].工业用水与废水，2008，39(6)：33-36.
[7] 冯喆文.粉末状活性炭和活化沸石对氨氮去除效果的实
验研究[J].环境工程，2009，27(s1)：44-46.
[8] 张华.柚皮基活性炭制备及吸附应用机理研究[D].南宁：
广西大学，2013.
[9] 李红艳，李亚新，孙东刚.处理高浓度氨氮废水的阳
离子交换树脂筛选[J].化工学报，2008，59(9)：2339-
2345.
[10] 姚燕，周继承，高令飞.微波辐照和改性活性炭共同
作用处理氨氮废水[J].化学反应工程与工艺，2011，
27 (6)：557-561.
[11] 张胜利，刘丹，曹臣.次氯酸钠氧化脱除废水中氨氮
的研究[J].工业用水与废水，2009，40(3)：23-26.
[12] 尚会建，周艳丽，赵彦，等.活性炭催化臭氧氧化处理
低浓度氨氮废水[J].化工环保，2012，32(5)：405-408.
[13] 付迎春，钱任渊，金鸣林.催化湿式氧化法处理氨氮
废水的研究[J].煤炭转化，2004，27(2)：72-75.
[14] 曾次元，李亮，赵心越，等.电化学氧化法除氨氮的
影响因素[J].复旦学报（自然科学版），2006，45(3)：
348-352.
[15] 朱艳，汪家权，陈少华，等. 氯离子对氨氮电化学氧
化的影响[J].环境工程学报，2013(7)：2619-2623.
[16] 尚晋.液膜法处理含氨氮废水的研究[J].能源环境保
护，2007，21(6)：37-40.
[17] 胡林龙.乳状液膜法预处理高浓度苯酚氨氮废水的试
验研究[D].重庆：重庆大学，2010.
[18] 黄军，邵永康.高效吹脱法+折点氯化法处理高浓度
氨氮废水[J].水处理技术，2013，39(8)：131-133.
Research Progress of Highly Concentrated Ammonium-nitrogen Wastewater
Treatment by Physical-chemical Denitrogenation
HUANG Zhongming, ZHANG Liuliu
(Yangzhou Lianbo Pharmaceutical Company Limited, Yangzhou 225127, China)
Abstract: In the view of the characteristics of highly concentrated ammonium-nitrogen wastewater, the main physical-chemical
denitrogenation technologies were reviewed, included air stripping, MAP chemical precipitation, zeolite absorption, activated carbon
absorption, selective exchange, MV-activated carbon method, break point chlorination, ozone oxidation, catalytic wet oxidation,
electrochemical oxidation and emulsion liquid membrane. The treatment principal, application conditions, advantages, disadvantages
and problems remained to be solved were analyzed as well.
Key words: highly concentrated ammonium-nitrogen; physical-chemical method; denitrogenation
（上接第38页）
Determination of Acetylsalicylic Acid in Cold Tablets by Infrared Spectroscopy
HE Youxuan
1
，
YANG Zhijie
2
，
ZENG Liquan
2
，
LIANG Qifeng
2
Jiaying University, Meizhou 514015, China)
Abstract:A novel method for the determination of acetylsalicylic acid in cold tablets by internal standard method of Fourier
transform infrared spectrophotometry(FT-IR) was established. Potassium ferricyanide was added into acetylsalicylic acid as internal
reference and the mixtures were detected by FT-IR. The peak of acetylsalicylic acidat (1605±1) cm
-1
was chosen as quantitative
peak and the one of potassium ferricyanide at (2117±1) cm
-1
was chosen as inside mark quantitative peak. The ratio of two peak’s
absorbance (y=h
i
/h
s
) had good linear relationship with their mass ratio (x=m
i
/m
s
) when the mass fraction of acetaminophen was
1.60%~3.43%. The linear regression equation was y=0.8089x+0.1463, and the linear correlation coefficient was 0.9979. The content
of acetylsalicylic acid in the cold tablets sample was 16.7%, the relatively standard deviations was 3.7%, the recoveries of the method
was 97.7%~102%. The determination results were similar to those of pharmacopoeia method.
Key words:cold tablets; acetylsalicylic acid; internal standard method of FT-IR; potassium ferricyanide
(ic Affaires Office, Jiaying University, Meizhou 514015, China; of Chemistry and Environment,